CN116478563A - 黑色涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黑色涂料及其制备方法,所述黑色涂料的制备方法通过对褐煤/风化煤/泥炭进行预处理,之后添加双氧水和钠基膨润土,经水热催化氧化、分离、改性、干燥步骤后得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。相较于现有技术,本发明所制备得到的黑色涂料具有天然黑色、优异的亲水性能和分散性,且整合了碳点、腐植酸与膨润土良好的抑菌和吸附性能,可用于水性涂料生产,同时具有绿色环保、成本低廉的优势,适用性广。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑色涂料及其制备方法,属于水性涂料生产技术领域。
背景技术
水性涂料是以水为分散介质的有机聚合物涂料,在涂装过程中,水分逐渐挥发,形成有机聚合物涂层。相比于有机溶剂型涂料,水性涂料具有明显优势,其生产和使用过程中会避免释放大量的挥发性有机化合物(VOCs),对环境和人类健康的影响更小,因此近年来引起广泛关注。然而,水性涂料在实际应用中也面临着较多的技术难题,比如成膜时间长、附着力低、容易开裂等,解决这些难题对于水性涂料的广泛应用具有重要意义。
有鉴于此,确有必要提出一种黑色涂料及其制备方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑色涂料及其制备方法,具有绿色环保、成本低廉的优势,适用性广。
为实现上述目的,本发明提供了一种黑色涂料的制备方法,主要包括以下步骤:
步骤1、对褐煤、风化煤、泥炭中的一种或多种进行粉碎,然后将粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭与纳米四氧化三铁、氢氧化钠进行研磨混合,在空气气氛中进行热处理,冷却后完成对褐煤/风化煤/泥炭的预处理;
步骤2、向经过预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中添加双氧水和钠基膨润土,在水热釜中保温反应,冷却后进行固液分离,得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体和固体残渣;
步骤3、向分离后所得的黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中加入添加剂,进行超声处理,冷却后用水进行洗涤,随后脱水并干燥,得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
作为本发明的进一步改进,步骤1中,在空气气氛中于250-350℃下对研磨混合后的混合物进行热处理2-8小时。
作为本发明的进一步改进,步骤1在,所述纳米四氧化三铁的粒子尺寸为1-100纳米,所述纳米四氧化三铁在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为0.1-5wt%,所述氢氧化钠在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为30-200wt%。
作为本发明的进一步改进,步骤2中,所述双氧水的浓度为2-30wt%,所述双氧水在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为100-500wt%,所述钠基膨润土在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为20-200wt%。
作为本发明的进一步改进,步骤2中,在水热釜中于100-150℃下保温反应2-4小时。
作为本发明的进一步改进,步骤2中,调节所述固体残渣的pH值为6-7,并对所述固体残渣进行干燥。
作为本发明的进一步改进,步骤3中,在40-100℃下超声处理2-4小时。
作为本发明的进一步改进,步骤3中,所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、硬脂酸、聚醚多元醇中的一种或多种,所述添加剂在黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中的质量占比为1-5wt%。
为实现上述目的,本发明还提供了一种黑色涂料,应用如上所述的黑色涂料的制备方法进行制备。
作为本发明的进一步改进,所述黑色涂料包括膨润土、碳点和腐植酸复合黏土,其中,所述膨润土、所述碳点和所述腐植酸复合黏土的质量比为1:0.01-0.15:0.2-5。
本发明的有益效果是:本发明所制备得到的黑色涂料具有天然黑色、优异的亲水性能和分散性,且整合了碳点、腐植酸与膨润土良好的抑菌和吸附性能,可用于水性涂料生产,同时具有绿色环保、成本低廉的优势,适用性广。
附图说明
图1为实施例1所得到的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料照片。
图2为实施例1所得到的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图片,其中a为空白组,b为添加复合黏土黑色涂料后。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此,需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
如图1和图2所示,本发明揭示了一种黑色涂料及其制备方法,通过对褐煤/风化煤/泥炭进行预处理,之后添加双氧水和钠基膨润土,经水热催化氧化、分离、改性、干燥步骤后得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料,所述黑色涂料包括膨润土、碳点和腐植酸复合黏土,其中,所述膨润土、所述碳点和所述腐植酸复合黏土的质量比为1:0.01-0.15:0.2-5。
所述黑色涂料的制备方法,主要包括以下步骤:
步骤1、对褐煤、风化煤、泥炭中的一种或多种进行粉碎,然后将粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭与纳米四氧化三铁、氢氧化钠进行研磨混合,在空气气氛中进行热处理,冷却后完成对褐煤/风化煤/泥炭的预处理;
步骤2、向经过预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中添加双氧水和钠基膨润土,在水热釜中保温反应,冷却后进行固液分离,得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体和固体残渣;
