CN116254085A - 耐候型ms门窗胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐候型MS门窗胶及其制备方法。本发明耐候型MS门窗胶通过特定比例的MS聚合物、二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷、碳酸钙、聚丙二醇、助剂、稳定剂、硅烷偶联剂以及催化剂复配而成。包含改性低聚倍半硅氧烷的MS门窗胶完全满足建筑行业GB/T14683的标准要求，具有热失重低、能够有效提升耐水紫外和湿热老化性能的优点。
Description
技术领域
本发明涉及建筑胶粘剂技术领域，具体涉及一种耐候型MS门窗胶及其制备方法。
背景技术
建筑门窗胶用于窗框与玻璃的填缝密封、窗框与内外墙体的接缝密封，对门窗的气密性、防水性、保温隔音等方面起着至关重要的作用。建筑门窗胶常年需要经受风吹日晒雨淋等气候，密封胶也在不停的老化中，一旦密封失效将产生漏水、漏气等问题，严重影响房屋质量及使用感受。
目前，市面上主要使用硅酮类门窗胶，但是随着价格竞争，产品良莠不齐，有些劣质产品因为添加白油等矿物油代替硅油降成本导致门窗胶使用寿命降低，且白油不断挥发造成了门窗和环境污染。因此，开发一种耐候型MS类门窗胶具有较大的使用价值和环保意义。
发明内容
基于此，有必要提供一种耐候型MS门窗胶及其制备方法，不仅适用于窗框与玻璃、内外墙体的粘接密封防水，同时有较低的热失重性能以及较好的耐水紫外及湿热老化性能。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种耐候型MS门窗胶，主要由如下重量份的各原料制备而成：MS聚合物100份，二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷20-40份，碳酸钙200-400份，聚丙二醇80-120份，抗老化助剂2-5份，稳定剂10-20份，硅烷偶联剂5-9份以及催化剂0.3-1份；
其中，所述MS聚合物选自重量比为(1～3)：1的二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物和三甲氧基STP型聚合物。
二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物结构式为：
三甲氧基STP型聚合物结构式为：
所述二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷的结构式为：
优选地，所述MS聚合物选自重量比为(1～2.5)：1的二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物和三甲氧基STP型聚合物。
优选地，耐候型MS门窗胶由包含如下重量份的各原料制备而成：MS聚合物100份，二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷30份，碳酸钙280份，聚丙二醇90份，抗老化助剂4份，稳定剂15份，硅烷偶联剂7份，催化剂0.6份。
优选地，所述二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物选自S810树脂，25℃下平均粘度为18-23Pa·s。
优选地，所述三甲氧基STP型聚合物3368T树脂、30000T树脂，25℃下平均粘度为30-40Pa·s。
MS聚合物采用上述两种树脂搭配使用的方法，可以使得产品具有深层固化快、可操作性长的优点；而且制备工艺中便于协同碳酸钙、聚丙二醇等一起高温脱水，防止造成基料很稠而无法脱水的难题。
优选地，所述碳酸钙包含重量比为(1-3):1的纳米碳酸钙和重质碳酸钙，纳米碳酸钙比表面积为27±2m2/g的硬脂酸改性钙，重质碳酸钙为1250目钙粉。
优选地，所述稳定剂选自重量比为1:(1-5)的双三甲氧基硅基乙烷和低碱性活化分子筛的混合物。化学除水和物理吸附除水共同搭配，达到较好的存储效果。低碱性活化分子筛优选洛阳建龙微纳JLH-PU活化分子筛。低碱性活化分子筛不仅可以协助双三甲氧基硅基乙烷进行彻底除水，提升产品储存稳定性；而且低碱性特点相比一般分子筛副反应发生更少；同时，老化分解的小分子可以被吸附来减缓老化，提升使用寿命。
优选地，所述硅烷偶联剂选自重量比为1:1的JH-AP1231和JH-OP17的混合物，使得在MS胶固化过程中释放更少的小分子，从而提高产品耐湿热稳定性。
优选地，所述抗老化助剂选自U-pack UV-7775。液体助剂更有利于添加和操作。
本发明还提供耐候型MS门窗胶的制备方法，包括如下步骤：将二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物、二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷、碳酸钙、聚丙二醇、抗老化助剂加入到动混机中，搅拌后抽真空搅拌并升温至110℃脱水；将动混机釜内温度降至50℃以下后，在氮气保护下分步加入三甲氧基STP型聚合物、稳定剂、硅烷偶联剂和催化剂，抽真空条件下混合均匀，反应完成之后停机充氮气解除真空至常压，灌装，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首次引入二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷与MS密封胶中的特定种类及配比的MS聚合物、碳酸钙、聚丙二醇、助剂、稳定剂、硅烷偶联剂以及催化剂复配，协同提高了产品的耐水紫外性能和湿热老化性能。
与常规硅酮胶体系相比，本发明MS门窗胶因不含硅酮体系的烷烃增塑剂，代替使用聚丙二醇、配合分子筛等成分，使得产品热失重更低，减少发生体积收缩的问题。
具体实施方式
