CN116535761A - 一种光伏电缆用高强度pe材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电缆材料领域，具体涉及一种光伏电缆用高强度PE材料及其制备方法，用于解决现有的光伏电缆的电缆材料的强度低、抗紫外线性能不佳的问题；该高强度PE材料利用HDPE树脂、EVA树脂为主要原料，之后向其中加入改性填料，改性填料的加入能够提升高强度PE材料的力学性能，赋予其高强度，而且能够为其带来良好的抗紫外线性能，进而能够对高强度PE材料进行保护，使其不会被紫外线照射而快速老化，进而使其长效保持高强度。
Description
技术领域
本发明涉及电缆材料领域，具体涉及一种光伏电缆用高强度PE材料及其制备方法。
背景技术
光伏发电是一种新型的绿色能源获得途径，具有无污染、可持续、简单易得的特点。光伏发电***用电缆是光伏发电***中的能量传输元件，在光伏发电组件中起着至关重要的作用。
光伏电站中大量的直流电缆需户外铺设，环境条件恶劣，电缆可能在地面以下土壤内、杂草丛生乱石中、屋顶结构的锐边上布线、裸露在空气中，电缆有可能承受各种外力的冲击，如果电缆护套强度不够，电缆绝缘层将会受到损坏，而且其电缆材料也应该具备良好的抗紫外线性能，否则，长期在室外环境中易于受到紫外线照射而加速老化，使其强度短时间内急剧下降，从而影响整个电缆的使用寿命。
如何改善现有的光伏电缆的电缆材料的强度低、抗紫外线性能不佳是本发明的关键，因此，亟需一种光伏电缆用高强度PE材料及其制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种光伏电缆用高强度PE材料及其制备方法：通过将二氧化钛、填料改性剂、乙醇溶液加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到改性填料，将HDPE树脂、EVA树脂、改性填料、氧化聚乙烯蜡以及硬脂酸钙加入至混合机中，混合均匀后经过挤出机中挤出造粒，之后将粒料烘干，得到该光伏电缆用高强度PE材料，解决了现有的光伏电缆的电缆材料的强度低、抗紫外线性能不佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取HDPE树脂55-75份、EVA树脂35-55份、改性填料7-21份、氧化聚乙烯蜡5-9份、硬脂酸钙2.2-3.5份，备用；
步骤二：将HDPE树脂、EVA树脂、改性填料、氧化聚乙烯蜡以及硬脂酸钙加入至混合机中，混合均匀后经过挤出机中挤出造粒，之后将粒料烘干，得到该光伏电缆用高强度PE材料；
其中，所述改性填料由以下步骤制备得到：
将二氧化钛、填料改性剂、乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为35-40℃，搅拌速率为450-550r/mi n的条件下搅拌反应1-1.5h，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5-6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥8-10h，得到改性填料；所述二氧化钛、填料改性剂、乙醇溶液的用量比为10g：1.5-8.5g：80-100mL，所述乙醇溶液的体积分数为60-70％。
作为本发明进一步的方案：所述填料改性剂由以下步骤制备得到：
步骤1：将2，1，3-苯并噻二唑、氢溴酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为450-550r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入液溴，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至85-90℃的条件下继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物降温至0-5℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用乙酸乙酯重结晶，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥3-5h，得到中间体1；
反应原理如下：
步骤2：将中间体1、还原铁粉以及无水乙酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为450-550r/mi n的条件下搅拌反应20-30mi n，之后升温至150-155℃的条件下继续搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
反应原理如下：
步骤3：将中间体2以及无水乙酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为450-550r/mi n的条件下搅拌反应20-30min，之后边搅拌边逐滴加入亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥2-3h，得到中间体3；
反应原理如下：
步骤4：将中间体3、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为450-550r/mi n的条件下搅拌反应20-30mi n，之后加入4-溴间苯二酚并升温至85-90℃的条件下继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至冰水中，之后用二氯甲烷进行萃取2-3次，将萃取液用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
反应原理如下：
步骤5：将中间体4、吡啶加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60-65℃，搅拌速率为450-550r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入2，2，3，3-四氟丙酰氯，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥2-3h，得到中间体5；
反应原理如下：
步骤6：将中间体5、2，2，6，6-四甲基哌啶醇以及丙酮加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为80-85℃，搅拌速率为450-550r/mi n的条件下搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体6；
反应原理如下：
步骤7：将中间体6、氨丙基三乙氧基硅烷、无水碳酸钾、碘化钾以及甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-5-0℃，搅拌速率为450-550r/mi n的条件下搅拌反应1-2h，之后升温至80-85℃的条件下继续搅拌反应20-25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到填料改性剂。
