CN108746664A - 一种高吸油率光伏银粉及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸油率光伏银粉及其制备方法与应用，该银粉的原料按质量份数计包含：硝酸银8‑15份、还原剂3‑6份、鱼胶蛋白0.2‑1.2份、碳酸钾0.8‑1.5份。优选地，按质量计包含：硝酸银8‑15g、还原剂3‑6g、鱼胶蛋白0.2‑1.2g、碳酸钾0.8‑1.5g。本发明还提供了该高吸油率光伏银粉的制备方法，以及该方法制备的高吸油率光伏银粉的应用，该银粉用于制备导电浆料。本发明也提供了该高吸油率光伏银粉制备的导电浆料，该导电浆料含有该银粉。本发明还提供了该导电浆料的制备方法。本发明制备的银粉结晶度高，振实密度高，粒径小分散性好，性能稳定，制成的导电浆料性能好，光电转化率高。

Description

一种高吸油率光伏银粉及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种材料领域的银粉及其制备方法与应用，具体地，涉及一种高吸油率光伏银粉及其制备方法与应用。
背景技术
随着科技的发展，电子产品的应用，电子仪器中配电层、电极等的质量决定了电子仪器的使用寿命。银因具有良好的天然的高导电性、灭菌性、导热性和抗氧化能力强被广泛用于电子工业、污水处理、建筑材料等诸多领域，通过将银粉制成的银糊剂涂布或印刷在各种基材上，然后进行加热固化或加热焙烧，形成导电膜，从而形成通路。因此，全年银粉的消耗量巨大，且做成的产品，性能不够稳定且易脱落，因此，需要对银粉性能进行改进。
申请号201711458387.5公开了一种应用于光伏正银极用球形银粉的制备方法，使用该方法制备得到的球形银粉具有分散性高，球形度好，振实密度高，粒径分布在1-3微米之间，且窄粒度分布。该银粉的制备方法包括配制好的银氨溶液中加入增稠剂和分散剂，在超声波水浴锅内，控制体系温度，加入弱还原剂还原，制备得到具有高分散性、高致密的球形银粉。该银粉用于制备光伏正银极浆料，烧结后具有均匀的银-硅接触，同时具有高的光电转化效率和稳定的电性能。但是，该银粉的粒径大，在应用的过程中，容易出现沉淀，分布不均匀，以及容易脱落，造成电性能不稳定。
申请号200810012931.8，名称为一种液相合成制备树枝状纳米银的方法，其特征在于包括以下步骤：制备成银氨浓度为0.1～0.5mol/L的银氨溶液，然后加入晶型引导剂和纳米保护剂，搅拌至混合均匀，制备成反应溶液；将浓度为0.4～0.8mol/L的抗坏血酸溶液滴入到反应溶液中进行还原反应，反应后的溶液直接减压过滤，过滤后的固相在烘箱中烘干去除水分，获得树枝状纳米银。本发明制备方法简单且所用试剂环保无毒，树枝状纳米银与聚合物复合，增加其导电性能，只要较少的银粉就可以形成导电通路，可减少银粉的填加量，节约导电胶的成本。但是，晶型引导剂的添加，无法控制晶型结构的形状，因此，银粉性能的稳定性有待验证，即所得晶型的银粉重现性差。
申请号201310106171.8，名称为一种高振实密度银粉的制备方法，具体包括以下几个步骤：(1)一定pH值银氨溶液的配制；(2)一定浓度的双氧水溶液的配制；(3)以去离子水为底液，在一定pH值范围下加入银氨溶液和双氧水反应；(4)产物的沉淀、过滤、洗涤、干燥。与现有技术相比，本发明在反应过程中不需添加分散剂或保护剂，仅通过调节溶液体系pH来调控银粉表面ζ电位，防止银粉的团聚。利用本发明制得的银粉不仅分散性好，而且结晶度和振实密度较高；但该银粉的结晶度低，有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种银粉及其制备方法与应用，该银粉结晶度高，振实密度高，粒径小分散性好，性能稳定，且制备方法简单，成本低廉。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高吸油率光伏银粉，其中，所述的银粉，其原料按质量份数计包含：硝酸银8-15份、还原剂3-6份、鱼胶蛋白0.2-1.2份、碳酸钾0.8-1.5份。优选地，按质量计包含：硝酸银8-15g、还原剂3-6g、鱼胶蛋白0.2-1.2g、碳酸钾0.8-1.5g。
上述的高吸油率光伏银粉，其中，所述的还原剂为单宁或茶单宁，硝酸银与还原剂的质量比为2∶1。
