JP2011195951A - 金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法 - Google Patents
金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2011195951A JP2011195951A JP2010283110A JP2010283110A JP2011195951A JP 2011195951 A JP2011195951 A JP 2011195951A JP 2010283110 A JP2010283110 A JP 2010283110A JP 2010283110 A JP2010283110 A JP 2010283110A JP 2011195951 A JP2011195951 A JP 2011195951A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ink composition
- metal nanoparticles
- solution
- producing
- metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 96
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 72
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 14
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 14
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 14
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 14
- BGHCVCJVXZWKCC-UHFFFAOYSA-N tetradecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC BGHCVCJVXZWKCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 13
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 claims description 12
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 10
- IKCLCGXPQILATA-UHFFFAOYSA-N 2-chlorobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1Cl IKCLCGXPQILATA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 7
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 7
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 7
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N octadecene Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCC=C CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 7
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 46
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 5
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 5
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 3
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 3
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 1-hexanamine Chemical compound CCCCCCN BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJYIASZWHGOTOU-UHFFFAOYSA-N Heptylamine Chemical compound CCCCCCCN WJYIASZWHGOTOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- -1 aliphatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000011356 non-aqueous organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/52—Electrically conductive inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/322—Pigment inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/36—Inkjet printing inks based on non-aqueous solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/08—Metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T74/00—Machine element or mechanism
- Y10T74/19—Gearing
- Y10T74/19219—Interchangeably locked
- Y10T74/19377—Slidable keys or clutches
- Y10T74/19414—Single clutch shaft
- Y10T74/19419—Progressive
- Y10T74/19423—Multiple key
- Y10T74/19428—Spur
- Y10T74/19433—Fluid operated
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T74/00—Machine element or mechanism
- Y10T74/19—Gearing
- Y10T74/19219—Interchangeably locked
- Y10T74/19377—Slidable keys or clutches
- Y10T74/19414—Single clutch shaft
- Y10T74/19419—Progressive
- Y10T74/19442—Single key
- Y10T74/19451—Spur gears
- Y10T74/19456—Intermediate clutch
