CN116421771A - 一种新型多孔淀粉止血粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型多孔淀粉止血粉及其制备方法和应用,属于生物医药材料技术领域。其中,本发明的新型多孔淀粉止血粉是由下述重量份的组分组成:多孔淀粉止血粉80~100份、改性魔芋胶1~5份、聚L‑赖氨酸1~3份、改性胶原1~3份;本发明的新型多孔淀粉止血粉的制备方法包括了球磨处理、乳化处理、超声酸水解、超声酶水解、修饰处理和复合处理。本发明通过多糖类与多肽类复合、共混改性、球磨改性、超声酸酶、纳米材料修饰等协同作用,使其具有优异的吸水性能、水凝胶性能、止血性能和凝血性能等,可应用于止血、凝血领域。
Description
技术领域
本发明属于生物医药材料技术领域,具体涉及一种新型多孔淀粉止血粉及其制备方法和应用。
背景技术
在日常生活中,经常会遇到突发事故、自然灾害、手术、急救、战争等形成出血。虽然人体自身可以通过生理性止血的机制来进行止血,但机体的凝血时间漫长,且在大量出血的情况下,生理性止血的作用几乎可以忽略不计,若得不到及时有效控制会严重威胁伤员生命健康,甚至生命安全。止血材料的研发一直是国内外关注的热点,尤其是有效且安全的止血材料是热点中的重点。
近年来,随着生物医学、材料学、生物工程的快速发展,生物止血材料显示出巨大潜力。各种类型的止血材料也不断被开发出来,目前的止血材料主要有明胶类、胶原蛋白类、氧化纤维素类、再生氧化纤维素类、淀粉类等。其中淀粉类由于具有优异的止血性能、来源广泛、生物相容性好、制备成本较低、人体内易被降解吸收、引起应激反应较少等优点而被广泛应用于止血。
淀粉是一种应用最广泛、价格便宜,无细胞毒性的植物多聚糖,其生物相容性好、无毒、无刺激、不易引起机体的过敏反应,可在体内被体液中的淀粉酶降解为单糖,在体内降解吸收。淀粉中含有大量的羟基,同时有很多的改性产物,例如糊化淀粉、多孔淀粉和交联淀粉等。其中多孔淀粉可通过对血液中水分的吸收,增加血液粘稠度,将大量红细胞、血小板、凝血因子等聚集在淀粉颗粒表面,再依靠血液自身的凝血机制来达到止血效果,使其成为优秀的止血材料之一。
多孔淀粉是一种改性淀粉,又称微孔淀粉。其是将天然淀粉在低于糊化温度下经过酶水解处理或其它方法处理以后,制成的一种多孔质淀粉载体。但现有的多孔淀粉制备方法容易出现,淀粉颗粒表面形成微孔后,结构不稳定、粘附性较差,吸水后容易崩塌,影响了淀粉的止血效果,进而限制其应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中多孔淀粉微孔颗粒的结构不稳定、粘附性较差,吸水后容易崩塌不足,本发明提供了一种新型多孔淀粉止血粉及其制备方法和应用。
本发明为解决上述问题所采取的技术方案为:
本发明提供一种新型多孔淀粉止血粉,其原料由下述重量份的组分组成:多孔淀粉止血粉80~100份、改性魔芋胶1~5份、聚L-赖氨酸1~3份、改性胶原1~3份。
进一步,所述改性魔芋胶是由魔芋胶10~15份、壳聚糖1~2份、透明质酸钠1~2份进行共混改性;改性胶原是由明胶10~15份、丝素蛋白3~5份、海藻酸1~3份、羧甲基纤维素2~4份、生物活性玻璃1~2份进行共混改性。
所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、淀粉预处理
S11、球磨处理
先将淀粉过200目标准检验筛,然后按淀粉:无水乙醇:氧化锆球为1:1:1重量比加入球磨罐,并将球磨罐固定于转速为300~500r/min的行星球磨机上球磨30~60min;最后取出球磨后混合物置于40~60℃的烘箱中烘干2h。