本发明的技术构思在于提供一种耐候型MS门窗胶及其制备方法，通过筛选特定种类及配比的MS聚合物、二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷、碳酸钙、增塑剂、助剂、存储稳定剂、硅烷偶联剂以及催化剂复配制备而成，达到较低的热失重、体积收缩性能以及有效提升耐水紫外和湿热老化性能的技术效果。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
部分原料来源：
二甲氧基甲基硅烷基聚醚型MS聚合物，购自钟渊化学S810树脂，25℃下平均粘度为18-23Pa·s。
三甲氧基STP型MS聚合物，购自瑞洋立泰3368T树脂、30000T树脂，25℃下平均粘度为30-40Pa·s。
聚丙二醇，购自上海东大化工有限公司。
稳定剂：低碱性活化分子筛，购自洛阳建龙微纳JLH-PU型。
碳酸钙：纳米碳酸钙(比表面积为27±2m2/g的硬脂酸改性钙)，购自自于广西华纳新材料有限公司。重质碳酸钙(1250目)购自科隆粉体有限公司。
硅烷偶联剂选自江汉化工JH-AP1231和JH-OP17；抗老化助剂，选自利安隆U-packUV-7775。
二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷，参考文献《J.wuhanUniv.Vol.61No.1Feb.2015,067-072》，具体方法步骤为：在装有温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入16份八氯丙基笼型倍半硅氧烷使其溶于干燥的DMF，依次加入25份4-羟基二苯甲酮、3份碘化钠和17份无水碳酸钾。氩气保护下维持100℃反应8h后停止，冷却，离心。取上层清液减压蒸馏除去DMF，得到黄色的粘稠物质溶于二氯甲烷后，水洗3次除去所有剩余的钾盐和钠盐，分出有机层，抽干溶剂得到二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷。其内部骨架由无机硅氧核心组成，外部由8个二苯甲酮基团包围。
实施例1
本实施例提供一种耐候型MS门窗胶，由如下重量份的各原料制备而成：MS聚合物100份(50份S810树脂，50份3368T树脂)，二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷30份，碳酸钙280份(纳米碳酸钙180份，重质碳酸钙100份)，聚丙二醇90份，UV-7775助剂4份，存储稳定剂15份(10份活化分子筛，5份双三甲氧基硅基乙烷)，硅烷偶联剂7份(3.5份JH-AP1231，3.5份JH-OP17)，二月桂酸二丁基锡0.6份。
本实施例的耐候型MS门窗胶的制备方法，包括如下步骤：
按照上述配比称量各原料：将烷基聚醚型MS聚合物S810树脂、二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷、碳酸钙、聚丙二醇、助剂加入到动混机中，搅拌0.5h后抽真空搅拌并升温至110℃脱水2h；将动混机釜内温度降至50℃以下后，在氮气保护下分步每半小时分别加入STP型聚合物树脂、存储稳定剂、硅烷偶联剂、催化剂，抽真空条件下混合均匀，反应完成之后停机充氮气解除真空至常压，迅速把物料压入塑料包装管中制得成品。
实施例2
本实施例提供一种耐候型MS门窗胶，由如下重量份的各原料制备而成：MS聚合物100份(65份S810树脂，35份3368T树脂)，二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷35份，碳酸钙350份(纳米碳酸钙200份，重质碳酸钙150份)，聚丙二醇90份，UV-7775助剂4份，存储稳定剂15份(10份活化分子筛，5份双三甲氧基硅基乙烷)，硅烷偶联剂7份(3.5份JH-AP1231，3.5份JH-OP17)，二月桂酸二丁基锡0.7份。
本实施例耐候型MS门窗胶制备方法的工艺步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种耐候型MS门窗胶，由如下重量份的各原料制备而成：MS聚合物100份(60份S810树脂，40份30000T树脂)，二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷39份，碳酸钙220份(纳米碳酸钙110份，重质碳酸钙110份)，聚丙二醇90份，UV-7775助剂4份，存储稳定剂19份(14份活化分子筛，5份双三甲氧基硅基乙烷)，硅烷偶联剂7份(3.5份JH-AP1231，3.5份JH-OP17)，二月桂酸二丁基锡0.8份。
本实施例耐候型MS门窗胶制备方法的工艺步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种耐候型MS门窗胶，由如下重量份的各原料制备而成：MS聚合物100份(65份S810树脂，35份30000T树脂)，二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷22份，碳酸钙380份(纳米碳酸钙270份，重质碳酸钙110份)，聚丙二醇80份，UV-7775助剂4份，存储稳定剂12份(14份活化分子筛，2份双三甲氧基硅基乙烷)，硅烷偶联剂5份(2.5份JH-AP1231，2.5份JH-OP17)，二月桂酸二丁基锡0.7份。
本实施例耐候型MS门窗胶制备方法的工艺步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种MS密封胶，其组成与实施例1的一种耐候型MS门窗胶的组成基本相同，区别在于：使用摩尔质量为2000g/mol的MQ硅树脂代替二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷。MS密封胶的制备方法的工艺步骤同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种MS密封胶，其组成与实施例1的一种耐候型MS门窗胶的组成基本相同，区别在于：采用氨丙基三甲氧基硅烷等量代替JH-AP1231，缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等量代替JH-OP17。MS密封胶的制备方法的工艺步骤同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种MS密封胶，其组成与实施例1的一种耐候型MS门窗胶的组成基本相同，区别在于：S810树脂和3368T树脂的重量比为4:1。