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T74/00—Machine element or mechanism
- Y10T74/19—Gearing
- Y10T74/19219—Interchangeably locked
- Y10T74/19377—Slidable keys or clutches
- Y10T74/19414—Single clutch shaft
- Y10T74/1947—Selective
- Y10T74/19474—Multiple key
Abstract
【課題】本発明は金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法に関する。
【解決手段】本発明の実施例によると、本発明は金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意する段階と、上記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を製造する段階と、製造された上記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、上記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する段階と、上記第２溶液に酸を添加し、加熱及び撹拌して分散した上記金属ナノ粒子に部分的に酸をキャッピングする段階を含む金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法を提供する。本発明の実施例によると、金属ナノ粒子の置換基を変えることで、表面安全性、優れた接着力及びクラック低減効果を有する金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法を提供することができる。
【選択図】図１ｂ
【解決手段】本発明の実施例によると、本発明は金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意する段階と、上記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を製造する段階と、製造された上記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、上記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する段階と、上記第２溶液に酸を添加し、加熱及び撹拌して分散した上記金属ナノ粒子に部分的に酸をキャッピングする段階を含む金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法を提供する。本発明の実施例によると、金属ナノ粒子の置換基を変えることで、表面安全性、優れた接着力及びクラック低減効果を有する金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法を提供することができる。
【選択図】図１ｂ
Description
本発明は金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法に関し、より具体的には、金属ナノ粒子の置換基を変えることで、表面安全性、優れた接着力及びクラック低減効果を有する金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法に関する。
インクジェットによる非接触式直接印刷（ｎｏｎｃｏｎｔａｃｔ ｄｉｒｅｃｔ ｗｒｉｔｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）は、正確な位置に定量のインクを吐出することができるため、材料費が節減できる上、製造時間が短縮できるという長所がある。
このようなインクジェットの産業的応用のためには、それに合うインクが開発されなければならず、インクジェット用材料の開発のために金属粒子を低価で大量生産できる方法に対する研究が成されている。
このうち、銀ナノ粒子の場合、最近、太陽電池に対する関心が高まるにつれ、優れた電気的特性を有する銀ナノ粒子含有インク及びペーストに対する需要が急激に増加している。
湿式粒子合成法は、金属ナノ粒子の合成に対して歩留まりが高いという長所はあるが、粒子の安全性を保障するために、粒子の表面を様々な種類の分散剤でキャッピングする必要がある。従来は、これに関し、金属の周りに脂肪酸と脂肪族アミンを用いて金属ナノ粒子を製造する方法が開発された。脂肪酸でキャッピングされた銀ナノ粒子は、インク製造後に優れた安全性を有するが、焼結後にクラックが発生し、基板との接着力が弱くて電子材料として弱点が多い。一方、脂肪族アミンでキャッピングされた銀ナノ粒子は、クラックの発生が少なく、基板との接着力が強くて電子材料としての特性は優れるが、粒子の安全性が落ちるという短所がある。
従って、アミンと酸を共に有する金属ナノ粒子を合成するために、合成時に、アミンと酸を一緒に入れて合成すると、アミンと酸の反応によりアミドが形成され、これは洗浄にしにくい有機物の形態で合成溶液内に存在する。
本発明は上記のような問題点を解決するためのもので、本発明の目的は金属ナノ粒子の置換基を変えることで、表面安全性、優れた接着力及びクラック低減効果を有する金属ナノ粒子の製造方法、これを用いた低温焼結が可能なインク組成物及びその製造方法を提供することである。
上記の目的を達成するため、本発明の一実施形態は、金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意する段階と、上記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を製造する段階と、製造された上記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、上記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する段階と、上記第２溶液に酸を添加し、加熱及び撹拌して分散した上記金属ナノ粒子に部分的に酸をキャッピングする段階を含む金属ナノ粒子の製造方法を提供する。
ここで、上記金属前駆体は金、銀、銅、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム及びこれらの合金から成る群から選択される少なくとも１つの金属を含むことができる。
ここで、上記アミンは６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和アミンから選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記酸は６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和酸から選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記非水系溶媒はヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロベンゾ酸、１−ヘキサデシン、１−テトラデシン及び１−オクタデシンから成る群から選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記第１溶液及び第２溶液の加熱は、０℃から１００℃の温度で行われることができる。
