CN110591639A - 一种透明密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明密封胶，其特征在于，由如下重量份配比的各组分组成：超支化聚酯丙烯酸酯30‑40份、端乙烯基聚硅氧烷60‑100份、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料15‑25份、乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物20‑30份、引发剂1‑3份、催化剂0.01‑0.05份、增塑剂5‑10份。本发明还公开了所述透明密封胶的制备方法。本发明公开的透明密封胶透明度高，粘结性和抗变黄性能好，强度高，储存稳定性佳，耐候性好，固化速度快，综合性能优异，使用寿命长。

Description

一种透明密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种透明密封胶及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的发展及生活水平的提升，人们对提高生活质量，改善人居环境的需求越来越迫切，对建筑品质要求越来越高，以人居舒适性为核心的建筑更加关注建筑与自然的关系，不但使建筑更加美观，而且促进建筑节能。采光顶充分利用自然光，将室内外环境融于一体，受到建筑师的青睐，材料日趋多样化为建筑师提供了更多选择。目前市面上应用较多的采光顶主要有玻璃采光顶、聚碳酸酯采光顶和膜结构采光顶等等。理想的用于采光顶面材之间接缝、防水密封等密封胶除了需要具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持弹性、不撕裂和不龟裂等特点，还需要具有一定的透明性。
目前，市面上常见的密封胶包括聚氨酯密封胶和硅酮密封胶，聚氨酯密封胶由于含有游离的异氰酸酯，并且固化时容易形成气泡，且耐候性较差，使得其在很多应用领域受到限制。硅酮密封胶由于撕裂强度低，涂饰性差，容易污染基材，使得其应用饱受用户的非议。除此之外，现有技术中的密封胶还普遍存在透明度差、易黄变、粘接性差、贮存稳定性不佳等缺陷，这些缺陷阻碍了密封胶行业的发展，限制了密封胶的广泛应用。
申请公开号为CN107227135A的中国发明专利申请公开了一种改性凹凸棒土改性补强的硅烷改性密封胶及制备方法，其采用硅烷偶联剂对凹凸棒土进行表面改性处理，改善了凹凸棒土与MS树脂的亲和性，实现补强的效果，当改性凹凸棒土添加量达到4.6％(质量分数)时，所得改性MS密封胶的拉伸强度可达到4.2MPa，撕裂强度可达到33N/mm，但所得的MS密封胶不透明。
可见，开发一种储存稳定性佳，粘结性和耐黄变性能优异，强度高，耐候性好的透明密封胶，并成功应用于玻璃幕墙、玻璃采光顶等建筑功能符合市场需求，显得极为迫切。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种透明密封胶及其制备方法，该透明密封胶的制备方法简单易行，反应条件温和，对反应设备的要求不高，实施方便，可以大规模生产，制备过程耗能少，效率好，成品合格率高，制备和使用安全绿色环保，具有较高的经济价值、社会价值、生态价值和推广应用价值；制备得到的透明密封胶透明度高，粘结性和抗变黄性能好，强度高，储存稳定性佳，耐候性好，固化速度快，综合性能优异，使用寿命长。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种透明密封胶，其特征在于，由如下重量份配比的各组分组成：超支化聚酯丙烯酸酯30-40份、端乙烯基聚硅氧烷60-100份、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料15-25份、乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物20-30份、引发剂1-3份、催化剂0.01-0.05份、增塑剂5-10份。
进一步地，所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯、己二酸二辛酯、环氧大豆油或邻苯二甲酸二异癸酯中的至少一种。
进一步地，所述催化剂选自氯铂酸、八羰基二钴、钛酸四异丙酯、2,6-二[(S)-4-异丙基唑啉-2-基]吡啶三氯化铑中的至少一种。
进一步地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
进一步地，所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷、木利替尼、碳酸乙烯亚乙酯、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围下，于温度65-75℃下搅拌聚合反应3-5小时，后冷却至室温，并在水中沉出聚合物，最后依次经过洗涤、干燥，得到乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯。
较佳地，所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷、木利替尼、碳酸乙烯亚乙酯、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为2:1:0.5:(0.02-0.04):(10-15)。
较佳地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地，所述双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料的制备方法，包括如下步骤：
将填料分散于乙醇中，再向其中加入双(三乙氧基硅基)乙烯，在45-60℃下搅拌反应3-6小时，后旋蒸除去乙醇，得到双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料。
较佳地，所述填料、乙醇、双(三乙氧基硅基)乙烯的质量比为(3-5):(15-25):(0.5-1)。
