CN114657525B - 一种FeCrAl/Ta合金涂层及其制备方法 - Google Patents

一种FeCrAl/Ta合金涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种FeCrAl/Ta合金涂层及其制备方法，包括Ta过渡层及沉积在其表面的FeCrAl层；FeCrAl涂层化学成分Fe:Cr:Al的原子百分比为79:10:11at％。在抛光的锆合金基体上采用磁控溅射的方法制备FeCrAl/Ta合金涂层，通过控制Ta靶和FeCrAl合金靶的沉积顺序，在FeCrAl涂层和锆合金基体之间沉积Ta过渡层，该方法制备的中间过渡层表面平整、缺陷少，对上层涂层组织影响较小，且双层涂层界面清晰稳定，有利于膜基界面结合性能，所得薄膜成分均匀且组织致密；Ta中间过渡层的加入可以有效提高FeCrAl涂层的服役相关性。

Description

一种FeCrAl/Ta合金涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面改性领域，具体为一种FeCrAl/Ta合金涂层及其制备方法。
背景技术
FeCrAl合金由于具有优良的抗高温氧化性能和力学性能被广泛应用在航空航天、军工、核反应堆等领域。其在高温氧化过程中，合金中的Cr、Al元素能够迅速在样品表面形成致密的Cr2O3和Al2O3氧化层，阻碍氧元素向内部进一步侵蚀，表现出了优异的抗高温氧化性能。相比于现役锆合金包壳材料，FeCrAl合金的氧化动力学速率常数下降了3～5个数量级，同时保持良好的高温力学性能。因此，被列为反应堆事故容错燃料锆合金包壳涂层的候选材料。
对现役Zr合金进行表面改性，即在包壳表面制备一层抗氧化、耐腐蚀防护涂层，其在不改变反应堆结构设计的前提下，实现锆包壳与冷却剂的物理隔离，提高其事故容错能力，是短期内提高核包壳服役安全性的最现实可行的解决方案。
但将FeCrAl涂层直接沉积到Zr合金表面，由于Fe-Zr共晶温度只有928℃，当发生失水性事故时，包壳温度可达1200℃高温，在高温水蒸气氧化过程中，涂层和基体元素会发生严重互扩散，在互扩散区由于Fe-Zr共晶的溶解及柯肯达尔效应形成大量空洞，严重恶化基体力学性能及膜基界面结合，甚至造成基体变形和涂层脱落。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种FeCrAl/Ta合金涂层及其制备方法，所制备的FeCrAl/Ta涂层具有均匀致密的微观组织及优异的抗高温氧化性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种FeCrAl/Ta合金涂层，包括Ta过渡层及沉积在其表面的FeCrAl层；
所述FeCrAl层和Ta过渡层的晶粒为纳米柱状晶，纳米柱状晶尺寸为50～80nm，Ta层的厚度为20-200nm。
优选的，所述FeCrAl层中各元素原子百分比为：Cr:10-20at.％，Al:11at.％，其余是Fe。
优选的，所述FeCrAl层的厚度为2.3±0.2μm。
一种FeCrAl/Ta涂层体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对合金基体进行研磨清洗和真空刻蚀；
步骤2、采用磁控溅射的方式在步骤1得到的合金基体上依次溅射沉积Ta过渡层和FeCrAl层，冷却到室温得到FeCrAl/Ta合金涂层；
Ta靶采用射频电进行源溅射，溅射功率100W，Ta过渡层的沉积时间为332s-3320s。
优选的，步骤1中所述合金基体的研磨清洗方法如下：
对合金基体进行砂纸研磨并抛光，对抛光后的合金基体进行超声清洗并烘干。
优选的，所述真空刻蚀的方法如下：
将清洗后的合金基体送入磁控溅射镀膜室，抽真空后进行刻蚀，刻蚀功率为200W，刻蚀时间为5min。
优选的，步骤2中依次沉积Ta过渡层和FeCrAl层的方法如下：
先对Ta靶采用射频电源溅射进行Ta过渡层沉积，然后对两个FeCrAl合金靶采用直流电源进行双靶共溅射。