上記の目的を達成するため、本発明の他の実施形態は、金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意する段階と、上記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を製造する段階と、製造された上記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、上記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する段階と、上記第２溶液に酸を添加し、加熱及び撹拌して分散した上記金属ナノ粒子に部分的に酸をキャッピングし、第３溶液を用意する段階と、上記第３溶液に粘度調節剤及び分散剤を添加する段階を含むインク組成物の製造方法を提供する。
ここで、上記インク組成物１００ｗｔ％に対し、上記粘度調節剤は０ｗｔ％から２０ｗｔ％で添加されることができる。
また、上記インク組成物１００ｗｔ％に対し、上記分散剤は０ｗｔ％から２０ｗｔ％で添加されることができる。
ここで、上記金属前駆体は金、銀、銅、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム及びこれらの合金から成る群から選択される少なくとも１つの金属を含むことができる。
ここで、上記アミンは６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和アミンから選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記酸は６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和酸から選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記非水系溶媒はヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロベンゾ酸、１−ヘキサデシン、１−テトラデシン及び１−オクタデシンから成る群から選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記インク組成物１００ｗｔ％に対し、上記金属ナノ粒子の含量は０ｗｔ％超過６０ｗｔ％以下で添加されることができる。
一方、上記第１溶液及び第２溶液の加熱は、０℃から１００℃の温度で行われることができる。
上記の目的を達成するため、本発明のさらに他の実施形態は、一部はアミンがキャッピングされ、他の一部は酸がキャッピングされた金属ナノ粒子、上記金属ナノ粒子を分散させる非水系溶媒、インクの粘性を調節する粘度調節剤及びインクの分散性を向上する分散剤を含むインク組成物を提供する。
ここで、上記インク組成物１００ｗｔ％に対し、上記粘度調節剤は０ｗｔ％から２０ｗｔ％で添加されることができる。
また、上記インク組成物１００ｗｔ％に対し、上記分散剤は０ｗｔ％から２０ｗｔ％で添加されることができる。
ここで、上記金属ナノ粒子は金、銀、銅、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム及びこれらの合金から成る群から選択される少なくとも１つの金属を含むことができる。
ここで、上記アミンは６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和アミンから選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記酸は６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和酸から選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記非水系溶媒はヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロベンゾ酸、１−ヘキサデシン、１−テトラデシン及び１−オクタデシンから成る群から選択される少なくとも１つであることができる。
また、上記配線用インク組成物１００ｗｔ％に対し、上記金属ナノ粒子の含量は０ｗｔ％超過６０ｗｔ％以下で添加されることができる。
本発明によると、金属ナノ粒子の置換基を変えることで、表面安全性、優れた接着力及びクラック低減効果を有する金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法を提供することができる。
また、本発明の実施例による金属ナノ粒子は金属粒子の表面を適切な割合の、チェーンの長さが同一か、異なる酸とアミンを同時にキャッピングさせ、相補的特性を発現させると共に、優れた焼結特性を有する金属ナノ粒子を簡単な工程で大量生産できる方法を提供することができる。
また、本発明の実施例による金属ナノ粒子は、非水系溶媒で製造され、非水系の炭化水素系有機溶媒との混合性に優れるため、別途の界面活性剤なしに高濃度の金属インクを簡単に製造することができる。
以下、本発明による金属ナノ粒子の製造方法及びそれによる金属ナノ粒子に対してより詳細に説明する。
本発明は、非水系溶媒下で置換基を変えることで、表面安全性、優れた接着力及びクラック低減効果を有する金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法を提供する。
本発明の一実施例による金属ナノ粒子の製造方法は、金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意する段階と、上記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を製造する段階と、製造された上記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、上記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する段階と、上記第２溶液に酸を添加し、加熱及び撹拌して分散した上記金属ナノ粒子に部分的に酸をキャッピングする段階を含む。
本発明による金属ナノ粒子の製造方法では、先ず、アミンでキャッピングされた金属ナノ粒子を用意する。ここで、金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意した後、上記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた上記金属ナノ粒子を製造する。
金属ナノ粒子とアミンを非水系溶媒に混合させた第１溶液を所定の温度で加熱し還元させることで、金属ナノ粒子表面をアミンに置換させる。
ここで、上記金属前駆体としては、金、銀、銅、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム及びこれらの合金から成る群から選択される少なくとも１つの金属を用いることができる。
