CN117597476A

CN117597476A - 单晶硅的制造方法

Info

Publication number: CN117597476A
Application number: CN202280046419.3A
Authority: CN
Inventors: 三原佳祐
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2021-07-29
Filing date: 2022-07-28
Publication date: 2024-02-23
Also published as: KR20240038957A; JP2023019420A; DE112022002697T5; WO2023008508A1; JP7124938B1

Abstract

本发明是一种单晶硅的制造方法，基于利用在提拉炉所具备的上侧线圈和下侧线圈中形成的勾形磁场的CZ法，所述制造方法具有使晶种与硅熔液接触而进行引晶的引晶工序和在将单晶硅扩径后进行的直体工序，所述引晶工序将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为比所述硅熔液的表面更靠下方的第一位置而进行，在转移到所述直体工序前，使位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置移动到比所述第一位置更靠上方的第二位置，所述直体工序将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为所述第二位置而进行。由此，提供一种提高引晶的成功率并高效地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶的单晶硅的制造方法。

Description

单晶硅的制造方法

技术领域

本发明涉及基于使用勾形磁场的CZ法的单晶硅的制造方法。

背景技术

近年来，功率器件作为用于实现省电的器件受到注目。功率器件中电流流过的区域既有从表层起约数十～数百μm厚度范围的区域，根据情况也有电流流过晶圆整体的情况。当在该电流流过的区域存在氧析出物、BMD时，有时会发生耐压不良、泄露不良。为了防止发生上述不良，在面向功率器件的单晶硅晶圆中，要求氧浓度低到不产生氧析出物的程度、氧和电阻率的面内分布平坦。

切克劳斯基(CZ)法是制造面向功率器件的单晶硅的代表方法之一。在CZ法中，通过使晶种与加热过的硅熔液接触，将晶种逐渐向熔液上方提拉来进行单晶硅的培育。如果晶种与硅熔液之间的温度差较大，则在使晶种与硅熔液接触时会产生热冲击，由于该热冲击而产生滑移位错。通过将使晶种与硅熔液接触时产生的滑移位错缩小到晶体直径3～5mm左右来进行去除的方法被称为Dash缩颈法(日语：ダッシュネッキング法)，这种方法在使用CZ法的单晶硅的制造中被广泛使用。

另外，最近随着单晶硅的大直径化与高重量化的进展，也实施不进行专利文献1所记载的Dash缩颈法的无位错引晶(日语：無転位種付け)法。在专利文献1的方法中，使用前端部的角度为28°以下的前端尖锐的形状的晶种，在使上述的晶种与硅熔液接触前加热至与原料熔液相同程度的温度后使晶种与硅熔液接触，从而能够抑制热冲击的产生。通过使用该方法而实施单晶的培育，能够高效地制造直径300mm以上的大直径且高重量的单晶。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第4151580号公报

专利文献2：日本特开2009-18984号公报

专利文献3：国际公开第2009/025340号

专利文献4：日本特开2001-89289号公报

专利文献5：日本特开2020-33200号公报

发明内容

(一)要解决的技术问题

在使用CZ法进行单晶硅的制造的情况下，主流是使用对原料熔液施加磁场来进行单晶的提拉的磁场施加CZ(MCZ)法。作为面向功率器件的低氧晶体的培育方法，已知使用水平磁场的方法和使用勾形磁场的方法。

作为使用水平磁场的方法，例如，在专利文献2中公开了在水平磁场下规定晶体转速与坩埚转速而得到低氧晶体的方法，但是该方法以直径200mm为对象无法应用于直径300mm以上的大直径的单晶硅的生长。另外，也有如专利文献3所记载的将磁场强度设为2000G以上、晶体转速设为5rpm以下的方法。在该方法中，在单晶制造时进行氢掺杂，在单晶制造后进行中子照射，但是采用这些处理的问题是会增加晶体制造时的成本。此外，为了在水平磁场中制造直径300mm以上的低氧晶体，需要如专利文献3所述那样地使晶体转速为低速，但如果使晶体转速为低速，则存在会导致电阻率或氧的面内分布恶化、器件不良的问题。

