CN116144054A - 聚乙烯醇薄膜、包含其的光学薄膜及其制法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种聚乙烯醇薄膜、包含其的光学薄膜及其制法，该聚乙烯醇薄膜具有由10cm内厚度偏差与相位差均匀系数的乘积所得的染色系数介于7至70，且具有由该相位差均匀系数与含水率均匀系数的乘积所得的断裂系数小于130。本发明的聚乙烯醇薄膜具有低染色不均、抗断膜性高的特性。

Description

聚乙烯醇薄膜、包含其的光学薄膜及其制法
【技术领域】
本发明是关于一种聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)薄膜及其制造方法，该PVA薄膜可用于作为光学薄膜，特别是偏光膜。
【背景技术】
聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)薄膜是一种亲水性聚合物，具有透明性、机械强度、水溶性、可加工性佳等性能，已广泛用于包装材料或电子产品的光学膜。聚乙烯醇薄膜是偏光板内的重要组成，将其染色延伸后具有偏光的特性，使光线具有偏旋光性而得以控制明暗，现今已广泛用于各式液晶屏幕中。
近年来，随着屏幕技术向薄型化迈进，对于偏光板制程的质量要求也逐渐提高，在薄型化的过程中，延伸性与染色均匀性议题因薄型化也需逐步提升。
聚乙烯醇薄膜制备成光学薄膜的制造过程中，可依照所需性能而选择性地使用官能基改性，随后再进行拉伸。制造方法可分为干式及湿式，干式是在固定的温湿度下，将聚乙烯醇薄膜于惰性气体环境中进行拉伸，随后进行染色等工序；湿式是将聚乙烯醇薄膜进行染色，随后于溶液中进行拉伸。由于干式所制备的聚乙烯醇薄膜常会有表面不平整或染色不均的问题，而湿式所制造出的聚乙烯醇薄膜具有较佳性能(例如颜色均匀)，因此目前一般是使用湿式方式制造聚乙烯醇薄膜居多。
制造偏光膜时，拉伸倍率越高，可获得的光学性能也会随之提高，因此于拉伸时会尽可能的将聚乙烯醇薄膜拉伸至接近断裂的临界附近，以获得较佳光学性的聚乙烯醇薄膜。
良好的偏光膜具有颜色均匀、色斑少及无皱褶等特性，能提供较佳的光学性质。为提高偏光膜的光学性质，先前技术会藉由改变聚乙烯醇结构或加入官能基(例如阳离子基)等，以改变黏度或皂化度，进而提升光学性质。
【发明内容】
然而，现有技术中使用聚乙烯醇薄膜制备大尺寸的偏光薄膜时，仍常会发生染色不均匀、薄膜延伸性不佳的现象。例如在专利文献CN103992606B中记载一种用于偏光板的聚乙烯醇薄膜，其宽度方向中央部位的相位差为10至40nm，若相位差小于10nm，则易产生染色不均的现象。惟本案发明人发现即使控制聚乙烯醇薄膜其宽度方向相位差落在10至40nm间亦存在染色不均的问题；此外，当聚乙烯醇薄膜薄型化时，对应幅宽较大的薄膜其物性条件更为严苛，故亦须设法控制薄膜的结晶均匀性与水分均匀性，以避免薄膜于延伸过程中断裂。
本案发明人发现，针对薄膜的厚薄，若膜面的厚度差异过大时，厚的区域颜色较深，薄的区域颜色较淡，因而看起来不均匀；膜厚偏差不大的状况下，邻近膜面的相位差差异过大时，相位差大的区域颜色偏深，相位差小的区域颜色较淡。因此，薄膜表面的染色外观浓淡取决于薄膜的厚度差异与相位差差异的复合因素，故只要将两偏差值控制在一定限度内，即能避免染色不均以及色块的产生；且针对薄膜断裂的问题，发明人发现将薄膜的含水率均匀性(代表延伸性)与相位差均匀性(代表结晶性)控制在一定限度范围内，即使生产更宽更薄的薄膜亦不会发生薄膜断裂的问题。