上記アミンは炭素数６から３０の直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和アミンから選択される少なくとも何れか１つであることができ、また１次アミンまたは２次アミンでも構わない。アミンは短いチェーンの炭素鎖を有し、酸より金属粒子表面への付着力がよいため、金属ナノ粒子の表面にキャッピングされた酸の一部に置換されて付着されることができる。
上記アミンの具体的な例としては、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、ドデシルアミン、オレイルアミンなどを挙げることができ、これらの少なくとも１つを選択して用いることができる。上記アミンの含量は合成された金属ナノ粒子１００ｗｔ％に対し、５ｗｔ％から３０ｗｔ％で合成されることが好ましい。アミンの含量が５ｗｔ％未満であれば、安全性に問題が発生することがあり、含量が３０ｗｔ％を超えると、インクの製造時に粘度調節が困難であるという問題があり、好ましくない。
次いで、製造された上記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、上記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する。ここで、未反応アミンは数回にわたって有機溶媒で洗浄されることができ、洗浄後、遠心分離及び乾燥段階を経ることが好ましい。
次いで、得られたアミンでキャッピングされた金属ナノ粒子に酸を添加し、加熱及び撹拌して金属ナノ粒子の一部を酸でキャッピングする。これも反応完了後、有機溶媒で洗浄されることができ、洗浄後、遠心分離及び乾燥段階を経ることが好ましい。
本発明で用いられる酸は、分散安定化剤またはキャッピング分子（ｃａｐｐｉｎｇ ｍｏｌｅｃｕｌｅ）として作用する成分であって、酸により分散安全性を確保することができる。
本発明における上記酸は、６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和酸から選択される少なくとも１つであることができる。
上記の反応段階は０℃から１００℃温度で、数分から数時間、加熱して行うことが好ましい。加熱温度が０℃未満であれば、反応が起きにくい可能性があり、温度が１００℃を超えると、酸とアミンが反応してアミドが生成される、副反応が発生しキャッピングされず、未反応の有機物として残存し、今後洗浄しにくいため、好ましくない。置換作用を最適化するために、この過程を数回繰り返すことも好ましい。
上記本発明の実施例では、アミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を予め形成した後に、置換されたアミンの一部を酸に置換するという反応順であり、上記反応順は非常重要である。酸と金属ナノ粒子の結合力と、アミンと金属ナノ粒子の結合力を比べると、酸と金属ナノ粒子の結合力がアミンと金属ナノ粒子の結合力より大きい。従って、酸がキャッピングされた金属ナノ粒子をアミンに置換することは非常に困難で、アミド（ａｍｉｄｅ）も副反応の産物として発生するという問題点がある。
ここで、本発明に用いることができる非水系有機溶媒は、例えば、ヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロベンゾ酸、１−ヘキサデシン、１−テトラデシン及び１−オクタデシンから成る群から選択されることができる。上記有機溶媒はこれらのうち選択された１つを単独で、または２以上を混合して使用することができ、上記アミンキャッピングされた金属ナノ粒子を用意する過程で金属粒子を抽出して分離させず、これに用いられた有機溶媒をそのまま使用してもよい。
このように本発明による金属ナノ粒子の製造方法は、高い歩留まりで得られた金属ナノ粒子において、粒子表面に付着されたアミンの一部を酸に置換させる段階により、２種の分散剤でキャッピングされた金属ナノ粒子を簡単な工程で大量生産することができる。
本発明の他の実施例によるインク組成物の製造方法は、金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意する段階と、上記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を製造する段階と、製造された上記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、上記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する段階と、上記第２溶液に酸を添加し、加熱及び撹拌して分散した上記金属ナノ粒子に部分的に酸をキャッピングして第３溶液を用意する段階と、上記第３溶液に粘度調節剤及び分散剤を添加する段階を含む。
また、上記配線用インク組成物の製造方法によると、本発明のさらに他の実施例による、一部はアミンがキャッピングされ、他の一部は酸がキャッピングされた金属ナノ粒子、上記金属ナノ粒子を分散させる非水系溶媒、インクの粘性を調節する粘度調節剤及びインクの分散性を向上させる分散剤を含むインク組成物を提供することができる。
本発明による金属前駆体にアミン及び酸がキャッピングされた第３溶液は上述の製造方法により製造されることができる。
ここで、粘度調節剤は全インク組成物の１００ｗｔ％に対し、０ｗｔ％から２０ｗｔ％で第３溶液に添加されることが好ましい。ここで、粘度調節剤の含量が２０ｗｔ％を超えると、焼結工程で有機物が除去されにくいことがあるため、好ましくない。
また、分散剤は全インク組成物の１００ｗｔ％に対し、０ｗｔ％から２０ｗｔ％で第３溶液に添加されることが好ましい。ここで、分散剤の含量が２０ｗｔ％を超えると、焼結工程で有機物が除去されにくいことがあるため、好ましくない。
このような構造の金属ナノ粒子は金属粒子の表面が酸とアミンの２つの分散剤でキャッピングされており、非水系で製造されて非水系の炭化水素系有機溶媒との混合性に優れ、別途の界面活性剤なしに高濃度の金属インクを簡単に製造することができる上、酸に比べて相対的に分解温度の低いアミンと共に付着されており、インクジェットに吐出された後、インクの焼成温度を低めることができるという利点がある。
以下では図１ａから図２及び表１を参照し、本発明の実施例によるインク組成物における金属ナノ粒子の分散程度及び保管安全性に対して説明する。
図１ａ及び図１ｂを参照すると、ドデシルアミンがキャッピングされた銀ナノ粒子を含んだインク組成物のＴＥＭイメージである図１ａの銀ナノ粒子は、５ｎｍから８ｎｍの均一なナノ粒子が形成されたことが分かる。また、本発明の実施例による、一部はドデシルアミンがキャッピングされ、一部はオレイン酸がキャッピングされた銀ナノ粒子のＴＥＭイメージである図１ｂは、酸に表面が置換された後にも粒子が均一に分散されている。
下記表１及び図２を参照すると、比較例のドデシルアミンがキャッピングされた銀ナノ粒子を含んだインク組成物の粘度（ｃＰ）は、本発明の実施例１及び実施例２による、一部はドデシルアミンがキャッピングされ、一部はオレイン酸がキャッピングされた銀ナノ粒子を含んだインク組成物の粘度に比べて著しく減少することが分かる。
また、時間が経過するにつれて、比較例のドデシルアミンがキャッピングされた銀ナノ粒子を含んだインク組成物の銀含量（ｖｏｌ％）は、本発明の実施例１及び実施例２による、一部はドデシルアミンがキャッピングされ、一部はオレイン酸がキャッピングされた銀ナノ粒子を含んだインク組成物の銀含量に比べて著しく減少することが分かる。
