CN113088904B - 一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层及其制备方法，通过磁控溅射在洁净的硅基体上沉积制备具有纳米多级结构的金属Cr涂层，其原理是Ar气经辉光放电后产生高密度Ar+，Ar+在电场的作用下被强烈吸引到负电极并以高速率轰击两个金属Cr直流靶，形成碰撞级联过程溅射出靶原子和二次电子，Cr原子最终反向运动至阳极的硅基体上沉积，而二次电子在正交电磁场的运动方向与电场、磁场垂直，以旋轮线的形式循环运动，提高了Ar的电离率，增加了离子密度和能量，从而实现高速率溅射。最终本发明在不同的沉积气压下制备出具有纳米多级结构的金属Cr涂层。

Description

一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于材料表面改性领域，具体涉及一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层及其制备方法。
背景技术
金属Cr涂层具有良好的耐腐蚀性、较高的熔点以及优异的力学强度和耐磨性，同时具有良好的化学惰性、高温氧化性能以及衬底附着力。目前已有多种制备方法用于沉积金属Cr涂层，其中磁控溅射法因其能量低、沉积速率可控、工艺重复性好，是一种比较成熟的涂层制备技术。磁控溅射所制备的金属Cr涂层通常表现为柱状晶的生长形貌，柱状晶的连续性晶界是一种缺陷，其在外力作用下容易造成涂层的开裂和剥落，因而柱状晶的持续生长不利于金属Cr涂层性能的改善。
涂层制备技术和工艺参数的改变会显著影响金属Cr涂层沉积生长过程中的表面扩散能力和体扩散能力，进而决定金属Cr涂层的微观组织结构，从而改善和提高涂层的质量和性能。为了能够在高温氧化等极端环境中提供有效的防护，金属Cr涂层必须具备均匀致密的微观组织以及优异的性能，这就依赖于金属Cr涂层所采用的制备技术和工艺参数。如何选择适当的磁控溅射工艺参数，通过调控涂层的微观组织结构，制备出性能优异的金属Cr涂层是当前研究的重点。
发明内容
针对现有技术中金属Cr涂层在外力作用下容易造成涂层的开裂和剥落的问题，本发明提供一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层及其制备方法，实现金属Cr涂层微观组织的调控，增强高涂层的附着力。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层，所述金属Cr涂层的晶粒形貌为柱状晶，且柱状晶表面为具有多级微纳尺度的杨桃状结构，厚度为3.92μm-4.80μm。
优选的，所述金属Cr涂层的晶粒尺寸为180～315nm。
一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，在真空环境下，对洁净的基体进行刻蚀，然后采用两个金属Cr靶对刻蚀后的硅基体进行直流磁控溅射，溅射沉积后随炉冷却至室温，得到具有纳米多级结构的金属Cr涂层；
沉积功率均为200W，沉积气压为0.5-1.5Pa，沉积过程中氩气流速设定为40-90sccm。
优选的，所述真空度在1.0×10-4Pa以下。
优选的，所述刻蚀的功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，刻蚀时间为5min。
优选的，对基体刻蚀后进行预溅射，先通入氩气，通气时间至少为30s，预溅射时间至少为10s。
优选的，所述磁控溅射沉积过程中硅基体转速为10r/min。
优选的，所述磁控溅射沉积时间均为15000s。
优选的，将抛光后的硅基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗10min后并烘干，以去除基体表面的杂质，得到结晶的基体。
优选的，所述基体为硅基体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，通过磁控溅射沉积法在洁净的硅基体上沉积制备具有纳米多级结构的金属Cr涂层。首先除去硅基体表面的杂质，提高涂层与基体的结合能力，然后Ar气经辉光放电后产生高密度Ar+，Ar+在电场的作用下被强烈吸引到负电极并以高速率轰击两个Cr直流靶，并将部分动能传递给靶原子，之后靶原子又和其他靶原子碰撞形成级联过程。在这种级联过程中，某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动能，因此靶材原子以及二次电子被溅射出来，Cr原子最终反向运动至阳极的硅基体上沉积，而二次电子在正交电磁场的运动方向与电场、磁场垂直，以旋轮线的形式循环运动，提高了Ar的电离率，增加了离子密度和能量，从而实现高速率溅射。最后在真空镀膜室冷却至室温，避免因溅射过程中少量温升、涂层和基体热膨胀系数不同而导致涂层剥落，因此，最终沉积的涂层缺陷少且附着力强。
本发明通过控制沉积气压来金属Cr涂层的微观结构进行调控。当沉积气压较小时，Ar分压较低，电离后轰击靶材的Ar离子较少，被溅射出来的粒子较少，沉积速率较小，沉积的金属Cr涂层的厚度较小，同时沉积速率较小有利于溅射原子沉积到基体表面而不造成孔洞，有利于提高涂层质量；当沉积气压增大时，气体分子平均自由程减小，溅射原子与气体分子相互碰撞次数增加，二次电子发射增强，溅射能力增强，沉积速率增大，在相同的沉积时间涂层的厚度增大，同时，溅射原子与气体分子碰撞次数的增加也使得溅射原子的平均动能减小，在涂层表面的迁移能力降低，导致其填充到涂层表面孔隙处的概率减小，因此在这个沉积气压下沉积的涂层比较粗糙，柱状晶之间的孔隙较大；当沉积气压过大时，随着Ar气分子的增多，溅射原子和气体分子的碰撞次数大量增加，这会导致溅射原子能量在碰撞过程中产生较大的损失，致使粒子到达硅基体的数量减少，沉积速率降低，在相同的沉积时间涂层的厚度减小，同时提高了涂层的表面质量。因此，沉积气压的改变影响着涂层沉积速率和表面形貌的变化，同时影响着涂层的性能变化。通过控制沉积气压来调控涂层的微观组织结构，制备出性能优异的金属Cr涂层具有重大意义。
