CN101585088B - 纳米银线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米银线的制备方法，操作步骤为：分别配制1毫摩尔硝酸银溶液和2毫摩尔硼氢化钠溶液，再将该两种溶液配制成纳米银胶体溶液，然后配制为纳米银明胶混合液并进行加热、浓缩后，对浓缩的纳米银明胶混合液进行水浴保温，使混合液处于熔化状态，再将人体可吸收的缝合线浸泡其中一段时间后，以设定速率匀速拉出，自然晾干；就使具有相应黏度的纳米银明胶混合液在缝合线上形成了一薄层胶膜，制成纳米银线。该方法操作步骤简单、容易，使用的仪器为常用实验器皿，制成的纳米银线表面含银量在15～300ng/cm范围内，用作埋线疗法的新型线体，能发挥表面单质银的抗感染、杀菌、消炎和促进伤口愈合的作用，长期埋入组织内能增加疗效、修复与刺激肌体再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米银线的制备方法，确切地说，涉及一种用于无创埋线治疗的纳米银线的制造方法，属于医疗用具或医用配合材料技术领域。
背景技术
目前，在临床医疗中经常采用埋线疗法：将线体埋入人体穴位进行物理治疗的方法，它是藉助埋入线体对穴位的持续刺激作用来替代传统的针灸治疗。数十年来的医疗实践证明：埋线疗法是一种有着良好疗效的医疗手段。由于传统的埋线疗法具有一定的创伤性，故没有得到足够重视而发展，现在临床上已经很少应用。然而近年来，由于新型针具的出现，”使得目前的埋线疗法已进入了无创或微创治疗的医学领域，同时使这种无创埋线得到众多医患双方的欢迎和重视，已经成为针灸医学发展的新方向。
除了继续改进埋线疗法的针具外，无创埋线还有更广阔的发展空间：埋植线材的改进和发展。现在，通常使用医用缝合羊肠线作为埋线材料。虽然，医用缝合羊肠线属于可吸收的医用生物蛋白，埋入人体后的线体都能被身体逐渐吸收。但是，羊肠线主要用于外科缝合手术，并非特制的埋植专用线。而且，它毕竟也是人体内的异物，埋线后人体容易对其产生排斥反应、过敏反应、或遇水感染，乃致局部产生增生疖节等状况。再者，目前应用最广泛的普通医用缝合羊肠线，在进行埋线疗法的主要医疗机理是仅仅替代针灸的物理刺激，疗效单一，没有其它扩展治疗效果。尽管羊肠线的价格便宜，取材方便，但是也存在有可吸收性差，组织反应大、体内的吸收速度和刺激强度难于控制等许多缺点，不能完全满足临床要求。因此如何对埋线疗法所使用的线体材料进行改进，根据针灸临床需要发展新的埋线材料，以替代现有的普通医用缝合羊肠线，就成为业内医疗人员关注的新课题。
尽快研制一种既可保留羊肠线作为医用生物蛋白能被人体吸收的长处，又能弥补其疗效单一、容易产生排异反应和遇水感染的不足之处的新型埋植材料，(如游泳运动员埋线后即可跳水、游泳)就成为业内医疗人员孜孜以求的探索课题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种纳米银线的制备方法，以便能够制造其表面含银量在15～300ng/cm范围内的纳米银线，用作埋线疗法的新型线体，其不仅能够保留医用羊肠线的各种优点，更能发挥单质银所具有的杀菌和促进组织修复与肌体再生的长效刺激作用，还能抗感染和抗菌，促进伤口愈合，大大提高和拓展埋线疗法的疗效。
为了达到上述目的，本发明提供了一种纳米银线的制备方法，其特征在于：分别配制1毫摩尔硝酸银溶液和2毫摩尔硼氢化钠溶液，再将该两种溶液配制成纳米银胶体溶液，然后配制为纳米银明胶混合液并进行加热、浓缩后，对浓缩的纳米银明胶混合液进行水浴保温，使该纳米银明胶混合液处于熔化状态，再将人体可吸收的缝合线浸泡其中一段时间后，以设定速率匀速拉出，自然晾干；就使具有相应黏度的纳米银明胶混合液在缝合线上形成了一薄层胶膜，制成纳米银线。
所述方法包括下列操作步骤：
(1)配制1毫摩尔硝酸银溶液：用电子天平称取硝酸银AgNO30.170克，放置于100毫升容量瓶中后，再添加纯化水并振摇，使之溶解，然后用纯化水定容至100毫升；