上記のように、比較例によるドデシルアミンがキャッピングされた銀ナノ粒子を含んだインク組成物を配線に適用すると、電気的安全性が向上し、クラック特性が向上するが、時間が経過するにつれて銀ナノ粒子の粒子安全性が落ちてインク吐出性能も落ちる。これに比べて、本発明の実施例１及び実施例２による、一部はドデシルアミンがキャッピングされ、一部はオレイン酸がキャッピングされた銀ナノ粒子を含んだインク組成物を配線に適用すると、電気的安全性及びクラック特性を維持、且つ粒子安全性も向上するため、インク吐出性能も向上した。
本発明によると、金属ナノ粒子の置換基を変えることで、表面安全性、優れた接着力及びクラック低減効果を有する金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法を提供することができる。
以下で、本発明を下記実施例を挙げて例示するが、本発明の保護範囲は下記実施例のみに限定されない。
＜実施例１＞
窒酸銀（ＡｇＮＯ３）４０ｇ、ドデシルアミン１２０ｇ及びトルエン１Ｌが混合された第１溶液を用意し、上記第１溶液を８０℃で攪拌し、ホルム酸６ｍｌで還元した。
窒酸銀（ＡｇＮＯ３）４０ｇ、ドデシルアミン１２０ｇ及びトルエン１Ｌが混合された第１溶液を用意し、上記第１溶液を８０℃で攪拌し、ホルム酸６ｍｌで還元した。
次に、エタノールと銀ナノ粒子合成溶液を６：４で混合し、上記アミンがキャッピングされた銀ナノ粒子のうち、未反応アミンを１次洗浄した後、３５００ｒｐｍで１２分間遠心分離し、乾燥して銀ナノ粒子を得た。
次に、得られた２５ｇの銀ナノ粒子をトルエン５００ｍｌに分散した。
次いで、エタノール、アセトン及び上記銀ナノ粒子が分散された溶液を４：２：４にし、２次洗浄した。２次洗浄した後、４０００ｒｐｍで１５分間遠心分離して乾燥した。
次に、乾燥した銀ナノ粒子８０ｇをトルエン１Ｌに再び分散させた第２溶液にオレイン酸４ｇを添加し、７０℃で２０分間撹拌して反応を終了した。反応終了後、アミンの１次洗浄と同様に、３５００ｒｐｍで、１２分間遠心分離し、乾燥して、一部はドデシルアミンがキャッピングされ、一部はオレイン酸がキャッピングされた銀ナノ粒子（ドデシルアミン：オレイン酸＝４：１）を得た。
＜実施例２＞
窒酸銀（ＡｇＮＯ３）４０ｇ、ドデシルアミン１２０ｇ及びトルエン１Ｌが混合された第１溶液を用意し、上記第１溶液を８０℃で攪拌し、ホルム酸６ｍｌで還元した。
窒酸銀（ＡｇＮＯ３）４０ｇ、ドデシルアミン１２０ｇ及びトルエン１Ｌが混合された第１溶液を用意し、上記第１溶液を８０℃で攪拌し、ホルム酸６ｍｌで還元した。
次に、エタノールと銀ナノ粒子合成溶液を６：４で混合し、上記アミンがキャッピングされた銀ナノ粒子のうち、未反応アミンを１次洗浄した後、３５００ｒｐｍで、１２分間遠心分離し、乾燥して銀ナノ粒子を得た。
次に、得られた２５ｇの銀ナノ粒子をトルエン５００ｍｌに分散した。
次いで、エタノール、アセトン及び上記銀ナノ粒子が分散した溶液を４：２：４にし、２次洗浄した。２次洗浄した後、４０００ｒｐｍで、１５分間遠心分離し、乾燥した。
次に、乾燥した銀ナノ粒子８０ｇをトルエン１Ｌに再び分散させた第２溶液にオレイン酸１６ｇを添加し、７０℃で２０分間撹拌して反応を終了した。反応終了後、アミンの１次洗浄と同様に、３５００ｒｐｍで、１２分間遠心分離して乾燥し、一部はドデシルアミンがキャッピングされ、一部はオレイン酸がキャッピングされた銀ナノ粒子（ドデシルアミン：オレイン酸＝１：１）を得た。
＜比較例＞
窒酸銀（ＡｇＮＯ３）４０ｇ、ドデシルアミン１２０ｇ及びトルエン１Ｌが混合された第１溶液を用意し、上記第１溶液を８０℃で攪拌し、ホルム酸６ｍｌで還元した。
窒酸銀（ＡｇＮＯ３）４０ｇ、ドデシルアミン１２０ｇ及びトルエン１Ｌが混合された第１溶液を用意し、上記第１溶液を８０℃で攪拌し、ホルム酸６ｍｌで還元した。
次に、エタノールと銀ナノ粒子合成溶液を６：４で混合し、溶媒で上記アミンがキャッピングされた銀ナノ粒子のうち、未反応アミンを１次洗浄した後、３５００ｒｐｍで、１２分間遠心分離し、乾燥して銀ナノ粒子を得た。
次に、得られた２５ｇの銀ナノ粒子をトルエン５００ｍｌに分散した。
次いで、エタノール、アセトン及び上記銀ナノ粒子が分散した溶液を４：２：４にし、２次洗浄した。２次洗浄した後、４０００ｒｐｍで、１５分間遠心分離して乾燥し、ドデシルアミンがキャッピングされた銀ナノ粒子を得た。
本発明は上述した実施形態及び添付の図面により限定されるものではなく、添付の請求範囲により限定する。従って、請求の範囲に記載された本発明の技術的思想から外れない範囲内で当技術分野の通常の知識を有する者により多様な形態の置換、変形及び変更が可能で、これも本発明の範囲に属する。
Claims (23)
- 金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意する段階と、
前記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を製造する段階と、
製造された前記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、前記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する段階と、
前記第２溶液に酸を添加し、加熱及び撹拌して分散した前記金属ナノ粒子に部分的に酸をキャッピングする段階と、
を含む金属ナノ粒子の製造方法。 - 前記金属前駆体は金、銀、銅、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム及びこれらの合金から成る群から選択される少なくとも１つの金属を含むことを特徴とする請求項１に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記アミンは６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和アミンから選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項１または２に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記酸は６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和酸から選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記非水系溶媒はヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロベンゾ酸、１−ヘキサデシン、１−テトラデシン及び１−オクタデシンから成る群から選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項１から４の何れか１項金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記第１溶液及び第２溶液の加熱は、０℃から１００℃の温度で行われることを特徴とする請求項１から５の何れか１項に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 金属前駆体、アミン及び非水系溶媒を含む第１溶液を用意する段階と、
