CN110144485B - 一种Cu-Ta合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu‑Ta合金及其制备方法,Cu‑Ta合金由以下成分组成,Ta原子百分比1.0~35.0,其余为Cu。制备方法具体步骤如下:步骤1:首先对硅基体表面进行超声清洗并烘干;步骤2:将基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空;步骤3:采用直流电源共溅射制备Cu‑Ta合金;步骤4:待样品在真空室充分冷却后退出。本发明能够避免材料中合金元素分布不均匀的出现,根据成分不同,所得合金为纳米晶与非晶的复合材料,有效改善了合金材料的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属结构材料领域,具体为一种Cu-Ta合金及其制备方法。
背景技术
微电子和微器件是当今社会支柱产业之一,作为信息时代的物质基础,是21世纪高新技术重点研究的对象。自上世纪60年代起,电子元器件的微型化进程一直遵循着摩尔定律迅猛的发展着,其微型化、轻量化和集成化成为新一代微电子技术的发展趋势和必然要求。微电子器件具有几何尺寸小、组装结构复杂等特点,目前已广泛应用于航空航天、医疗、通信、能源等领域。这些产品的共同特征是,其所用材料的特征尺寸逐渐由微米减至亚微米量级甚至到纳米量级,微纳器件的力学变形通常不稳定,容易发生突然失效。因此,为了确保微电子元器件的稳定正常服役,设计具有优异力学性能的纳米金属材料具有重要的应用价值和意义。
Cu由于具有较高的抗电迁移性能和良好的导热导电稳定性,作为互连线材料在微电子产业中被广泛应用。但其机械强度较低,在互连线制造过程中容易被刮伤,造成表面损坏,从而加速微纳器件的损坏。因此,针对提高微纳电子元器件的小尺寸材料机械强度和变形稳定性问题,亟待简单快捷的解决方案。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种Cu-Ta合金及其制备方法,所制备的合金材料具有均匀的微观组织和优异的机械强度,有效改善材料的服役寿命。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种Cu-Ta合金,所述Cu-Ta合金中组成原子百分比为:Ta1.0%~35.0%,其余为Cu;所述Cu-Ta合金的晶粒为柱状纳米晶。
优选的,所述柱状纳米晶中含有纳米孪晶纳,纳米孪晶的百分比不超过90%。
优选的,所述Ta的原子百分比为17%。
优选的,所述Cu-Ta合金的纳米压痕硬度为2.68GPa~5.97GPa。
本发明还提供上述Cu-Ta合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:对基体表面进行清洗烘干;
步骤2:将基体送入磁控溅射镀膜室,然后抽真空;
步骤3:采用磁控溅射共溅射方法在基体上制备Cu-Ta合金;
步骤4:将步骤3得到的基体进行真空冷却,得到Cu-Ta合金。
优选的,步骤1中所述清洗烘干处理的方法具体如下;
将抛光的基体在丙酮和酒精中依次超声清洗10min,然后烘干,抛光面的粗糙度小于0.8nm。
优选的,步骤2中所述抽真空至背底真空度小于4.0×10-4Pa。
优选的,所述磁控溅射共溅射方法为:Cu靶和Ta靶均采用直流电源进行溅射。
优选的,所述Cu靶纯度99.99wt%,直流电源功率200W,Ta靶纯度99.97wt%,直流电源功率5~250W,沉积气压0.5Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,沉积时间5000s。
优选的,步骤4制备的Cu-Ta合金厚度为1.5μm。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明提供的一种Cu-Ta合金,金属钽的密度为16.65g/cm3,熔点为2996℃,具有极高的硬度,且Ta的原子半径比Cu大,与Cu混溶后形成置换固溶体,使基体晶格常数变大,引起晶格畸变,对位错运动起到阻碍和钉扎的作用。铜元素和钽元素的混合焓接近零,铜钽合金中容易形成金属非晶,使得结构出现从晶体到非晶的转变,最终有效改善Cu合金的力学性能。
本发明还提供了上述Cu-Ta合金的制备方法,利用磁控溅射技术的优势,通过不同靶材共溅射调控合金元素含量,制备合金元素分布均匀、具有不同微观组织且性能优异的Cu-Ta合金。
附图说明
图1为本发明Cu-Ta合金TEM截面照片;
图2为本发明Cu-Ta合金STEM照片;
图3为本发明Cu-Ta合金EDS扫描Ta元素分布图;
图4为不同Ta含量Cu-Ta合金的载荷位移曲线;
图5为不同Ta含量Cu-Ta合金的纳米压痕硬度结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
一种Cu-Ta合金,其化学成分组成原子百分比为:Ta 1.0~35.0,其余为Cu;采用磁控溅射共溅射方法制得,在Ta含量低于一定原子百分比时,具有晶体结构且晶粒为细小柱状纳米晶,所述细小柱状纳米晶中含有一定比例的纳米孪晶;在Ta含量高于一定原子百分比时,具有非晶结构。