是以，为解决上述问题，本发明藉由提供一种聚乙烯醇薄膜，其藉由控制薄膜10cm的厚度偏差、相位差均匀系数来界定染色系数，以及相位差均匀系数搭配含水率均匀性来界定断裂系数，使该薄膜具有低染色不均、抗断膜性高的特性。
本发明的目的为提供一种聚乙烯醇薄膜，其具有：染色系数介于7至70，其是10cm内厚度偏差与相位差均匀系数的乘积；及断裂系数小于130，其是该相位差均匀系数与含水率均匀系数的乘积。
于较佳实施例中，该聚乙烯醇薄膜的该染色系数介于7至27。
于较佳实施例中，该聚乙烯醇薄膜的10cm内厚度偏差不大于3.0μm。
于较佳实施例中，该聚乙烯醇薄膜的相位差均匀系数介于4.7至24.7。
于较佳实施例中，该聚乙烯醇薄膜进一步具有含水率标准偏差小于0.3％。
于较佳实施例中，该聚乙烯醇薄膜的10cm内厚度偏差不大于2.0μm。
本发明的另一目的为提供一种光学薄膜，其是由如前所述的聚乙烯醇薄膜所制得。
于较佳实施例中，该光学薄膜是偏光膜。
本发明的又另一目的为提供一种制造如前所述的聚乙烯醇薄膜的方法，其步骤包含：(a)溶解制程：将一聚乙烯醇系树脂于高于100℃的温度下及高于1atm的压力下，溶解至少5小时，形成聚乙烯醇溶液；(b)压出成型：藉由压出机通过模具，在20kg/cm2以上的模具背压下将该聚乙烯醇溶液吐出；(c)水份调整：于多个干燥辊成膜，其中第一干燥辊的加热源入口温度与出口温度分布小于4℃，幅宽方向温度标准偏差小于4℃；(d)干燥制程：经上述干燥辊成膜后，于烘箱内进行干燥，得到该聚乙烯醇薄膜。
于较佳实施例中，该步骤(b)是于25kg/cm2以上的模具背压下进行。
本发明的功效在于，本发明提供的聚乙烯醇薄膜经过染色后，以偏光板直交检验后发现并无染色不均的色块，因此具有低染色不均的特性；且本发明提供的薄膜在经过拉伸时，具备足够的延伸性可避免断裂，因此具有高抗断膜性。
【附图说明】
图1所示为制造聚乙烯醇薄膜的方法中，水分调整制程中干燥流程的示意图。
【具体实施方式】
以下实施方式不应视为过度地限制本发明。本发明本领域技术人员可在不背离本发明的精神或范畴的情况下对本文所讨论的实施例进行修改及变化，而仍属于本发明的范围。
本文中术语“一”及“一种”代表于本文中的语法对象有一个或多于一个(即至少一个)。
本发明的目的为提供一种聚乙烯醇薄膜，其具有：染色系数介于7至70，其是10cm内厚度偏差与相位差均匀系数的乘积；及断裂系数小于130，其是该相位差均匀系数与含水率均匀系数的乘积。
聚乙烯醇薄膜的厚度偏差，是将幅宽方向的局部厚度差异控制在有限范围内，以避免颜色有所落差。本文所述的“10cm内厚度偏差”系为取一宽度方向t mm与流动方向50mm的聚乙烯醇薄膜样品，其中t值是由聚乙烯醇薄膜样品的宽度决定，将取得的聚乙烯醇薄膜样品置于Thwing-Albert仪器公司所制作的ProGage测厚仪，记录其每1cm宽度方向的厚度值，接着将测得的厚度值以每10cm作为范围(例如0-10cm、1-11cm、…、270-280cm等)，取获得的聚乙烯醇薄膜样品厚度差最大值M与最小值m相减以得到10cm厚度偏差，即10cm内厚度偏差(μm)＝M–m。于一较佳实施例，该聚乙烯醇薄膜的10cm内厚度偏差不大于3.0μm，具体例如：不大于3μm、不大于2.5μm、不大于2.0μm、不大于1.5μm。于一更佳实施例，本发明聚乙烯醇薄膜的10cm内厚度偏差不大于2.0μm。