前記第１溶液を加熱及び攪拌し、還元してアミンがキャッピングされた金属ナノ粒子を製造する段階と、
製造された前記金属ナノ粒子のうち、未反応アミンを洗浄し、前記金属ナノ粒子を非水系溶媒に分散させて第２溶液を用意する段階と、
前記第２溶液に酸を添加し、加熱及び撹拌して分散した前記金属ナノ粒子に部分的に酸をキャッピングして第３溶液を用意する段階と、
前記第３溶液に粘度調節剤及び分散剤を添加する段階を含むインク組成物の製造方法。 - 前記インク組成物１００ｗｔ％に対し、前記粘度調節剤は０ｗｔ％から２０ｗｔ％で添加されることを特徴とする請求項７に記載のインク組成物の製造方法。
- 前記インク組成物１００ｗｔ％に対し、前記分散剤は０ｗｔ％から２０ｗｔ％で添加されることを特徴とする請求項７または８に記載のインク組成物の製造方法。
- 前記金属前駆体は金、銀、銅、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム及びこれらの合金から成る群から選択される少なくとも１つの金属を含むことを特徴とする請求項７から９の何れか１項に記載のインク組成物の製造方法。
- 前記アミンは６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和アミンから選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項７から１０の何れか１項に記載のインク組成物の製造方法。
- 前記酸は６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和酸から選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項７から１１の何れか１項に記載のインク組成物の製造方法。
- 前記非水系溶媒はヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロベンゾ酸、１−ヘキサデシン、１−テトラデシン及び１−オクタデシンから成る群から選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項７から１２の何れか１項インク組成物の製造方法。
- 前記インク組成物１００ｗｔ％に対し、前記金属ナノ粒子の含量は０ｗｔ％超過６０ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項７から１３の何れか１項に記載のインク組成物の製造方法。
- 前記第１溶液及び第２溶液の加熱は、０℃から１００℃の温度で行われることを特徴とする請求項７から１４の何れか１項に記載のインク組成物の製造方法。
- 一部はアミンがキャッピングされ、他の一部は酸がキャッピングされた金属ナノ粒子と、
前記金属ナノ粒子を分散させる非水系溶媒と、
インクの粘性を調節する粘度調節剤と、
インクの分散性を進める分散剤を含むインク組成物。 - 前記インク組成物１００ｗｔ％に対し、前記粘度調節剤は０ｗｔ％から２０ｗｔ％で添加されることを特徴とする請求項１６に記載のインク組成物。
- 前記インク組成物１００ｗｔ％に対し、前記分散剤は０ｗｔ％から２０ｗｔ％で添加されることを特徴とする請求項１６または１７に記載のインク組成物。
- 前記金属ナノ粒子は金、銀、銅、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム及びこれらの合金から成る群から選択される少なくとも１つの金属を含むことを特徴とする請求項１６から１８の何れか１項に記載のインク組成物。
- 前記アミンは６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和及び不飽和アミンから選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項１６から１９の何れか１項に記載のインク組成物。
- 前記酸は６から３０の炭素数を有し、直鎖状、分枝状及び環状のうち、少なくとも１つの形態を有し、飽和または不飽和酸から選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項１６から２０の何れか１項に記載のインク組成物。
- 前記非水系溶媒はヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロベンゾ酸、１−ヘキサデシン、１−テトラデシン及び１−オクタデシンから成る群から選択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項１６から２１の何れか１項に記載のインク組成物。
- 前記インク組成物１００ｗｔ％に対し、前記金属ナノ粒子の含量は０ｗｔ％超過６０ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１６から２２の何れか１項に記載のインク組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2010-0025898 | 2010-03-23 | ||
| KR1020100025898A KR101153516B1 (ko) | 2010-03-23 | 2010-03-23 | 금속 나노입자의 제조방법, 이를 이용한 잉크 조성물 및 그의 제조방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011195951A true JP2011195951A (ja) | 2011-10-06 |
Family
ID=44654876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010283110A Pending JP2011195951A (ja) | 2010-03-23 | 2010-12-20 | 金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8728350B2 (ja) |
| JP (1) | JP2011195951A (ja) |
| KR (1) | KR101153516B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150118424A (ko) * | 2014-04-14 | 2015-10-22 | 주식회사 두산 | 저점도 금속 잉크 조성물, 이를 이용한 적층시트, 연성 금속박 적층판 및 인쇄회로기판 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6300731B2 (ja) | 2011-12-23 | 2018-03-28 | ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ ユニバーシティ オブ イリノイ | 導電性銀構造を形成するためのインク組成物 |
| US9982154B2 (en) | 2014-04-17 | 2018-05-29 | Electroninks Incorporated | Solid ink composition |