另一方面，作为使用勾形磁场的方法，例如有如专利文献4所述那样的根据硅熔液的减少量使勾形磁场的磁场中心位置(＝磁场极小面位置)移动到温度稳定的位置的方法。在该方法中，随着单晶的固化率上升使勾形磁场的磁场极小面位置上升，但是在产品部(直体部)使磁场极小面位置变化时，产品部中的氧浓度的变化量变大，在制造氧浓度的规格宽度较窄的晶体或低氧晶体的情况下，成品率显著降低成为问题。

另外，还有如专利文献5所记载的那样地规定晶体转速、坩埚转速、磁场中心位置(＝磁场极小面位置)、磁场强度而得到低氧晶体的方法。在该方法中，将磁场极小面位置设为靠近固液界面的位置，并将磁场强度设为500～700G，从而能够得到4×10¹⁷atoms/cm³以下的低氧浓度的单晶。如上所述，在制造直径300mm以上的大直径且高重量的单晶时优选使用不进行Dash缩颈法的无位错引晶法，但在专利文献5所述的条件下，引晶工序的原料熔液表面的温度变动变大，因此引晶难以成功，单晶的生产率降低成为问题。

本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于提供一种与现有技术相比提高引晶的成功率并高效地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶的单晶硅的制造方法。

(二)技术方案

本发明是为了实现上述目的而完成的，提供一种单晶硅的制造方法，基于利用在提拉炉所具备的上侧线圈和下侧线圈中形成的勾形磁场的CZ法，所述制造方法具有使晶种与硅熔液接触而进行引晶的引晶工序和在将单晶硅扩径后进行的直体工序，所述引晶工序将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为比所述硅熔液的表面更靠下方的第一位置而进行，在转移到所述直体工序前，使位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置移动到比所述第一位置更靠上方的第二位置，所述直体工序将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为所述第二位置而进行。

根据这样的单晶硅的制造方法，引晶工序中的原料熔液(硅熔液)表面的温度变动减小，引晶的成功率大幅提高。此外，在产品部的直体工序中，通过变更磁场极小面位置，单晶容易从位于硅熔液的表面的低氧层获取氧，因此能够生产氧浓度低且面内分布良好的单晶硅。作为这些效果组合所得的结果，能够高效地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶。

此时，可以是，将所述第一位置设为从所述硅熔液的表面向下方30mm～80mm的位置，将所述第二位置设为从所述硅熔液的表面向下方10mm～向上方100mm的位置。

由此，能够更稳定并可靠地提高引晶的成功率并高效地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶硅。

此时，可以是，在所述引晶工序中，将所述上侧线圈和所述下侧线圈之间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为1500G以上。

由此，能够更稳定并可靠地提高引晶的成功率并高效地进行制造。

此时，可以是，在所述直体工序中，将所述上侧线圈和所述下侧线圈之间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为750G以上、1800G以下。

由此，能够更稳定并可靠地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶硅。

此时，所述引晶工序可以通过无位错引晶法进行。

由此，即使是更大直径的单晶硅，也能够稳定地提高引晶的成功率并高效地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶硅。

此时，在所述引晶工序后，能够在将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为比所述硅熔液的表面更靠下方的所述第一位置的状态下进行缩颈工序。

这样，即使在进行Dash缩颈法的情况下，也能够稳定地提高引晶的成功率并高效地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶硅。

(三)有益效果

如上所述，根据本发明的单晶硅的制造方法，能够通过减小进行引晶工序时的硅熔液表面的温度变动来提高引晶的成功率，此外，能够高效地制造在直体部例如满足面向功率器件的要求品质的氧浓度低且面内分布良好的单晶。

附图说明

图1示出单晶提拉装置的一例。

具体实施方式

以下，对本发明进行详细说明，但本发明不限定于此。

如上所述，近年来，对面向功率器件等的低氧晶体的品质要求比以往的水平更高的水平。特别是对氧浓度，为了消除在低温热处理中产生的热施主的影响，优选为3×10¹⁷atoms/cm³(ASTM’79)以下。此外，关于氧浓度的面内分布，为了消除芯片间的品质偏差而优选为均匀化。例如，在晶圆外周侧的氧浓度低的情况下，存在会在热处理中发生滑移位错，对器件工艺的成品率造成不良影响的情况。对于这种情况，如果进行氮掺杂等杂质掺杂则能够提高强度，但是由于氮会影响缺陷或施主的形成，因此，作为不依赖于此的对策，重要的是将面内的氧浓度均匀化。

