CN110512181B - 一种纳米晶Al-Zr合金薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米晶Al‑Zr合金薄膜及其制备方法，通过磁控溅射共溅射沉积法在在洁净的硅基体上沉积制备Al‑Zr合金，通过Ar气电离产生Ar+离子，其在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材，靶材原子以及二次电子由此溅射出来，其中靶材原子朝相反方向沉积到阳极基板，二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直，呈现圆滚线运动轨迹，增强了同Ar分子的碰撞，提高了Ar电离的几率。本发明离化率高，沉积速率快，工作温度低且元素含量可调可控，不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象和微观组织的不均匀。最后在高真空镀膜室自然冷却至室温，避免因薄膜、基体热膨胀系数的不同而导致薄膜从基体脱粘，并防止高温情况下薄膜与空气接触发生氧化。

Description

一种纳米晶Al-Zr合金薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于金属表面改性领域，具体涉及一种纳米晶Al-Zr合金薄膜及其制备方法。
背景技术
如何设计具有超高强度、低成本、高机械稳定性的铝合金材料是人类长期以来追求的目标和挑战。在过去，通常采用微合金化的方法，在铝基体中析出第二相/弥散相，来使材料同时具有高强度与一定的延性。微合金化手段通常需要加入价格昂贵的稀土族金属，并需要特定的热处理等加工手段，达到控制第二相/析出相的大小、体积分数、分布等特性，因此极大提高了成本。
近期关于面心立方结构金属的强韧化研究表明，在基体中引入纳米尺度的高密度共格孪晶界能够在提高强度的同时，不损失其电学性能和延性，因此为合金材料的设计提供了新的方向。过去关于纳米孪晶的研究主要集中在中/低层错能金属或合金，如Ag,Au,Cu,Cu-Zn合金中。而对于具有较高的层错能的金属如Al，其塑性变形方式主要为全位错的滑移，不容易产生层错/孪晶结构，因此如何实现在Al合金中引入纳米孪晶成为强韧化方面新的研究热点与挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米晶Al-Zr合金薄膜及其制备方法，以克服现有技术的不足，实现较高层错能金属合金薄膜的制备。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、对硅基体表面进行超声清洗并烘干，对烘干后的硅基体利用氢氟酸水溶液去除硅基体表面氧化膜；
步骤2)、真空环境下，在去除氧化膜后的硅基体表面在进行磁控溅射共溅射沉积得到Al-Zr合金薄膜，其中Al靶采用直流电源，功率为300W，Al靶纯度不小于99.99wt.％；Zr靶采用射频电源，功率为10-200W，Zr靶纯度不小于99.95wt.％；沉积气压0.3-0.4Pa；随炉沉积冷却即可得到Al-Zr合金薄膜。
进一步的，步骤1)具体步骤为：对硅基体单面进行抛光处理，然后对硅基体抛光处理后的单面在丙酮和乙醇中分别超声清洗至少10min。
进一步的，将烘干后的硅基体浸泡在氢氟酸水溶液中至少5min，浸泡后烘干。
进一步的，氢氟酸水溶液浓度为35wt.％-45wt.％。
进一步的，步骤2)中真空度在1.0×10-4Pa以下。
进一步的，步骤2)中，磁控溅射共溅射沉积过程中硅基体转速10-20r/min。
进一步的，步骤2)中沉积时间9500-12000s。
一种Al-Zr合金薄膜，Al-Zr合金薄膜中Zr占比为0.7at.％-16.4at.％，其余为铝。
进一步的，晶粒形貌为柱状晶。
进一步的，Al-Zr合金薄膜厚度为1.4μm-1.6μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，通过磁控溅射共溅射沉积法在在洁净的硅基体上沉积制备Al-Zr合金，首先对单晶硅基体进行超声清洗，利用HF溶液去除单晶硅基体氧化层使得薄膜中的原子和基体硅直接结合，有利于进行外延生长控制取向，并提高薄膜与基体的结合能力，通过Ar气电离产生Ar+离子，其在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材(Al和Zr)，靶材原子以及二次电子由此溅射出来，其中靶材原子朝相反方向沉积到阳极基板，二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直，呈现圆滚线运动轨迹，增强了同Ar分子的碰撞，提高了Ar电离的几率，本发明采用磁控溅射共溅射同时沉积Al靶和Zr靶，提高了离化率高，沉积速率快；其Al靶采用直流功率为300W，Zr靶采用射频电源功率为10-200W，所产生的工作温度低，且Al和Zr元素含量通过Al靶采用的射频电源功率可调可控，不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象，使微观组织均匀。最后在真空镀膜室自然冷却至室温，避免因薄膜、基体热膨胀系数的不同而导致薄膜从基体脱粘，并防止高温情况下薄膜与空气接触发生氧化，使沉积原子充分扩散形成最终的Al-Zr合金薄膜。