| US10982107B2 (en) * | 2018-07-24 | 2021-04-20 | Xerox Corporation | Metal nanoparticle ink composition |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005298891A (ja) * | 2004-04-09 | 2005-10-27 | Mitsubishi Materials Corp | 金属微粒子の製造方法とその含有組成物 |
| WO2006019144A1 (ja) * | 2004-08-20 | 2006-02-23 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | 銅微粒子及びその製造方法 |
| JP2006089786A (ja) * | 2004-09-22 | 2006-04-06 | Mitsuboshi Belting Ltd | 極性溶媒に分散した金属ナノ粒子の製造方法 |
| JP2006299329A (ja) * | 2005-04-19 | 2006-11-02 | Mitsuboshi Belting Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法 |
| JP2006328532A (ja) * | 2005-05-10 | 2006-12-07 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 金属ナノ粒子、これを製造する方法及び導電性インク |
| JP2007146271A (ja) * | 2005-05-31 | 2007-06-14 | Mitsuboshi Belting Ltd | 貴金属微粒子の製造方法および貴金属薄膜の製造方法 |
| JP2008095194A (ja) * | 2006-10-05 | 2008-04-24 | Xerox Corp | 置換安定剤を有する銀含有ナノ粒子、電子装置の製造方法及び薄膜トランジスタ |
| JP2008133527A (ja) * | 2006-10-31 | 2008-06-12 | Toda Kogyo Corp | 銀微粒子及びその製造方法 |
| JP2008150701A (ja) * | 2006-12-14 | 2008-07-03 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法及びその方法により製造された金属ナノ粒子 |
| JP2008538593A (ja) * | 2005-04-20 | 2008-10-30 | フィブロ−テック，インコーポレイテッド | 微粒子の銅粉末の生成 |
| JP2008297580A (ja) * | 2007-05-30 | 2008-12-11 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 有機物質で被覆された銀微粉の製法および銀微粉 |
| JP2009030084A (ja) * | 2007-07-25 | 2009-02-12 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 微粒子分散液の製造方法、及び微粒子分散液 |
| JP2009091621A (ja) * | 2007-10-09 | 2009-04-30 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 金属微粒子、それを溶媒に分散した金属コロイド液及びそれらの製造方法 |
| JP2010037647A (ja) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Samsung Electro Mechanics Co Ltd | ニッケルナノ粒子の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4390057B2 (ja) | 2003-06-25 | 2009-12-24 | 戸田工業株式会社 | 銀超微粒子コロイドの製造方法 |
| KR20070080467A (ko) * | 2006-02-07 | 2007-08-10 | 삼성전자주식회사 | 구리 나노 입자, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 구리피막의 제조 방법 |
| KR100814295B1 (ko) * | 2006-10-10 | 2008-03-18 | 삼성전기주식회사 | 구리 나노입자의 제조방법 및 그에 의해 제조된 구리나노입자 |
| US7906147B2 (en) * | 2006-10-12 | 2011-03-15 | Nanoprobes, Inc. | Functional associative coatings for nanoparticles |
| KR100897308B1 (ko) * | 2007-05-18 | 2009-05-14 | 삼성전기주식회사 | 잉크젯용 금속 잉크 조성물 |
-
2010
- 2010-03-23 KR KR1020100025898A patent/KR101153516B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2010-12-16 US US12/926,907 patent/US8728350B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2010-12-20 JP JP2010283110A patent/JP2011195951A/ja active Pending
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005298891A (ja) * | 2004-04-09 | 2005-10-27 | Mitsubishi Materials Corp | 金属微粒子の製造方法とその含有組成物 |
| WO2006019144A1 (ja) * | 2004-08-20 | 2006-02-23 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | 銅微粒子及びその製造方法 |
| JP2006089786A (ja) * | 2004-09-22 | 2006-04-06 | Mitsuboshi Belting Ltd | 極性溶媒に分散した金属ナノ粒子の製造方法 |
| JP2006299329A (ja) * | 2005-04-19 | 2006-11-02 | Mitsuboshi Belting Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法 |
| JP2008538593A (ja) * | 2005-04-20 | 2008-10-30 | フィブロ−テック，インコーポレイテッド | 微粒子の銅粉末の生成 |
| JP2006328532A (ja) * | 2005-05-10 | 2006-12-07 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 金属ナノ粒子、これを製造する方法及び導電性インク |
