CN110314659A - 以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法及其应用，属于污水处理领域。所述以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，包括步骤1：将活性白土分散于溶液中；步骤2：将风化煤粉碎后加水搅拌均匀，加入氨水反应，反应结束后，将其置于室温静置取上清；步骤3：将上清液置于反应釜中，加入催化剂及双氧水反应，制备得到腐植酸溶液；步骤4：将步骤1制备的活性白土溶液与步骤3制备的腐植酸溶液混合、分散、充分搅拌后，微波干燥，研磨即得水处理剂。本发明制备的水处理剂具有发达的空隙，有利于对有机物及重金属离子的吸收，且价格低、原料来源广、二次污染小。

Description

以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，特别是指一种以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着我国经济的发展，非点源水污染问题日益突出，水中有机污染物对环境污染越来越大。传统的水处理药剂无法从根本上彻底去除水中的复杂稳定的有机物，因而寻求高效、廉价、环境友好的新型水处理药剂，成为目前污水处理领域亟待解决的问题。
活性白土是用粘土(主要是膨润土)为原料，经无机酸或盐或其他方法化处理，再经水漂洗、干燥制成的吸附剂，外观为乳白色粉末，无臭，无味，无毒，吸附性能很强，能吸附有色物质、有机物质。在空气中易吸潮，放置过久会降低吸附性能。但是加热至300℃以上便开始失去结晶水，结构发生变化后，影响褪色效果。活性白土不溶于水、有机溶剂和各种油类中，几乎完全溶于热烧碱和盐酸中，相对密度2.3～2.5，在水及油中膨润极小。广泛用于矿物油、动植物油脂、制蜡及有机液体的脱色精制。还可用作水分干燥剂，内服药物碱解毒剂，维生素A、B吸附剂，润滑油重合接触剂，汽油气相精制剂等，还可用作中温聚合催化剂、高温聚合剂和制造颗粒白土的原料。
腐植酸类物质是自然界各类动植物在化学或微生物作用下分解或分解再组合后，形成的含有多种极性官能团的低聚物或高分子。腐植酸由于含有许多酚羟基，从而使其具有非常强的还原作用；同时其具有的离子交换及吸附性性能，可以用于水中重金属离子的去除；此外由于腐植酸许多特殊结构的存在，其对部分芳香有机化合物，如芘、氟代蒽、菲、硝基苯酚等有较强的结合能力，因而使其在废水处理、土壤修复等方面均具有较好的潜在应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种价格低、来源广、能够满足对复杂水污染物去除的以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法及其应用。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，提供了一种以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将活性白土分散于溶液中，制备得到悬浮液；
步骤2：将风化煤粉碎后加水搅拌均匀得到混合液，加入氨水反应，反应结束后，将其置于室温静置取上清；
步骤3：将上清液置于反应釜中，加入催化剂及双氧水反应，制备得到腐植酸溶液；
步骤4：将步骤1制备的活性白土悬浮液与步骤3制备的腐植酸溶液混合、分散、充分搅拌后，微波干燥，研磨即得水处理剂。
优选的，所述步骤1中，活性白土的粒径为50-200目，溶液为质量浓度为30％-60％的乙醇溶液。
优选的，所述步骤2中，风化煤粉粉碎后的粒径为80目，风化煤粉与水的质量比为1:5；混合液与氨水的质量比为10:0.1-1.5；氨水的浓度为30％，反应条件为60℃-70℃、搅拌反应4h，室温静置8-10h。
优选的，所述步骤3中，催化剂添加量是上清液质量的0.2％，催化剂为FeSO4与CuSO4的混合粉末，FeSO4与CuSO4的质量比为7:1，双氧水与上清液的质量比为0.1-5:10，双氧水的浓度为25％，反应压力维持1-20kg/cm2，温度30℃-100℃、搅拌反应5-20h。
优选的，所述步骤4中，活性白土悬浮液与腐植酸溶液混合，混合比例为1:1，分散的条件为200ml活性白土悬浮液与腐植酸溶液混合液，800W超声条件下分散10min；搅拌2h，微波干燥条件为750W微波辐射条件下干燥30min，研磨成200-300目后即得。
另一方面，本发明还提供上述以腐植酸改性活性白土的水处理剂的应用，应用于含有金属离子有机废水处理。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明以风化煤为原料提取的腐植酸经改性后作为活性白土改性剂，具有能够同时去除有机物和金属离子，且价格低、原料来源广、再生容易、二次污染小等特点；
2、腐植酸大分子可在超声波作用和微波强化下嵌入活性白土毛细孔结构之间，使原有致密的片状板层结构变得疏松、孔隙发达，有利于有机物的吸附，同时增加对重金属离子的吸附；