聚乙烯醇薄膜的相位差，是导因于聚乙烯醇晶体本身具有双折射性质，此折射现象会受到聚乙烯醇的结晶性影响，染色呈色后会因折射的差异显现出颜色深浅不一的现象，故相位差的偏差须控制在一定范围内。本文所述的“相位差均匀系数”系为取一宽度方向t mm与流动方向50mm的聚乙烯醇膜样品，其中t值由聚乙烯醇薄膜样品的宽度决定，将取得的聚乙烯醇薄膜样品置于Photron公司所制作的X-stage相位差量测仪，并设定其每次量测范围的宽度方向为20cm、流动方向为30cm，依宽度方向取得相位差平均值x与标准偏差y以计算相位差均匀系数，即相位差均匀系数(％)＝y/x*100％。于一较佳实施例，该聚乙烯醇薄膜的相位差均匀系数介于4.7至24.7之间，具体为以下数值中任意两者间的范围，例如：4.7、6.7、8.7、10.7、12.7、14.7、16.7、18.7、20.7、22.7或24.7。
本文所述的“染色系数”系为前述10cm内厚度偏差与前述相位差均匀系数的乘积。发明人发现，藉由将厚度偏差与相位差均匀性控制在特定范围，膜面的外观浓淡便会调至一定限度内，即能避免染色不均色块的发生。于一较佳实施例，该染色系数介于7至70之间，具体为以下数值中任意两者间的范围，例如：7、10、13、16、19、21、24、27、30、33、36、39、41、44、47、50、53、56、59、61、64、67或70。于一更佳实施例，本发明聚乙烯醇薄膜的染色系数介于7至27之间。
聚乙烯醇薄膜若水份分布不均匀，在延伸过程中易发生脆性断裂，薄膜延伸性也变差。本文所述的“含水率均匀系数”系为先取长100mm与宽100mm的聚乙烯醇薄膜以天平秤得重S g，再将该聚乙烯醇薄膜置于83℃烘箱中干燥20分钟后，取出放入干燥皿中冷却5分钟再秤得重W g，接着计算其水分含量，即水分含量(％)＝(S-W)/S*100％。再将上述聚乙烯醇薄膜依其宽度方向分成五等分后依序取样，测得含水率后计算平均数m与标准偏差n，接着计算含水率均匀系数，即含水率均匀系数(％)＝n/m*100％。于一较佳实施例，该聚乙烯醇薄膜的含水率标准偏差小于0.3％，具体例如：小于0.3％、小于0.25％、小于0.2％、小于0.15％或小于0.1％。
在偏光板的延伸工艺中为避免延伸时断裂，除相位差均匀性外，含水率均匀性亦为一重要的管控指标。本文所述的“断裂系数”系为前述相位差均匀系数与前述含水率均匀系数的乘积。于一较佳实施例，该聚乙烯醇薄膜的断裂系数小于130，具体例如：小于130、小于120、小于110、小于100、小于90、小于80、小于70、小于60、小于50、小于40、小于30、小于20、小于10。
另一方面，本发明亦提供该聚乙烯醇薄膜的制造方法，其步骤包含：(a)溶解制程：将一聚乙烯醇系树脂于高于100℃的温度下及高于1atm的压力下，溶解至少5小时，形成聚乙烯醇溶液；(b)压出成型：藉由压出机通过模具，在20kg/cm2以上的模具背压下将该聚乙烯醇溶液吐出；(c)水份调整：于多个干燥辊成膜，其中第一干燥辊的加热源入口温度与出口温度分布小于4℃，幅宽方向温度标准偏差小于4℃；(d)干燥制程：经上述干燥辊成膜后，于烘箱内进行干燥，得到该聚乙烯醇薄膜。
溶解制程，是将一聚乙烯醇系树脂于高于100℃的温度下及高于1atm的压力下溶解至少5小时，以形成聚乙烯醇溶液，作为后续制备聚乙烯醇薄膜的原液。根据至少一实施例，溶解该聚乙烯醇系树脂的温度较佳为高于100℃，具体例如：100℃、115℃、120℃、125℃或130℃等；溶解该聚乙烯醇系树脂的压力较佳为高于1atm，具体例如：1atm、1.51atm、2atm、2.5atm或3atm等；溶解该聚乙烯醇系树脂的溶解时间较佳为至少5小时，具体例如：至少5小时、至少6小时、至少7小时、至少8小时或至少9小时等。