进一步,所述的淀粉是由木薯淀粉:玉米淀粉为1:2~3重量比组成。
S12、乳化处理
先将S11处理后的淀粉和纯水按重量比为1:10~20混合调乳,然后在磁力搅拌2~4h后,再用氢氧化钠溶液调节pH至9~10,并继续搅拌1~2h。
进一步,所述的调乳是将淀粉乳液的浓度调节为30%~50%。
进一步,磁力搅拌速度300~500rpm。
S2、超声酸酶改性处理
S21、超声酸水解
先将S12处理后的淀粉悬液与酸性溶液混合,并将其置于功率为300~500W的条件下超声处理1~2h后,再用无机盐溶液调节pH值至5~6。
进一步,所述的淀粉悬浮液与酸性溶液混合,是按淀粉悬浮液:酸性溶液为20~30:1体积比混合。
进一步,所述酸性溶液为浓度1~4mol/L的盐酸、硫酸中的任意一种或组合。
进一步,所述无机盐溶液为浓度1~2mol/L的氯化钠、氯化钾、氯化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或多种组合。
S22、超声酶水解
(1)先将S21处理后的酸解液置于功率为200~300W的条件下超声处理1~2h后,再置于50~60℃的水浴锅中预热10~20min,最后加入α-淀粉酶进行酶解;
(2)将α-淀粉酶酶解液置于功率为200~300W的条件下超声处理1~2h后,再置于40~60℃的水浴锅中预热20~30min,最后加入糖化酶进行酶解。
进一步,所述的α-淀粉酶添加量为0.1~0.5wt%的酸解液,酶解2~6h;所述的糖化酶添加量为0.4~0.8wt%的α-淀粉酶酶解液,酶解4~6h。
S3、修饰处理
S31、将S22处理后的酶溶液置于功率为300~500W的超声条件下,加入致孔剂,并搅拌使致孔剂均匀分散在酶解液中,得到分散液。
S32、将S31处理后的分散液中依次加入纳米钙基膨润土、医用聚乙烯醇进行搅拌混合,得到共混液。
S33、先向S32处理后的共混液中加入1%~3%的盐酸或硫酸和60%~70%乙醇溶液除去致孔剂,添加量均为0.1~0.5wt%的共混液,然后将共混液进行离心分离处理,离心速度为3000~4000rpm、时间为20~30min,重复上述步骤3~5次。
S34、先将S33处理后的产物进行水洗3次,其后在60℃干燥处理6~8h,最后粉碎过过200目标准检验筛,得到多孔淀粉止血粉。
进一步,所述的致孔剂添加量为0.05~0.1wt%的酶解液;所述的致孔剂为1~3wt%的过氧化氢溶液和0.5~1wt%的碳酸氢钠溶液的混合液;所述的过氧化氢溶液和碳酸氢钠溶液的体积比为2:1。
进一步,所述的纳米钙基膨润土、医用聚乙烯醇添加量均为1~3wt%的分散液,所述的纳米钙基膨润土的粒径为10~50nm,所述的医用聚乙烯醇的粒径为1~3μm。
S4、复合处理
S41、将按重量份多孔淀粉止血粉、改性魔芋胶、聚L-赖氨酸、改性胶原进行复合处理。
S42、将S41处理后的复合物依次研磨、筛料、包装、灭菌。
进一步,所述的筛料是指过300目标准检验筛;所述的灭菌是指采用Co60辐照灭菌,辐照剂量为1~6KGy。
所述的新型多孔淀粉止血粉可应用于止血、凝血领域。
本发明的有益效果是:
1、本发明采用多糖类(淀粉、魔芋胶)与多肽类(聚L-赖氨酸、胶原)进行复合,既克服传统单一成分的缺陷,又实现提高止血粉功能。同时,为了进一步提高止血粉复合水凝胶功能,利用魔芋胶、壳聚糖和透明质酸钠共混产生协同作用,提高止血粉在伤口形成复合水凝胶体的稳定性和黏附性;利用明胶、丝素蛋白、海藻酸、羧甲基纤维素和生物活性玻璃共混改性胶原,不同材料形成互补,相互作用,提高止血粉的结构完整、稳定性和黏附性,尤其是提高了止血性能和耐血冲流能力。
