CN118291939A - 一种TaWVCr/Al纳米多层涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TaWVCr/Al纳米多层涂层及制备方法，属于材料表面改性领域，该TaWVCr/Al纳米多层涂层包括交替层叠设置的TaWVCr层和Al层，所述TaWVCr层和Al层的晶粒形貌为柱状晶，该柱状晶尺寸为纳米晶，所述TaWVCr/Al纳米多层涂层的硬度为10.5GPa‑7.2Gpa；TaWVCr/Al纳米多层涂层制备过程中，采用TaWVCr靶和Al靶交替对基体进行磁控溅射，溅射沉积至预设厚度后，随炉冷却至室温得到TaWVCr/Al纳米多层涂层；本发明在TaWVCr高熵涂层中加入Al层，打断沉积过程中的柱状晶生长，使液态铅铋难以通过晶界向内腐蚀拓展。同时易于在高温液态铅铋环境中形成多道Al2O3保护膜，进一步提升涂层的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面改性领域，具体为一种TaWVCr/Al纳米多层涂层及制备方法。
背景技术
铅铋快堆是最具发展潜力的***核反应堆之一，但其燃料包壳材料在高温液态铅铋环境中腐蚀氧化问题严重威胁着反应堆的安全运行，目前表面涂层技术是提高包壳耐蚀防腐性能的最直接有效途径。难熔高熵合金因其优异的高温力学性能、组织稳定性和耐腐蚀性能近些年来备受人们关注，是铅铋快堆包壳涂层的理想候选材料。Ta、W、V、Cr元素具有高熔点，高温强度与抗氧化性好，低铅铋溶解度，热中子捕获截面低等优点，可以很好地给铅铋快堆包壳材料提供保护。但其也存在一定的缺陷：铅铋快堆包壳材料在服役过程中会因为辐照肿胀而变形，因此其上涂层需要满足良好的塑性，而TaWVCr涂层的塑性较差，在服役过程中可能会产生破裂、脱落等现象。
基于以上问题，实有必要对TaWVCr涂层进行改进，提高涂层包壳耐蚀防腐性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种TaWVCr/Al纳米多层涂层及制备方法，采用TaWVCr和Al两种靶材通过磁控溅射交替沉积的方式使两种涂层结合起来，形成异质界面，破坏柱状晶在整个涂层厚度方向的连续生长，以提高涂层的塑性与抗氧化性，提高包壳耐蚀防腐性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层，包括交替层叠设置的TaWVCr层和Al层，所述TaWVCr层和Al层的晶粒形貌为柱状晶，该柱状晶尺寸为纳米晶。
优选的，所述单层TaWVCr层的厚度为2-100nm，单层Al层的厚度为2-100nm。
优选的，所述TaWVCr/Al纳米多层涂层的硬度为10.5GPa-7.2Gpa。
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
在真空环境下，采用TaWVCr靶和Al靶交替对基体进行磁控溅射，溅射沉积至预设厚度后，随炉冷却至室温得到TaWVCr/Al纳米多层涂层；
所述磁控溅射制得涂层的调制周期数为2-20，每个调制周期中，TaWVCr合金靶和Al靶的沉积厚度为2-100nm。
优选的，所述TaWVCr靶采用直流电源溅射，Al靶采用交流电源溅射，TaWVCr靶和Al靶的功率为150-200W，沉积过程中氩气流速为60sccm，沉积气压为0.5Pa，基体转速为15r/min。
优选的，所述TaWVCr为两个直流靶，Al靶为一个交流靶。
优选的，每个调制周期中TaWVCr靶和Al靶的溅射时间50～2500s。
优选的，在磁控溅射前对基体进行超声清洗并烘干，在烘干后的基体上溅射沉积TaWVCr/Al纳米多层涂层。
优选的，对烘干后的基体进行真空刻蚀，然后对刻蚀后的基体进行预溅射，除去靶材表层吸附物质。
优选的，所述刻蚀和预溅射的方法如下：
利用Ar+离子对基体表面刻蚀，然后再进行预溅射，预溅射之前氩气通入时间至少为30s，预溅射时间至少为10s，以除去靶材表层吸附物质。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层，多层涂层的力学行为有很强的尺寸依赖性，通过向较脆的TaWVCr高熵单层涂层中加入较软的Al层，多层涂层形成软-脆-软的循环交替结构。当承受一定的应力作用产生变形时，裂纹会始于脆相TaWVCr中，其进一步的拓展会受到周围延性较好的Al层的抑制，此时裂纹能否继续拓展取决于裂纹尖端的应力场强度和Al层塑性变形对裂纹拓展的抑制作用，加入Al层可以改善涂层的脆性。裂纹尖端的应力场强度随TaWVCr层厚度的增加而增加，Al层塑性变形能力随Al层厚度的增加而增加，两种机制存在竞争关系。通过尺寸依赖性可对多层涂层的强韧性进行精准调控，获得满足服役性能要求的纳米多层涂层。
另外，Ta、W、V、Cr元素具有高熔点，高温强度出色，低铅铋溶解度，热中子捕获截面低等优点，在液态铅铋中易形成Cr2O3保护膜，这些难熔合金元素可以保护包壳材料在高温辐照环境正常服役。在TaWVCr高熵涂层中加入Al层，打断沉积过程中的柱状晶生长，使液态铅铋难以通过晶界向内腐蚀拓展。同时易于在高温液态铅铋环境中形成多道Al2O3保护膜，进一步提升涂层的耐腐蚀性能。