上述的聚乙烯醇树脂，是由乙烯酯系树脂单体聚合，形成聚乙烯酯系树脂后，再进行皂化反应所获得；其中，该乙烯酯系树脂单体包含甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯或辛酸乙烯酯等乙烯酯类，且本发明并不限于此等，较佳为乙酸乙烯酯。此外，烯烃类化合物或丙烯酸酯衍生物，与上述乙烯酯系树脂单体共聚合形成的共聚合物亦可使用；该烯烃类化合物包含乙烯、丙烯或丁烯等，且本发明并不限于此等。该丙烯酸酯衍生物包含丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯或丙烯酸正丁酯等，且本发明并不限于此等。
上述的聚乙烯醇树脂的皂化度/碱化度较佳为98.00％以上，以获得较佳的光学特性，具体如以下数值中任意两者间的范围，例如：98.00％、98.50％、99.00％、99.50％、100.00％；较佳为98.00％至99.00％。
上述的聚乙烯醇的聚合度系介于1500至5000之间，具体如以下数值中任意两者间的范围，例如：1500、2000、2500、3000、3500、4000、4500或5000等，聚合度高于1500具有较佳的加工特性，但聚合度若高于5000则不利于溶解。
压出成型，是藉由押出机通过模具在20kg/cm2以上的模具背压下，将该聚乙烯醇溶液吐出，初步形成聚乙烯醇薄膜。根据至少一实施例，模具背压的压力为20kg/cm2以上，具体例如：20kg/cm2以上、25kg/cm2以上、30kg/cm2以上、35kg/cm2以上或40kg/cm2以上；较佳为23kg/cm2以上；更佳为25kg/cm2以上。发明人发现，聚乙烯醇薄膜的厚度偏差系通过原料自模具吐出时的压力决定，因此为使模具的幅宽方向吐出均匀，一般是将吐出压力增加。于一较佳实施例中，将吐出压力增加至25kg/cm2以上。
水份调整，如图1的干燥流程100所示，系将该经模具110背压下吐出的聚乙烯醇溶液经由多个干燥辊(120为第一干燥辊、130为第二干燥辊；140为第三干燥辊；150为第N干燥辊)加热成膜。相位差均匀性与含水率均匀性是由薄膜成形时的干燥受热均匀性决定，因在紧绷状态下聚乙烯醇分子链未被完全拉直，幅宽方向受热不均的状况下会产生结晶度的差异，使得双折射性质降低，进而影响其后续染色与碘液及染料交联的呈色。为避免此问题，除热源需供应稳定外，成膜用的干燥辊流道亦需经精密设计，自干燥辊热源入口210至干燥辊热源出口220进行每20cm的干燥辊流道温度量测，使整个干燥辊的幅宽方向温度尽可能均一，另除了控制干燥辊的温度高低于一定范围外，亦控制第一干燥辊120的幅宽方向温度标准偏差于一定范围。本文所述的「第一干燥辊」是为经模具背压后吐出的聚乙烯醇溶液第一个接触的干燥辊。根据至少一实施例，该多个干燥辊的加热源入口温度与出口温度差分布小于4℃，幅宽方向温度标准偏差小于4℃，以取得相位差均匀性佳的薄膜。根据至少一实施例，该第一干燥辊的幅宽方向温度标准偏差小于4℃，较佳为小于3℃，更佳为小于2℃。
干燥制程，是将经上述干燥辊加热成膜后的聚乙烯醇薄膜置于烘箱内进行干燥，以获得具低染色不均且高抗断膜性的聚乙烯醇薄膜。
本发明的聚乙烯醇薄膜还可以制备成一种光学薄膜。本文所述的「光学薄膜」是指偏光膜、抗蓝光膜、滤光镜等，且本发明并不限于此等。较佳地，本发明的聚乙烯醇薄膜是作为偏光薄膜。