本发明提供了一种上述的高吸油率光伏银粉的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将硝酸银溶于去离子水中得到硝酸银溶液；步骤3，将还原剂溶解后，用pH调节剂调节pH值，再加入鱼胶蛋白和碳酸钾，180-250rpm搅拌均匀得混合溶液；步骤4，向步骤3所得的混合溶液中加入硝酸银溶液，搅拌生成粒径均匀的球形银粉，反应过程中体系保温在28-35℃；步骤5，过滤步骤4的体系，再将球形银粉清冼干净，冷冻干燥得到银粉。
上述的高吸油率光伏银粉的制备方法，其中，所述的步骤2中硝酸银溶液的浓度为1g/ml。
上述的高吸油率光伏银粉的制备方法，其中，步骤3所述的pH调节剂为硝酸，调节pH值至1-5。
本发明提供了一种上述的方法制备的高吸油率光伏银粉的应用，其中，所述的银粉用于制备导电浆料。
本发明提供了一种上述的高吸油率光伏银粉制备的导电浆料，其中，所述的导电浆料含有所述的银粉。
本发明提供了一种上述的导电浆料的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤a，将银粉与玻璃粉混合后，加入聚乙二醇混匀，再加入羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物，搅拌后投入球磨机中研磨；步骤b，将研磨后的浆料采用丝网印刷工艺涂刷膜层，真空煅烧后得到银膜。
上述的导电浆料的制备方法，其中，所述的步骤a中植物提取物为银杏叶提取物；银粉、玻璃粉、羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物的质量比为5∶3∶2∶1∶3∶1；搅拌后投入球磨机中研磨5-10分钟。
上述的导电浆料的制备方法，其中，所述的步骤b中的真空煅烧的真空度为0.15-0.18MPa，温度为520-678℃。
本发明提供的高吸油率光伏银粉及其制备方法与应用具有以下优点：
本发明制备的高吸油率光伏银粉利用单宁或茶单宁作为还原剂，使得银离子在溶液中均匀析出，所得银粉的形态多为球形，再加入碳酸钾作为结晶促进剂，银粉结晶度比现有的银粉高；碳酸作为pH调节剂调节体系的pH至酸性，提高了银粉的吸油率。
本发明制备的银粉的组分来源广泛，降低了生产了的成本，所得银粉结晶度高，振实密度高达5g/cm3，粒径为100nm-5μm，比现有的银粉小分散性好，性能稳定，且制备方法简单，成本低廉。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得银粉的SEM形貌图。
图2为本发明的实施例1的吸收曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的高吸油率光伏银粉，其原料按质量份数计包含：硝酸银8-15份、还原剂3-6份、鱼胶蛋白0.2-1.2份、碳酸钾0.8-1.5份。优选地，按质量计包含：硝酸银8-15g、还原剂3-6g、鱼胶蛋白0.2-1.2g、碳酸钾0.8-1.5g。
还原剂为单宁或茶单宁，硝酸银与还原剂的质量比为2∶1。
本发明提供了该高吸油率光伏银粉的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将硝酸银溶于去离子水中得到硝酸银溶液；步骤3，将还原剂溶解后，用pH调节剂调节pH值，再加入鱼胶蛋白和碳酸钾，180-250rpm搅拌均匀得混合溶液；步骤4，向步骤3所得的混合溶液中加入硝酸银溶液，搅拌生成粒径均匀的球形银粉，反应过程中体系保温在28-35℃；步骤5，过滤步骤4的体系，再将球形银粉清冼干净，冷冻干燥得到银粉。
步骤2中硝酸银溶液的浓度为1g/ml。
步骤3的pH调节剂为硝酸，调节pH值至1-5。
本发明提供了该方法制备的高吸油率光伏银粉的应用，该银粉用于制备导电浆料。
本发明提供了该高吸油率光伏银粉制备的导电浆料，该导电浆料含有该银粉。
本发明提供了该导电浆料的制备方法，其包含：步骤a，将银粉与玻璃粉混合后，加入聚乙二醇混匀，再加入羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物，搅拌后投入球磨机中研磨；步骤b，将研磨后的浆料采用丝网印刷工艺涂刷膜层，真空煅烧后得到银膜。