较佳地，所述填料为气相二氧化钛、气相二氧化硅中的至少一种。
较佳地，所述端乙烯基聚硅氧烷的制备方法参考：端乙烯基聚硅氧烷的制备与表征，齐振山，陈六娟，康永，有机硅材料，2017年01期；所述超支化聚酯丙烯酸酯优选为低粘度超支化聚酯丙烯酸酯2309，购于上海宝丞新材料科技有限公司。
进一步地，所述透明密封胶的制备方法，包括如下步骤：将各组分按配比混合得到混合料，然后加入制胶机中，高速分散常温搅拌40-60分钟，后抽真空搅拌35-50min，搅拌速率为40-60r/min，得到透明密封胶。
进一步地，所述透明密封胶的使用方法，包括将所述透明密封胶涂覆于缝隙处，然后置于90-110℃下固化，即可。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明提供的一种透明密封胶，制备方法简单易行，反应条件温和，对反应设备的要求不高，实施方便，可以大规模生产，制备过程耗能少，效率好，成品合格率高，制备和使用安全绿色环保，具有较高的经济价值、社会价值、生态价值和推广应用价值。
(2)本发明提供的一种透明密封胶，克服了传统密封胶透明度和耐候性差、易黄变、粘接性不好、贮存稳定性不佳、气味重，使用和制备过程环境污染严重的技术缺陷，具有透明度高，粘结性和抗变黄性能好，强度高，储存稳定性佳，耐候性好，固化速度快，综合性能优异，使用寿命长。
(3)本发明提供的一种透明密封胶，在使用固化过程中，超支化聚酯丙烯酸酯、端乙烯基聚硅氧烷、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料会在引发剂的作用下发生共聚交联反应，形成三维网络结构，改善密封胶的密封、防水、耐候性能；与此同时，这些带有不饱和乙烯基键的物质还会在催化剂的作用下，与乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯上的硅氢键结构发生硅氢加成反应，使得各组分最终均以化学键连接在一起，形成有机整体，提高了密封胶的性能稳定性及综合性能，有利于延长其使用寿命。
(4)本发明提供的一种透明密封胶，各成分协同作用，使得密封胶同时具备聚丙烯酸酯、聚硅氧烷类胶黏剂的优点，粘结强度高、耐候性优异；添加的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物结构，引入***结构，能有效改善密封胶的黄变性能，主要原理是通过吸收光波长、提升胺基到硝酰自由基的转化效率，进而整体提高密封胶的耐候性(耐黄变)；其受外界湿度和温度影响小，可应用于较为苛刻的气候条件。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本发明实施例中的所述端乙烯基聚硅氧烷的制备方法参考：端乙烯基聚硅氧烷的制备与表征，齐振山，陈六娟，康永，有机硅材料，2017年01期；所述超支化聚酯丙烯酸酯优选为低粘度超支化聚酯丙烯酸酯2309，购于上海宝丞新材料科技有限公司。
实施例1
一种透明密封胶，其特征在于，由如下重量份配比的各组分组成：超支化聚酯丙烯酸酯30份、端乙烯基聚硅氧烷60份、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料15份、乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物20份、偶氮二异丁腈1份、氯铂酸0.01份、邻苯二甲酸酯5份。
所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷20g、木利替尼10g、碳酸乙烯亚乙酯5g、偶氮二异丁腈0.1g加入到二甲亚砜100g中，在氮气氛围下，于温度65℃下搅拌聚合反应3小时，后冷却至室温，并在水中沉出聚合物，最后依次经过洗涤、干燥，得到乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯。
所述双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料的制备方法，包括如下步骤：将气相二氧化钛30g分散于乙醇150g中，再向其中加入双(三乙氧基硅基)乙烯5g，在45℃下搅拌反应3小时，后旋蒸除去乙醇，得到双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料。
所述透明密封胶的制备方法，包括如下步骤：将各组分按配比混合得到混合料，然后加入制胶机中，高速分散常温搅拌40分钟，后抽真空搅拌35min，搅拌速率为40r/min，得到透明密封胶。
所述透明密封胶的使用方法，包括将所述透明密封胶涂覆于缝隙处，然后置于90℃下固化，即可。
实施例2
一种透明密封胶，其特征在于，由如下重量份配比的各组分组成：超支化聚酯丙烯酸酯33份、端乙烯基聚硅氧烷75份、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料18份、乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物23份、偶氮二异庚腈1.5份、八羰基二钴0.02份、己二酸二辛酯6.5份。
所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷20g、木利替尼10g、碳酸乙烯亚乙酯5g、偶氮二异丁腈0.25g加入到N-甲基吡咯烷酮115g中，在氦气氛围下，于温度68℃下搅拌聚合反应3.5小时，后冷却至室温，并在水中沉出聚合物，最后依次经过洗涤、干燥，得到乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯。
所述双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料的制备方法，包括如下步骤：将气相二氧化硅35g分散于乙醇180g中，再向其中加入双(三乙氧基硅基)乙烯6.5g，在49℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去乙醇，得到双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料。