于一较佳实施例中，制造偏光膜(或称偏光板)的方法包含以下步骤：将该聚乙烯醇薄膜膨润、染色、延伸、补色、干燥及三醋酸纤维素薄膜(TAC)贴合，即可获得偏光膜。
进一步将聚乙烯醇薄膜用于光学薄膜的制造时，会进行拉伸及染色，以偏光膜为例，由于偏光膜制程中会使用含有I3-、I5-碘离子的硼酸水溶液染色聚乙烯醇薄膜，硼酸可与聚乙烯醇未定型(amorphous)区域产生交联作用后，将碘离子固定而避免碘离子溶出。
实施例
在下文中，将进一步以详细说明与实施例描述本发明。然而，应理解这些实施例仅用于帮助可更加容易理解本发明而非用于限制本发明的范围。
制造聚乙烯醇薄膜：先将聚乙烯醇系树脂加热融化形成聚乙烯醇溶液，再将该聚乙烯醇溶液压出成型，并经干燥辊将该聚乙烯醇溶液成膜且调整其水分，将该聚乙烯醇成膜样品以烘箱干燥，获得聚乙烯醇薄膜。
制造偏光膜：将聚乙烯醇薄膜浸渍于30℃水中使其膨润并朝机械方向(MD)进行单轴延伸至原来长度的2.0倍，接着，一边浸渍于含有0.03质量％的碘，及3质量％的碘化钾的30℃水溶液，一边将该聚乙烯醇薄膜拉伸至原来长度的3.3倍，接着浸入3质量％的碘化钾及3质量％的硼酸的30℃水溶液中，并进一步延伸至原先的3.6倍。继而浸入5质量％的碘化钾及4质量％的硼酸的60℃水溶液中，并进一步延伸至原先的6.0倍。后续于3质量％的碘化钾水溶液浸泡15秒后，于60℃干燥4分钟，即可获得偏光膜。
以下请参见表1，为实施例1至4及比较例1至3的实验控制变因及染色均匀性、抗断膜性测定结果。
表1
Figure BDA0003366309940000111
Figure BDA0003366309940000121
本实施例中，偏光板染色均匀性评价方法包含：
一片检验：将制造的偏光片裁切成宽度方向为30cm、流动方向为30cm的样品，并置于包含一面光源(亮度为14,000cd)的载台的暗室中，且该载台上方已事先贴上一透光率为43％的偏光板(测试人员位于背光侧)。接着由背光侧的测试人员拿起样品于距载台约1公尺的高度，使样品与载台水平呈现30-60度，观察样品表面的染色现象。
两片检验：将载台上方再铺上一层偏光片(透光率为43％)，并以如前述相同手法再次进行样品染色的判断。
依据一片检验与两片检验的目视判断结果，将偏光片的染色状况分为三个等级：若两片检验合格，则给予“◎”；若一片检验合格，则给予“○”；若一片检验不合格，则给予“╳”。
本实施例中，偏光膜断裂评价方法包含：以5,000公尺成品为基准，使用自制的偏光膜制作试验机，让偏光膜于30℃下膨润2分钟，并经第一次延伸，将该偏光膜延伸至原长的2.0倍；再经30℃的染色液(由0.5g/L的I2与20g/L的KI组成)染色3分钟后，进行第二次延伸，将该偏光膜延伸至原长的3.0倍；再于50℃的延伸槽(溶液为60g/L的KI与60g/L的硼酸组成)中进行第三次延伸，将该偏光膜延伸至原长的5.5倍，观察该偏光膜于三次延伸过程中是否断裂。
值得注意的是，先前技术记载一种用于偏光板的聚乙烯醇薄膜，其宽度方向中央部位的相位差为10至40nm，更进一步指出若相位差小于10nm，则易产生染色不均的现象。然而，如表1所示，即使如比较例1使用宽度方向相位差均落在10至40nm的聚乙烯醇薄膜，亦存在着染色不均的问题。
根据表1，由本发明的聚乙烯醇薄膜制备的偏光膜从染色系数观点来看，实施例1至4的染色系数均介于7至70，其中实施例1及2的染色系数更是介于7至27，染色均匀性优异。相较之下，比较例1至3的染色系数均高于70，在偏光板染色均匀性测试中皆于一片检验即不合格，染色均匀性不佳。