2、本发明以玉米淀粉和木薯淀粉为原料,玉米淀粉和木薯淀粉的颗粒形状均为圆形,圆形与圆形混合,不仅利于均匀混合,同时更有利于不规则形状、不可压缩出血伤口的使用。木薯淀粉直链含量相对较低,有利于形成多孔结构,增强吸附能力;而玉林淀粉支链含量相对较低,有利于结构稳定,增强耐冲开能力,形成优势互补。因此,合适的玉米淀粉和木薯淀粉配比为止血粉高稳定性结构和黏附性提供了进一步的保障。
3、本发明采用球磨预处理,一方面能提高淀粉比表面积和反应活性,减少生产时间;另一方面,与氧化锆球之间碰撞,能使淀粉大分子链发生断裂,降低淀粉的结晶区有序结构,使淀粉颗粒形成裂缝和孔,吸水能力更强。同时,本发明还采用超声辅助酸酶水解,提高淀粉水解效率的同时,还提高淀粉的吸水性能和成孔质量。
4、本发明采用致孔剂、纳米钙基膨润土、医用聚乙烯醇进行修饰,其中,采用过氧化氢溶液和碳酸氢钠溶液的混合液作为致孔剂,能使止血粉的表面和内部结构均具有大量不同孔径的微孔结构,比表面积更大,提高吸液能力和止血能力。纳米钙基膨润土一方面起到离子交联剂的作用,能使止血粉颗粒之间产生化学键,使相互连在一起,形成三维网状微孔结构,增强其吸水性,另一方还能与医用聚乙烯醇等进行聚合,吸液快速形成水凝胶的同时,Ca2+离子还会加速内源性凝血因子的激活,进一步优化止血性能。再者,医用聚乙烯醇吸水后迅速形成具有较好粘附性的网络水凝胶,可增加凝血因子和血小板的浓度,从而起到凝血的作用,提高止血效果,降低止血所需的时间。此外,纳米钙基膨润土能嵌入止血粉的微孔内部,而医用聚乙烯醇则嵌入止血粉的微孔表面,吸液时,止血粉形成水凝胶的同时,双重结构能使吸收的液体被锁在微孔中,不会因过量吸液后,结构被冲开及崩塌,丧失原有结构,即可实现在大量吸液的同时,还能保持良好的原有结构。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的新型多孔淀粉止血粉的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
一种新型多孔淀粉止血粉,其原料由下述重量份的组分组成:多孔淀粉止血粉90份、改性魔芋胶3份、聚L-赖氨酸2份、改性胶原2份。其中,所述改性魔芋胶是由魔芋胶13份、壳聚糖2份、透明质酸钠2份进行共混改性;改性胶原是由明胶12份、丝素蛋白4份、海藻酸2份、羧甲基纤维素3份、生物活性玻璃2份进行共混改性。
所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、淀粉预处理
S11、球磨处理
先将1:2重量比的木薯淀粉和玉米淀粉过200目标准检验筛,然后按淀粉:无水乙醇:氧化锆球为1:1:1重量比加入球磨罐,并将球磨罐固定于转速为400r/min的行星球磨机上球磨40min;最后取出球磨后混合物置于50℃的烘箱中烘干2h。
S12、乳化处理
先将S11处理后的淀粉和纯水按重量比为1:15混合调乳,并调节为40%的淀粉乳液浓度,然后在搅拌速度400rpm下磁力搅拌3h后,再用氢氧化钠溶液调节pH至9,并继续搅拌1.5h。
S2、超声酸酶改性处理
S21、超声酸水解
先将S12处理后的淀粉悬液按淀粉悬浮液:3mol/L盐酸溶液为25:1体积比混合,并将其置于功率为400W的条件下超声处理1.5h后,再用1.5mol/L的氯化钠溶液调节pH值至5.5。
S22、超声酶水解
(1)先将S21处理后的酸解液置于功率为250W的条件下超声处理1.5h后,再置于55℃的水浴锅中预热15min,最后加入0.3wt%酸解液的α-淀粉酶进行酶解,酶解4h;