3、与天然腐植酸相比，改性腐植酸含有更多的极性官能团具有较强的有机物吸附和还原能力，与活性白土之间具有协同效应，可强化对有机物的吸附去除。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有技术中成本高、能耗大、处理含重金属离子污水效率低的问题，提供一种以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法及其应用。
实施例1
以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将100目的活性白土100g，置于质量浓度为30％的乙醇溶液中分散成溶胶状悬浮液；
步骤2：将100g的风化煤粉碎成80目添加到圆底烧瓶中，添加500g的水，充分搅拌10分钟，加入30％氨水20ml，在60℃下反应4小时，将至室温静置8小时候后取上层液待用；
步骤3：将上清液加入反应釜中，加入质量比0.2％的催化剂(FeSO4:CuSO4＝7:1)，加入25％双氧水50ml，维持压力12kg/cm2，40℃、反应时间15h，反应结束后放气，制备得到腐植酸溶液；
步骤4：将腐植酸溶液与活性白土悬浮液以1:1混合，将该混合溶液200ml在800W超声条件下分散10min，充分搅拌2h后，在750W微波辐射条件下加速干燥30min，经研磨成200目后即为成品。
实施例2
以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将150目的活性白土100g，置于质量浓度为40％的乙醇溶液中分散成溶胶状悬浮液；
步骤2：将100g的风化煤粉碎成80目添加到圆底烧瓶中，添加500g的水，充分搅拌10分钟，加入30％氨水40ml，在60℃下反应4小时，将至室温静置8小时候后取上层液待用；
步骤3：将上清液加入反应釜中，加入质量比0.2％的催化剂(FeSO4:CuSO4＝7:1)，加入25％双氧水10ml，维持压力1kg/cm2，反应温度60℃、反应时间10h，反应结束后放气，制备得到腐植酸溶液；
步骤4：将腐植酸溶液与活性白土悬浮液按1:1混合，将该混合溶液200ml在800W超声条件下分散10min，充分搅拌2h后，在750W微波辐射条件下加速干燥30min，经研磨成200目后即为成品。
实施例3
以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将100目以上的活性白土100g，置于质量浓度为50％的乙醇溶液中分散成溶胶状悬浮液；
步骤2：将100g的风化煤粉碎成80目添加到圆底烧瓶中，添加500g的水，充分搅拌10分钟，加入30％氨水50ml，在70℃下反应4小时，将至室温静置8小时候后取上层液待用；
步骤3：将上清液加入反应釜中，加入质量比为0.2％的催化剂(FeSO4:CuSO4＝7:1)，加入25％双氧水40ml，维持压力10kg/cm2，反应温度80℃、反应时间8小时，反应结束后放气，取出反应液；
步骤4：将腐植酸溶液与活性白土悬浮液按1:1混合，将该混合溶液200ml在800W超声条件下分散10min，充分搅拌2h后，在750W微波辐射条件下加速干燥30min，经研磨成200目后即为成品。
实施例4
以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将100目以上的活性白土100g，置于质量浓度为60％的乙醇溶液中分散成溶胶状悬浮液；
步骤2：将100g的风化煤粉碎成80目添加到圆底烧瓶中，添加500g的水，充分搅拌10分钟，加入30％氨水60ml，在70℃下反应4小时，将至室温静置8小时候后取上层液待用；
步骤3：将上清液加入反应釜中，加入质量比为0.2％的催化剂(FeSO4:CuSO4＝7:1)，加入25％双氧水40ml，维持压力10kg/cm2，反应温度70℃、反应时间15小时，反应结束后放气，取出反应液；
步骤4：将腐植酸溶液与活性白土悬浮液按1:1混合，将该混合溶液200ml在800W超声条件下分散10min，充分搅拌2h后，在750W微波辐射条件下加速干燥30min，经研磨成200目后即为成品。
实施例5
以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将100目以上的活性白土100g，置于质量浓度为60％的乙醇溶液中分散成溶胶状悬浮液；
步骤2：将100g的风化煤粉碎成80目添加到圆底烧瓶中，添加500g的水，充分搅拌10分钟，加入30％氨水50ml，在60℃下反应4小时，将至室温静置10小时候后取上层液待用；
步骤3：将上清液加入反应釜中，加入质量比为0.2％的催化剂(FeSO4:CuSO4＝7:1)，加入25％双氧水25ml，维持压力4kg/cm2，反应温度80℃、反应时间8小时，反应结束后放气，取出反应液；
步骤4：将腐植酸溶液与活性白土悬浮液按1:1混合，取该混合溶液200ml在800W超声条件下分散10min，充分搅拌2h后，在750W微波辐射条件下加速干燥30min，经研磨成200目后即为成品。
由于篇幅所限，为了进一步说明本发明的有益效果，仅以最佳实施例3为例，设置相关的对比例。实施例及对比例中使用试剂及材料，如无特殊说明，均可通过商业途径得到应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
对比例1
水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将100目以上的活性白土100g，置于质量浓度为50％的乙醇溶液中分散成溶胶状悬浮液；