(2)配制2毫摩尔硼氢化钠溶液：用电子天平称取硼氢化钠NaBH40.0760克，放置于1000毫升烧杯中，再量取纯化水添加到该烧杯后，使用玻璃棒搅拌使之溶解；
(3)配制纳米银胶体溶液：用滴管以3毫升/分钟的速率将配制好的1毫摩尔硝酸银溶液全部逐滴滴入配制好的2毫摩尔硼氢化钠溶液中，同时在滴入过程中不停地搅拌而制成透明的亮黄色胶体溶液；
(4)配制和浓缩纳米银明胶混合液：用电子天平称取明胶16克，放入1000毫升烧杯中，加入纯化水浸泡30分钟，防止产生大量泡沫，然后在1000w电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，使得明胶熔化均匀后，把上述配好的纳米银胶体溶液倒入烧杯中，再继续加热、搅拌和蒸煮，使混合液浓缩至约100毫升时，取一个250毫升烧杯进行称重并记数为M1，再将混合液倒入该烧杯中，继续加热、搅拌和浓缩，并称重记数为M2，当混合液的重量，即M2-M1为85±3克时停止加热；
(5)涂线：将配制好的纳米银明胶混合液置于65～70℃水浴保温，使该纳米银明胶混合液处于熔化的状态，再将人体可吸收的缝合线浸入其中，浸泡10～20秒钟后，以0.2～0.6厘米/秒的速率匀速拉出，自然晾干；就使得具有相应黏度的纳米银明胶混合液在缝合线上形成了一薄层胶膜线，完成纳米银线的制备。
所述制备过程中使用的各种玻璃器皿都要清洗洁净：先将需要使用的各个玻璃容器浸泡在由重铬酸钾和浓硫酸组成的洗液里不低于5分钟，然后取出玻璃容器，用纯化水进行超声3～6分钟，再用纯化水冲洗，自然凉干燥后备用，以使配制成的纳米银胶体溶液在洁净的玻璃仪器中能够长期稳定存放。
在制备纳米银胶体溶液时，要对AgNO3和NaBH4准确称重，严格控制AgNO3和NaBH4的摩尔比是1∶2；同时要求操作过程中，迅速取放化学样品，避免其在空气中潮解、分解、变性，且配成的纳米银胶体溶液应立即放入明胶溶液中，进行配胶反应。
在将AgNO3溶液逐滴滴入NaBH4溶液的烧杯的过程中，要保持设定的滴加速度，同时要不断地搅拌胶液，以避免胶体粒子聚集。
所述步骤(4)配制和浓缩纳米银明胶混合液的操作过程中，必须在明胶完全熔化后，再将步骤(3)配制好的纳米银胶体溶液倒入盛放明胶的烧杯中，且一边添加时一边不断地搅拌。
所述步骤(4)在对所述纳米银胶体溶液加入明胶溶液的混合液进行加热、搅拌和蒸煮的操作过程中，该混合液的浓缩点取决于可涂线的最低黏度，要严格控制最终浓缩程度，以确保所制得的胶液浓度能够使涂好的纳米银丝线的含银量在15～200ng/cm范围内。
所述纯化水是市售的饮用纯净水。
所述人体可吸收的缝合线是医用手术羊肠线、医用高分子生物降解材料制成的手术合成缝线、缓释高分子手术合成线、或聚对贰氧环己酮材料制成的手术合成缝线。
本发明是纳米银线的制备方法，该方法的操作步骤简单、实现容易，使用的仪器都为常用的实验器皿。应用该方法能够制成表面含银量在15～300ng/cm范围内的纳米银线，用作埋线疗法的新型线体。这种新型纳米银埋线材料不仅保留医用羊肠线的各种优点，更能发挥其表明的单质银所具有的遇水抗感染、杀菌、消炎和促进伤口愈合的作用，如果长期埋入促进组织内，具有增加疗效、修复与刺激肌体再生的长效作用，大大提高和拓展埋线疗法的疗效。
另外，其中线体采用了近年来发展起来的医用高分子生物降解材料，该线材能够在体内分解，且分解产物可被人体吸收、代谢，最终排出体外。目前，生物可降解材料在外科医学方面的应用已经相当成熟，本发明只是选择一种或多种不同新型高分子生物降解材料进行改进，或进行功能化，作为无创穴位埋线治疗的材料，以减少病人针刺、埋线治疗的痛苦和就诊次数，达到方便、无创、有效和可控的要求。因此，本发明具有很好的推广应用前景。
附图说明
图1是本发明纳米银线的制备方法操作流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。
