CN117534930A - 聚乙烯醇膜、由其制造的光学膜及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种聚乙烯醇膜、由其形成的光学膜及其制法。该聚乙烯醇膜具有紫外光‑可见光光谱疏水双键比值：(AUV280nm+AUV320nm)/AUV215nm介于0.500至1.300。本发明的聚乙烯醇膜可同时具备染色均匀性佳且不易产生皱褶的特性。
Description
技术领域
本发明是关于一种聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)膜及其制造方法，该PVA膜可作为光学膜，特别是偏光膜。
背景技术
聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)薄膜是一种亲水性聚合物，具有透明性、机械强度、水溶性、可加工性佳等性能，因此已被广泛应用于包装材料或电子产品的光学膜中。聚乙烯醇膜是偏光板内的重要组成，将其经染色延伸后可呈现偏光的特性，使光线具有偏光性而得以控制明暗，故现今已被广泛应用于各式液晶屏幕中。
近年来，随着屏幕技术朝向薄型化迈进，因此对于偏光膜制程的质量要求也逐渐提高，而在偏光膜薄型化的过程中，对于聚乙烯醇膜的皱摺问题与染色均匀性的重视程度也逐步提升。
发明内容
然而，现有技术中使用聚乙烯醇膜来制备大尺寸的偏光膜时，仍常会发生薄膜染色不均匀或薄膜于染色拉伸时产生皱褶的情况。
本发明的发明人发现，热处理可诱导聚乙烯醇末端羰基(Carbonyl group)的共轭双键形成，使聚乙烯醇内部脱水而产生-(C＝C)n-键结，而根据-(C＝C)n-中n值的不同便可观察到不同的紫外光-可见光光谱(UV-VIS)特征峰值，例如当n＝1时可观察到215nm处有特征峰值的产生；当n＝2时可观察到280nm处有特征峰值的产生；当n＝3时可观察到320nm处有特征峰值的产生。因此便可通过控制UV-VIS测量聚乙烯醇膜其于215nm、280nm以及320nm下的吸收度，进而调控聚乙烯醇膜中所含的C＝C疏水双键比，达到形成同时具备染色均匀性佳且不易产生皱褶特性的聚乙烯醇膜。
因此，本发明的目的为提供一种聚乙烯醇膜，其具有紫外光-可见光光谱疏水双键比值：(AUV280nm+AUV320nm)/AUV215nm介于0.500至1.300。
于一及多个实施例中，该聚乙烯醇膜其进一步具有紫外光-可见光光谱平均双键比值：(AUV215nm*1+AUV280nm*2+AUV320nm*3)/(AUV215nm+AUV280nm+AUV320nm)介于1.480至1.820。
于一及多个实施例中，该聚乙烯醇膜其进一步具有重量膨润度介于38.0至48.0。
本发明的另一目的为提供一种光学膜，其是由前述的聚乙烯醇膜所形成。
于一及多个实施例中，该光学膜其是偏光膜。
本发明的再一目的为提供一种前述聚乙烯醇膜的制造方法，包含：(a)树脂干燥制程：将完成聚合的聚乙烯醇系树脂打入干燥机内，并且在烘干时喷水降温；(b)溶解制程：将该经干燥的聚乙烯醇系树脂升温溶解，并调整浓度，形成聚乙烯醇浇铸溶液；(c)浇铸制程：将该聚乙烯醇浇铸溶液浇铸至浇铸鼓，自该浇铸鼓剥离后得到聚乙烯醇初步膜；及(d)干燥制程：将该聚乙烯醇初步膜于多个热辊轮及至少两节控温的烘箱内干燥后得到该聚乙烯醇膜；其中，该多个热辊轮中的起始热辊轮具有该多个热辊轮中的最高温、最终热辊轮具有该多个热辊轮中的最低温。
于一及多个实施例中，该聚乙烯醇系树脂的碱化度大于99.80摩尔％。
于一及多个实施例中，该聚乙烯醇系树脂的聚合度介于2300至3000。
于一及多个实施例中，该聚乙烯醇系树脂的分子量介于100000至110000Mn。
于一及多个实施例中，该浇铸鼓的车速是介于5.0至6.4米/分钟。
于一及多个实施例中，该多个热辊轮中起始热辊轮与最终热辊轮的温度差是介于20至45℃。