此外，能够使用ROG作为衡量氧的面内分布的良好度的指标。ROG是指至少测量晶圆中心以及距晶圆外周5mm的位置这2处的氧浓度，通过(最大值-最小值)×100/最大值的算式而得到的值。近年来，对于ROG也要求比以往的水平更高的水平，要求满足ROG＜15％的良好分布。

另外，在CZ法中，在石英坩埚中收容有硅熔液，但是在晶体提拉过程中，氧成分从石英坩埚溶出到硅熔液中，因此在单晶硅中包含氧。如果从铅垂方向俯视硅熔液面的表层，在使用水平磁场的MCZ法中，由于在与磁力线平行的方向有磁场作用，因此对流被抑制，但是在与磁力线垂直的方向几乎没有磁场作用，因此对流变得活跃。这样，产生局部对流活跃的区域，因此在水平磁场中氧成分容易从石英坩埚溶出，其结果是，导致单晶硅的高氧浓度化。

另一方面，在勾形磁场的情况下，在坩埚内壁附近磁场作用于整周，因此坩埚内壁附近的对流在整周上受到抑制。因此，在勾形磁场中，如果坩埚转速足够高速并且磁场强度为强磁场，则石英坩埚与硅熔液间的相对速度为高速而促进氧成分的溶出，但相反的是，如果坩埚转速足够低速并且磁场强度为弱磁场，则石英坩埚与硅熔液间的相对速度为低速而抑制氧的溶出。除了上述要素以外，通过使勾形磁场中的磁场极小面位置为靠近单晶的固液界面的条件乃至上方位置，利用勾形磁场固有的自然对流，单晶容易从硅熔液表面的氧浓度低的层获取氧成分。因而，本案的发明人发现：使用勾形磁场，通过使磁场极小面位置为靠近单晶的固液界面的位置乃至上方位置，能够实现晶体的低氧化以及均匀性的提高。

除了上述以外，为了以高生产率制造满足所有面向功率器件的要求品质的低氧晶体，需要提高引晶的成功率。本发明者进行了深入调查后发现，如果在使勾形磁场的磁场极小面位置为靠近与上述的产品部的条件相同的固液界面的位置乃至上方位置的状态下实施引晶工序，则硅熔液表面的温度变动增大，从而引晶的成功率显著降低，晶体的生产率降低。

因此，本案发明人想到在基于使用勾形磁场的CZ法的单晶硅的制造方法中，将位于提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为比硅熔液(原料熔液)表面更靠下侧而实施引晶工序，然后，在转移到直体工序的产品部前使所述磁场极小面位置向上方移动，进行产品部的直体工序。

即，本案发明人们针对上述课题反复进行了精心研究，结果发现通过一种单晶硅的制造方法，能够高效地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶，该方法基于利用在提拉炉所具备的上侧线圈和下侧线圈中形成的勾形磁场的CZ法，该方法具有使晶种与硅熔液接触而进行引晶的引晶工序和在将单晶硅扩径后进行的直体工序，所述引晶工序将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为比所述硅熔液的表面更靠下方的第一位置而进行，在转移到所述直体工序前，使位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置移动到比所述第一位置更靠上方的第二位置，所述直体工序将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为所述第二位置而进行，从而完成了本发明。

以下，参照附图进行说明。

[单晶提拉装置]

首先，对适用于本发明的单晶硅的制造方法的单晶提拉装置进行说明。图1中示出单晶提拉装置的一例。在图1所示的单晶提拉炉1中，热屏蔽部件13以与隔热材料9、其内部的加热器8、收容于石墨坩埚7内的石英坩埚6的硅熔液5(原料熔液)对置的方式配置于筒部12的下端。另外，具备磁场产生装置30，其具有设置于周围的上下2个超电导线圈即上线圈30a和下线圈30b，通过对上线圈30a、下线圈30b通电而对硅熔液5施加勾形磁场。构成为使由种保持器3保持的晶种2与硅熔液5接触而进行引晶，并对单晶硅进行扩径，将成为产品部的直体部向提拉方向提拉而制造单晶硅4，该保持器3位于提拉炉1的中心轴10上且与金属线连接。