磁控溅射技术能够在体系中引入较高的能量，制备Al-Zr合金薄膜的过饱和固溶体，能够打破高层错能的能垒，提高孪晶的形核几率，从而实现在Al基体中引入纳米孪晶；此外，由于Zr原子和Al原子的原子尺寸、熔点等差别较大，因此在薄膜生长过程中容易产生内应力，从而驱动不全位错的滑移，通过内在变形的形式实现引入纳米孪晶结构。另一方面，由于Al-Zr具有极负的混合焓，因此倾向于相互结合形成团簇，溶质溶剂原子间的相互吸引使得原子扩散困难，从而晶粒尺寸得到极大的细化，从而进一步提升强度。
进一步的，沉积结束后在高真空镀膜室进行腔体放置随炉冷却，以防止内应力导致的薄膜从基体上脱粘、断裂，并防止薄膜氧化。
一种纳米晶Al-Zr合金薄膜，其形貌为柱状晶，尺寸稳定在纳米晶范围；合金元素Zr在薄膜中均匀分布；薄膜致密，Al-Zr合金薄膜具有高强度、良好塑性变形能力的优异力学性能。
附图说明
图1为实施例1至实施例5制备的Al-Zr薄膜Zr含量示意图。
图2为磁控溅射制备的Al-Zr薄膜的XRD图谱图。
图3为磁控溅射共溅射制备的Al-Zr合金薄膜TEM平面照片。
图4a为磁控溅射共溅射制备的Al-Zr合金薄膜STEM截面照片，图4b为EDS扫描Al元素分布图，图4c为EDS扫描Zr分布图。
图5为不同Zr含量Al-Zr合金薄膜的纳米压痕硬度结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、对硅基体表面进行超声清洗并烘干，对烘干后的硅基体利用氢氟酸水溶液(HF溶液)去除硅基体表面氧化膜；
具体的，对硅基体单面进行抛光处理，然后对硅基体抛光处理后的单面在丙酮和乙醇中分别超声清洗至少10min，然后使用暖风快速烘干，使硅基体表面洁净无污渍、无灰尘附着，粗糙度在0.5-0.8nm以下。
将烘干后的硅基体浸泡在氢氟酸水溶液中至少5min，浸泡后烘干；
氢氟酸水溶液浓度为35wt.％-45wt.％。
步骤2)、真空环境下，在去除氧化膜后的硅基体表面在进行磁控溅射共溅射沉积得到Al-Zr合金薄膜，其中Al靶采用直流电源，功率为300W，Al靶纯度不小于99.99wt.％；Zr靶采用射频电源，功率为10-200W，Zr靶纯度不小于99.95wt.％；沉积气压0.3-0.4Pa，沉积温度为室温，沉积时间9500-12000s。
将去除氧化膜后的硅基体送入镀膜室，抽至背底真空度在1.0×10-4Pa以下。
步骤2)中，磁控溅射共溅射沉积过程中硅基体转速10-20r/min，所得薄膜厚度1.4μm-1.6μm。得到的Al-Zr合金薄膜中Zr占比为0.7at.％-16.4at.％。
如图2-图5所示，所制备得到的Al-Zr合金薄膜晶粒形貌为柱状晶，尺寸稳定在纳米晶范围；合金元素Zr在薄膜中均匀分布，薄膜致密。随Zr含量提高，晶粒尺寸单调减小，硬度增加。薄膜具有高强度、良好塑性变形能力等优异力学性能。
一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，首先利用丙酮和酒精对抛光后的硅基体进行超声清洗，去除表面有机污渍及灰尘，有利于生成光滑、致密的薄膜。利用HF溶液去除氧化层使得薄膜中的原子和基体硅直接结合，有利于进行外延生长控制取向，并提高薄膜与基体的结合能力。采用磁控溅射共溅射技术在经过超声清洗洁净的硅基体表面沉积Al合金薄膜，其原理是通过Ar气电离产生Ar+离子，其在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材(Al和Zr)，靶材原子以及二次电子由此溅射出来，其中靶材原子朝相反方向沉积到阳极基板，二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直，呈现圆滚线运动轨迹，增强了同Ar分子的碰撞，提高了Ar电离的几率，本发明采用磁控溅射共溅射同时沉积Al靶和Zr靶，提高了离化率高，沉积速率快；其Al靶采用直流功率为300W，Al靶采用射频电源功率为10-200W，所产生的工作温度低，且Al和Zr元素含量通过Al靶采用的射频电源功率可调可控，不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象，使微观组织均匀。最后在真空镀膜室自然冷却至室温，避免因薄膜、基体热膨胀系数的不同而导致薄膜从基体脱粘，并防止高温情况下薄膜与空气接触发生氧化，使沉积原子充分扩散形成最终的Al-Zr合金薄膜。
实施例1