于一及多个实施例中，该烘箱的最高温度是介于60至120℃。
于一及多个实施例中，该烘箱的最低温度是介于40至70℃。
本发明的功效在于，本发明提供的聚乙烯醇膜可同时具备染色均匀性佳且不易产生皱褶的特性。
附图说明
图1所示是制造本发明聚乙烯醇膜的制备***示意图。
具体实施方式
以下实施方式不应视为过度地限制本发明。本领域技术人员可在不背离本发明的精神或范畴的情况下对本文所讨论的实施例进行修改及变化，而仍属于本发明的范围。
本文中术语“一”及“一种”代表于本文中的语法对象有一个或多于一个(即至少一个)。
本发明的目的为提供一种聚乙烯醇膜，其具有紫外光-可见光光谱疏水双键比值：(AUV280nm+AUV320nm)/AUV215nm介于0.500至1.300。
聚乙烯醇经热处理时会诱使聚乙烯醇末端的羰基(Carbonyl group)形成共轭双键，可使聚乙烯醇内部因脱水而产生-(C＝C)n-键结。根据-(C＝C)n-中n值的不同，可以观察到不同的UV-VIS特征峰，例如：当n＝1时，可在215nm处观察到特征峰值的产生；当n＝2时，可在280nm处观察到特征峰值的产生；当n＝3时，可在320nm处观察到特征峰值的产生，因此不同UV-VIS特征峰值的产生代表不同相邻量的UV-VIS双键生成。
本文所述的“紫外光-可见光光谱疏水双键比值”是将聚乙烯醇膜在23℃及50％相对湿度的环境下放置24小时后，量测该薄膜于特定光谱下的吸收度，并依照以下紫外光-可见光光谱疏水双键比值(AUV280nm+AUV320nm)/AUV215nm所获得。由于不同UV特征峰的值代表产生不同相邻量的UV双键，故紫外光-可见光光谱疏水双键比值象征聚乙烯醇膜中C＝C造成明显疏水情况的比例。当紫外光-可见光光谱疏水双键比值过高时，代表该薄膜内相邻的C＝C含量较多，该薄膜区块的疏水程度较高，因此当该薄膜于拉伸槽进行拉伸时，碘液较无法顺利进入该薄膜的特定区块内，致易产生薄膜染色不均的现象；反之当紫外光-可见光光谱疏水双键比值过低时，代表该薄膜内相邻的C＝C含量较少，该薄膜的吸水速度过快，因此当该薄膜于染色槽进行拉伸时，经膨润的聚乙烯醇膜易产生皱褶的现象。根据至少一实施例，该聚乙烯醇膜的紫外光-可见光光谱疏水双键比值介于0.500至1.300，如以下数值中任意两者间的范围，例如：0.500、0.525、0.550、0.575、0.600、0.625、0.650、0.675、0.700、0.725、0.750、0.775、0.800、0.825、0.850、0.875、0.900、0.925、0.950、0.975、1.000、1.025、1.050、1.075、1.100、1.125、1.150、1.175、1.200、1.225、1.250、1.275或1.300，且本文中术语“介于”包含两端点数值。
本文所述的“紫外光-可见光光谱平均双键比值”是将聚乙烯醇膜在23℃及50％相对湿度的环境下放置24小时后，量测该薄膜于特定光谱下的吸收度，并依照以下紫外光-可见光光谱平均双键比值：(AUV215nm*1+AUV280nm*2+AUV320nm*3)/(AUV215nm+AUV280nm+AUV320nm)所获得。紫外光-可见光光谱平均双键比值象征聚乙烯醇膜内出现C＝C量的平均。其中，当紫外光-可见光光谱平均双键比值过高时，代表该薄膜内的C＝C含量较多、该薄膜的整体疏水程度较高，因此当该薄膜于拉伸槽进行拉伸时，碘液较无法顺利进入该薄膜的特定区块，致易产生薄膜染色不均的现象；反之当紫外光-可见光光谱平均双键比值过低时，表该薄膜内的C＝C含量较少、该薄膜于膨润时吸水速度过快，因此当该薄膜于染色槽进行拉伸时，易产生皱褶的现象。根据至少一实施例，该聚乙烯醇膜的紫外光-可见光光谱平均双键比值介于1.480至1.820，如以下数值中任意两者间的范围，例如：1.480、1.500、1.520、1.540、1.560、1.580、1.600、1.620、1.640、1.660、1.680、1.700、1.720、1.740、1.760、1.780、1.800或1.820，且本文中术语“介于”包含两端点数值。