磁场产生装置30设置在能够沿铅垂方向上下移动的升降装置30c上，具备上线圈30a与下线圈30b。通过对上下2个线圈流过彼此方向相反的电流而产生勾形磁场，此时如果使流过上线圈30a与下线圈30b的电流的电流值相同且彼此方向相反，则形成上下对称且左右对称的磁场分布。另外，此时，位于中心轴10与上下线圈间的中间面11的交点的磁场极小面位置31的磁场强度为0高斯。

另外，通过将上线圈30a与下线圈30b的电流值设定为相互不同的值，对上下2个线圈流过彼此方向相反的电流，形成上下非对称并且左右对称的磁场分布，与将上下线圈的电流值设定为相同的值的情况相比，磁场极小面位置31发生变化(下文称为“不平衡励磁”)。例如，如果设为上线圈电流值＞下线圈电流值，则磁场极小面位置31与将上下线圈的电流值设定为相同的值的情况相比向下侧偏移，如果设为上线圈电流值＜下线圈电流值，则磁场极小面位置31与将上下线圈的电流值设定为相同的值的情况相比向上侧偏移。

此外，上述以外的HZ(热区)等的结构能够设为与一般的CZ硅的单晶制造装置同样的结构。

[单晶硅的制造方法]

接下来，对本发明的单晶硅的制造方法进行说明。本发明的单晶硅的制造方法具有使晶种与硅熔液接触而进行引晶的引晶工序和将单晶硅扩径后进行的直体工序。引晶工序将位于提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为比硅熔液的表面更靠下方的第一位置而进行，在转移到直体工序前，使位于提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置移动到比第一位置更靠上方的第二位置，直体工序将位于提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为第二位置而进行。以下，进行详细说明。

(引晶工序)

在引晶工序中，将位于单晶提拉炉1的中心轴10上的磁场极小面位置31设为比硅熔液5(原料熔液)的表面更靠下方的第一位置而实施缩颈工序。此时，优选在引晶前将晶种2在硅熔液5的正上方加热约5～60分钟。通过实施加热而缩小晶种2与硅熔液5的温度差，其结果是，能够缓和熔液与晶种接触时的热冲击，能够进一步提高以无位错提拉单晶硅时的成功率，提高生产率。

引晶工序中优选将勾形磁场的磁场极小面位置的第一位置设为从硅熔液的表面向下方30mm～80mm(30mm以上、80mm以下)的位置。如果为这样的范围，则引晶更稳定，成功率更高。

此外，如上所述，在MCZ法中，坩埚内壁附近的磁场分布、磁场强度为用于决定氧成分向单晶中的导入量的因素，为了以高生产率制造低氧晶体，优选对这些条件进行规定。因而，在本发明的单晶硅的制造方法中，磁场强度由上侧线圈和下侧线圈之间(上下线圈间)的中间面与坩埚内壁的交点处的值所规定。

在本发明的单晶硅的制造方法中的引晶工序中，优选在以上下线圈间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度为1500G以上的方式施加磁场，在此基础上实施缩颈工序。如果为这样的范围，则引晶更稳定，成功率更高。

这样，在引晶工序中，通过将勾形磁场的磁场极小面位置的第一位置设为从硅熔液(原料熔液)的表面向下方30mm～80mm，和/或，将上下2个线圈间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为1500G以上，从而成为磁场作用于硅熔液表面的整体的状态，由于硅熔液表面的温度变动减小，因此引晶的成功率大幅提高。此外，在将勾形磁场的磁场极小面位置的第一位置设为从硅熔液的表面向下方30mm～80mm，并且，将上下2个线圈间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为1500G以上的情况下，随着磁场强度增加，硅熔液中的对流抑制力变强，因此硅熔液表面的温度变动减小。因而，虽然不需要对引晶工序中的磁场强度的值设置上限，但是磁场强度的上限能够根据装置(形成勾形磁场的线圈)的能力、结构等进行设定，例如设为5000G以下。

