CN1252391A - 无铅光学玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无铅光学玻璃,其折射率nd介于1.64和1.83之间且阿贝值(色散系数)vd介于36和56之间,成分为(以基于氧化物的重量%计)SiO210～25、B2O38～20、ZrO21～5、TiO21～5、La2O310～30、BaO30～50、ZnO0.1～2、CaO0.5～2、WO30.1～2、Nb2O50.1～5、Y2O30.1～3、Gd2O30～1、Na2O0～1、K2O0～1。

Description

无铅光学玻璃
本发明涉及折射率nd介于1.64和1.83之间，和阿贝值(色散系数)vd介于36和56之间的无铝光学玻璃。
由于玻璃组分PbO和As2O3已作为环境污染物见诸于公众争论中，在光学设备制造商中，要求具有各种光学性能的无铝玻璃，进而还优选无As2O3的玻璃。
简单地用一种或多种组分代替氧化铅一般不能成功地再现所希望的受PbO影响的光学和玻璃工艺性能。反之，需要对玻璃组成进行新开发或作更有效的改变。
专利文献披露了一些光学值出自上述范围且组成相似的无铝玻璃的说明，但这些玻璃有多种缺点。
专利说明书DE 2265703 C2和US 3,958,999公开了含有B2O3-Gd2O3-La2O3体系的光学玻璃。这些玻璃需要至少2重量％到至多50重量％用于使玻璃失透性稳定的Gd2O3。以如此大量存在的此昂贵组分，使这些玻璃非常昂贵。在具体的实施方案中，US 3,958,999另外含有至少2重量％也很昂贵的组分Ta2O5。
JP 61-146730 A和JP 60-221338 A的玻璃需含Li2O，其增加了它们失透的倾向。后一份说明书的玻璃另外需要多至20重量％的Y2O3和多至52重量％的La2O3，以获得希望的折射率，两者同样是昂贵的组分；这使这些玻璃昂贵且池式制造(tank production)不经济。
德国专利说明书DE 32 01 344 C2公开了带有15～22重量％TiO2+Nb2O5+Y2O3的高折射率玻璃，其含高比例的难熔物(TiO2)和昂贵组分(Nb2O5，Y2O3)以及大量的CaO(4～18重量％)，同时BaO是唯一的任选成分，其最大量为14重量％。
本发明的目的是寻找折射率nd介于1.64和1.83之间且阿贝值(色散系数)vd介于36和56之间的无铅光学玻璃，其制造成本低且具有良好的熔融和加工性能。这也包括需要合适的结晶稳定性。
通过权利要求1中描述的玻璃可达到此目的。
这些玻璃含平衡比例的玻璃形成物SiO2(10-25重量％)和B2O3(8-20重量％)。因此，这些玻璃的可熔性和它们的抗化学性都好。这些玻璃的可熔性因增加B2O3的含量而提高、因增加SiO2的含量而恶化，但含过量B2O3将损害它们的抗化学性。所述最小B2O3含量的降低将导致玻璃失透倾向过分增加。
这些玻璃含BaO 30～50重量％。为了获得所希望的阿贝值范围，需要此含量的BaO。尤其因含相对BaO含量的平衡量的B2O3和SiO2，这些玻璃的可熔性特别好。除BaO之外，这些玻璃还含0.5～2重量％的CaO和0.1～2重量％的ZnO。它们与BaO的一起存在增加了这些玻璃的结晶稳定性。
这些玻璃含有TiO2和ZrO2，它们分别占1～5重量％的比例。这两种组分提高抗化学性，尤其是抗碱性。含量较高时，将降低结晶稳定性。
这些玻璃特别优选地含相似比例的ZrO2和TiO2，这可以通过优选的ZrO2/TiO2重量比为0.8～1.0表示。
这些玻璃含10～30重量％的La2O3。此范围便于得到希望的光学状态，尤其是中等阿贝值和高折射率。另外，La2O3增加玻璃的透光性并促进它们的结晶稳定性。进一步增加La2O3含量将导致不同的nd和vd值并不必要地使该批量的配合料更昂贵。
为了在高折射率下改变和精密地调整低阿贝值，这些玻璃含0.1～2重量％WO3、0.1～5重量％的Nb2O5以及0.1～3重量％的Y2O3并还可含至多1重量％的Gd2O3。这4种组分的总含量优选大于5重量％。
为了进一步提高可熔性，这些玻璃还可含至多1重量％的Na2O和至多1重量％的K2O。更高的含量将增加结晶倾向。同理，完全省略Li2O。
在所述组成范围内，根据折射率可将玻璃分为两组：
第一组玻璃的折射率nd介于1.64和1.75之间，其含至少25重量％的SiO2+B2O3，并且最多含60重量％的BaO+La2O3，其中La2O3的最大含量为25重量％。
第二组玻璃的折射率nd介于1.75和1.83之间。它们含至多25重量％的SiO2+B2O3、10～17重量％的SiO2和8～15重量％的B2O3，并且至少含60重量％的BaO+La2O3，La2O3的含量为至少15重量％。