(2)将α-淀粉酶酶解液置于功率为250W的条件下超声处理1.5h后,再置于50℃的水浴锅中预热25min,最后加入0.6wt%α-淀粉酶酶解液的糖化酶进行酶解,酶解5h。
S3、修饰处理
S31、将S22处理后的酶溶液置于功率为400W的超声条件下,加入0.08wt%酶解液,且体积比为2:1、2wt%的过氧化氢溶液和0.8wt%的碳酸氢钠溶液的混合液致孔剂,并搅拌使致孔剂均匀分散在酶解液中,得到分散液。
S32、将S31处理后的分散液中依次加入2wt%分散液的30nm纳米钙基膨润土、2wt%分散液的2μm医用聚乙烯醇进行搅拌混合,得到共混液。
S33、先向S32处理后的共混液中加入2%的盐酸和65%乙醇溶液除去致孔剂,添加量均为0.3wt%的共混液,然后将共混液进行离心分离处理,离心速度为3500rpm、时间为25min,重复上述步骤4次。
S34、先将S33处理后的产物进行水洗3次,其后在60℃干燥处理7h,最后粉碎过过200目标准检验筛,得到多孔淀粉止血粉。
S4、复合处理
S41、将按重量份多孔淀粉止血粉90份、改性魔芋胶3份、聚L-赖氨酸2份、改性胶原2份进行复合处理。
S42、将S41处理后的复合物依次研磨、过300目标准检验筛、包装、采用Co60辐照灭菌,辐照剂量为4KGy。
实施例2
一种新型多孔淀粉止血粉,其原料由下述重量份的组分组成:多孔淀粉止血粉80份、改性魔芋胶1份、聚L-赖氨酸1份、改性胶原1份。其中,所述改性魔芋胶是由魔芋胶10份、壳聚糖1份、透明质酸钠1份进行共混改性;改性胶原是由明胶10份、丝素蛋白3份、海藻酸1份、羧甲基纤维素2份、生物活性玻璃1份进行共混改性。
所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、淀粉预处理
S11、球磨处理
先将1:2重量比的木薯淀粉和玉米淀粉过200目标准检验筛,然后按淀粉:无水乙醇:氧化锆球为1:1:1重量比加入球磨罐,并将球磨罐固定于转速为300r/min的行星球磨机上球磨30min;最后取出球磨后混合物置于40℃的烘箱中烘干2h。
S12、乳化处理
先将S11处理后的淀粉和纯水按重量比为1:10混合调乳,并调节为30%的淀粉乳液浓度,然后在搅拌速度300rpm下磁力搅拌2h后,再用氢氧化钠溶液调节pH至9,并继续搅拌1h。
S2、超声酸酶改性处理
S21、超声酸水解
先将S12处理后的淀粉悬液按淀粉悬浮液:1mol/L盐酸溶液为20:1体积比混合,并将其置于功率为300W的条件下超声处理1h后,再用1mol/L氯化钾溶液调节pH值至5。
S22、超声酶水解
(1)先将S21处理后的酸解液置于功率为200W的条件下超声处理1h后,再置于50℃的水浴锅中预热10min,最后加入0.1wt%酸解液的α-淀粉酶进行酶解,酶解2h。
(2)将α-淀粉酶酶解液置于功率为200W的条件下超声处理1h后,再置于40℃的水浴锅中预热20min,最后加入0.4wt%α-淀粉酶酶解液的糖化酶进行酶解,酶解4h。
S3、修饰处理
S31、将S22处理后的酶溶液置于功率为300W的超声条件下,加入0.05wt%酶解液,且体积比为2:1、1wt%的过氧化氢溶液和0.5wt%的碳酸氢钠溶液的混合液致孔剂,并搅拌使致孔剂均匀分散在酶解液中,得到分散液。
S32、将S31处理后的分散液中依次加入1wt%分散液的10nm纳米钙基膨润土、1wt%分散液的1μm医用聚乙烯醇进行搅拌混合,得到共混液。
S33、先向S32处理后的共混液中加入1%的硫酸和60%乙醇溶液除去致孔剂,添加量均为0.1wt%的共混液,然后将共混液进行离心分离处理,离心速度为3000rpm、时间为20min,重复上述步骤3次。