本文所述的“重量膨润度”是指聚乙烯醇膜可以让水进入到膜内的程度。在测试聚乙烯醇膜的重量膨润度时，其所含的可塑剂及添加剂会被析出，仅有水分保留于该薄膜内。因此，当聚乙烯醇膜的重量膨润度较低时，表明该薄膜让水进入到膜内的程度较差，即该薄膜较为疏水，致聚乙烯醇膜较容易产生染色不均的现象；而当该薄膜的重量膨润度较高时，表明该薄膜让水进入到薄膜内的程度较高，即该薄膜较为亲水，致聚乙烯醇膜较容易产生皱褶的现象。重量膨润度是将聚乙烯醇膜在23℃及50％相对湿度的环境下放置24小时后，将该薄膜放入水中膨润，的后将该薄膜取出擦干表面水分后并秤其膜重为M1，再将该薄膜放入烘箱干燥并秤其膜重为M2，并经(M1-M2)/M1*100％所获得。根据至少一实施例，该聚乙烯醇膜的重量膨润度介于38.0至48.0，如以下数值中任意两者间的范围，例如：38.0、38.5、39.0、39.5、40.0、40.5、41.0、41.5、42.0、42.5、43.0、43.5、44.0、44.5、45.0、45.5、46.0、46.5、47.0、47.5或48.0，且本文中术语“介于”包含两端点数值。
另一方面，本发明亦提供一种前述聚乙烯醇膜的制造方法，包含：(a)树脂干燥制程：将完成聚合的聚乙烯醇系树脂打入干燥机内，并且在烘干时喷水降温；(b)溶解制程：将聚乙烯醇系树脂升温溶解，并调整该聚乙烯醇系树脂浓度，形成聚乙烯醇浇铸溶液；(c)浇铸制程：将该聚乙烯醇浇铸溶液浇铸至浇铸鼓，自该浇铸鼓剥离后得到聚乙烯醇初步膜；及(d)干燥制程：将该聚乙烯醇初步膜于多个热辊轮及至少两节控温的烘箱内干燥后得到该聚乙烯醇膜；其中，该多个热辊轮中的起始热辊轮具有该多个热辊轮中的最高温、最终热辊轮具有该多个热辊轮中的最低温，并控制最高温与最低温的热辊温差于特定范围之内，以及同时控制该烘箱的最高温度与最低温度。
以下请一并参照图1所示。图1并无限制热辊轮个数与烘箱节数，仅为协助说明书清楚释例，亦不代表实际可使用的热辊轮个数及烘箱节数。根据至少一实施例，前述树脂干燥制程是将完成聚合的聚乙烯醇系树脂打入干燥机内，并且在高温烘干时适时喷水降温。根据至少一实施例，该干燥机的温度较佳为80℃至130℃，具体例如：80℃、90℃、100℃、110℃、120℃及130℃。
根据至少一实施例，前述溶解制程是将1800kg的经干燥的聚乙烯醇系树脂、4000kg的水以及200kg的可塑剂甘油于溶解桶110中边搅拌边升至至少140℃，并维持在至少140℃的状态下溶解至少180分钟，再使用混和器将该聚乙烯醇系树脂水溶液混合均匀，接着加入水调整该聚乙烯醇系树脂水溶液的浓度至30.0％至50.0％，得到聚乙烯醇浇铸溶液。根据至少一实施例，溶解该聚乙烯醇系树脂水溶液的温度较佳为至少120℃，具体例如：至少120℃、至少130℃、至少140℃、至少150℃或至少160℃等。根据至少一实施例，溶解该聚乙烯醇系树脂的溶解时间较佳为至少180分钟，具体例如：至少180分钟、至少190分钟、至少200分钟、至少210分钟、至少220分钟、至少230分钟或至少240分钟等。根据至少一实施例，该聚乙烯醇系树脂水溶液的浓度较佳为30.0％至50.0％，具体例如：30.0％、35.0％、40.0％、45.0％或50.0％。根据至少一实施例，该聚乙烯醇树脂是由乙烯酯系树脂单体聚合，待形成聚乙烯酯系树脂后，再进行皂化反应所获得。其中，该乙烯酯系树脂单体包含甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯或辛酸乙烯酯等乙烯酯类，本发明并不限于此。此外，烯烃类化合物或丙烯酸酯衍生物与前述乙烯酯系树脂单体共聚合形成的共聚合物亦可使用，其中该烯烃类化合物包含乙烯、丙烯或丁烯等，本发明并不限于此。