CN116478563A - 黑色涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黑色涂料及其制备方法，所述黑色涂料的制备方法通过对褐煤/风化煤/泥炭进行预处理，之后添加双氧水和钠基膨润土，经水热催化氧化、分离、改性、干燥步骤后得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。相较于现有技术，本发明所制备得到的黑色涂料具有天然黑色、优异的亲水性能和分散性，且整合了碳点、腐植酸与膨润土良好的抑菌和吸附性能，可用于水性涂料生产，同时具有绿色环保、成本低廉的优势，适用性广。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑色涂料及其制备方法，属于水性涂料生产技术领域。
背景技术
水性涂料是以水为分散介质的有机聚合物涂料，在涂装过程中，水分逐渐挥发，形成有机聚合物涂层。相比于有机溶剂型涂料，水性涂料具有明显优势，其生产和使用过程中会避免释放大量的挥发性有机化合物(VOCs)，对环境和人类健康的影响更小，因此近年来引起广泛关注。然而，水性涂料在实际应用中也面临着较多的技术难题，比如成膜时间长、附着力低、容易开裂等，解决这些难题对于水性涂料的广泛应用具有重要意义。
有鉴于此，确有必要提出一种黑色涂料及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑色涂料及其制备方法，具有绿色环保、成本低廉的优势，适用性广。
为实现上述目的，本发明提供了一种黑色涂料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤1、对褐煤、风化煤、泥炭中的一种或多种进行粉碎，然后将粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭与纳米四氧化三铁、氢氧化钠进行研磨混合，在空气气氛中进行热处理，冷却后完成对褐煤/风化煤/泥炭的预处理；
步骤2、向经过预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中添加双氧水和钠基膨润土，在水热釜中保温反应，冷却后进行固液分离，得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体和固体残渣；
步骤3、向分离后所得的黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中加入添加剂，进行超声处理，冷却后用水进行洗涤，随后脱水并干燥，得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
作为本发明的进一步改进，步骤1中，在空气气氛中于250-350℃下对研磨混合后的混合物进行热处理2-8小时。
作为本发明的进一步改进，步骤1在，所述纳米四氧化三铁的粒子尺寸为1-100纳米，所述纳米四氧化三铁在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为0.1-5wt％，所述氢氧化钠在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为30-200wt％。
作为本发明的进一步改进，步骤2中，所述双氧水的浓度为2-30wt％，所述双氧水在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为100-500wt％，所述钠基膨润土在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为20-200wt％。
作为本发明的进一步改进，步骤2中，在水热釜中于100-150℃下保温反应2-4小时。
作为本发明的进一步改进，步骤2中，调节所述固体残渣的pH值为6-7，并对所述固体残渣进行干燥。
作为本发明的进一步改进，步骤3中，在40-100℃下超声处理2-4小时。
作为本发明的进一步改进，步骤3中，所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、硬脂酸、聚醚多元醇中的一种或多种，所述添加剂在黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中的质量占比为1-5wt％。
为实现上述目的，本发明还提供了一种黑色涂料，应用如上所述的黑色涂料的制备方法进行制备。
作为本发明的进一步改进，所述黑色涂料包括膨润土、碳点和腐植酸复合黏土，其中，所述膨润土、所述碳点和所述腐植酸复合黏土的质量比为1：0.01-0.15：0.2-5。
本发明的有益效果是：本发明所制备得到的黑色涂料具有天然黑色、优异的亲水性能和分散性，且整合了碳点、腐植酸与膨润土良好的抑菌和吸附性能，可用于水性涂料生产，同时具有绿色环保、成本低廉的优势，适用性广。
附图说明
图1为实施例1所得到的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料照片。
图2为实施例1所得到的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图片，其中a为空白组，b为添加复合黏土黑色涂料后。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
如图1和图2所示，本发明揭示了一种黑色涂料及其制备方法，通过对褐煤/风化煤/泥炭进行预处理，之后添加双氧水和钠基膨润土，经水热催化氧化、分离、改性、干燥步骤后得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料，所述黑色涂料包括膨润土、碳点和腐植酸复合黏土，其中，所述膨润土、所述碳点和所述腐植酸复合黏土的质量比为1：0.01-0.15：0.2-5。
所述黑色涂料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤1、对褐煤、风化煤、泥炭中的一种或多种进行粉碎，然后将粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭与纳米四氧化三铁、氢氧化钠进行研磨混合，在空气气氛中进行热处理，冷却后完成对褐煤/风化煤/泥炭的预处理；
步骤2、向经过预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中添加双氧水和钠基膨润土，在水热釜中保温反应，冷却后进行固液分离，得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体和固体残渣；