| JP2007146271A (ja) * | 2005-05-31 | 2007-06-14 | Mitsuboshi Belting Ltd | 貴金属微粒子の製造方法および貴金属薄膜の製造方法 |
| JP2008095194A (ja) * | 2006-10-05 | 2008-04-24 | Xerox Corp | 置換安定剤を有する銀含有ナノ粒子、電子装置の製造方法及び薄膜トランジスタ |
| JP2008133527A (ja) * | 2006-10-31 | 2008-06-12 | Toda Kogyo Corp | 銀微粒子及びその製造方法 |
| JP2008150701A (ja) * | 2006-12-14 | 2008-07-03 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法及びその方法により製造された金属ナノ粒子 |
| JP2008297580A (ja) * | 2007-05-30 | 2008-12-11 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 有機物質で被覆された銀微粉の製法および銀微粉 |
| JP2009030084A (ja) * | 2007-07-25 | 2009-02-12 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 微粒子分散液の製造方法、及び微粒子分散液 |
| JP2009091621A (ja) * | 2007-10-09 | 2009-04-30 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 金属微粒子、それを溶媒に分散した金属コロイド液及びそれらの製造方法 |
| JP2010037647A (ja) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Samsung Electro Mechanics Co Ltd | ニッケルナノ粒子の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150118424A (ko) * | 2014-04-14 | 2015-10-22 | 주식회사 두산 | 저점도 금속 잉크 조성물, 이를 이용한 적층시트, 연성 금속박 적층판 및 인쇄회로기판 |
| KR101582407B1 (ko) | 2014-04-14 | 2016-01-04 | 주식회사 두산 | 저점도 금속 잉크 조성물, 이를 이용한 적층시트, 연성 금속박 적층판 및 인쇄회로기판 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US8728350B2 (en) | 2014-05-20 |
| US20110232527A1 (en) | 2011-09-29 |
| KR20110106700A (ko) | 2011-09-29 |
| KR101153516B1 (ko) | 2012-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100818195B1 (ko) | 금속 나노입자의 제조방법 및 이에 따라 제조된 금속나노입자 | |
| KR101951452B1 (ko) | 피복 금속 미립자와 그 제조 방법 | |
| KR101682007B1 (ko) | 그래핀의 제조 방법 | |
| JP6274444B2 (ja) | 銅粉末の製造方法 | |
| JP5574761B2 (ja) | 被覆銀超微粒子とその製造方法 | |
| EP2358489A1 (de) | Verfahren zur herstellung von metallnanopartikeln und auf diese weise erhaltene metallnanopartikel und ihre verwendung | |
| JP2008095195A (ja) | 銅ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造された銅ナノ粒子 | |
| TWI702262B (zh) | 金屬奈米微粒子製造用組合物 | |
| JP2007031835A (ja) | 金属ナノ粒子およびその製造方法並びに導電性インク | |
| JP2008019503A (ja) | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 | |
| JP2008095197A (ja) | 非分散性金属ナノ粒子の表面改質方法、インクジェット印刷用金属ナノ粒子、及び導電性ナノインク | |
| CN101618462A (zh) | 金属纳米颗粒的制造方法 | |
| CN113677458B (zh) | 混合银粉和包含其的导电糊 | |
| JP4390057B2 (ja) | 銀超微粒子コロイドの製造方法 | |
| JP2011195951A (ja) | 金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法 | |
| JP2011208274A (ja) | 金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法 | |
| JP2006118010A (ja) | Ａｇナノ粒子及びその製造方法、Ａｇナノ粒子の分散溶液 | |
| CN105992663B (zh) | 金属纳米微粒的制造方法 | |
| KR101096059B1 (ko) | 구리 나노분말의 제조방법 | |
| KR101117694B1 (ko) | 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법 | |
| Shankar et al. | Rheological optimization and stability study of silver nano-ink for inkjet printing of solar electrodes using industrial printhead | |
| JP5822983B2 (ja) | 被覆銀超微粒子とその製造方法 | |
| KR100850874B1 (ko) | 초미세 니켈 나노입자의 제조방법, 초미세 니켈입자 및이를 포함하는 잉크 조성물 | |
| KR20080098256A (ko) | 금속 나노잉크의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20121030 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130130 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130820 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131119 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20131217 |