引晶工序也可以通过在引晶工序后不进行缩颈工序(Dash缩颈法)的无位错引晶法实施。在实施该无位错引晶法时，使用晶种前端部尖锐的形状的晶种，但此时的晶种前端部的角度优选为28°以下。如果是这样的形状的晶种，则能够更有效地缓和硅熔液与晶种接触时产生的热冲击，其结果是，以无位错提拉单晶硅时的成功率进一步提高。

在引晶工序后，也能够在不使磁场极小面位置改变而处于第一位置的状态下进行缩颈工序(Dash缩颈法)。在本发明的单晶硅的制造方法中，即使在进行Dash缩颈法的情况下也能够稳定地提高引晶的成功率，进行高效的制造。

(直体工序)

在引晶工序后，转移到直体工序前，使位于单晶提拉炉1的中心轴10上的磁场极小面位置31移动到比第一位置更靠上方的第二位置，直体工序将位于单晶提拉炉1的中心轴10上的磁场极小面位置31设为第二位置而进行。由此，能够制造氧浓度低且面内分布良好的单晶硅。

在直体工序中，如果磁场极小面位置位于与引晶工序相同的第一位置，则石英坩埚附近的硅熔液的对流受到抑制，因此石英坩埚与硅熔液的相对速度变大，氧成分容易从石英坩埚溶出到硅熔液中。为了抑制上述的氧成分的溶出，在将单晶硅扩径后到制造产品部的直体工序之前，使磁场极小面位置移动到比第一位置更靠上方的第二位置。

此时，优选第二位置设为从硅熔液的表面向下方10mm～向上方100mm(向下方10mm以内并且向上方100mm以内)的位置。如果为这样的范围，则能够更稳定地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶。

如果将产品部的直体工序中的磁场极小面位置的第二位置设为从硅熔液表面向下方10mm～向上方100mm的位置，则能够抑制相对于熔液表面正交的方向的磁场过强(接近VMCZ)，从而能够更稳定地保持固液界面的边界扩散层的厚度均匀，能够保持氧浓度的面内分布的均匀性高的状态。

另外，优选将磁场强度调整为规定的值。在直体工序中，优选将上侧线圈和下侧线圈之间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为750G以上、1800G以下。如果为这样的范围，则能够更稳定地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶硅。如果产品部的直体工序中的磁场强度为750G以上，则能够更有效地抑制晶体变形并能够稳定地持续操作，如果为1800G以下则石英坩埚附近的硅熔液的对流不会被过度抑制，石英坩埚与硅熔液的相对速度减小，氧成分更难从石英坩埚溶出到硅熔液中，从而能够更有效地抑制氧浓度的上升。

如上所述，在本发明的单晶硅的制造方法中，在转移到产品部的直体工序前，优选将磁场极小面位置的第二位置设为从硅熔液表面向下方10mm～向上方100mm的位置，和/或，将上下2个线圈间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为750G以上、1800G以下。由此能够得到：石英坩埚与硅熔液间的相对速度为低速，氧的溶出受到抑制的效果；和单晶容易从位于硅熔液的表面的低氧层获取氧的效果，其结果是，能够更稳定地实现3×10¹⁷atoms/cm³(ASTM’79)以下的低氧浓度。

在本发明的单晶硅的制造方法中，在从进行引晶、缩颈的非产品部的工序转移到产品部(直体部)的工序前使磁场极小面位置向上方移动，但是也可以通过使用升降装置30c使磁场发生装置30向上方移动以使磁场极小面位置向上方移动，也可以通过进行将上下线圈30a、30b的电流值设为上线圈电流值＜下线圈电流值的不平衡励磁以使磁场极小面位置向上方移动。

实施例

以下，举出实施例具体地说明本发明，但这些内容并不对本发明进行限定。

将340kg的硅原料熔融于CZ提拉炉中的32英寸坩埚(口径800mm)，施加勾形磁场而进行晶体直径300mm的单晶硅的提拉。在单晶提拉后，从固化率20％、35％、50％、65％的各位置切出样本，使用FT-IR验证氧浓度的面内分布。此外，使用ROG作为衡量氧浓度的面内分布的良好度的指标。

在此，ROG是指至少测量晶圆中心以及距晶圆外周5mm的位置这2处的氧浓度，由(最大值-最小值)×100/最大值的算式得到的值。在以下的实施例以及比较例中，表中示出的ROG使用固化率20％、35％、50％、65％的各位置的平均值。