进一步的，沉积结束后在高真空镀膜室放置随炉冷却，避免由于涂层和基体热膨胀系数不同而造成热应力，导致涂层从基体上脱落，并防止涂层在高温情况下氧化。
一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层，晶粒形貌为柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围，且柱状晶表面为具有多级微纳尺度的杨桃状结构。涂层的微观组织结构随沉积气压的变化而变化：低气压时，涂层晶粒尺寸较大，结构疏松；随着气压增大，涂层的晶粒尺寸减小，结构致密度增大。
附图说明
图1为本发明在制备的金属Cr涂层的SEM表面照片；
图1a为0.5Pa气压下制备的金属Cr涂层的SEM表面照片，图1b为1Pa气压下制备的金属Cr涂层的SEM表面照片。
图2为本发明制备的金属Cr涂层的SEM截面照片；
图2a为0.5Pa气压下制备的金属Cr涂层的SEM截面照片，图2b为1Pa气压下制备的金属Cr涂层的SEM截面照片。
图3为本发明制备的金属Cr涂层的高倍SEM截面照片；
图3a为0.5Pa气压下制备的金属Cr涂层的高倍SEM截面照片，图3b为1Pa气压下制备的金属Cr涂层的高倍SEM截面照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对硅基体表面进行超声清洗并烘干；
具体的，对硅基体单面进行抛光处理，然后在丙酮和乙醇中分别超声清洗10min后快速烘干，使硅基体表面洁净无污渍、无灰尘附着，粗糙度在0.5-0.8nm以下。
步骤2、在高真空环境下，利用Ar+离子进行刻蚀，去除基体表面杂质，
然后，采用两个金属Cr靶进行磁控溅射，在基体表面沉积得到具有纳米多级结构的金属Cr涂层。
其中，两个金属Cr靶采用直流电源，功率为200W，靶纯度不小于99.95wt.％；沉积气压为0.5-1.5Pa，沉积过程中氩气流速设定为40-90sccm，沉积温度为室温，沉积时间为15000s。
具体的，将清洗烘干后的硅基体固定在基盘上并送入真空镀膜室，然后将背底真空度抽至1.0×10-4Pa以下。
刻蚀功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，刻蚀时间为5min；预溅射之前氩气通入时间至少为30s，预溅射时间至少为10s，沉积过程中硅基体转速为10r/min。
参阅图1-3，上述方法制备的具有纳米多级结构的金属Cr涂层，其厚度为3.92μm-4.80μm，涂层的晶粒形貌为具有纳米多级结构的杨桃状柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围。
金属Cr涂层的微观组织结构随沉积气压的变化而变化，柱状晶的晶粒尺寸为180～315nm，晶粒尺寸随着沉积气压的增大而减小，在低气压时，层晶粒尺寸较大，结构疏松，但是随着沉积气压增大，涂层的晶粒尺寸减小，结构致密度增大。
一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，首先将抛光的Si(111)基体放入丙酮和无水乙醇溶液中分别超声清洗10min，去除表面污渍和灰尘，提高涂层和基体的结合力。通过磁控溅射沉积法在洁净的硅基体上沉积制备具有纳米多级结构的金属Cr涂层，其原理是Ar气经辉光放电后产生高密度Ar离子，Ar+在电场的作用下被强烈吸引到负电极并以高速率轰击两个金属Cr靶材，并将部分动能传递给靶原子，之后靶原子又和其他靶原子碰撞形成级联过程。在这种级联过程中，某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动能，因此靶材原子以及二次电子被溅射出来，Cr原子最终反向运动至阳极的硅基体上沉积，而二次电子在正交电磁场的运动方向与电场、磁场垂直，以旋轮线的形式循环运动，提高了Ar的电离率，增加了离子密度和能量，从而实现高速率溅射。本发明采用两个金属Cr直流靶来磁控溅射沉积Cr涂层，沉积功率均为200W，采用相同的沉积时间，不同的沉积气压来调控具有纳米多级结构的金属Cr涂层的微观组织结构。最后在真空镀膜室冷却至室温，避免因溅射过程中少量温升、涂层和基体热膨胀系数不同而导致涂层剥落，因此，最终沉积形成缺陷少且附着力强的具有纳米多级结构的金属Cr涂层。
实施例1
一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，制备过程具体如下：
首先，对抛光后的Si(111)基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗10min后并烘干，以去除硅基体表面的杂质；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa以下开始刻蚀，刻蚀功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，时间为5min。
然后，进行磁控溅射沉积金属Cr涂层，首先通入氩气30s，预溅射10s，采用两个金属Cr直流靶(纯度为99.95wt.％)共同沉积，沉积功率均为200W，基盘转速为10r/min，沉积气压设为0.5Pa，氩气流速为40sccm，沉积温度为室温，沉积时间为15000s。
最后，待样品在真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温后取出，得到厚度约为4.37μm的具有纳米多级结构的金属Cr涂层。
对所制备的金属Cr涂层进行微观组织表征，金属Cr涂层的晶粒形貌为具有纳米多级结构的杨桃状柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围，晶粒尺寸较大，结构疏松。
实施例2
一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，制备过程具体如下：