在主权利要求的组成范围内，是一组折射率nd介于1.71和1.75之间且阿贝值vd介于42和46之间的玻璃，区分它们是根据它们的抗化学性和它们的结晶稳定性。这些玻璃组成如下：SiO2                  15-21             (特别优选15～17)；B2O3                 10-15             (特别优选12～15)；ZrO3                  1-4               (特别优选2～3)；TiO2                     1-4               (特别优选2～3)；优选其中SiO2+ZrO2+TiO219-23；La2O3                  15-25             (特别优选19～22)；BaO                       30-43             (特别优选37～39)；ZnO                       0.1-1；CaO                       0.5-1；其中BaO+ZnO+CaO           ≥31              (优选37.6～41)；WO3                      0.1-1；Nb2O5                   2-5               (特别优选2～4)；Y2O3                    0.1-2             (特别优选0.5～1.5)；Gd2O3                   0-1；其中Y2O3+Gd2O3       ≥0.2             (优选≥0.6～2.5)；Na2O                     0-1；K2O                      0-1；
具有所述各种优选组成的玻璃的光学数据为nd介于1.73和1.75之间，且vd介于44和46之间。
SiO2和B2O3之和与BaO、ZnO和CaO之和的重量比((SiO2+B2O3)/(BaO+ZnO+CaO))优选介于0.5～1之间。在此范围内，玻离的结晶稳定性特别好。尤其对于所述优选(1.71≤nd≤1.75，42≤vd≤46)的玻璃，比值≤1的特别有好处；它们中所优选的至少0.5的最小值得到满足。所述特别优选的玻璃(1.73≤nd≤1.75，44≤vd≤46)已经含有如此平衡量的这些组分，从而使得此比值满足此优选的范围特征。
为了提高玻璃的质量，可向该批量的配合料中加入惯用量的本身已公知的澄清剂，以澄清这些玻璃，以此方式，这些玻璃涉及无气泡和条纹的内在质量特别好。
如果所用澄清剂不是As2O3，而是例如Sb2O3，由于它可能不会降低玻璃的质量，故本发明的无铝玻璃还不含砷。
优选地，Sb2O3的含量介于0.1～0.5重量％。更优选地，除了Sb2O3，这些玻璃另外可任选地含有至多0.5重量％的、同样具有澄清作用的氟化物。例如加入CaF2或者NaF的氟化物。
除了希望的光学性能之外，本发明的玻璃还有下列优点：
这些玻璃不含PbO并且在优选实施方案中还不含As2O3。这些玻璃结晶稳定性好。这使生产能够在连续熔炉上进行。这种生产中，足够的结晶稳定性的度量是玻璃上限失透的粘度。对于连续生产来说，它应当≥1000dPas。本发明的玻璃这方面是令人满意的。这样的玻璃结晶稳定性还使玻璃能够更进一步地热处理，例如加压或者再压制。
这些玻璃不仅具有良好的加工性能，而且具有良好的熔融性能。这也表现在它们有大约1300℃的熔点上。
这些玻璃具有出色的抗碱性，它们在有足够一般抗化学性的同时，抗碱性级别AR＝1的表现证明了这一点。这些玻璃的抗化学性对其进行进一步的加工，例如研磨和抛光很重要。
实施例
由惯用原料制造本发明的9个玻璃样品。
表2列出了这些玻璃各自的组成(基于氧化物的重量％)、折射率na、阿贝值vd、光谱蓝色区域的局部色散值(partial dispersion)Pg，F和反常局部色散值ΔPg，F[10-4]、密度ρ[g/cm3]、热膨胀系数α20/300[10-6/K]以及玻璃转变温度Tg[℃]。
如下制造根据本发明的玻璃：向氧化物的玻璃原料，优选为碳酸盐或硝酸盐原料中加入澄清剂，随后充分混合该配合料。在配合料的熔炉中于介于1220℃～1360℃的熔融温度熔化该配合料，然后澄清并很好地均化。浇铸温度为大约1050℃。
表1列出了熔化物的例子。
     表1  以100千克计算的玻璃的熔化物例子
    氧化物     重量％     原料     重量(千克)
    SiO2     10.0     SiO2     9.22
    B2O3     12.0     H3BO3     19.64
    La2O3     15.0     La2O3     13.85
    Gd2O3     0.45     Gd2O3     0.42
    Y2O3     0.1     Y2O3     0.09
    TiO2     5.0     TiO2     4.63
    ZrO2     3.0     ZrO2     2.82
    CaO     0.7     CaCO3     1.14
    ZnO     0.3     ZnO     0.28