所述透明密封胶的制备方法，包括如下步骤：将各组分按配比混合得到混合料，然后加入制胶机中，高速分散常温搅拌45分钟，后抽真空搅拌38min，搅拌速率为45r/min，得到透明密封胶。
所述透明密封胶的使用方法，包括将所述透明密封胶涂覆于缝隙处，然后置于95℃下固化，即可。
实施例3
一种透明密封胶，其特征在于，由如下重量份配比的各组分组成：超支化聚酯丙烯酸酯35份、端乙烯基聚硅氧烷80份、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料19份、乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物25份、偶氮二异丁腈2份、钛酸四异丙酯0.03份、环氧大豆油7.5份。
所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷20g、木利替尼10g、碳酸乙烯亚乙酯5g、偶氮二异丁腈0.3g加入到N,N-二甲基乙酰胺130g中，在氖气氛围下，于温度68℃下搅拌聚合反应4小时，后冷却至室温，并在水中沉出聚合物，最后依次经过洗涤、干燥，得到乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯。
所述双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料的制备方法，包括如下步骤：将气相二氧化钛40g分散于乙醇195g中，再向其中加入双(三乙氧基硅基)乙烯80g，在52℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去乙醇，得到双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料。
所述透明密封胶的制备方法，包括如下步骤：将各组分按配比混合得到混合料，然后加入制胶机中，高速分散常温搅拌50分钟，后抽真空搅拌44min，搅拌速率为50r/min，得到透明密封胶。
所述透明密封胶的使用方法，包括将所述透明密封胶涂覆于缝隙处，然后置于100℃下固化，即可。
实施例4
一种透明密封胶，其特征在于，由如下重量份配比的各组分组成：超支化聚酯丙烯酸酯39份、端乙烯基聚硅氧烷90份、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料23份、乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物28份、引发剂2.8份、催化剂0.04份、增塑剂9份。
所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、己二酸二辛酯、环氧大豆油、邻苯二甲酸二异癸酯按质量比1:2:3:2混合而成；所述催化剂为氯铂酸、八羰基二钴、钛酸四异丙酯、2,6-二[(S)-4-异丙基唑啉-2-基]吡啶三氯化铑按质量比1:1:3:5混合而成；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成。
所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷20g、木利替尼10g、碳酸乙烯亚乙酯5g、偶氮二异丁腈0.35g加入到高沸点溶剂145g中，在氩气氛围下，于温度73℃下搅拌聚合反应4.5小时，后冷却至室温，并在水中沉出聚合物，最后依次经过洗涤、干燥，得到乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中按质量比2:1:4混合而成。
所述双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料的制备方法，包括如下步骤：将填料45g分散于乙醇240g中，再向其中加入双(三乙氧基硅基)乙烯9g，在58℃下搅拌反应5.5小时，后旋蒸除去乙醇，得到双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料；所述填料为气相二氧化钛、气相二氧化硅按质量比3:5混合而成。
所述透明密封胶的制备方法，包括如下步骤：将各组分按配比混合得到混合料，然后加入制胶机中，高速分散常温搅拌58分钟，后抽真空搅拌48min，搅拌速率为58r/min，得到透明密封胶。
所述透明密封胶的使用方法，包括将所述透明密封胶涂覆于缝隙处，然后置于106℃下固化，即可。
实施例5
一种透明密封胶，其特征在于，由如下重量份配比的各组分组成：超支化聚酯丙烯酸酯40份、端乙烯基聚硅氧烷100份、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料25份、乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物30份、偶氮二异丁腈3份、2,6-二[(S)-4-异丙基唑啉-2-基]吡啶三氯化铑0.05份、邻苯二甲酸二异癸酯10份。
所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷20g、木利替尼10g、碳酸乙烯亚乙酯5g、偶氮二异丁腈0.4g加入到N-甲基吡咯烷酮150g中，在氮气氛围下，于温度75℃下搅拌聚合反应5小时，后冷却至室温，并在水中沉出聚合物，最后依次经过洗涤、干燥，得到乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯。
所述双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料的制备方法，包括如下步骤：将气相二氧化硅50g分散于乙醇250g中，再向其中加入双(三乙氧基硅基)乙烯10g，在60℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去乙醇，得到双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料。