首先，对抛光后的Si(111)基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗10min后并烘干，以去除硅基体表面的杂质；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa以下开始刻蚀，刻蚀功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，时间为5min。
然后，进行磁控溅射沉积金属Cr涂层，首先通入氩气60s，预溅射20s，采用两个金属Cr直流靶(纯度为99.95wt.％)共同沉积，沉积功率均为200W，基盘转速为10r/min，沉积气压设为1.0Pa，氩气流速为70sccm，沉积温度为室温，沉积时间为15000s。
最后，待样品在真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温后取出，得到厚度约为4.80μm的具有纳米多级结构的金属Cr涂层。
对所制备的具有纳米多级结构的金属Cr涂层进行微观组织表征，金属Cr涂层的晶粒形貌为具有纳米多级结构的杨桃状柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围，晶粒尺寸较大，结构疏松。
实施例3
一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，制备过程具体如下：
首先，对抛光后的Si(111)基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗10min后并烘干，以去除硅基体表面的杂质；接着将硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa以下开始刻蚀，刻蚀功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，时间为5min。
然后，进行磁控溅射沉积金属Cr涂层，首先通入氩气90s，预溅射30s，采用两个金属Cr直流靶(纯度为99.95wt.％)共同沉积，沉积功率均为200W，基盘转速为10r/min，沉积气压设为1.5Pa，氩气流速为90sccm，沉积温度为室温，沉积时间为15000s。
最后，待样品在真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温后取出，得到厚度约为3.92μm的具有纳米多级结构的金属Cr涂层。
对所制备的具有纳米多级结构的金属Cr涂层进行微观组织表征，金属Cr涂层的晶粒形貌为具有纳米多级结构的杨桃状柱状晶，柱状晶尺寸稳定在纳米晶范围，晶粒尺寸较小，结构致密度增大。
本发明公开了一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层及其制备方法，通过磁控溅射沉积在洁净的硅基体上沉积制备具有纳米多级结构的金属Cr涂层，如图1-图3所示，本发明在不同的沉积气压下制备的金属Cr涂层的微观组织结构不同，因此，可以通过控制磁控溅射沉积气压来为调控金属Cr涂层的微观组织结构，制备出性能优异的金属Cr涂层。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，其特征在于，在真空环境下，对洁净的基体进行刻蚀，然后采用两个金属Cr靶对刻蚀后的硅基体进行直流磁控溅射，溅射沉积后随炉冷却至室温，得到具有纳米多级结构的金属Cr涂层；
沉积功率均为200W，沉积气压为0.5-1.5Pa，沉积过程中氩气流速设定为40-90sccm。
2.根据权利要求1所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度在1.0×10-4Pa以下。
3.根据权利要求1所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，其特征在于，所述刻蚀的功率为200W，刻蚀气压为1.0Pa，刻蚀时间为5min。
4.根据权利要求1所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，其特征在于，对基体刻蚀后进行预溅射，先通入氩气，通气时间至少为30s，预溅射时间至少为10s。
5.根据权利要求1所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射沉积过程中硅基体转速为10r/min。
6.根据权利要求1所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射沉积时间均为15000s。
7.根据权利要求1所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，其特征在于，将抛光后的硅基体在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗10min后并烘干，以去除基体表面的杂质，得到结晶的基体。
8.根据权利要求1所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法，其特征在于，所述基体为硅基体。
9.一种权利要求1-8任一项所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层的制备方法制备的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层，其特征在于，所述金属Cr涂层的晶粒形貌为柱状晶，且柱状晶表面为具有多级微纳尺度的杨桃状结构，厚度为3.92μm-4.80μm。
10.根据权利要求9所述的一种具有纳米多级结构的金属Cr涂层，其特征在于，所述金属Cr涂层的晶粒尺寸为180～315nm。
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