    BaO     50.0     BaCO3     40.14
    Ba(NO3)2     26.22
    WO3     0.6     WO3     0.55
    Nb2O3     2.75     Nb2O5     2.54
    Sb2O3     0.2     Sn2O3     0.2
所得玻璃的性能列于表2，实施例3、实施例6和7是接近要求保护组成范围的限定值的组成，并且也代表了实施例当中关于折射率和阿贝值的极端情况。但是，它们的物理性能与更窄优选组成范围的玻璃的那些性能一致。
         表2玻璃组成(基于氧化物的重量％)和所述玻璃的重要性能
    1     2     3     4     5     6     7     8     9
    SiO2     16.15     20.0     10.0     20.0     16.25     11.0     24.9     10.0     16.55
    B2O3     13.0     20.0     12.0     20.0     13.0     9.0     20.0     9.0     13.05
    La2O3     20.8     25.0     15.0     15.0     20.7     29.0     10.0     30.0     21.8
    Gd2O3     0.5     0.45     0.45     0.45     0.5     0.45     0.45     0.45     -
    Y2O3     1.15     0.1     0.1     0.1     1.15     1.0     0.1     0.1     0.2
    TiO2     2.7     1.0     5.0     5.0     2.7     5.0     1.0     2.0     2.75
    ZrO2     2.3     1.65     3.0     2.75     2.3     5.0     1.5     2.25     2.4
    CaO     0.7     0.7     0.7     0.7     0.7     0.7     0.7     0.7     0.7
    ZnO     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3
    BaO     38.2     30.0     50.0     30.0     38.2     32.75     40.0     39.5     38.1
    WO3     0.6     0.6     0.6     0.6     0.6     0.6     0.6     0.6     0.6
    Nb2O5     3.4     0.1     2.75     5.0     3.4     5.0     0.25     5.0     3.45
    Sb2O3     0.2     0.2     0.2     0.2     0.2     0.2     0.2     0.2     0.2
    nd     1.7434     1.6868     1.7682     1.7130     1.7427     1.8231     1.6574     1.7952     1.7440
    vd     44.59     52.82     40.52     42.81     44.56     37.84     54.74     41.22     44.85
    Pg，F     0.5659     0.5509     0.5732     0.5685     0.5659     0.5773     0.5491     0.5700     0.5656
    ΔPg，F[10-4]     -29     -41     -24     -33     -30     -29     -26     -45     -27
    ρ[g/cm3]     3.74     3.95     4.50     3.80     3.73     4.26     3.74     4.77     4.30
 α20/300[10-6]/K]     8.05     7.85     10.51     7.25     8.02     9.25     7.64     10.47     9.10
    Tg[℃]     676     645     596     646     676     695     648     643     653

Claims (11)