在以下的说明中，磁场极小面位置以硅熔液的表面(液面)作为基准，表述为“从液面向下方/上方～mm”。此外，在表述为“从液面向下方0mm”的情况下，意味着液面与磁场极小面位置一致。

[实施例1-4]

在实施例1-4中，在以下所示的条件下进行单晶硅的制造。

(引晶工序)

磁场极小面位置(＝上下线圈间的0G的位置)：从液面向下方30mm或从液面向下方70mm

上下线圈间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度：1500G

坩埚旋转速度：1.0rpm

单晶旋转速度：8rpm

(直体工序)

磁场极小面位置：从液面向下方10mm或从液面向上方100mm

上下线圈间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度：1500G

坩埚旋转速度：1.0rpm

单晶旋转速度：8rpm

在实施例1-4中，引晶工序中将勾形磁场的磁场极小面位置设为从硅熔液表面(液面)向下方30mm或向下方70mm，接着引晶工序实施了缩颈工序(Dash缩颈法)后，在转移到产品部的直体工序前使磁场极小面位置向上方移动，在将产品部的直体工序中的磁场极小面位置设为从硅熔液表面(液面)向下方10mm或向上方100mm的总计4种提拉条件下实施单晶的提拉。此外，使用升降装置实施转移到产品部的直体工序前的磁场极小面位置的移动。将实施例1-4的结果示出于表1中。

[表1]

如表1所示在设为实施例1-4的条件的情况下，成功地进行了单晶的提拉，而没有在引晶时发生位错。另外，关于产品部的晶体品质，氧浓度为3×10¹⁷atoms/cm³(ASTM’79)以下，并且面内分布也得到了ROG＜15％的良好的分布。在不损害操作性的情况下，成功提拉出满足面向功率器件的要求品质的低氧晶体。

[实施例5-8]

在实施例5-8中，将引晶工序的磁场强度变更为2000G，产品部的直体工序的磁场强度变更为1800G，在其他条件设为与实施例1-4相同的条件的总计4种提拉条件下实施单晶的提拉。将实施例5-8的结果示出在表2中。

[表2]

如表2所示在设为实施例5-8的条件的情况下，也成功地进行了单晶的提拉，而没有在引晶时发生位错，关于产品部的晶体品质，氧浓度为3×10¹⁷atoms/cm³(ASTM’79)以下，并且面内分布也得到了ROG＜15％的良好的分布。在不损害操作性的情况下，成功提拉出满足面向功率器件的要求品质的低氧晶体。

[实施例9-12]

在实施例9-12中，仅将产品部的直体工序的磁场强度变更为750G，在其他条件设为与实施例1-4相同的条件的总计4种提拉条件下实施单晶的提拉。将实施例9-12的结果示出在表3中。

[表3]

如表3所示在设为实施例9-12的条件的情况下，也成功地进行了单晶的提拉，而没有在引晶时发生位错，关于产品部的晶体品质，氧浓度为3×10¹⁷atoms/cm³(ASTM’79)以下，并且面内分布也得到了ROG＜15％的良好的分布。在不损害操作性的情况下，成功提拉出满足面向功率器件的要求品质的低氧晶体。

[实施例13-14]

在实施例13-14中，实施不进行缩颈工序(Dash缩颈法)的无位错引晶法，在其他条件设为与实施例1、实施例2相同的条件的总计2种提拉条件下实施单晶的提拉。将实施例13-14的结果示出在表4中。

[表4]

如表4所示在设为实施例13-14的条件的情况下，也成功地进行了单晶的提拉，而没有在引晶时发生位错，关于产品部的晶体品质，氧浓度为3×10¹⁷atoms/cm³(ASTM’79)以下，并且面内分布也得到了ROG＜15％的良好的分布。在不损害操作性的情况下，成功提拉出满足面向功率器件的要求品质的低氧晶体。

[比较例1-4]