该丙烯酸酯衍生物包含丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯或丙烯酸正丁酯等，本发明并不限于此。根据至少一实施例，该聚乙烯醇系树脂的碱化度较佳为大于99.80摩尔％，以获得较佳的光学特性，例如：大于99.80摩尔％、大于99.90摩尔％或大于99.99摩尔％。根据至少一实施例，该聚乙烯醇系树脂的聚合度是介于2300至3000之间，具体如以下数值中任意两者间的范围，例如：2300、2400、2500、2600、2700、2800、2900或3000等，且本文中术语“介于”包含两端点数值。根据至少一实施例，该聚乙烯醇系树脂的分子量介于100000至110000Mn之间，具体如以下数值中任意两者间的范围，例如：100000Mn、102000Mn、104000Mn、106000Mn、108000Mn或110000Mn等，且本文中术语“介于”包含两端点数值。
发明人发现，在不限于特定理论下，聚乙烯醇系树脂于干燥机内干燥时是否进行喷水降温、热辊轮间的温差高低、烘箱最高温度的高低、烘箱最低温度的高低或浇铸鼓的车速快慢，皆会对薄膜的干燥程度造成影响，进而影响薄膜的染色及其皱褶生成的情形。若聚乙烯醇系树脂于干燥机干燥时未进行喷水降温、热辊轮间的温差过小、烘箱最高温度过高、烘箱最低温度过高或浇铸鼓车速太慢，都会使薄膜有过度干燥致过多相邻C＝C疏水双键生成，进而使薄膜产生染色不均的问题；若热辊轮间温差过大、烘箱最高温度太低、烘箱最低温度太低或浇铸鼓车速太快时，会使薄膜无法完整干燥致相邻C＝C疏水双键生成量过少，进而使薄膜产生皱褶。
根据至少一实施例，前述浇铸制程是将该聚乙烯醇浇铸溶液经双螺旋押出机消泡后，从T型狭缝模唇120中吐出，流延至旋转的高温浇铸鼓130中进行干燥，得到聚乙烯醇初步膜。在进行浇铸制程时，若浇铸鼓130的车速过慢时，将使薄膜过度干燥导致过多相邻C＝C疏水双键的生成，进而使薄膜产生染色不均问题；反之，若浇铸鼓130的车速过快时，将使薄膜无法完整干燥致相邻C＝C疏水双键的生成量过少，进而使薄膜产生皱褶。根据至少一实施例，该浇铸鼓130的车速介于5.0至6.4米/分钟之间，具体如以下数值中任意两者间的范围，例如：5.0米/分钟、5.05米/分钟、5.1米/分钟、5.15米/分钟、5.2米/分钟、5.25米/分钟、5.3米/分钟、5.35米/分钟、5.4米/分钟、5.45米/分钟、5.5米/分钟、5.55米/分钟、5.6米/分钟、5.65米/分钟、5.7米/分钟、5.75米/分钟、5.8米/分钟、5.85米/分钟、5.9米/分钟、5.95米/分钟、6.0米/分钟、6.05米/分钟、6.1米/分钟、6.15米/分钟、6.2米/分钟、6.25米/分钟、6.3米/分钟、6.35米/分钟或6.4米/分钟等，且本文中术语“介于”包含两端点数值。
根据至少一实施例，前述干燥制程是将该聚乙烯醇初步膜自浇铸鼓130剥离后，经多个热辊轮140接触干燥其上下两面，接着使用烘箱150将该聚乙烯醇初步膜的上下两面以热风进行干燥后，得到聚乙烯醇膜。根据至少一实施例，多个热辊轮140可以是2至30个，例如但不限于：2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个、10个、11个、12个、13个、14个、15个、16个、17个、18个、19个、20个、21个、22个、23个、24个、25个、26个、27个、28个、29个或30个；于一较佳实施例中为13个。