优选的，所述Ta靶纯度99.99wt.％，溅射功率100W，沉积气压设定0.3Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min。
优选的，所述合金基体为锆合金、钢基体或钛合金。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
一种FeCrAl/Ta合金涂层，纯金属Ta由于在Zr合金中具有较低的溶解度，与Zr基体的互扩散系数低，且与FeCrAl合金涂层的热膨胀系数相近，中间过渡层应尽可能选择原子尺寸较大的材料，由于较大原子尺寸材料具有较高的扩散激活能，而且原子尺寸之间置换兼容性较小，进而能够阻碍元素之间的互扩散，Ta具有较大的原子尺寸，其形貌为纳米柱状晶，组织致密均匀，能够作为FeCrAl涂层和Zr合金基体中间过渡层的优选材料，Ta作为中间过渡层能够提高FeCrAl涂层的服役性能。
本发明提供的FeCrAl/Ta合金涂层的制备方法，通过磁控溅射交替溅射纯金属Ta靶和FeCrAl合金靶，沉积的涂层界面明显，沉积速率快；工作气体氩气对被溅射出的原子的散射作用弱，沉积效率和薄膜的附着力得到进一步提升。因此，沉积的薄膜均匀致密、缺陷少、纯度高且附着力强。本发明通过控制纯金属Ta靶和FeCrAl合金靶的沉积顺序，在FeCrAl涂层和Zr合金基体之间沉积过渡层，该方法制备的中间过渡层表面平整、缺陷少，便于沉积上层涂层，对上层涂层组织影响较小，且双层涂层界面清晰稳定，便于后续对界面特性及规律的研究。FeCrAl合金靶采用直流功率为200W，纯金属Ta靶采用射频电源功率为100W。
最后成品在真空镀膜室中自然冷却至室温，避免因薄膜、基体热膨胀系数的差异而导致薄膜从基体上脱粘、断裂，并防止薄膜氧化。
附图说明
图1为本发明的FeCrAl/Ta合金涂层SEM表面照片及EDS面扫描元素分布图。
图2为本发明的FeCrAl/Ta合金涂层截面SEM照片。
图3为本发明的FeCrAl/Ta合金涂层低倍截面TEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种FeCrAl/Ta合金涂层，包括Ta过渡层及沉积在其表面的FeCrAl层；Ta过渡层为纯金属Ta，FeCrAl层中各元素原子百分比为，Cr:10-20at.％，Al:11at.％，其余是Fe；Ta过渡层和FeCrAl层的晶粒为纳米柱状晶，柱状晶尺寸为50～80nm，Ta的厚度为20-200nm，FeCrAl合金涂层的厚度为2.3±0.2μm。
图1展示了本发明的FeCrAl/Ta涂层体系SEM表面图片及表面EDS扫描元素分布图；图2展示了本发明的FeCrAl/Ta涂层体系SEM截面图片；图3展示了本发明的FeCrAl/Ta涂层体系低分辨率TEM截面图片。根据本发明的FeCrAl/Ta涂层体系，内部合金元素分布均匀，晶粒为纳米柱状晶。本发明的FeCrAl/Ta涂层体系具有均匀致密组织和优异抗氧化性能。
一种FeCrAl/Ta合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对合金基体进行研磨抛光，去除其表面的氧化层。
抛光打磨方法具体为，将锆合金基体采用“十字”研磨方法，依次进行600、1000、1500、2000目砂纸的研磨，然后在抛光机上进行抛光，其余面依次用600、1000、1500目砂纸研磨，将表层氧化层打磨掉磨至表面无划痕。
所述合金基体为锆合金、钢基体或钛合金。
步骤2：对步骤1研磨抛光后的合金基体进行超声清洗。
具体的，取单面抛光的合金基体，依次在丙酮和乙醇中超声清洗10分钟并烘干，保证基体表面洁净无污渍和灰尘附着，对抛光后的合金基体进行超声清洗，有利于提高薄膜与基体结合力。
步骤3：在真空条件下，对步骤2得到的合金基体进行刻蚀，除去合金基体表面的杂质。
具体的，将合金基体用导电胶粘到基盘上送入镀膜室，将背底真空度抽到4.0×10-4Pa以下，刻蚀功率为200W，刻蚀时间为5min。
步骤4：采用磁控溅射的方法在合金基体上依次溅射沉积Ta过渡层和FeCrAl层，依次溅射沉积至预设厚度后，冷却到室温得到FeCrAl/Ta合金涂层。