S34、先将S33处理后的产物进行水洗3次,其后在60℃干燥处理6h,最后粉碎过过200目标准检验筛,得到多孔淀粉止血粉。
S4、复合处理
S41、将按重量份多孔淀粉止血粉80份、改性魔芋胶1份、聚L-赖氨酸1份、改性胶原1份进行复合处理。
S42、将S41处理后的复合物依次研磨、过300目标准检验筛、包装、采用Co60辐照灭菌,辐照剂量为1KGy。
实施例3
一种新型多孔淀粉止血粉,其原料由下述重量份的组分组成:多孔淀粉止血粉100份、改性魔芋胶5份、聚L-赖氨酸3份、改性胶原3份。其中,所述改性魔芋胶是由魔芋胶15份、壳聚糖2份、透明质酸钠2份进行共混改性;改性胶原是由明胶15份、丝素蛋白5份、海藻酸3份、羧甲基纤维素4份、生物活性玻璃2份进行共混改性。
所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、淀粉预处理
S11、球磨处理
先将1:3重量比的木薯淀粉和玉米淀粉过200目标准检验筛,然后按淀粉:无水乙醇:氧化锆球为1:1:1重量比加入球磨罐,并将球磨罐固定于转速为500r/min的行星球磨机上球磨60min;最后取出球磨后混合物置于60℃的烘箱中烘干2h。
S12、乳化处理
先将S11处理后的淀粉和纯水按重量比为1:20混合调乳,并调节为50%的淀粉乳液浓度,然后在搅拌速度500rpm下磁力搅拌4h后,再用氢氧化钠溶液调节pH至10,并继续搅拌2h。
S2、超声酸酶改性处理
S21、超声酸水解
先将S12处理后的淀粉悬液按淀粉悬浮液:4mol/L硫酸溶液为30:1体积比混合,并将其置于功率为500W的条件下超声处理2h后,再用2mol/L氯化钙溶液调节pH值至6。
S22、超声酶水解
(1)先将S21处理后的酸解液置于功率为300W的条件下超声处理2h后,再置于60℃的水浴锅中预热20min,最后加入0.5wt%酸解液的α-淀粉酶进行酶解,酶解6h。
(2)将α-淀粉酶酶解液置于功率为300W的条件下超声处理2h后,再置于60℃的水浴锅中预热30min,最后加入0.8wt%α-淀粉酶酶解液的糖化酶进行酶解,酶解6h。
S3、修饰处理
S31、将S22处理后的酶溶液置于功率为500W的超声条件下,加入0.1wt%酶解液,且体积比为2:1、3wt%的过氧化氢溶液和1wt%的碳酸氢钠溶液的混合液致孔剂,并搅拌使致孔剂均匀分散在酶解液中,得到分散液。
S32、将S31处理后的分散液中依次加入3wt%分散液的50nm纳米钙基膨润土、3wt%分散液的3μm医用聚乙烯醇进行搅拌混合,得到共混液。
S33、先向S32处理后的共混液中加入3%的盐酸和70%乙醇溶液除去致孔剂,添加量均为0.5wt%的共混液,然后将共混液进行离心分离处理,离心速度为4000rpm、时间为30min,重复上述步骤5次。
S34、先将S33处理后的产物进行水洗3次,其后在60℃干燥处理8h,最后粉碎过过200目标准检验筛,得到多孔淀粉止血粉。
S4、复合处理
S41、将按重量份多孔淀粉止血粉100份、改性魔芋胶5份、聚L-赖氨酸3份、改性胶原3份进行复合处理。
S42、将S41处理后的复合物依次研磨、过300目标准检验筛、包装、采用Co60辐照灭菌,辐照剂量为6KGy。
对比例1
对比例1除了新型多孔淀粉止血粉组分仅为多孔淀粉止血粉90份以外,其他均与实施例1制备条件相同。
对比例2
对比例2除了没有S11球磨处理步骤以外,其他均与实施例1制备条件相同。
对比例3
对比例3除了S2步骤中没有超声辅助处理以外,其他均与实施例1制备条件相同。
对比例4
对比例4除了S31步骤中没有添加致孔剂以外,其他均与实施例1制备条件相同。
对比例5
对比例5除了S32步骤没有添加纳米钙基膨润土以外,其他均与实施例1制备条件相同。