步骤3、向分离后所得的黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中加入添加剂,进行超声处理,冷却后用水进行洗涤,随后脱水并干燥,得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
以下将对步骤1-步骤3进行详细描述。
步骤1中,褐煤/风化煤/泥炭与纳米四氧化三铁、氢氧化钠在研磨混合后的混合物,在空气气氛中于250-350℃下进行热处理2-8小时。
所述纳米四氧化三铁的粒子尺寸为1-100纳米,所述纳米四氧化三铁在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为0.1-5wt%,所述氢氧化钠在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为30-200wt%。
步骤2中,所述双氧水的浓度为2-30wt%,所述双氧水在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为100-500wt%,所述钠基膨润土在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为20-200wt%。经过预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中添加双氧水和钠基膨润土,需要在水热釜中于100-150℃下保温反应2-4小时。
需要进行说明的是,通过调节所述固体残渣的pH值为6-7,并对所述固体残渣进行干燥,得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂。
步骤3中,所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、硬脂酸、聚醚多元醇中的一种或多种,所述添加剂在黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中的质量占比为1-5wt%。所述添加剂在加入后,对混合液体在40-100℃下超声处理2-4小时。
以下结合实施例具体说明。
实施例1,具体包括如下步骤:
对风化煤进行预处理,将风化煤进行粉碎,随后将粉碎后的风化煤与2wt%的纳米四氧化三铁(尺寸为1-100纳米)、100wt%的氢氧化钠研磨混合,随后在空气气氛中于350℃对混合物进行热处理2小时,冷却后完成对风化煤的预处理。之后添加300wt%的浓度为10wt%的双氧水和100wt%的钠基膨润土,在水热釜中于120℃保温反应2小时,冷却后进行固液分离,得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体和固体残渣。
调节固体残渣的pH值为7,干燥后得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂;向分离后所得黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体中加入2wt%的十六烷基三甲基溴化铵添加剂,在70℃超声处理3小时,冷却后用水进行洗涤,随后脱水、干燥,得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
在本实施例中,对制备的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料进行色相、分散度、附着力、抑菌及吸附性能测试,结果表明其色相为黑偏红;振荡5小时后涂料粒子在色浆中的细度小于5微米,分散良好;涂层附着力不小于9.5N/cm2;对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC分别为0.03mg/L、0.12mg/L;对甲醛的吸附去除率达到95.1%。
实施例2,具体包括如下步骤:
对泥炭进行预处理,将泥炭进行粉碎,随后将粉碎后的泥炭与1wt%的纳米四氧化三铁(尺寸为1-100纳米)、100wt%的氢氧化钠研磨混合,随后在空气气氛中于350℃对混合物进行热处理2小时,冷却后完成对泥炭的预处理。之后添加400wt%的浓度为10wt%的双氧水和100wt%的钠基膨润土,在水热釜中于120℃保温反应2小时,冷却后进行固液分离,得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体和固体残渣。
调节固体残渣的pH值为7,干燥后得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂;向分离后所得黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体中加入2wt%的聚醚多元醇添加剂,在70℃超声处理3小时,冷却后用水进行洗涤,随后脱水、干燥,得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
在本实施例中,对制备的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料进行色相、分散度、附着力、抑菌及吸附性能测试,结果表明其色相为黑偏红;振荡5小时后涂料粒子在色浆中的细度小于7微米,分散良好;涂层附着力不小于9.5N/cm2;对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC分别为0.04mg/L、0.15mg/L;对甲醛的吸附去除率达到96.3%。
实施例3,具体包括如下步骤:
对泥炭进行预处理,将泥炭进行粉碎,随后将粉碎后的泥炭与1wt%的纳米四氧化三铁(尺寸为1-100纳米)、100wt%的氢氧化钠研磨混合,随后在空气气氛中于350℃对混合物进行热处理2小时,冷却后完成对泥炭的预处理。之后添加400wt%的浓度为10wt%的双氧水和80wt%的钠基膨润土,在水热釜中于120℃保温反应2小时,冷却后进行固液分离,得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体和固体残渣。
调节固体残渣的pH值为7,干燥后得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂;向分离后所得黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体中加入3wt%的硬脂酸添加剂,在70℃超声处理3小时,冷却后用水进行洗涤,随后脱水、干燥,得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