根据至少一实施例，在进行薄膜干燥时，多个热辊轮140的温度由高至低逐步递减，因此若热辊轮140间的温差过小，将使薄膜过度干燥导致过多相邻C＝C疏水双键的生成，进而使薄膜产生染色不均问题；反之，若热辊轮140间的温差过大，将使薄膜无法完整干燥致相邻C＝C疏水双键的生成量过少，进而使薄膜产生皱褶，因此需控制热辊轮最高温与最低温的温差于一特定范围内。根据至少一实施例，于多个热辊轮140中，起始热辊轮1401为所有热辊轮140中最高温者，随后接续的热辊轮140温度逐渐降低，直至最终热辊轮140N其温度为所有热辊轮140中最低温者。根据至少一实施例，该多个热辊轮140中起始热辊轮1401与最终热辊轮140N的温度差是介于20至45℃之间，具体如以下数值中任意两者间的范围，例如：20℃、25℃、30℃、35℃、40℃或45℃等，且本文中术语“介于”包含两端点数值。
在进行薄膜干燥时，所使用的烘箱150具有多节干燥区域，且各节的温度可部分相同或完全不同，其中接近烘箱150中央部的节其温度最高，为该烘箱150的最高温度区152、远离烘箱150中央部的节其温度逐步降低，直至最后一节为该烘箱150的最低温度区154，若烘箱的最高温度区152其最高温度过高或烘箱的最低温度区154其温度过高时，将使薄膜过度干燥致过多相邻C＝C疏水双键的生成，进而使薄膜产生染色不均问题；反之，若烘箱的最高温度区152其最高温度过低或烘箱的最低温度区154其最低温度过低时，将使薄膜无法完整干燥致相邻C＝C疏水双键的生成量过少，使薄膜产生皱褶，因此需控制烘箱最高温度区152及最低温度区154的最高温度与最低温度。
根据至少一实施例，该烘箱的节数可为2至10节，具体例如：2节、3节、4节、5节、6节、7节、8节、9节或10节；于一较佳实施例中为4节。根据至少一实施例，该烘箱的最高温度区152其最高温度是介于60至120℃之间，具体如以下数值中任意两者间的范围，例如：60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等，且本文中术语“介于”包含两端点数值。根据至少一实施例，该烘箱的最低温度区154其最低温度是介于40至70℃之间，具体如以下数值中任意两者间的范围，例如：40℃、50℃、60℃或70℃等，且本文中术语“介于”包含两端点数值。根据至少一实施例，该烘箱150可以是例如但不限于：浮动式烘箱。
再一方面，本发明的聚乙烯醇膜还可以制备成一种光学膜。本文所述的“光学膜”是指偏光膜、抗蓝光膜、滤光镜等，且本发明并不限于此等。较佳地，本发明的聚乙烯醇膜是作为偏光薄膜。
于一较佳实施例中，制造偏光膜(或称偏光板)的方法包含以下步骤：将该聚乙烯醇膜膨润、染色、延伸、补色、干燥及三醋酸纤维素薄膜(TAC)贴合，即可获得偏光膜。
进一步将聚乙烯醇膜用于光学膜的制造时，会进行拉伸及染色，以偏光膜为例，由于偏光膜制程中会使用含有I3 -、I5 -碘离子的硼酸水溶液染色聚乙烯醇膜，硼酸可与聚乙烯醇未定型(amorphous)区域产生交联作用后，将碘离子固定而避免碘离子溶出。
实施例
在下文中，将进一步以详细说明与实施例描述本发明。然而，应理解这些实施例仅用于帮助可更加容易理解本发明而非用于限制本发明的范围。
制造聚乙烯醇膜：先将完成聚合且聚合度约2400的聚乙烯醇系PVA树脂打入干燥机内，并且在高温烘干时适时喷水降温，接着将该经干燥的聚乙烯醇系树脂通过溶解桶加热融化形成聚乙烯醇溶液，再将该聚乙烯醇溶液经T型狭缝模唇及浇铸鼓压出成型，并经多个热辊轮将该聚乙烯醇溶液成膜与调整其水分，然后将该聚乙烯醇成膜样品以烘箱进行干燥，获得聚乙烯醇膜。
前述制造聚乙烯醇膜的步骤具体而言例如：先将完成聚合且碱化度>99.9％、聚合度约2400的聚乙烯醇系树脂打入干燥机内，并且控制该干燥机内的温度为110℃，另于烘干过程中适时喷水，使该聚乙烯醇系树脂降温。接着加入该经干燥的聚乙烯醇树脂1800kg、水4000kg、可塑剂甘油200kg于溶解桶中，边搅拌边升温至140℃，并于140℃下持温180分钟进行溶解，使用混和器溶解均匀后加入水调整树脂浓度至30.0％，得到制膜原液。该制膜原液经双螺旋押出机消泡后，从T型狭缝模唇吐出，流延至旋转的高温浇铸鼓干燥制膜，此时浇铸鼓车速为5.4米/分钟。初成形膜从浇铸鼓剥离后经13个热辊轮接触干燥膜的上下两面，其中第1个热辊轮是全部热辊轮中最高温者，接续的热辊轮其温度慢慢调降，而此时第1个热辊轮与第13个热辊轮(全部热辊轮中最低温者)相差45℃。接着使用具4节干燥区域的烘箱将膜的上下两面以热风进行干燥，其中烘箱最高温区的温度为100℃、最低温区的温度为50℃，最后得到聚乙烯醇膜成品。本文中各实施例及比较例将有一或多个参数与前述制程有所差异，将于以下表格中详细呈现。