在比较例1-4中，将引晶工序中的磁场极小面位置设为从液面向下方0mm或从液面向下方15mm，将上下线圈间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为1500G或2000G，在产品部的直体工序的条件设为与引晶工序中的磁场极小面位置以及磁场强度相同的条件的总计4种提拉条件下实施单晶的提拉。此外，在比较例1-4中，其他条件全部设为与实施例1相同的条件。将比较例1-4的结果示出在表5中。

[表5]

如表5所示，在比较例1-4中的在将磁场极小面位置设为从液面向下方0mm的比较例1、3中，不论磁场强度如何，引晶失败10次，难以持续操作。另一方面，在将磁场极小面位置设为从液面向下方15mm的情况下，在引晶时的磁场强度为1500G时，引晶的失败次数减少为6次(比较例2)，在引晶时的磁场强度为2000G时，引晶的失败次数减少为5次(比较例4)。其结果是，通过将引晶时的磁场极小面位置设为从液面向下方15mm的位置，与将磁场极小面位置设为从液面向下方0mm时相比，引晶的失败次数减少。然而，由于比较例2、4中将产品部的直体工序的磁场极小面位置以及磁场强度设为与引晶工序中相同条件，因此，产品部的氧浓度比3×10¹⁷atoms/cm³高，无法提拉出满足面向功率器件的要求品质的低氧晶体。

[比较例5-6]

在比较例5-6中，实施不进行缩颈工序(Dash缩颈法)的无位错引晶法，将引晶工序中的磁场极小面位置设为从液面向下方0mm或从液面向下方15mm，将上下线圈间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为1500G，在产品部的直体工序的条件设为与引晶工序中的磁场极小面位置以及磁场强度相同的条件的总计2种提拉条件下实施单晶的提拉。此外，在比较例5-6中，其他条件全部设为与实施例1相同的条件。将比较例5-6的结果示出在表6中。

[表6]

如表6所示，在将磁场极小面位置设为从液面向下方0mm的比较例5的情况下，引晶失败10次，难以持续操作。另一方面，在将磁场极小面位置设为从液面向下方15mm的比较例6的情况下，引晶的失败次数减少为5次。其结果是，通过将引晶时的磁场极小面位置设为从液面向下方15mm的位置，与将磁场极小面位置设为从液面向下方0mm时相比，引晶的失败次数减少。因此，可知即使在勾形磁场中实施不进行缩颈工序(Dash缩颈法)的无位错引晶法的情况下，仍需要将引晶工序中的磁场极小面位置设为比硅熔液表面更靠下方的位置。然而，在将产品部的磁场极小面位置以及磁场强度设为与引晶工序中相同条件的比较例6中，产品部的氧浓度比3×10¹⁷atoms/cm³高，无法提拉出满足面向功率器件的要求品质的低氧晶体。

如上所述，根据本发明的实施例，能够提高引晶的成功率并高效地制造氧浓度低且面内分布良好的单晶。

另外，本发明并不限定于上述的实施方式。上述实施方式为示例，凡具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质上相同的构成，并起到相同作用效果的方案，皆包含在本发明的技术范围内。

Claims

1.一种单晶硅的制造方法，其基于利用在提拉炉所具备的上侧线圈和下侧线圈中形成的勾形磁场的CZ法，其特征在于，

具有使晶种与硅熔液接触而进行引晶的引晶工序和在将单晶硅扩径后进行的直体工序，

所述引晶工序将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为比所述硅熔液的表面更靠下方的第一位置而进行，

在转移到所述直体工序前，使位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置移动到比所述第一位置更靠上方的第二位置，

所述直体工序将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为所述第二位置而进行，

将所述第一位置设为从所述硅熔液的表面向下方30mm～80mm的位置，

将所述第二位置设为从所述硅熔液的表面向下方10mm～向上方100mm的位置，

在所述引晶工序中，将所述上侧线圈和所述下侧线圈之间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为1500G以上，

在所述直体工序中，将所述上侧线圈和所述下侧线圈之间的中间面与坩埚内壁的交点处的磁场强度设为750G以上、1800G以下。

2.根据权利要求1所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

所述引晶工序通过无位错引晶法进行。

3.根据权利要求1或2所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

在所述引晶工序后，在将位于所述提拉炉的中心轴上的磁场极小面位置设为比所述硅熔液的表面更靠下方的所述第一位置的状态下进行缩颈工序。