具体的，将超声清洗后的合金基体固定到基盘上，自动机械伴送进入磁控溅射镀膜室，抽真空至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
采用Ta靶和FeCrAl合金靶在合金基体上依次沉积Ta过渡层和FeCrAl层，溅射沉积至预设厚度，由于沉积过程中温度升高，为确保样品内应力较小以及防止样品在空气中氧化，基体在高真空镀膜室中冷却至室温后取出，得到FeCrAl/Ta合金涂层。
FeCrAl合金靶纯度99.9wt.％，FeCrAl层中各元素原子百分比为，Cr:10-20at.％，Al:11at.％，其余是Fe。FeCrAl合金靶采用直流电源溅射，功率200W。
Ta靶纯度99.99wt.％采用射频电源溅射，功率100W，沉积气压设定0.3Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，待真空度在4.0×10-4Pa以下开始沉积制备，Ta中间过渡层沉积时间为332s-3320s，FeCrAl涂层沉积时间为10800s，最终所得到的Ta中间过渡层厚度为20-200nm，FeCrAl涂层厚度为2.3±0.2μm。
采用磁控溅射方法在基体表面沉积涂层的原理是：Ar气电离出的Ar+在电场作用下加速轰击阴极靶材表面，使靶材溅射出的目标原子沉积在基体上，溅射出的二次电子在电场和磁场的作用下，被束缚在靠近靶材表面的等离子区域内，增加了与Ar的碰撞几率，从而电离出更多Ar+，实现了较高的沉积速率。沉积结束后，基体在高真空镀膜室充分冷却后取出，以防止因基体与薄膜材料热膨胀系数差异所造成的脱粘、开裂，以及高温空气的氧化。最终沉积出具有中间过渡层Ta的FeCrAl/Ta涂层体系。
实施例1
步骤1：对锆合金基体进行砂纸研磨并抛光。
步骤2：将单面抛光的锆合金基体分别在丙酮和乙醇中超声清洗10min，并用吹风机烘干。
步骤3：将锆合金基固定在基盘上，然后机械自动伴送进入真空镀膜室，在沉积前背底真空度应低于4.0×10-4Pa，并刻蚀5min，刻蚀功率为200W。
步骤4：采用磁控溅射的方法在锆合金基上依次溅射沉积Ta过渡层和FeCrAl层，依次溅射沉积至预设厚度后，冷却到室温得到FeCrAl/Ta合金涂层。
其中，FeCrAl合金靶纯度99.9wt.％，Fe:Cr:Al原子百分比为79:10:11at.％，采用直流电源功率200W溅射，所述Ta靶纯度99.9wt.％，采用射频电源功率100W溅射，沉积气压0.3Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，Ta过渡层沉积时间为1660s，FeCrAl涂层沉积时间为10800s，最终所得到的Ta过渡层厚度为100±20nm，FeCrAl涂层厚度为2.3±0.2μm。
步骤5：沉积结束后，锆合金基在高真空溅射室自然冷却4h后取出，得到FeCrAl/Ta涂层体系。
对制备出的FeCrAl/Ta涂层体系进行微观组织表征和氧化性能测试，EDS元素分布数据显示Fe:Cr:Al原子百分比为79:10:11at.％，晶粒为纳米柱状晶，具有较优异的抗高温氧化性能。
实施例2
步骤1：对钢基体进行砂纸研磨并抛光。
步骤2：将单面抛光的钢基体分别在丙酮和乙醇中超声清洗10min，并用吹风机烘干。
步骤3：将钢基体固定在基盘上，然后机械自动伴送进入真空镀膜室，在沉积前背底真空度应低于4.0×10-4Pa，并刻蚀5min，刻蚀功率为200W。
步骤4：采用磁控溅射的方法在钢基体上依次溅射沉积Ta过渡层和FeCrAl层，依次溅射沉积至预设厚度后，冷却到室温得到FeCrAl/Ta合金涂层。
其中，FeCrAl合金靶纯度99.9wt.％，Fe:Cr:Al原子百分比为74:15:11at.％，采用直流电源功率200W溅射，所述Ta靶纯度99.9wt.％，采用射频电源功率100W溅射，沉积气压0.3Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，Ta中间过渡层沉积时间为332s，FeCrAl涂层沉积时间为10800s，最终所得到的Ta过渡层厚度为20nm，FeCrAl涂层厚度为2.3±0.2μm。