再由断裂系数观点来看，实施例1至4的断裂系数均小于130，且均无断膜现象的产生。相较之下，比较例3的染色系数高于130，其在偏光板断裂测试中发生断膜，抗断膜性不佳。
综上所述，本发明的聚乙烯醇薄膜其于10cm内厚度偏差与相位差均匀系数所获得的乘积即染色系数介于7至70、于相位差均匀系数与含水率均匀系数所获得的乘积即断裂系数小于130，可同时兼具低染色不均性以及高抗断膜性。
本文中，所提供的所有范围旨在包括在给定的范围内的每个特定范围以及在该给定范围之间的子范围的组合。此外，除非另有说明，否则本文提供的所有范围皆包括所述范围的端点。例如，范围1-5具体包括1、2、3、4和5，以及诸如2-5、3-5、2-3、2-4、1-4等子范围。
在本说明书中引用的所有刊物和专利申请案皆通过引用并入本文，并且出于任何及所有目的，每一各别刊物或专利申请案皆明确且各别地指出以通过引用并入本文。在本文与通过引用并入本文的任何刊物或专利申请案之间存在不一致的情况下，以本文为准。
本文所用的术语“包括”、“具有”和“包含”具有开放、非限制性的意义。术语“一”和“该”应理解为涵盖多个及单数。术语“一个或多个”是指“至少一个”」，因此可包括单一特征或混合物/组合特征。
除了在操作实施例中或再另外指出的地方，所有表示成分及/或反应条件的量的数字在所有情况下皆可使用术语“约”修饰，意指在所指示的数字的±5％以内。本文所用的术语“基本上不含”或“实质上不含”系指少于约2％的特定特征。在申请专利范围中可否定地排除本文中肯定地阐述的所有要素或特征。
【符号说明】
100 干燥流程
110 模具
120 第一干燥辊
130 第二干燥辊
140 第三干燥辊
150 第N干燥辊
210 干燥辊热源入口
220 干燥辊热源出口

Claims (10)

1.一种聚乙烯醇薄膜，其具有：
染色系数介于7至70，其是10cm内厚度偏差与相位差均匀系数的乘积；及断裂系数小于130，其是所述相位差均匀系数与含水率均匀系数的乘积。
2.如权利要求1的聚乙烯醇薄膜，其中染色系数介于7至27。
3.如权利要求1的聚乙烯醇薄膜，其中所述10cm内厚度偏差不大于3.0μm。
4.如权利要求1的聚乙烯醇薄膜，其中所述相位差均匀系数介于4.7至24.7。
5.如权利要求1的聚乙烯醇薄膜，其进一步具有含水率标准偏差小于0.3％。
6.如权利要求1的聚乙烯醇薄膜，其中所述10cm内厚度偏差不大于2.0μm。
7.一种光学薄膜，其是由如权利要求1至5任一项的聚乙烯醇薄膜所制得。
8.如权利要求7的光学薄膜，其是偏光膜。
9.一种制造如权利要求1至5任一项的聚乙烯醇薄膜的方法，包含：
(a)溶解制程：将一聚乙烯醇系树脂在高于100℃的温度下及高于1atm的压力下，溶解至少5小时，形成聚乙烯醇溶液；
(b)压出成型：藉由压出机通过模具，在20kg/cm2以上的模具背压下将所述聚乙烯醇溶液吐出；
(c)水份调整：于多个干燥辊成膜，其中第一干燥辊的加热源入口温度与出口温度分布小于4℃，幅宽方向温度标准偏差小于4℃；
(d)干燥制程：经上述干燥辊成膜后，于烘箱内进行干燥，得到所述聚乙烯醇薄膜。
10.如权利要求9的方法，其中所述步骤(b)是于25kg/cm2以上的模具背压下进行。
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