参见图1，介绍本发明纳米银线的制备方法，先将制备过程中要使用的各种玻璃器皿都清洗洁净：将需要使用的各个玻璃容器浸泡在由重铬酸钾和浓硫酸组成的洗液里超过5分钟，然后取出玻璃容器，用纯化水进行超声3～6分钟，再用纯化水冲洗，自然凉干燥后备用，以使配制成的纳米银胶体溶液在洁净的玻璃仪器中能够长期稳定存放。并准备人体可吸收的缝合线：可以选用医用手术羊肠线、医用高分子生物降解材料制成的手术合成缝线、缓释高分子手术合成线、或聚对贰氧环己酮Absorbable suture材料制成的手术合成缝线。以市售的饮用纯净水作为纯化水。
本发明纳米银丝线的制备过程是：分别配制1毫摩尔硝酸银溶液和2毫摩尔硼氢化钠溶液，再将该两种溶液配制成纳米银胶体溶液，然后配制为纳米银明胶混合液并进行加热、浓缩后，对浓缩的纳米银明胶混合液进行水浴保温，使胶体混合液处于熔化状态，再将人体可吸收的缝合线浸泡其中一段时间后，以设定速率匀速拉出，自然晾干；就使具有相应黏度的纳米银明胶混合液在缝合线上形成了一薄层胶膜，制成纳米银线。该方法包括下列操作步骤；
(1)配制1毫摩尔硝酸银溶液：用电子天平称取硝酸银AgNO30.170克，放置于100毫升容量瓶中后，再添加纯化水并振摇，使之溶解，然后用纯化水定容至100毫升。
(2)配制2毫摩尔硼氢化钠溶液：用电子天平称取硼氢化钠NaBH40.0.0760克，放置于1000毫升烧杯中，再量取纯化水添加到该烧杯后，使用玻璃棒搅拌使之溶解。
(3)配制纳米银胶体溶液：用滴管以3毫升/分钟的速率将配制好的1毫摩尔硝酸银溶液全部逐滴滴入配制好的2毫摩尔硼氢化钠溶液中，同时在滴入过程中不停地搅拌而制成透明的亮黄色胶体溶液。需要注意的是：将AgNO3溶液逐滴滴入NaBH4溶液过程中，要保持设定的滴加速度，且同时不断地搅拌胶液，以避免胶体粒子聚集。
(4)配制和浓缩纳米银明胶混合液：用电子天平称取明胶16克，放入1000毫升烧杯中，加入纯化水浸泡30分钟，防止产生大量泡沫，然后在1000w电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，使得明胶完全熔化均匀后，把上述配好的纳米银胶体溶液倒入烧杯中，再一边继续加热、一边不断地搅拌和蒸煮，使混合液浓缩至约100毫升时，取一个250毫升烧杯进行称重并记数为M1，再将混合液倒入该烧杯中，继续加热、搅拌和浓缩，并称重记数为M2，当混合液的重量，即M2-M1为85±3克时停止加热。需要注意的是：在对纳米银胶体溶液进行加热、搅拌和蒸煮的操作过程中，混合液的浓缩点取决于可涂线的最低黏度，要严格控制最终浓缩程度，以确保所制得的胶液浓度能够使涂好的纳米银丝线的含银量在15～300ng/cm范围内。
(5)涂线：将配制好的纳米银明胶混合液置于65～70℃水浴保温，使胶体混合液处于熔化的状态，再将人体可吸收的缝合线浸入其中，浸泡10～20秒钟后，以0.2～0.6厘米/秒的速率匀速拉出，自然晾干；就使得具有相应黏度的纳米银明胶混合液在缝合线上形成了一薄层胶膜线，完成纳米银线的制备。
该方法在操作过程中，需要注意的是：在制备纳米银胶体溶液时，要对AgNO3和NaBH4准确称重，严格控制AgNO3和NaBH4的摩尔比是1∶2；同时要求操作过程中，迅速取放化学样品，避免其在空气中潮解、分解、变性，且配成的两份溶液应立即放入明胶溶液中，进行配胶反应。
本发明已经按照上述步骤进行了实施试验，制成的样品共有100cm，并采用标准方法和测定条件，对涂好钠米银明胶的可吸收缝合线上每厘米的含银量进行了测定，完全符合设计要求。然后，再用这些线材进行埋线治疗试验，也实现了发明目的。
Claims (9)
1.一种纳米银线的制备方法，其特征在于：分别配制1毫摩尔硝酸银溶液和2毫摩尔硼氢化钠溶液，再将该两种溶液配制成纳米银胶体溶液，然后配制为纳米银明胶混合液并进行加热、浓缩后，对浓缩的纳米银明胶混合液进行水浴保温，使该纳米银明胶混合液处于熔化状态，再将人体可吸收的缝合线浸泡其中一段时间后，以设定速率匀速拉出，自然晾干；就使具有相应黏度的纳米银明胶混合液在缝合线上形成了一薄层胶膜，制成纳米银线。