步骤a中植物提取物为银杏叶提取物；银粉、玻璃粉、羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物的质量比为5∶3∶2∶1∶3∶1；搅拌后投入球磨机中研磨5-10分钟。
步骤b中的真空煅烧的真空度为0.15-0.18MPa，温度为520-678℃。
下面结合实施例对本发明提供的高吸油率光伏银粉及其制备方法与应用做更进一步描述。
实施例1
一种高吸油率光伏银粉，包括以下按质量计的组分：硝酸银8g、单宁3g、鱼胶蛋白0.2g、碳酸钾0.8g。
上述高吸油率光伏银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中得1g/ml硝酸银溶液；
步骤3，将单宁溶解后，用硝酸调节至体系为1，再加入鱼胶蛋白和碳酸钾，180rpm搅拌均匀得混合溶液；
步骤4，向混合溶液中加入硝酸银溶液，搅拌生成粒径匀均的球形银粉，反应过程中体系保温在28℃；
步骤5，过滤步骤4的体系，再将球形银粉清冼干净，冷冻干燥得到银粉。
对制备的银粉进行检测，振实密度为5.8g/cm3，通过激光衍射测得该银粉的平均粒径为4.2-4.5μm，该银粉的比表面积为0.38m2/g，吸收量为8.0ml。
一种导电浆料，含有上述银粉。
上述导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将银粉与玻璃粉混合后，加入聚乙二醇混匀，再加入羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和银杏叶提取物，搅拌后投入球磨机中研磨5-10分钟；其中，银粉、玻璃粉、羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物的质量比为5∶3∶2∶1∶3∶1；
步骤b，将研磨后的浆料采用丝网印刷工艺涂刷膜层，真空煅烧后即得银膜，真空度为0.15MPa，温度为520℃。
对导电浆料进行测试，Ipm(分钟电流)为5.198A，光电转换率为18.94％。
实施例2
一种高吸油率光伏银粉，包括以下组分：硝酸银10g、单宁5.0g、鱼胶蛋白0.8g、碳酸钾1.1g。
上述高吸油率光伏银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中得1g/ml硝酸银溶液；
步骤3，将单宁溶解后，用硝酸调节至体系为3，再加入鱼胶蛋白和碳酸钾，220rpm搅拌均匀得混合溶液；
步骤4，向混合溶液中加入硝酸银溶液，搅拌生成粒径匀均的球形银粉，反应过程中体系保温在30℃；
步骤5，过滤步骤4的体系，再将球形银粉清冼干净，冷冻干燥得到银粉。
对制备的银粉进行检测，振实密度为7g/cm3，通过激光衍射测得该银粉的平均粒径为100-250nm，该银粉的比表面积为0.25m2/g，吸收量为9.2ml。
一种导电浆料，含有上述银粉。
上述导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将银粉与玻璃粉混合后，加入聚乙二醇混匀，再加入羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和银杏叶提取物，搅拌后投入球磨机中研磨8分钟；其中，银粉、玻璃粉、羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物的质量比为5∶3∶2∶1∶3∶1；
步骤b，将研磨后的浆料采用丝网印刷工艺涂刷膜层，真空煅烧后即得银膜，真空度为0.17MPa，温度为658℃。
对导电浆料进行测试，Ipm为5.071A，光电转换率为19.52％。
实施例3
一种高吸油率光伏银粉，包括以下按质量计的组分：硝酸银15g、茶单宁6g、鱼胶蛋白1.2g、碳酸钾1.5g。
上述高吸油率光伏银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中得1g/ml硝酸银溶液；
步骤3，将单宁溶解后，用硝酸调节至体系为5，再加入鱼胶蛋白和碳酸钾，250rpm搅拌均匀得混合溶液；
步骤4，向混合溶液中加入硝酸银溶液，搅拌生成粒径匀均的球形银粉，反应过程中体系保温在35℃；
步骤5，过滤步骤4的体系，再将球形银粉清冼干净，冷冻干燥得到银粉。