反应原理如下：
作为本发明进一步的方案：步骤1中的所述2，1，3-苯并噻二唑、氢溴酸以及液溴的用量比为10mmo l：40-50mL：3-5mL，所述氢溴酸的质量分数为47％。
作为本发明进一步的方案：步骤2中的所述中间体1、还原铁粉以及无水乙酸的用量比为10mmo l：5-6g：80-100mL。
作为本发明进一步的方案：步骤3中的所述中间体2、无水乙酸以及亚硝酸钠溶液的用量比10mmo l：60-70mL：15-20mL，所述亚硝酸钠溶液的质量分数为8-10％。
作为本发明进一步的方案：步骤4中的所述中间体3、无水碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺以及4-溴间苯二酚的用量比为10mmo l：20-25mmo l：80-100mL：10mmo l。
作为本发明进一步的方案：步骤5中的所述中间体4、吡啶以及2，2，3，3-四氟丙酰氯的用量比为10mmo l：0.3-0.4g：10mmo l，所述氢氧化钠溶液的质量分数为8-10％。
作为本发明进一步的方案：步骤6中的所述中间体5、2，2，6，6-四甲基哌啶醇以及丙酮的用量比为10mmo l：10mmo l：60-80mL。
作为本发明进一步的方案：步骤7中的所述中间体6、氨丙基三乙氧基硅烷、无水碳酸钾、碘化钾以及甲苯的用量比为10mmo l：10mmo l：20-30mmo l：1-2mmo l：60-80mL。
作为本发明进一步的方案：一种光伏电缆用高强度PE材料，所述光伏电缆用高强度PE材料根据所述的光伏电缆用高强度PE材料的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明的一种光伏电缆用高强度PE材料及其制备方法，通过将二氧化钛、填料改性剂、乙醇溶液加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到改性填料，将HDPE树脂、EVA树脂、改性填料、氧化聚乙烯蜡以及硬脂酸钙加入至混合机中，混合均匀后经过挤出机中挤出造粒，之后将粒料烘干，得到该光伏电缆用高强度PE材料；该高强度PE材料利用HDPE树脂、EVA树脂为主要原料，之后向其中加入改性填料，改性填料的加入能够提升高强度PE材料的力学性能，赋予其高强度，而且能够为其带来良好的抗紫外线性能，进而能够对高强度PE材料进行保护，使其不会被紫外线照射而快速老化，进而使其长效保持高强度；
在制备高强度PE材料的过程中首先制备了一种填料改性剂，利用液溴将2，1，3-苯并噻二唑进行溴化，引入溴原子，得到中间体1，之后中间体1与还原铁粉进行反应，生成中间体2，之后中间体2与亚硝酸钠反应形成苯并***结构，得到中间体3，之后中间体3上的N-H键与4-溴间苯二酚上的溴原子发生亲核取代反应，得到中间体4，之后中间体4上一个羟基与2，2，3，3-四氟丙酰氯上的酰氯基发生反应，得到中间体5，之后中间体5上的一个溴原子与2，2，6，6-四甲基哌啶醇上的羟基发生反应，得到中间体6，之后中间体6上的溴原子与氨丙基三乙氧基硅烷上的氨基发生反应，得到填料改性剂；该填料改性剂的分子结构上含有硅氧烷基团，能够水解后形成硅醇并缩合在二氧化钛的表面，从而提高了二氧化钛的分散性，使其与聚合物之间的相容性提高，从而实现良好的增强效果，而且二氧化钛本身具有良好的紫外线吸收性能，引入的苯并***结构具有良好的光敏性能，将两者结合能够扩大二氧化钛的光吸收范围，进而提高其紫外线吸收性能，引入的受阻胺基团能够在热、光等氧化条件下可以转化为相应的氮氧自由基，能够有效地捕获聚合物中的烷基自由基及烷氧自由基，使之失去活性，从而抑制聚合物老化，引入的大量的C-F键能够形成氟原子屏蔽层，能够提升聚合物的光稳定性、热稳定性以及化学稳定性，因此，改性填料的添加能够对高强度PE材料的力学性能进行增强，而且还赋予其良好的光热稳定性，使其能够具备长效高强度的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种填料改性剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将10mmo l 2，1，3-苯并噻二唑、40mL质量分数为47％的氢溴酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入3mL液溴，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至85℃的条件下继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物降温至0℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用乙酸乙酯重结晶，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥3h，得到中间体1；
步骤2：将10mmo l中间体1、5g还原铁粉以及80mL无水乙酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后升温至150℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
步骤3：将10mmo l中间体2以及60mL无水乙酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应20min，之后边搅拌边逐滴加入15mL质量分数为8％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥2h，得到中间体3；
步骤4：将10mmo l中间体3、20mmo l无水碳酸钾以及80mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后加入10mmo l4-溴间苯二酚并升温至85℃的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至冰水中，之后用二氯甲烷进行萃取2次，将萃取液用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
步骤5：将10mmo l中间体4、0.3g吡啶加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入10mmo l 2，2，3，3-四氟丙酰氯，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和质量分数为8％的氢氧化钠溶液洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥2h，得到中间体5；