步骤2：将风化煤粉碎成80目后，使用电磁波和微波频率300MHz-300GHz，波长1m-0.1mm共同作用于煤粉表面进行后续反应，煤粉与水的重量比例按1:5混合添加到圆底烧瓶中，加入50ml30％氨水，在温度70度下反应4小时，将至室温静置8小时候后取上层液待用；
步骤3：将上清液加入反应釜中，加入质量比为0.2％的催化剂(FeSO4:CuSO4＝7:1)，加入25％双氧水40ml，维持压力10kg/cm2，80℃、反应8h，反应结束后放气，制备得到腐植酸溶液；
步骤4：将腐植酸溶液与活性白土混合液按1:1混合，取200ml该混合溶液充分搅拌2h后，在750W微波辐射条件下加速干燥30min，经研磨成20目后即为成品。
对比例2
水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将100目以上的活性白土100g，置于质量浓度为50％的乙醇溶液中分散成溶胶状悬浮液；
步骤2：将风化煤粉碎成80目后，与步骤1制备的活性白土悬浮液按重量比1:1混合，将混合溶液200ml在800W超声条件下分散10min，充分搅拌2h后，在750W微波辐射条件下加速干燥30min，经研磨成200目后即为成品。
对比例3
水处理剂的制备方法，包括：
步骤1：将100目以上的活性白土100g，置于质量浓度为50％的乙醇溶液中分散成溶胶状；
步骤2：将风化煤粉碎成80目1份添加到圆底烧瓶中，添加500g的水，充分搅拌10分钟，加入30％氨水50ml，在温度70℃下反应4小时，将至室温静置8小时候后取上层液待用；
步骤3：取步骤2中的上层液和步骤1中活性白土混合液1:1混合，将混合溶液200ml在800W超声条件下分散10min，充分搅拌2h后，在750W微波辐射条件下加速干燥30min，经研磨成200-300目后即为成品。
对上述实施例1-5及对比例1-3制备的水处理剂进行吸附重金属离子的性能测试。
测试方法：分别配制质量浓度为40mg/L的的模拟废水和 模拟废水。取100ml模拟废水于锥形瓶中，向其中加入3g实施例及对比例制备出的水处理剂，并在25℃下不断搅拌，反应20min后取样，采用原子吸收光谱仪测定废水中和浓度，并计算金属离子去除率。
对比例1先采用微波条件处理煤粉后再与活性白土混合制备得到的水处理剂，对比例2将活性白土溶液直接与煤粉混合制备得到水处理剂，对比例3中为不经过进一步氧化制备的的风化煤粉腐殖酸溶液制备的水处理剂；由上表数据可知，对比文件1-3制备的水处理剂对和重金属离子的吸附能力远差于本发明实施例1-5所制备的水处理剂性能。
综上所述，本发明制备的水处理剂中腐植酸大分子在超声波和微波强化下嵌入活性白土毛细孔结构之间，使原有致密的片状板层结构变成互窜望网络结构、孔隙发达，有利于有机物的吸附，同时增加对重金属离子的吸附；与天然腐植酸相比，改性腐植酸含有更多的极性官能团具有较强的有机物吸附和还原能力，与活性白土之间具有协同效应，强化了对有机物的吸附去除。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将活性白土分散于溶液中，制备得到悬浮液；
步骤2：将风化煤粉碎后加水搅拌均匀得到混合液，加入氨水反应，反应结束后，将其置于室温静置取上清；
步骤3：将上清液置于反应釜中，加入催化剂及双氧水反应，制备得到腐植酸溶液；
步骤4：将步骤1制备的活性白土悬浮液与步骤3制备的腐植酸溶液混合、分散、充分搅拌后，微波干燥，研磨即得水处理剂。
2.根据权利要求1所述的以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，活性白土的粒径为50-200目，溶液为质量浓度为30％-60％的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，风化煤粉粉碎后的粒径为80目，风化煤粉与水的质量比为1:5；混合液与氨水的质量比为10:0.1-1.5；氨水的浓度为30％，反应条件为60℃-70℃、搅拌反应4h，室温静置8-10h。
4.根据权利要求1所述的以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，催化剂添加量是上清液质量的0.2％，催化剂为FeSO4与CuSO4的混合粉末，FeSO4与CuSO4的质量比为7:1，双氧水与上清液的质量比为0.1-5:10，双氧水的浓度为25％，反应压力维持1-20kg/cm2，温度30℃-100℃、搅拌反应5-20h。
5.根据权利要求1所述的以腐植酸改性活性白土的水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，活性白土悬浮液与腐植酸溶液混合，混合比例为1:1，分散的条件为200ml活性白土悬浮液与腐植酸溶液混合液，800W超声条件下分散10min；搅拌2h，微波干燥条件为750W微波辐射条件下干燥30min，研磨成200-300目后即得。
6.权利要求1-5任一所述的以腐植酸改性活性白土的水处理剂的应用，其特征在于，应用于含有金属离子有机废水处理。
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