本实施例1是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先在纯丙酮和乙醇中先后对硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干；随后将硅基体在浓度为41wt.％的氢氟酸中浸泡5min，去除氧化膜后快速烘干；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在1.0×10-4Pa；
然后采用磁控溅射共溅射(直流+射频电源)在超声清洗的硅基体上沉积Al-Zr合金薄膜，其中Al靶(纯度99.99wt.％)采用直流电源、功率300W；Zr靶(纯度99.95wt.％)采用射频电源、功率10W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间12000s；最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Zr占比为0.7at.％的Al-Zr合金薄膜，薄膜厚度1.5μm。
如图4a、图4b、图4c所示，对得到的Al-Zr合金薄膜STEM截面照片及Al元素和Zr元素分布，对所制备的Al-Zr合金薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶且存在孪晶片层厚度较大的单层纳米孪晶结构，合金元素Zr均匀分布，在3000μN载荷下纳米压入测得其硬度为1.77±0.03GPa；得到的Al-Zr合金薄膜中Al元素和Zr元素比例关系具体如表1所示：
表1
Figure BDA0002209649780000061
实施例2
本实施例2是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先在纯丙酮和乙醇中先后对硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干，随后将硅基体在浓度为45wt.％的氢氟酸中浸泡5min，去除氧化膜后快速烘干；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在0.9×10-4Pa；然后采用磁控溅射直流+射频电源共溅射在超声清洗的硅基体上沉积Al-Zr合金薄膜，其中Al靶(纯度99.99wt.％)采用直流电源、功率300W；Zr靶(纯度99.96wt.％)采用射频电源、功率50W，沉积气压设定0.3Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间11500s。最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Zr占比为4at.％的Al-Zr(Al-4at.％Zr)合金薄膜，薄膜厚度1.4μm。
对所制备的Al-Zr合金薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶且存在孪晶片层间距较小的纳米孪晶结构，合金元素Zr均匀分布，在3000μN载荷下纳米压入测得其硬度为2.59±0.13GPa。
实施例3
本实施例3是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先在分析纯丙酮和乙醇中先后对硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。随后将硅基体在浓度为35wt.％的氢氟酸中浸泡9min，去除氧化膜后快速烘干；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在1.0×10-4Pa以下。然后采用磁控溅射直流+射频电源共溅射在超声清洗的硅基体上沉积Al-Zr合金薄膜，其中Al靶(纯度99.99wt.％)采用直流电源、功率300W；Zr靶(纯度99.97wt.％)采用射频电源、功率100W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间10000s。最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Zr占比为12.8at.％的Al-Zr合金薄膜，薄膜厚度1.5μm。
对所制备的Al-8.2at％Zr合金薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶且存在细小的多层纳米孪晶结构，合金元素Zr均匀分布，在3000μN载荷下纳米压入测得其硬度为3.54±0.21GPa。
实施例4
本实施例4是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先在分析纯丙酮和乙醇中先后对硅基体进行超声清洗各12min，然后使用暖风迅速烘干。随后将硅基体在浓度为37wt.％的氢氟酸中浸泡6min，去除氧化膜后快速烘干；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在0.8×10-4Pa。然后采用磁控溅射直流+射频电源共溅射在超声清洗的硅基体上沉积Al-Zr合金薄膜，其中Al靶(纯度99.99wt.％)采用直流电源、功率300W；Zr靶(纯度99.95wt.％)采用射频电源、功率150W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间10500s。最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Zr占比为12.8at.％的Al-Zr合金薄膜，薄膜厚度1.6μm。