对比例6
对比例6除了S32步骤没有添加医用聚乙烯醇以外,其他均与实施例1制备条件相同。
对比例7
采用目前市售的复合止血粉作为对照对比。
实施例和对比例的止血粉性能测试
将实施例和对比例的止血粉分别加入纯化水中,待止血粉吸水溶胀饱和后,统计计算止血粉的吸水溶胀率、吸水量、3min吸水倍率、平均成胶时间及水凝胶粘附性。
在体重为2kg左右的实验用小白兔腿上形成2.0×2.0cm的出血创面,在出血创面上分别敷上实施例和对比例的止血粉,记录平均止血时间。
在相同浓度的小白兔血液中,分别加入等量的实施例和对比例的止血粉,记录平均凝血时间。
对实施例1~实施例3和对比例1~对比例7性能测试,结果如表1所示。
表1性能测试
从表1的结果可知,本发明的新型多孔淀粉止血粉具有优异的吸水性能、水凝胶性能、止血性能和凝血性能,且具有良好的稳定性、黏附性和耐血冲性。从对比例1~对比例6的结果可以看出,本发明各组分及各步骤之间相互作用、协调增效,省略其中任意一种均无法制得。其中,从平均止血时间可以发现,实施例1~实施例3均可在30s左右实现有效止血、对比例1~对比例6均可以在60s左右实现有效止血,而对比例7市售的需要180s左右实现有效止血。这充分说明了本发明的新型多孔淀粉止血粉具有优异止血性能。同理,对比分析得出本发明的新型多孔淀粉止血粉的其他性能。
与此同时,为了进一步说明本发明的新型多孔淀粉止血粉的结构稳定性,还做了扫描电镜测试显微结构。从图1的结果可知,本发明的新型多孔淀粉止血粉的结构完整且稳定性高,为大量吸液后,还能保持良好的原有结构提供了有力的保障。同时,显微结构表面形成有大量不同孔径的微孔结构,成孔质量高且比表面积更大,为提高吸液能力和止血能力奠定良好的基础。此外,纳米钙基膨润土嵌入在微孔内部,医用聚乙烯醇颗粒嵌套在微孔表面,吸液时,双重结构能使吸收的液体被锁在微孔中,不会因过量吸液后,结构被冲开及崩塌,丧失原有结构。
基此,本发明制备的新型多孔淀粉止血粉具有优异的吸水性能、水凝胶性能、止血性能和凝血性能,因而可应用于止血、凝血领域。
当然,上面只是本发明优选的具体实施方式作了详细描述,并非以此限制本发明的实施范围,凡依本发明的原理、构造以及结构所作的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种新型多孔淀粉止血粉,其特征在于:其原料由下述重量份的组分组成:多孔淀粉止血粉80~100份、改性魔芋胶1~5份、聚L-赖氨酸1~3份、改性胶原1~3份。
2.根据权利要求1所述的新型多孔淀粉止血粉,其特征在于:所述改性魔芋胶是由魔芋胶10~15份、壳聚糖1~2份、透明质酸钠1~2份进行共混改性;改性胶原是由明胶10~15份、丝素蛋白3~5份、海藻酸1~3份、羧甲基纤维素2~4份、生物活性玻璃1~2份进行共混改性。
3.根据权利要求1所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、淀粉预处理
S11、球磨处理
先将淀粉过200目标准检验筛,然后按淀粉:无水乙醇:氧化锆球为1:1:1重量比加入球磨罐,并将球磨罐固定于转速为300~500r/min的行星球磨机上球磨30~60min;最后取出球磨后混合物置于40~60℃的烘箱中烘干2h;
S12、乳化处理
先将S11处理后的淀粉和纯水按重量比为1:10~20混合调乳,然后在磁力搅拌2~4h后,再用氢氧化钠溶液调节pH至9~10,并继续搅拌1~2h;
S2、超声酸酶改性处理
S21、超声酸水解
先将S12处理后的淀粉悬液与酸性溶液混合,并将其置于功率为300~500W的条件下超声处理1~2h后,再用无机盐溶液调节pH值至5~6;