对制备的银粉进行检测，振实密度为6.8g/cm3，通过激光衍射测得该银粉的平均粒径为3-4μm，该银粉的比表面积为0.30m2/g，吸收量为8.6ml。
一种导电浆料，含有上述银粉。
上述导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将银粉与玻璃粉混合后，加入聚乙二醇混匀，再加入羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和银杏叶提取物，搅拌后投入球磨机中研磨10分钟；其中，银粉、玻璃粉、羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物的质量比为5∶3∶2∶1∶3∶1；
步骤b，将研磨后的浆料采用丝网印刷工艺涂刷膜层，真空煅烧后即得银膜，真空度为0.18MPa，温度为678℃。
对导电浆料进行测试，Ipm为5.461A，光电转换率为17.94％。
对比例1
将鱼胶原蛋白替换羟甲基脂肪酸，其余同实施例1。
对制备的银粉进行检测，振实密度为4.2g/cm3，通过激光衍射测得该银粉的平均粒径为5-6μm，该银粉的比表面积为0.56m2/g，吸收量为7.0ml。
银粉的SEM形貌图和吸收曲线图参见图1和图2所示。
通过上述测试可知，鱼胶蛋白提高了银粉的分散性，提高了银粉的分散性，进行提高了所得导电浆料的导电性能。
本发明提供的高吸油率光伏银粉及其制备方法与应用，制备的银粉的组分来源广泛，降低了生产了的成本，所得银粉结晶度高，比现有的银粉小分散性好，性能稳定，且制备方法简单，成本低廉。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种高吸油率光伏银粉，其特征在于，所述的银粉，其原料按质量份数计包含：硝酸银8-15份、还原剂3-6份、鱼胶蛋白0.2-1.2份、碳酸钾0.8-1.5份。
2.如权利要求1所述的高吸油率光伏银粉，其特征在于，所述的还原剂为单宁或茶单宁，硝酸银与还原剂的质量比为2∶1。
3.一种如权利要求1或2所述的高吸油率光伏银粉的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中得到硝酸银溶液；
步骤3，将还原剂溶解后，用pH调节剂调节pH值，再加入鱼胶蛋白和碳酸钾，180-250rpm搅拌均匀得混合溶液；
步骤4，向步骤3所得的混合溶液中加入硝酸银溶液，搅拌生成粒径均匀的球形银粉，反应过程中体系保温在28-35℃；
步骤5，过滤步骤4的体系，再将球形银粉清冼干净，冷冻干燥得到银粉。
4.如权利要求3所述的高吸油率光伏银粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中硝酸银溶液的浓度为1g/ml。
5.如权利要求3所述的高吸油率光伏银粉，其特征在于，步骤3所述的pH调节剂为硝酸，调节pH值至1-5。
6.一种如权利要求3所述的方法制备的高吸油率光伏银粉的应用，其特征在于，所述的银粉用于制备导电浆料。
7.一种如权利要求6所述的高吸油率光伏银粉制备的导电浆料，其特征在于，所述的导电浆料含有所述的银粉。
8.一种如权利要求7所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤a，将银粉与玻璃粉混合后，加入聚乙二醇混匀，再加入羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物，搅拌后投入球磨机中研磨；
步骤b，将研磨后的浆料采用丝网印刷工艺涂刷膜层，真空煅烧后得到银膜。
9.如权利要求8所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤a中植物提取物为银杏叶提取物；银粉、玻璃粉、羟甲基纤维素、马来酸接枝剂、碳纳米管和植物提取物的质量比为5∶3∶2∶1∶3∶1；搅拌后投入球磨机中研磨5-10分钟。
10.如权利要求8所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤b中的真空煅烧的真空度为0.15-0.18MPa，温度为520-678℃。
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