本发明制备过程中通过调节靶材交替沉积的时间，可制备出不同调制比的TaWVCr/Al纳米多层涂层。可对涂层的力学性能与耐腐蚀性能进行调控与改善，可以给涂层带来优异的耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明磁控溅射制备的TaWVCr/Al纳米多层涂层的XRD曲线图；
图2为本发明TaWVCr/Al纳米多层涂层的截面扫描电子显微镜图；
图3为本发明TaWVCr/Al纳米多层涂层Al层厚为10nm样品的透射电子显微镜图(a)，STEM能谱图(b-g)和选取电子衍射图(h)；
图4为本发明不同Al层厚度TaWVCr/Al纳米多层涂层的纳米压痕硬度曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层，包括交替层叠设置的TaWVCr层和Al层，所述TaWVCr层和Al层的晶粒形貌为柱状晶，该柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围。
所述单层TaWVCr层的厚度为2-100nm，单层Al层的厚度为2-100nm，其硬度为10.5GPa-7.2Gpa。
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对硅基体表面进行超声清洗并烘干；
具体的，对硅基体单面进行抛光处理，然后在丙酮和乙醇中分别超声清洗15min后快速烘干，使硅基体表面洁净无污渍、无灰尘附着，粗糙度在0.8nm以下。
步骤2、在高真空环境下，利用Ar+离子进行刻蚀，去除基体表面杂质，然后对基体进行预溅射。
将硅基体固定在基盘上并送入真空镀膜室，然后将背底真空度抽至1.0×10-4Pa以下，然后对基体进行刻蚀，所述刻蚀功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，刻蚀时间为5min；
所述预溅射时间为10s，沉积过程中硅基体转速为15r/min。
步骤3、采用TaWVCr合金靶和Al单质靶在步骤2得到的基体上交替磁控溅射沉积TaWVCr层和Al层，得到具有纳米多级结构的金属TaWVCr/Al涂层。
所述TaWVCr合金靶采用直流电源溅射，Al单质靶采用交流电源溅射，TaWVCr合金靶和Al单质靶的功率均为200W，沉积气压为0.5Pa，沉积温度为室温。所述TaWVCr合金靶和Al单质靶的靶纯度不小于99.95wt.％。
所述磁控溅射沉积的调制周期数为2-20；同一调制周期中TaWVCr合金靶的溅射时间50-2500s，Al单质靶的溅射时间为50-2500s，TaWVCr层的厚度为2-100nm，Al层的厚度为2-100nm。
步骤4、将步骤3得到的金属TaWVCr/Al涂层真空冷却至室温，得到TaWVCr/Al纳米多层涂层。
在真空镀膜室中冷却至室温，以避免涂层和基体由于热膨胀系数不同而导致涂层剥落。最终形成了组织均匀且界面结合力强的TaWVCr/Al纳米多层涂层。
本申请的TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，首先，将经过抛光处理的Si(111)基体分别放入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗15分钟，以去除表面的污渍和灰尘，以提高涂层与基体之间的结合力。接着，采用磁控溅射沉积法在洁净的硅基体上制备TaWVCr/Al纳米多层涂层。该方法的原理是经辉光放电后，Ar气产生高密度的Ar离子，这些Ar+离子在电场的作用下被吸引到负电极并以高速率轰击靶材，将部分动能传递给靶原子，随后靶原子与其他靶原子碰撞形成级联过程。在这个过程中，部分靶原子获得足够的动能向外运动，导致靶材原子和二次电子被溅射出来，最终TaWVCr和Al原子反向运动到硅基体上沉积。同时，二次电子在正交电磁场的作用下以旋转的方式循环运动，提高了Ar的电离率、离子密度和能量，从而实现了高速率的溅射。在实施过程中，沉积功率设定为200W。通过调节相同的沉积气压和不同的沉积时间，可以调控TaWVCr/Al纳米多层涂层的微观组织结构，在尽量少降低TaWVCr硬度的同时改善其塑性。
实施例1
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、对抛光后的Si(111)基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15min后并烘干，以去除硅基体表面的杂质；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa以下开始刻蚀，刻蚀功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，时间为5min。
S2、开始进行磁控溅射沉积TaWVCr/Al纳米多层涂层，首先通入氩气30s，预溅射10s，采用两个金属TaWVCr直流靶和一个金属Al交流靶(纯度为99.95wt.％)共同沉积，沉积功率均为200W，基盘转速为15r/min，沉积气压设为0.5Pa，氩气流速为60sccm，沉积温度为室温，设定单层TaWVCr厚度为50nm，单层Al厚度为2nm，周期数为20，即总膜厚为1.0μm。