对比例4
本对比例提供一种MS密封胶，其组成与实施例4的一种耐候型MS门窗胶的组成基本相同，区别在于：S810树脂和30000T树脂的重量比为1:4。
性能测试
分别对上述试验例制备的MS密封胶进行性能测试，测试项目和测试方法步骤如下：
(1)测试项目按照GB/T 14683-20HM方法测试，基材为50*50mm的阳极氧化铝和玻璃，制成50*12*12mm的粘接面积，常温养护21天后测试。
(2)常温拉伸强度、水紫外处理后拉伸强度、双85后拉伸强度测试：按照GB16776测试方法，水紫外老化300小时，双85老化500小时，到期后取出放置2小时至常温后测试拉伸强度。
测试结果统计见下表：
MS密封胶性能测试结果统计表
由上表1可以看出，与对比例1相比，实施例1至4制备的MS门窗胶的水紫外后拉伸强度和双85后拉伸强度都在0.7MPa以上，老化后强度保持率均在75％以上，弹性恢复率也有一定的优势；与对比例2相比，实施例1至4制备的MS密封胶产品热失重低于1.5％，显示出较好的环保性和体积保持率。因此，实施例1至4的胶产品完全满足建筑行业GB/T 14683的标准要求，具有热失重低、操作时间优异的优点，且能够有效提升耐水紫外和湿热老化性能。
另外，通过大量研究发现：
采用二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷可以与端烷基MS聚合物高度融合。当太阳光照射MS门窗胶发生老化反应时，这种无机-有机杂化化合物可以很好的发挥纳米尺寸效应，阻挡或者分解消耗辐射能，保护MS聚合物体系少发生老化现象，从而提高门窗胶的抗氧化和耐湿热稳定性。
进一步地，二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷与端烷基MS聚合物协同特定种类配比的碳酸钙、聚丙二醇、助剂、稳定剂、硅烷偶联剂以及催化剂复配，整体上可以保证操作时间合适、热失重低、体积无收缩、耐候性(耐水紫外和湿热老化性)等综合性能更优异。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐候型MS门窗胶，其特征在于，主要由如下重量份的各原料制备而成：
MS聚合物100份，二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷20-40份，碳酸钙200-400份，聚丙二醇80-120份，抗老化助剂2-5份，稳定剂10-20份，硅烷偶联剂5-9份以及催化剂0.3-1份；
其中，所述MS聚合物选自重量比为(1～3)：1的二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物和三甲氧基STP型聚合物。
2.根据权利要求1所述的耐候型MS门窗胶，其特征在于，所述MS聚合物选自重量比为(1～2.5)：1的二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物和三甲氧基STP型聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的耐候型MS门窗胶，其特征在于，所述二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物选自S810树脂，25℃下平均粘度为18-23Pa·s；
所述三甲氧基STP型聚合物3368T树脂、30000T树脂，25℃下平均粘度为30-40Pa·s。
4.根据权利要求1或2所述的耐候型MS门窗胶，其特征在于，所述碳酸钙包含重量比为(1-3):1的纳米碳酸钙和重质碳酸钙，纳米碳酸钙比表面积为27±2m2/g的硬脂酸改性钙，重质碳酸钙为1250目钙粉。
5.根据权利要求1或2所述的耐候型MS门窗胶，其特征在于，所述稳定剂选自双三甲氧基硅基乙烷和低碱性活化分子筛的混合物。
6.根据权利要求5所述的耐候型MS门窗胶，其特征在于，所述稳定剂选自重量比为1:(1-5)双三甲氧基硅基乙烷和低碱性活化分子筛的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的耐候型MS门窗胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自JH-AP1231和JH-OP17的混合物。
8.根据权利要求7所述的耐候型MS门窗胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自重量比为1:1的JH-AP1231和JH-OP17的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的耐候型MS门窗胶，其特征在于，所述抗老化助剂选自U-pack UV-7775。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的耐候型MS门窗胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二甲氧基甲基硅烷基聚醚型聚合物、二苯甲酮改性低聚倍半硅氧烷、碳酸钙、聚丙二醇、抗老化助剂加入到动混机中，搅拌后抽真空搅拌并升温至110℃脱水；将动混机釜内温度降至50℃以下后，在氮气保护下分步加入三甲氧基STP型聚合物、稳定剂、硅烷偶联剂和催化剂，抽真空条件下混合均匀，反应完成之后停机充氮气解除真空至常压，灌装，即得。
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