步骤5：沉积结束后，钢基体在高真空溅射室自然冷却4h后取出，得到FeCrAl/Ta涂层体系。
对制备出的FeCrAl/Ta涂层体系进行微观组织表征和氧化性能测试，EDS元素分布数据显示Fe:Cr:Al原子百分比为74:15:11at.％，晶粒为纳米柱状晶，具有较优异的抗高温氧化性能。
实施例3
步骤1：对钛合金基体进行砂纸研磨并抛光。
步骤2：将单面抛光的钛合金基体分别在丙酮和乙醇中超声清洗10min，并用吹风机烘干。
步骤3：将钢基体固定在基盘上，然后机械自动伴送进入真空镀膜室，在沉积前背底真空度应低于4.0×10-4Pa，并刻蚀5min，刻蚀功率为200W。
步骤4：采用磁控溅射的方法在钛合金基体上依次溅射沉积Ta过渡层和FeCrAl层，依次溅射沉积至预设厚度后，冷却到室温得到FeCrAl/Ta合金涂层。
其中，FeCrAl合金靶纯度99.9wt.％，Fe:Cr:Al原子百分比为69:20:11at.％，采用直流电源功率200W溅射，所述Ta靶纯度99.9wt.％，采用射频电源功率100W溅射，沉积气压0.3Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，Ta中间过渡层沉积时间为3320s，FeCrAl涂层沉积时间为10800s，最终所得到的Ta过渡层厚度为200nm，FeCrAl涂层厚度为2.3±0.2μm。
步骤5：沉积结束后，钛合金基体在高真空溅射室自然冷却4h后取出，得到FeCrAl/Ta涂层体系。
对制备出的FeCrAl/Ta涂层体系进行微观组织表征和氧化性能测试，EDS元素分布数据显示Fe:Cr:Al原子百分比为69:20:10at.％，晶粒为纳米柱状晶，具有较优异的抗高温氧化性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种FeCrAl/Ta合金涂层，其特征在于，包括Ta过渡层及沉积在其表面的FeCrAl层；
所述FeCrAl层和Ta过渡层的晶粒为纳米柱状晶，纳米柱状晶尺寸为50~80 nm，Ta层的厚度为20-200 nm；
所述FeCrAl层中各元素原子百分比为：Cr: 10-20 at.%，Al: 11at.%，其余是Fe；
所述FeCrAl/Ta涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对锆合金基体进行研磨清洗和真空刻蚀；
步骤2、采用磁控溅射的方式在步骤1得到的锆合金基体上依次溅射沉积Ta过渡层和FeCrAl层，冷却到室温得到FeCrAl/Ta合金涂层；
所述依次溅射沉积Ta过渡层和FeCrAl层的方法如下：
先对Ta靶采用射频电源溅射进行Ta过渡层沉积，然后对两个FeCrAl合金靶采用直流电源进行双靶共溅射；
Ta靶采用射频电源进行溅射，溅射功率100 W，Ta过渡层的沉积时间为332s-3320s，FeCrAl合金靶采用直流功率为200 W。
2.根据权利要求1所述的一种FeCrAl/Ta合金涂层，其特征在于，所述FeCrAl层的厚度为2.3±0.2 μm。
3.根据权利要求1所述的一种FeCrAl/Ta合金涂层，其特征在于，步骤1中所述锆合金基体的研磨清洗方法如下：
对锆合金基体进行砂纸研磨并抛光，对抛光后的锆合金基体进行超声清洗并烘干。
4.根据权利要求1所述的一种FeCrAl/Ta合金涂层，其特征在于，所述真空刻蚀的方法如下：
将清洗后的锆合金基体送入磁控溅射镀膜室，抽真空后进行刻蚀，刻蚀功率为200W，刻蚀时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种FeCrAl/Ta合金涂层，其特征在于，所述Ta靶纯度99.99wt.%，溅射功率100 W，沉积气压设定0.3 Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min。
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