所述透明密封胶的制备方法，包括如下步骤：将各组分按配比混合得到混合料，然后加入制胶机中，高速分散常温搅拌60分钟，后抽真空搅拌50min，搅拌速率为60r/min，得到透明密封胶。
所述透明密封胶的使用方法，包括将所述透明密封胶涂覆于缝隙处，然后置于110℃下固化，即可。
对比例1
本例提供一种透明密封胶，与实施例1基本相同，不同的是没有添加超支化聚酯丙烯酸酯。
对比例2
本例提供一种透明密封胶，与实施例1基本相同，不同的是没有添加端乙烯基聚硅氧烷。
对比例3
本例提供一种透明密封胶，与实施例1基本相同，不同的是用填料代替双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料。
对比例4
本例提供一种透明密封胶，与实施例1基本相同，不同的是没有添加乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物。
对比例5
本例提供一种市售聚氨酯密封胶。
为了进一步说明本发明实施例中所涉及的透明密封胶的有益技术效果，对以上
实施例1-5及对比例1-5所述的密封胶进行性能测试，测试结果和测试方法见表1。
表1
从表1可以看出，本发明实施例公开的透明密封胶透光率均≥98.3％，拉伸强度均≥4.21MPa、表干时间均≤13min、阻燃性能均在V-0级、定伸粘结性无破坏、无黄变产生；而对比例中的透光率均≤95.5％，拉伸强度均≤3.89MPa、表干时间均≥16min、阻燃性能均在V-1级或V-2级、定伸粘结性无破坏、但有黄变产生。可见，乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物对黄变性能、阻燃性均匀改善作用；双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料的添加能进一步改善力学性能，缩短表干时间；超支化聚酯丙烯酸酯、端乙烯基聚硅氧烷的加入除能改善拉伸性能外，还能改善其黄变性和透明性。通过对比可见，本发明的透明密封胶在拉伸强度、透明度、粘结性、黄变性和阻燃性等方面均优于市售产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种透明密封胶，其特征在于，由如下重量份配比的各组分组成：超支化聚酯丙烯酸酯30-40份、端乙烯基聚硅氧烷60-100份、双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料15-25份、乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物20-30份、引发剂1-3份、催化剂0.01-0.05份、增塑剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的透明密封胶，其特征在于，所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯、己二酸二辛酯、环氧大豆油或邻苯二甲酸二异癸酯中的至少一种；所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的透明密封胶，其特征在于，所述催化剂选自氯铂酸、八羰基二钴、钛酸四异丙酯、2,6-二[(S)-4-异丙基唑啉-2-基]吡啶三氯化铑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的透明密封胶，其特征在于，所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷、木利替尼、碳酸乙烯亚乙酯、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围下，于温度65-75℃下搅拌聚合反应3-5小时，后冷却至室温，并在水中沉出聚合物，最后依次经过洗涤、干燥，得到乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷/木利替尼/碳酸乙烯亚乙酯。
5.根据权利要求4所述的透明密封胶，其特征在于，所述乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷、木利替尼、碳酸乙烯亚乙酯、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为2:1:0.5:(0.02-0.04):(10-15)。
6.根据权利要求4所述的透明密封胶，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
7.根据权利要求1所述的透明密封胶，其特征在于，所述双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料的制备方法，包括如下步骤：将填料分散于乙醇中，再向其中加入双(三乙氧基硅基)乙烯，在45-60℃下搅拌反应3-6小时，后旋蒸除去乙醇，得到双(三乙氧基硅基)乙烯改性填料。
8.根据权利要求7所述的透明密封胶，其特征在于，所述填料、乙醇、双(三乙氧基硅基)乙烯的质量比为(3-5):(15-25):(0.5-1)；所述填料为气相二氧化钛、气相二氧化硅中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的透明密封胶，其特征在于，所述透明密封胶的制备方法，包括如下步骤：将各组分按配比混合得到混合料，然后加入制胶机中，高速分散常温搅拌40-60分钟，后抽真空搅拌35-50min，搅拌速率为40-60r/min，得到透明密封胶。
10.根据权利要求9所述的透明密封胶，其特征在于，所述透明密封胶的使用方法，包括将所述透明密封胶涂覆于缝隙处，然后置于90-110℃下固化，即可。
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