图1中展示了本发明的Cu-Ta合金TEM截面照片,图2和图3分别展示了本发明的Cu-Ta合金STEM照片及EDS扫描Ta元素分布图,图4展示了不同Ta含量Cu-Ta合金纳米压痕的载荷-位移曲线,图5展示了随Ta含量变化Cu-Ta合金的纳米压痕硬度变化趋势。根据本发明的Cu-Ta合金,内部合金元素分布均匀,在Ta含量低于一定原子百分比时,具有晶体结构且晶粒为柱状细小纳米晶,并包含大量纳米孪晶结构,随Ta含量增加,晶粒尺寸减小,纳米孪晶在柱状细小纳米晶中的比例为0-90%,孪晶百分数减小,孪晶片层厚度降低。本发明的Cu-Ta合金具有高强度、良好塑性变形能力等优异力学性能。
本发明的Cu-Ta合金的制备方法,包括以下步骤;
步骤1,取单面抛光的单晶硅基体,将其依次在化学纯丙酮和乙醇中超声清洗10min,然后使用暖风快速烘干,使其表面洁净无污渍、无灰尘附着,超声处理后的硅基体表面粗糙度小于0.8nm。对抛光后的单晶硅基体进行超声清洗,有利于提高合金与基体结合力。
步骤2,将超声清洗后的单晶硅基体固定到基盘上,自动机械伴送进入磁控溅射镀膜室,抽真空至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3,采用磁控溅射共溅射技术在硅基体上沉积制备Cu-Ta合金;
其中,Cu靶纯度99.99wt%,采用直流电源,功率200W,Ta靶纯度99.97wt%,采用直流电源功率5~250W,沉积气压0.5Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min。待真空度在4.0×10-4Pa以下,开启直流电源开始共溅射沉积,沉积时间5000s,所得Cu-Ta合金厚度~1.5μm。
步骤4,由于沉积过程中溅射原子长时间轰击基体,导致制得的Cu-Ta合金有一定的温升,沉积结束后在高真空镀膜室中随炉充分冷却后再退出,可以确保样品内应力较小且表面不被空气氧化。
采用磁控溅射共溅射技术在超声清洗洁净的单晶硅片表面沉积Cu-Ta合金,其原理是通过Ar气电离产生Ar+离子,在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材(Cu和Ta),溅射出靶材原子以及二次电子,靶材原子朝相反方向沉积到阳极基板,二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直,呈现圆滚线运动轨迹,增强了同Ar分子的碰撞,提高了Ar电离的几率。该方法的突出优势是离化率高,沉积速率快,工作温度低且元素含量可调控,不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象,造成微观组织的不均匀。最后在高真空镀膜室自然冷却至室温,避免快速暴露空气中的氧化,使沉积原子充分扩散形成最终的Cu-Ta合金。
实施例1
一种Cu-Ta合金的制备方法,包括以下步骤;
步骤1,在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min,然后使用暖风迅速烘干。
步骤2,将单晶硅基体固定在基盘上,机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室,抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3,采用磁控溅射直流电源共溅射在超声清洗的单晶硅片上沉积Cu-Ta合金;
其中,Cu靶(纯度99.99wt%)采用直流电源,功率200W,Ta靶(纯度99.97wt%)采用直流电源,功率5W,沉积气压设定0.5Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,同时开启直流电源开始共溅射沉积,沉积时间5000s。
步骤4,将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出,得到Cu-1.0at%Ta合金,厚度~1.5μm。
对所制备的Cu-1.0at%Ta合金进行微观组织表征和力学性能测试,晶粒呈现柱状晶且存在细小的纳米孪晶结构,合金元素Ta均匀分布,柱状纳米晶的尺寸为45nm,纳米孪晶的百分比为90%,在4500μN载荷下纳米压入测得其硬度为2.68±0.15GPa。
实施例2
一种Cu-Ta合金的制备方法,包括以下步骤;
步骤1,在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min,然后使用暖风迅速烘干。
步骤2,将单晶硅基体固定在基盘上,机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室,抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3,采用磁控溅射直流电源共溅射在超声清洗的单晶硅片上沉积Cu-Ta合金;
其中,Cu靶(纯度99.99wt%)采用直流电源、功率200W,Ta靶(纯度99.97wt%)采用直流电源、功率40W,沉积气压设定0.5Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,同时开启直流电源开始共溅射沉积,沉积时间5000s。
步骤4,将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出,得到Cu-9.4at%Ta合金,厚度~1.5μm。