S3、待样品在真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温后取出，得到厚度约为1.0μm的TaWVCr/Al纳米多层涂层。对所制备的TaWVCr/Al纳米多层涂层进行微观组织表征，TaWVCr/Al纳米多层涂层的晶粒形貌为柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围，硬度约为10.5GPa。
实施例2
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、对抛光后的Si(111)基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15min后并烘干，以去除硅基体表面的杂质；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa以下开始刻蚀，刻蚀功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，时间为5min。
S2、开始进行磁控溅射沉积TaWVCr/Al纳米多层涂层，首先通入氩气30s，预溅射10s，采用两个金属TaWVCr直流靶和一个金属Al交流靶(纯度为99.95wt.％)共同沉积，沉积功率均为200W，基盘转速为15r/min，沉积气压设为0.5Pa，氩气流速为60sccm，沉积温度为室温，设定单层TaWVCr厚度为50nm，单层Al厚度为6nm，周期数为20，即总膜厚为1.1μm。
S3、待样品在真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温后取出，得到厚度约为1.1μm的TaWVCr/Al纳米多层涂层。对所制备的TaWVCr/Al纳米多层涂层进行微观组织表征，TaWVCr/Al纳米多层涂层的晶粒形貌为柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围，硬度约为8.2GPa。
实施例3
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、对抛光后的Si(111)基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15min后并烘干，以去除硅基体表面的杂质；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa以下开始刻蚀，刻蚀功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，时间为5min。
S2、开始进行磁控溅射沉积TaWVCr/Al纳米多层涂层，首先通入氩气30s，预溅射10s，采用两个金属TaWVCr直流靶和一个金属Al交流靶(纯度为99.95wt.％)共同沉积，沉积功率均为200W，基盘转速为15r/min，沉积气压设为0.5Pa，氩气流速为60sccm，沉积温度为室温，设定单层TaWVCr厚度为50nm，单层Al厚度为10nm，周期数为20，即总膜厚为1.2μm。
S3、待样品在真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温后取出，得到厚度约为1.1μm的TaWVCr/Al纳米多层涂层。对所制备的TaWVCr/Al纳米多层涂层进行微观组织表征，TaWVCr/Al纳米多层涂层的晶粒形貌为柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围，硬度约为7.2GPa。
实施例4
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、对抛光后的Si(111)基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗20min后并烘干，以去除硅基体表面的杂质；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa以下开始刻蚀，刻蚀功率为180W，刻蚀气压为1.2Pa，时间为8min。
S2、开始进行磁控溅射沉积TaWVCr/Al纳米多层涂层，首先通入氩气45s，预溅射15s，采用一个金属TaWVCr直流靶和一个金属Al交流靶(纯度为99.95wt.％)共同沉积，沉积功率均为150W，基盘转速为15r/min，沉积气压设为0.6Pa，氩气流速为90sccm，沉积温度为室温，设定单层TaWVCr厚度为2nm，单层Al厚度为100nm，周期数为2。
S3、待样品在真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温后取出，得到TaWVCr/Al纳米多层涂层。对所制备的TaWVCr/Al纳米多层涂层进行微观组织表征，TaWVCr/Al纳米多层涂层的晶粒形貌为柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围。
实施例5