1、无铅光学玻璃，其折射率nd介于1.64和1.83之间且阿贝值vd介于36和56之间，其特征在于，它具有以下的组成(以基于氧化物的重量％计)，     SiO2     10-25     B2O3     8-20     ZrO2     1-5     TiO2     1-5     La2O3     10-30     BaO     30-50     ZnO     0.1-2     CaO     0.5-2     WO3     0.1-2     Nb2O5     0.1-5     Y2O3     0.1-3     Gd2O3     0-1     Na2O     0-1     K2O     0-1
和任选地含有的惯用量的惯用澄清剂。
2、按照权利要求1的无铝光学玻璃，其折射率nd介于1.64和1.75之间，其特征在于，它具有以下组成(以基于氧化物的重量％计)，     SiO2     10-25     B2O3     8-20   其中SiO2+B2O3     ≥25     ZrO2     1-5     TiO2     1-5     La2O3     10-25     BaO     30-50     其中La2O3+BaO     ≤60     ZnO     0.1-2     CaO     0.5-2     WO3     0.1-2     Nb2O5     0.1-5     Y2O3     0.1-3     Gd2O3     0-1     Na2O     0-1     K2O     0-1
和任选地含有惯用量的惯用澄清剂。
3、按照权利要求1的无铅光学玻璃，其折射率nd介于1.75和1.83之间，其特征在于，它具有以下的组成(以基于氧化物的重量％计)，     SiO2     10-17     B2O3     8-15   其中SiO2+B2O3     ≤25     ZrO2     1-5     TiO2     1-5     La2O3     10-30     BaO     30-50     其中La2O3+BaO     ≥60     ZnO     0.1-2     CaO     0.5-2     WO3     0.1-2     Nb2O5     0.1-5     Y2O3     0.1-3     Gd2O3     0-1     Na2O     0-1     K2O     0-1
和任选地含有惯用量的惯用澄清剂。
4、按照权利要求1的无铅光学玻璃，其折射率nd介于1.71和1.75之间且阿贝值vd介于42和46之间，其特征在于，它具有以下的组成(以基于氧化物的重量％计)，     SiO2     15-21     B2O3     10-15     ZrO2     1-4     TiO2     1-4     La2O3     15-25     BaO     30-43     ZnO     0.1-1     CaO     0.5-1   其中BaO+ZnO+CaO     ≥31     WO3     0.1-1     Nb2O5     2-5     Y2O3     0.1-2     Gd2O3     0-1     其中Y2O3+Gd2O3     ≥0.2     Na2O     0-1     K2O     0-1
5、按照权利要求4的无铅光学玻璃，其特征在于所述重量比为 Si O 2 + B 2 O 3 BaO + ZnO + CaO ≤ 1
6、按照权利要求4的无铅光学玻璃，其折射率nd介于1.73和1.75之间且阿贝值vd介于44和46之间，其特征在于，它具有以下的组成(以基于氧化物的重量％计)，     SiO2     15-17     B2O3     12-15     ZrO2     2-3     TiO2     2-3     La2O3     19-22     BaO     37-39     ZnO     0.1-1     CaO     0.5-1     WO3     0.1-1     Nb2O5     2-4     Y2O3     0.5-1.5     Gd2O3     0-1 其中Y2O3+Gd2O3     ≥0.6
7、按照权利要求1至6中至少一项的无铝光学玻璃，其特征在于，WO3+Nb2O5+Y2O3+Gd2O3＞5重量％。
8、按照权利要求1至7中至少一项的无铅光学玻璃，其特征在于，ZrO2/TiO2的重量比介于0.8和1.0之间。
9、按照权利要求1至8中至少一项的无铝光学玻璃，其特征在于，所述玻璃含0.1～0.5重量％的Sb2O3。
10、按照权利要求1至9中至少一项的无铅光学玻璃，其特征在于，所述玻璃含至多0.5重量％的氟化物。
11、按照权利要求1至10中至少一项的无铝光学玻璃，其特征在于，它们除了不可避免的杂质之外，不含氧化砷
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