对所制备的Cu-9.4at%Ta合金进行微观组织表征和力学性能测试,晶粒呈现柱状晶且存在细小的纳米孪晶结构,合金元素Ta均匀分布,柱状纳米晶的尺寸为15nm,纳米孪晶的百分比为22%,4500μN载荷下纳米压入测得其硬度为4.56±0.09GPa。
实施例3
一种Cu-Ta合金的制备方法,包括以下步骤;
步骤1,在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min,然后使用暖风迅速烘干。
步骤2,将单晶硅基体固定在基盘上,机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室,抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3,采用磁控溅射直流电源共溅射在超声清洗的单晶硅基体上沉积Cu-Ta合金;
其中,Cu靶(纯度99.99wt%)采用直流电源,功率200W,Ta靶(纯度99.97wt%)采用直流电源,功率80W,沉积气压设定0.5Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,同时开启直流电源开始共溅射沉积,沉积时间5000s。
步骤4,将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出,得到Cu-17.0at%Ta合金,厚度为1.5μm。
对所制备的Cu-17.0at%Ta合金进行微观组织表征和力学性能测试,晶粒呈现柱状晶,合金元素Ta均匀分布,柱状纳米晶的尺寸为8.0nm,并且不还有纳米孪晶在4500μN载荷下纳米压入测得其硬度为5.97±0.07GPa。
实施例4
一种Cu-Ta合金的制备方法,包括以下步骤;
步骤1,在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min,然后使用暖风迅速烘干。
步骤2,将单晶硅基体固定在基盘上,机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室,抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3,采用磁控溅射直流电源共溅射在超声清洗的单晶硅片上沉积Cu-Ta合金;
其中,Cu靶(纯度99.99wt%)采用直流电源,功率200W,Ta靶(纯度99.97wt%)采用直流电源,功率250W,沉积气压设定0.5Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,同时开启直流电源开始共溅射沉积,沉积时间5000s。
步骤4,将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出,得到Cu-35.0at%Ta合金,厚度~1.5μm。
对所制备的Cu-35.0at%Ta合金进行微观组织表征和力学性能测试,呈非晶结构,合金元素Ta均匀分布,在4500μN载荷下纳米压入测得其硬度为4.97±0.10GPa。
本发明提供的一种Cu-Ta合金及其制备方法,避免合金元素在基体中的非均匀分布,所制备的合金材料具有均匀的微观组织和优异的机械强度,有效改善材料的服役寿命。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种Cu-Ta合金,其特征在于,所述Cu-Ta合金中组成原子百分比为:Ta 1.0%,其余为Cu;所述Cu-Ta合金的晶粒为柱状纳米晶,其晶粒尺寸为45nm,所述柱状纳米晶中含有纳米孪晶,纳米孪晶的百分比为90%;
所述Cu-Ta合金的纳米压痕硬度为2.68±0.15GPa。
2.一种Cu-Ta合金,其特征在于,所述Cu-Ta合金中组成原子百分比为:Ta 9.4%,其余为Cu;所述Cu-Ta合金的晶粒为柱状纳米晶,其晶粒尺寸为15nm,所述柱状纳米晶中含有纳米孪晶,纳米孪晶的百分比为22%;
所述Cu-Ta合金的纳米压痕硬度为4.56GPa。
3.一种权利要求1或2所述的Cu-Ta合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:对基体表面进行清洗烘干;
将抛光的基体在丙酮和酒精中依次超声清洗10min,然后烘干,抛光面的粗糙度小于0.8nm;
步骤2:将基体送入磁控溅射镀膜室,然后抽真空;
步骤3:采用磁控溅射共溅射方法在基体上制备Cu-Ta合金;
Cu靶和Ta靶均采用直流电源进行溅射,所述Cu靶纯度99.99wt%,直流电源功率200W,Ta靶纯度99.97wt%,直流电源功率5W,沉积气压0.5Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,沉积时间5000s;
步骤4:将步骤3得到的基体进行真空冷却,得到Cu-Ta合金。
4.根据权利要求3所述的Cu-Ta合金的制备方法,其特征在于,步骤2中所述抽真空至背底真空度小于4.0×10-4Pa。
5.根据权利要求3所述的Cu-Ta合金的制备方法,其特征在于,所述磁控溅射共溅射方法为:Cu靶和Ta靶均采用直流电源进行溅射。
6.根据权利要求3所述的Cu-Ta合金的制备方法,其特征在于,步骤4制备的Cu-Ta合金厚度为1.5μm。
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