S22、超声酶水解
(1)先将S21处理后的酸解液置于功率为200~300W的条件下超声处理1~2h后,再置于50~60℃的水浴锅中预热10~20min,最后加入α-淀粉酶进行酶解;
(2)将α-淀粉酶酶解液置于功率为200~300W的条件下超声处理1~2h后,再置于40~60℃的水浴锅中预热20~30min,最后加入糖化酶进行酶解;
S3、修饰处理
S31、将S22处理后的酶溶液置于功率为300~500W的超声条件下,加入致孔剂,并搅拌使致孔剂均匀分散在酶解液中,得到分散液;
S32、将S31处理后的分散液中依次加入纳米钙基膨润土、医用聚乙烯醇进行搅拌混合,得到共混液;
S33、先向S32处理后的共混液中加入1%~3%的盐酸或硫酸和60%~70%乙醇溶液除去致孔剂,添加量均为0.1~0.5wt%的共混液,然后将共混液进行离心分离处理,离心速度为3000~4000rpm、时间为20~30min,重复上述步骤3~5次;
S34、先将S33处理后的产物进行水洗3次,其后在60℃干燥处理6~8h,最后粉碎过过200目标准检验筛,得到多孔淀粉止血粉;
S4、复合处理
S41、将按重量份多孔淀粉止血粉、改性魔芋胶、聚L-赖氨酸、改性胶原进行复合处理;
S42、将S41处理后的复合物依次研磨、筛料、包装、灭菌。
4.根据权利要求3所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,其特征在于:S11步骤中,所述的淀粉是由木薯淀粉:玉米淀粉为1:2~3重量比组成。
5.根据权利要求3所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,其特征在于:S12步骤中,所述的调乳是将淀粉乳液的浓度调节为30%~50%;磁力搅拌速度300~500rpm。
6.根据权利要求3所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,其特征在于:S21步骤中,所述的淀粉悬浮液与酸性溶液混合,是按淀粉悬浮液:酸性溶液为20~30:1体积比混合;所述酸性溶液为浓度1~4mol/L的盐酸、硫酸中的任意一种或组合;所述无机盐溶液为浓度1~2mol/L的氯化钠、氯化钾、氯化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或多种组合。
7.根据权利要求3所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,其特征在于:S22步骤中,所述的α-淀粉酶添加量为0.1~0.5wt%的酸解液,酶解2~6h;所述的糖化酶添加量为0.4~0.8wt%的α-淀粉酶酶解液,酶解4~6h。
8.根据权利要求3所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,其特征在于:S31步骤中,所述的致孔剂添加量为0.05~0.1wt%的酶解液;所述的致孔剂为1~3wt%的过氧化氢溶液和0.5~1wt%的碳酸氢钠溶液的混合液;所述的过氧化氢溶液和碳酸氢钠溶液的体积比为2:1。
9.根据权利要求3所述的新型多孔淀粉止血粉的制备方法,其特征在于:S32步骤中,所述的纳米钙基膨润土、医用聚乙烯醇添加量均为1~3wt%的分散液,所述的纳米钙基膨润土的粒径为10~50nm,所述的医用聚乙烯醇的粒径为1~3μm。
10.根据权利要求1-9所述的新型多孔淀粉止血粉可应用于止血、凝血领域。
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