2.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法，其特征在于：所述方法包括下列操作步骤：
(1)配制1毫摩尔硝酸银溶液：用电子天平称取硝酸银AgNO30.170克，放置于100毫升容量瓶中后，再添加纯化水并振摇，使之溶解，然后用纯化水定容至100毫升；
(2)配制2毫摩尔硼氢化钠溶液：用电子天平称取硼氢化钠NaBH40.0760克，放置于1000毫升烧杯中，再量取纯化水添加到该烧杯后，使用玻璃棒搅拌使之溶解；
(3)配制纳米银胶体溶液：用滴管以3毫升/分钟的速率将配制好的1毫摩尔硝酸银溶液全部逐滴滴入配制好的2毫摩尔硼氢化钠溶液中，同时在滴入过程中不停地搅拌而制成透明的亮黄色胶体溶液；
(4)配制和浓缩纳米银明胶混合液：用电子天平称取明胶16克，放入1000毫升烧杯中，加入纯化水浸泡30分钟，防止产生大量泡沫，然后在1000w电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，使得明胶熔化均匀后，把上述配好的纳米银胶体溶液倒入烧杯中，再继续加热、搅拌和蒸煮，使混合液浓缩至约100毫升时，取一个250毫升烧杯进行称重并记数为M1，再将混合液倒入该烧杯中，继续加热、搅拌和浓缩，并称重记数为M2，当混合液的重量，即M2-M1为85±3克时停止加热；
(5)涂线：将配制好的纳米银明胶混合液置于65～70℃水浴保温，使该纳米银明胶混合液处于熔化的状态，再将人体可吸收的缝合线浸入其中，浸泡10～20秒钟后，以0.2～0.6厘米/秒的速率匀速拉出，自然晾干；就使得具有相应黏度的纳米银明胶混合液在缝合线上形成了一薄层胶膜线，完成纳米银线的制备。
3.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法，其特征在于：所述制备过程中使用的各种玻璃器皿都要清洗洁净：先将需要使用的各个玻璃容器浸泡在由重铬酸钾和浓硫酸组成的洗液里不低于5分钟，然后取出玻璃容器，用纯化水进行超声3～6分钟，再用纯化水冲洗，自然凉干燥后备用，以使配制成的纳米银胶体溶液在洁净的玻璃仪器中能够长期稳定存放。
4.根据权利要求2所述的纳米银线的制备方法，其特征在于：在制备纳米银胶体溶液时，要对AgNO3和NaBH4准确称重，严格控制AgNO3和NaBH4的摩尔比是1∶2；同时要求操作过程中，迅速取放化学样品，避免其在空气中潮解、分解、变性，且配成的纳米银胶体溶液应立即放入明胶溶液中，进行配胶反应。
5.根据权利要求2所述的纳米银线的制备方法，其特征在于：在将AgNO3溶液逐滴滴入NaBH4溶液的烧杯的过程中，要保持设定的滴加速度，同时要不断地搅拌胶液，以避免胶体粒子聚集。
6.根据权利要求2所述的纳米银线的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)配制和浓缩纳米银明胶混合液的操作过程中，必须在明胶完全熔化后，再将步骤(3)配制好的纳米银胶体溶液倒入盛放明胶的烧杯中，且一边添加时一边不断地搅拌。
7.根据权利要求2所述的纳米银线的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)在对所述纳米银胶体溶液加入明胶溶液的混合液进行加热、搅拌和蒸煮的操作过程中，该混合液的浓缩点取决于可涂线的最低黏度，要严格控制最终浓缩程度，以确保所制得的胶液浓度能够使涂好的纳米银丝线的含银量在15～300ng/cm范围内。
8.根据权利要求2所述的纳米银线的制备方法，其特征在于：所述纯化水是市售的饮用纯净水。
9.根据权利要求2所述的纳米银线的制备方法，其特征在于：所述人体可吸收的缝合线是医用手术羊肠线、医用高分子生物降解材料制成的手术合成缝线、缓释高分子手术合成线、或聚对贰氧环己酮材料制成的手术合成缝线。
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