一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、对抛光后的Si(111)基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15min后并烘干，以去除硅基体表面的杂质；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa以下开始刻蚀，刻蚀功率为160W，刻蚀气压为1.2Pa，时间为10min。
S2、开始进行磁控溅射沉积TaWVCr/Al纳米多层涂层，首先通入氩气40s，预溅射12s，采用一个金属TaWVCr直流靶和一个金属Al交流靶(纯度为99.95wt.％)共同沉积，沉积功率均为160W，基盘转速为15r/min，沉积气压设为0.5Pa，氩气流速为75sccm，沉积温度为室温，设定单层TaWVCr厚度为100nm，单层Al厚度为2nm，周期数为10。
S3、待样品在真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温后取出，得到TaWVCr/Al纳米多层涂层。对所制备的TaWVCr/Al纳米多层涂层进行微观组织表征，TaWVCr/Al纳米多层涂层的晶粒形貌为柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围。
如图1-图4所示，所制备得到的TaWVCr/Al纳米多层涂层晶粒形貌为柱状晶，尺寸稳定在纳米晶范围；不同Al层厚度的纳米多层涂层XRD结果显示其结构均为BCC固溶体，层内结构均匀致密，综合性能优良。随着Al层厚度的增加，涂层硬度逐渐减小。
本申请的TaWVCr/Al纳米多层涂层，Ta、W、V、Cr元素具有高熔点，高温强度与抗氧化性好，低铅铋溶解度，热中子捕获截面低等优点，Al元素具有良好的抗氧化腐蚀性与塑性，且密度较低。采用TaWVCr和Al两种靶材通过磁控溅射交替沉积的方式使两种涂层结合起来，形成异质界面，破坏柱状晶在整个涂层厚度方向的连续生长，以提高涂层的塑性与抗氧化性，降低其密度。结合两种涂层的优点制备出不同调制比的TaWVCr/Al纳米多层涂层，该TaWVCr/Al纳米多层涂层具备均匀致密的微观组织以及优异的性能表现。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TaWVCr/Al纳米多层涂层，其特征在于，包括交替层叠设置的TaWVCr层和Al层，所述TaWVCr层和Al层的晶粒形貌为柱状晶，该柱状晶尺寸为纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层，其特征在于，所述单层TaWVCr层的厚度为2-100nm，单层Al层的厚度为2-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层，其特征在于，所述TaWVCr/Al纳米多层涂层的硬度为10.5GPa-7.2Gpa。
4.一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在真空环境下，采用TaWVCr靶和Al靶交替对基体进行磁控溅射，溅射沉积至预设厚度后，随炉冷却至室温得到TaWVCr/Al纳米多层涂层；
所述磁控溅射制得涂层的调制周期数为2-20，每个调制周期中，TaWVCr合金靶和Al靶的沉积厚度为2-100nm。
5.根据权利要求4所述的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，所述TaWVCr靶采用直流电源溅射，Al靶采用交流电源溅射，TaWVCr靶和Al靶的功率为150-200W，沉积过程中氩气流速为60sccm，沉积气压为0.5Pa，基体转速为15r/min。
6.根据权利要求4所述的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，所述TaWVCr为两个直流靶，Al靶为一个交流靶。
7.根据权利要求4所述的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，每个调制周期中TaWVCr靶和Al靶的溅射时间50～2500s。
8.根据权利要求4所述的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，在磁控溅射前对基体进行超声清洗并烘干，在烘干后的基体上溅射沉积TaWVCr/Al纳米多层涂层。
9.根据权利要求8所述的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，对烘干后的基体进行真空刻蚀，然后对刻蚀后的基体进行预溅射，除去靶材表层吸附物质。
10.根据权利要求9所述的一种TaWVCr/Al纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，所述刻蚀和预溅射的方法如下：
利用Ar+离子对基体表面刻蚀，然后再进行预溅射，预溅射之前氩气通入时间至少为30s，预溅射时间至少为10s，以除去靶材表层吸附物质。
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