步骤3、向分离后所得的黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中加入添加剂，进行超声处理，冷却后用水进行洗涤，随后脱水并干燥，得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
以下将对步骤1-步骤3进行详细描述。
步骤1中，褐煤/风化煤/泥炭与纳米四氧化三铁、氢氧化钠在研磨混合后的混合物，在空气气氛中于250-350℃下进行热处理2-8小时。
所述纳米四氧化三铁的粒子尺寸为1-100纳米，所述纳米四氧化三铁在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为0.1-5wt％，所述氢氧化钠在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为30-200wt％。
步骤2中，所述双氧水的浓度为2-30wt％，所述双氧水在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为100-500wt％，所述钠基膨润土在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为20-200wt％。经过预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中添加双氧水和钠基膨润土，需要在水热釜中于100-150℃下保温反应2-4小时。
需要进行说明的是，通过调节所述固体残渣的pH值为6-7，并对所述固体残渣进行干燥，得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂。
步骤3中，所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、硬脂酸、聚醚多元醇中的一种或多种，所述添加剂在黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中的质量占比为1-5wt％。所述添加剂在加入后，对混合液体在40-100℃下超声处理2-4小时。
以下结合实施例具体说明。
实施例1，具体包括如下步骤：
对风化煤进行预处理，将风化煤进行粉碎，随后将粉碎后的风化煤与2wt％的纳米四氧化三铁(尺寸为1-100纳米)、100wt％的氢氧化钠研磨混合，随后在空气气氛中于350℃对混合物进行热处理2小时，冷却后完成对风化煤的预处理。之后添加300wt％的浓度为10wt％的双氧水和100wt％的钠基膨润土，在水热釜中于120℃保温反应2小时，冷却后进行固液分离，得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体和固体残渣。
调节固体残渣的pH值为7，干燥后得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂；向分离后所得黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体中加入2wt％的十六烷基三甲基溴化铵添加剂，在70℃超声处理3小时，冷却后用水进行洗涤，随后脱水、干燥，得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
在本实施例中，对制备的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料进行色相、分散度、附着力、抑菌及吸附性能测试，结果表明其色相为黑偏红；振荡5小时后涂料粒子在色浆中的细度小于5微米，分散良好；涂层附着力不小于9.5N/cm2；对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC分别为0.03mg/L、0.12mg/L；对甲醛的吸附去除率达到95.1％。
实施例2，具体包括如下步骤：
对泥炭进行预处理，将泥炭进行粉碎，随后将粉碎后的泥炭与1wt％的纳米四氧化三铁(尺寸为1-100纳米)、100wt％的氢氧化钠研磨混合，随后在空气气氛中于350℃对混合物进行热处理2小时，冷却后完成对泥炭的预处理。之后添加400wt％的浓度为10wt％的双氧水和100wt％的钠基膨润土，在水热釜中于120℃保温反应2小时，冷却后进行固液分离，得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体和固体残渣。
调节固体残渣的pH值为7，干燥后得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂；向分离后所得黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体中加入2wt％的聚醚多元醇添加剂，在70℃超声处理3小时，冷却后用水进行洗涤，随后脱水、干燥，得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
在本实施例中，对制备的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料进行色相、分散度、附着力、抑菌及吸附性能测试，结果表明其色相为黑偏红；振荡5小时后涂料粒子在色浆中的细度小于7微米，分散良好；涂层附着力不小于9.5N/cm2；对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC分别为0.04mg/L、0.15mg/L；对甲醛的吸附去除率达到96.3％。
实施例3，具体包括如下步骤：
对泥炭进行预处理，将泥炭进行粉碎，随后将粉碎后的泥炭与1wt％的纳米四氧化三铁(尺寸为1-100纳米)、100wt％的氢氧化钠研磨混合，随后在空气气氛中于350℃对混合物进行热处理2小时，冷却后完成对泥炭的预处理。之后添加400wt％的浓度为10wt％的双氧水和80wt％的钠基膨润土，在水热釜中于120℃保温反应2小时，冷却后进行固液分离，得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体和固体残渣。
调节固体残渣的pH值为7，干燥后得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂；向分离后所得黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体中加入3wt％的硬脂酸添加剂，在70℃超声处理3小时，冷却后用水进行洗涤，随后脱水、干燥，得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