步骤6：将10mmo l中间体5、10mmo l 2，2，6，6-四甲基哌啶醇以及60mL丙酮加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为80℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体6；
步骤7：将10mmo l中间体6、10mmo l氨丙基三乙氧基硅烷、20mmo l无水碳酸钾、1mmo l碘化钾以及60mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-5℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应1h，之后升温至80℃的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到填料改性剂。
实施例2：
本实施例为一种填料改性剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将10mmo l 2，1，3-苯并噻二唑、50mL质量分数为47％的氢溴酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入5mL液溴，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至90℃的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物降温至5℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用乙酸乙酯重结晶，之后放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下干燥5h，得到中间体1；
步骤2：将10mmo l中间体1、6g还原铁粉以及100mL无水乙酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应30mi n，之后升温至155℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
步骤3：将10mmo l中间体2以及70mL无水乙酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应30min，之后边搅拌边逐滴加入20mL质量分数为10％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下干燥3h，得到中间体3；
步骤4：将10mmo l中间体3、25mmo l无水碳酸钾以及100mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应30mi n，之后加入10mmo l4-溴间苯二酚并升温至90℃的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至冰水中，之后用二氯甲烷进行萃取3次，将萃取液用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
步骤5：将10mmo l中间体4、0.4g吡啶加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为65℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入10mmo l 2，2，3，3-四氟丙酰氯，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和质量分数为10％的氢氧化钠溶液洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下干燥3h，得到中间体5；
步骤6：将10mmo l中间体5、10mmo l 2，2，6，6-四甲基哌啶醇以及80mL丙酮加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为85℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体6；
步骤7：将10mmo l中间体6、10mmo l氨丙基三乙氧基硅烷、30mmo l无水碳酸钾、2mmo l碘化钾以及80mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应2h，之后升温至85℃的条件下继续搅拌反应25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到填料改性剂。
实施例3：
本实施例为一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将10g二氧化钛、1.5g来自于实施例1中的填料改性剂、80mL体积分数为60％的乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为35℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应1h，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥8h，得到改性填料；
步骤二：按照重量份称取HDPE树脂55份、EVA树脂35份、改性填料7份、氧化聚乙烯蜡5份、硬脂酸钙2.2份，备用；
步骤三：将HDPE树脂、EVA树脂、改性填料、氧化聚乙烯蜡以及硬脂酸钙加入至混合机中，混合均匀后经过挤出机中挤出造粒，之后将粒料烘干，得到该光伏电缆用高强度PE材料。
实施例4：
本实施例为一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将10g二氧化钛、8.5g来自于实施例2中的填料改性剂、100mL体积分数为70％的乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为40℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应1.5h，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下干燥10h，得到改性填料；
步骤二：按照重量份称取HDPE树脂75份、EVA树脂55份、改性填料21份、氧化聚乙烯蜡9份、硬脂酸钙3.5份，备用；
步骤三：将HDPE树脂、EVA树脂、改性填料、氧化聚乙烯蜡以及硬脂酸钙加入至混合机中，混合均匀后经过挤出机中挤出造粒，之后将粒料烘干，得到该光伏电缆用高强度PE材料。
对比例1：
对比例1与实施例4的不同之处在于，不添加改性填料。
对比例2：
对比例2与实施例4的不同之处在于，使用二氧化钛代替老化抗性剂。
将实施例3-4以及对比例1-2中的光伏电缆用高强度PE材料进行性能测试，测试结果如下表所示：
| 样品 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| 拉伸强度/MPa | 31.9 | 34.4 | 22.7 | 28.6 |