对所制备的Al-12.8at％Zr合金薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶且存在多重纳米孪晶结构，合金元素Zr均匀分布，在3000μN载荷下纳米压入测得其硬度为4.19±0.22GPa。
实施例5
本实施例5是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先在分析纯丙酮和乙醇中先后对硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。随后将硅基体在浓度为43wt.％的氢氟酸中浸泡6min，去除氧化膜后快速烘干；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在1.0×10-4Pa以下。然后采用磁控溅射直流+射频电源共溅射在超声清洗的硅基体上沉积Al-Zr合金薄膜，其中Al靶(纯度99.99wt.％)采用直流电源、功率300W；Zr靶(纯度99.95wt.％)采用射频电源、功率200W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间9500s。最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Zr占比为16.4at％的Al-Zr合金薄膜，薄膜厚度1.6μm。
对所制备的Al-Zr合金薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现高度<111>取向的等轴晶，且晶粒之间呈现孪生关系，合金元素Zr均匀分布，在3000μN载荷下纳米压入测得其硬度为5.38±0.20GPa。
如图1至图5所示，射频电源不同功率下制备得到的Al-Zr合金薄膜中Zr含量不同。磁控溅射技术能够在体系中引入较高的能量，制备Al-Zr合金的过饱和固溶体，有望打破高层错能的能垒，提高孪晶的形核几率，从而实现在Al基体中引入纳米孪晶。此外，由于Zr原子和Al原子的原子尺寸、熔点等差别较大，因此在薄膜生长过程中容易产生内应力，从而驱动不全位错的滑移，有望通过内在变形的形式实现引入纳米孪晶结构。另一方面，由于Al-Zr具有极负的混合焓(-44kJ/mol)，因此倾向于相互结合形成团簇，溶质溶剂原子间的相互吸引使得原子扩散困难，从而晶粒尺寸得到极大的细化，从而进一步提升强度。

Claims (7)

1.一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、对硅基体表面进行超声清洗并烘干，对烘干后的硅基体利用氢氟酸水溶液去除硅基体表面氧化膜；
步骤2)、真空环境下，在去除氧化膜后的硅基体表面在进行磁控溅射共溅射沉积得到Al-Zr合金薄膜，其中Al靶采用直流电源，功率为300W，Al靶纯度不小于99.99wt.％；Zr靶采用射频电源，功率为10-200W，Zr靶纯度不小于99.95wt.％；沉积气压0.3-0.4Pa；随炉沉积冷却即可得到Al-Zr合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)具体步骤为：对硅基体单面进行抛光处理，然后对硅基体抛光处理后的单面在丙酮和乙醇中分别超声清洗至少10min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，其特征在于，将烘干后的硅基体浸泡在氢氟酸水溶液中至少5min，浸泡后烘干。
4.根据权利要求3所述的一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，其特征在于，氢氟酸水溶液浓度为35wt.％-45wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中真空度在1.0×10-4Pa以下。
6.根据权利要求1所述的一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，磁控溅射共溅射沉积过程中硅基体转速10-20r/min。
7.根据权利要求1所述的一种纳米晶Al-Zr合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中沉积时间9500-12000s。
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