在本实施例中，对制备的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料进行色相、分散度、附着力、抑菌及吸附性能测试，结果表明其色相为黑偏红；振荡5小时后涂料粒子在色浆中的细度小于7微米，分散良好；涂层附着力不小于9.4N/cm2；对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC分别为0.03mg/L、0.14mg/L；对甲醛的吸附去除率达到97.2％。
实施例4，具体包括如下步骤：
对褐煤进行预处理，将褐煤进行粉碎，随后将粉碎后的褐煤与1wt％的纳米四氧化三铁(尺寸为1-100纳米)、100wt％的氢氧化钠研磨混合，随后在空气气氛中于350℃对混合物进行热处理2小时，冷却后完成对褐煤的预处理。之后添加400wt％的浓度为10wt％的双氧水和80wt％的钠基膨润土，在水热釜中于120℃保温反应2小时，冷却后进行固液分离，得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体和固体残渣。
调节固体残渣的pH值为7，干燥后得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂；向分离后所得黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体中加入3wt％的等质量十六烷基三甲基溴化铵和硬脂酸添加剂，在70℃超声处理3小时，冷却后用水进行洗涤，随后脱水、干燥，得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
在本实施例中，对制备的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料进行色相、分散度、附着力、抑菌及吸附性能测试，结果表明其色相为黑偏红；振荡5小时后涂料粒子在色浆中的细度小于8微米，分散良好；涂层附着力不小于9.5N/cm2；对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC分别为0.05mg/L、0.13mg/L；对甲醛的吸附去除率达到96.7％。
各实施例中膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料的性能测试结果如下表1所示。
表1各实施例中膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料的性能测试结果
综上所述，通过实施例1-4可以进一步看出，本发明所提供的有机复合黏土水性涂料具有天然黑色，亲水性和分散性良好，克服了常规水性涂料附着力低的缺点，且整合了碳点、腐植酸与膨润土良好的抑菌和吸附性能，可用于水性涂料生产，同时具有绿色环保、成本低廉的优势，适用性广。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种黑色涂料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤1、对褐煤、风化煤、泥炭中的一种或多种进行粉碎，然后将粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭与纳米四氧化三铁、氢氧化钠进行研磨混合，在空气气氛中进行热处理，冷却后完成对褐煤/风化煤/泥炭的预处理；
步骤2、向经过预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中添加双氧水和钠基膨润土，在水热釜中保温反应，冷却后进行固液分离，得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体和固体残渣；
步骤3、向分离后所得的黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中加入添加剂，进行超声处理，冷却后用水进行洗涤，随后脱水并干燥，得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
2.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法，其特征在于：步骤1中，在空气气氛中于250-350℃下对研磨混合后的混合物进行热处理2-8小时。
3.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法，其特征在于：步骤1在，所述纳米四氧化三铁的粒子尺寸为1-100纳米，所述纳米四氧化三铁在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为0.1-5wt％，所述氢氧化钠在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为30-200wt％。
4.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述双氧水的浓度为2-30wt％，所述双氧水在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为100-500wt％，所述钠基膨润土在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为20-200wt％。
5.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法，其特征在于：步骤2中，在水热釜中于100-150℃下保温反应2-4小时。
6.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法，其特征在于：步骤2中，调节所述固体残渣的pH值为6-7，并对所述固体残渣进行干燥。
7.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法，其特征在于：步骤3中，在40-100℃下超声处理2-4小时。
8.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、硬脂酸、聚醚多元醇中的一种或多种，所述添加剂在黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中的质量占比为1-5wt％。
9.一种黑色涂料，其特征在于，应用如权利要求1-8中任一项所述的黑色涂料的制备方法进行制备。
10.根据权利要求9所述的黑色涂料，其特征在于：所述黑色涂料包括膨润土、碳点和腐植酸复合黏土，其中，所述膨润土、所述碳点和所述腐植酸复合黏土的质量比为1：0.01-0.15：0.2-5。
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