| 紫外线老化后拉伸强度/MPa | 29.5 | 32.2 | 14.1 | 24.5 |
其中，紫外线老化条件为0.68W/m2，温度为60℃，老化时间300h。
参阅上表数据，根据实施例3-4以及对比例1-2的比较，可以得知，添加二氧化钛、改性填料能够有效的提升光伏电缆用高强度PE材料的力学强度以及耐紫外线老化性能，其中，改性填料具有更佳的提升效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取HDPE树脂55-75份、EVA树脂35-55份、改性填料7-21份、氧化聚乙烯蜡5-9份、硬脂酸钙2.2-3.5份，备用；
步骤二：将HDPE树脂、EVA树脂、改性填料、氧化聚乙烯蜡以及硬脂酸钙加入至混合机中，混合均匀后经过挤出机中挤出造粒，之后将粒料烘干，得到该光伏电缆用高强度PE材料；
其中，所述改性填料由以下步骤制备得到：
将二氧化钛、填料改性剂、乙醇溶液加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到改性填料；所述二氧化钛、填料改性剂、乙醇溶液的用量比为10g：1.5-8.5g：80-100mL，所述乙醇溶液的体积分数为60-70％。
2.根据权利要求1所述的一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，所述填料改性剂由以下步骤制备得到：
步骤1：将2，1，3-苯并噻二唑、氢溴酸加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入液溴，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物降温，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼重结晶，之后干燥，得到中间体1；
步骤2：将中间体1、还原铁粉以及无水乙酸加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体2；
步骤3：将中间体2以及无水乙酸加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后边搅拌边逐滴加入亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体3；
步骤4：将中间体3、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入4-溴间苯二酚继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后加入至冰水中，之后萃取，将萃取液干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体4；
步骤5：将中间体4、吡啶加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入2，2，3，3-四氟丙酰氯，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体5；
步骤6：将中间体5、2，2，6，6-四甲基哌啶醇以及丙酮加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后旋转蒸发，得到中间体6；
步骤7：将中间体6、氨丙基三乙氧基硅烷、无水碳酸钾、碘化钾以及甲苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到填料改性剂。
3.根据权利要求2所述的一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，步骤1中的所述2，1，3-苯并噻二唑、氢溴酸以及液溴的用量比为10mmol：40-50mL：3-5mL，所述氢溴酸的质量分数为47％。
4.根据权利要求2所述的一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，步骤2中的所述中间体1、还原铁粉以及无水乙酸的用量比为10mmol：5-6g：80-100mL。
5.根据权利要求2所述的一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，步骤3中的所述中间体2、无水乙酸以及亚硝酸钠溶液的用量比10mmol：60-70mL：15-20mL，所述亚硝酸钠溶液的质量分数为8-10％。
6.根据权利要求2所述的一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，步骤4中的所述中间体3、无水碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺以及4-溴间苯二酚的用量比为10mmol：20-25mmol：80-100mL：10mmol。
7.根据权利要求2所述的一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，步骤5中的所述中间体4、吡啶以及2，2，3，3-四氟丙酰氯的用量比为10mmol：0.3-0.4g：10mmol。
8.根据权利要求2所述的一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，步骤6中的所述中间体5、2，2，6，6-四甲基哌啶醇以及丙酮的用量比为10mmol：10mmol：60-80mL。
9.根据权利要求2所述的一种光伏电缆用高强度PE材料的制备方法，其特征在于，步骤7中的所述中间体6、氨丙基三乙氧基硅烷、无水碳酸钾、碘化钾以及甲苯的用量比为10mmol：10mmol：20-30mmol：1-2mmol：60-80mL。
10.一种光伏电缆用高强度PE材料，其特征在于，所述光伏电缆用高强度PE材料根据权利要求1-9任意一项所述的光伏电缆用高强度PE材料的制备方法制备得到。
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| CN202310434159.3A CN116535761A (zh) | 2023-04-21 | 2023-04-21 | 一种光伏电缆用高强度pe材料及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117362800A (zh) * | 2023-10-18 | 2024-01-09 | 迈特诺（马鞍山）特种电缆有限公司 | 一种抗老化效果好的城轨电缆护套材料及其制备方法 |
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2023
- 2023-04-21 CN CN202310434159.3A patent/CN116535761A/zh active Pending
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