在本实施例中,对制备的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料进行色相、分散度、附着力、抑菌及吸附性能测试,结果表明其色相为黑偏红;振荡5小时后涂料粒子在色浆中的细度小于7微米,分散良好;涂层附着力不小于9.4N/cm2;对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC分别为0.03mg/L、0.14mg/L;对甲醛的吸附去除率达到97.2%。
实施例4,具体包括如下步骤:
对褐煤进行预处理,将褐煤进行粉碎,随后将粉碎后的褐煤与1wt%的纳米四氧化三铁(尺寸为1-100纳米)、100wt%的氢氧化钠研磨混合,随后在空气气氛中于350℃对混合物进行热处理2小时,冷却后完成对褐煤的预处理。之后添加400wt%的浓度为10wt%的双氧水和80wt%的钠基膨润土,在水热釜中于120℃保温反应2小时,冷却后进行固液分离,得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体和固体残渣。
调节固体残渣的pH值为7,干燥后得到可用于盐碱地治理的土壤改良剂;向分离后所得黑色膨润土/碳点/腐植酸钠混合液体中加入3wt%的等质量十六烷基三甲基溴化铵和硬脂酸添加剂,在70℃超声处理3小时,冷却后用水进行洗涤,随后脱水、干燥,得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
在本实施例中,对制备的膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料进行色相、分散度、附着力、抑菌及吸附性能测试,结果表明其色相为黑偏红;振荡5小时后涂料粒子在色浆中的细度小于8微米,分散良好;涂层附着力不小于9.5N/cm2;对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC分别为0.05mg/L、0.13mg/L;对甲醛的吸附去除率达到96.7%。
各实施例中膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料的性能测试结果如下表1所示。
表1各实施例中膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料的性能测试结果
综上所述,通过实施例1-4可以进一步看出,本发明所提供的有机复合黏土水性涂料具有天然黑色,亲水性和分散性良好,克服了常规水性涂料附着力低的缺点,且整合了碳点、腐植酸与膨润土良好的抑菌和吸附性能,可用于水性涂料生产,同时具有绿色环保、成本低廉的优势,适用性广。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种黑色涂料的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
步骤1、对褐煤、风化煤、泥炭中的一种或多种进行粉碎,然后将粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭与纳米四氧化三铁、氢氧化钠进行研磨混合,在空气气氛中进行热处理,冷却后完成对褐煤/风化煤/泥炭的预处理;
步骤2、向经过预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中添加双氧水和钠基膨润土,在水热釜中保温反应,冷却后进行固液分离,得到黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体和固体残渣;
步骤3、向分离后所得的黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中加入添加剂,进行超声处理,冷却后用水进行洗涤,随后脱水并干燥,得到膨润土/碳点/腐植酸复合黏土黑色涂料。
2.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法,其特征在于:步骤1中,在空气气氛中于250-350℃下对研磨混合后的混合物进行热处理2-8小时。
3.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法,其特征在于:步骤1在,所述纳米四氧化三铁的粒子尺寸为1-100纳米,所述纳米四氧化三铁在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为0.1-5wt%,所述氢氧化钠在粉碎后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为30-200wt%。
4.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述双氧水的浓度为2-30wt%,所述双氧水在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为100-500wt%,所述钠基膨润土在预处理后的褐煤/风化煤/泥炭中的质量占比为20-200wt%。
5.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法,其特征在于:步骤2中,在水热釜中于100-150℃下保温反应2-4小时。
6.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法,其特征在于:步骤2中,调节所述固体残渣的pH值为6-7,并对所述固体残渣进行干燥。
7.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法,其特征在于:步骤3中,在40-100℃下超声处理2-4小时。
8.根据权利要求1所述的黑色涂料的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、硬脂酸、聚醚多元醇中的一种或多种,所述添加剂在黑色膨润土/碳点/腐植酸钠的混合液体中的质量占比为1-5wt%。
9.一种黑色涂料,其特征在于,应用如权利要求1-8中任一项所述的黑色涂料的制备方法进行制备。
10.根据权利要求9所述的黑色涂料,其特征在于:所述黑色涂料包括膨润土、碳点和腐植酸复合黏土,其中,所述膨润土、所述碳点和所述腐植酸复合黏土的质量比为1:0.01-0.15:0.2-5。
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