制造偏光膜：将聚乙烯醇膜浸渍于30℃水中使其膨润并朝机械方向(MD)进行单轴延伸至原来长度的2.0倍，接着，一边浸渍于含有0.03质量％的碘，及3质量％的碘化钾的30℃水溶液中，再一边将该聚乙烯醇膜拉伸至原长的3.3倍，接着浸入3质量％的碘化钾及3质量％的硼酸的30℃水溶液中，并进一步延伸至原长的3.6倍。继而浸入5质量％的碘化钾及4质量％的硼酸的60℃水溶液中，并进一步延伸至原长的6.0倍。后续于3质量％的碘化钾水溶液浸泡15秒后，于60℃干燥4分钟，即可获得偏光膜。
以下请参见表1及表2，为实施例1至10的实验操控变因、技术特征及染色均匀性与皱褶测定结果；表3及表4，为比较例1至10的实验操控变因、技术特征及薄膜的染色均匀性与皱褶测定结果。
表1
表2(接续表1)
表3
表4(接续表3)
本实验中，所使用的分析方式如下：
紫外光-可见光光谱疏水双键比值分析
样品制备方法：将幅宽方向的聚乙烯醇膜平分成5等分后，裁切成每片面积为机械方向5厘米x宽度方向5厘米的薄膜样品，并放置在23℃、50％相对湿度的恒温恒湿箱中24小时。
分析仪器:以Perkin Elmer Lambda 365(波长准确性及波长重复性符合NIST2034的规范)进行薄膜样品的分析。
测试条件：将完成恒温恒湿的薄膜样品，于23℃、50％相对湿度的环境下，测试其于200至700nm的吸收度，并读取其于215nm、280nm及320nm处的吸收度数值。
数据转换：将该薄膜样品于215nm、280nm及320nm处读取的吸收度数值带入下述的紫外光-可见光光谱疏水双键比值公式中，获得该薄膜样品的疏水双键比值：(AUV280nm+AUV320nm)/AUV215nm，最后再将沿幅宽方向测得的5块疏水双键比值取平均。
紫外光-可见光光谱平均双键比值分析
样品制备方法：将幅宽方向的聚乙烯醇膜平分成5等分后，裁切成每片面积为机械方向5厘米x宽度方向5厘米的薄膜样品，并放置在23℃、50％相对湿度的恒温恒湿箱中24小时。
分析仪器:以Perkin Elmer Lambda 365(波长准确性及波长重复性符合NIST2034的规范)进行薄膜样品的分析。
测试条件：将完成恒温恒湿的薄膜样品，于23℃、50％相对湿度的环境下，测试其于200至700nm的吸收度，并读取其于215nm、280nm及320nm处的吸收度数值。
数据转换：将该薄膜样品于215nm、280nm及320nm处读取的吸收度数值带入下述的紫外光-可见光光谱平均双键比值公式中，获得该薄膜样品的平均双键比值：(AUV215nm*1+AUV280nm*2+AUV320nm*3)/(AUV215nm+AUV280nm+AUV320nm)，最后再将沿幅宽方向测得的5块平均双键比值取平均。
重量膨润度分析
样品制备方法：将幅宽方向的聚乙烯醇膜平分成5等分后，裁切成每片面积为机械方向5厘米x宽度方向5厘米的薄膜样品，并放置在23℃、50％相对湿度的恒温恒湿箱中24小时。
测试条件：将聚乙烯醇膜样品放入30℃的纯水中使其膨润20分钟，待该薄膜样品膨润结束后将其取出，并使用面纸擦干该薄膜样品的表面水分秤取其膜重M1，再将该薄膜样品放入120℃的烘箱干燥120分钟秤取其膜重M2。
数据转换：将秤取的该薄膜样品的膜重M1、M2带入(M1-M2)/M1*100％，获得该薄膜样品的重量膨润度，最后再将沿幅宽方向测得的5块重量膨润度取平均。
薄膜颜色均匀性表现分析
将聚乙烯醇膜制成偏光片，以光出射度为14000lx的灯箱进行照射，观察该薄膜的颜色均匀性并进行评价。薄膜颜色均匀性的评价如下：
◎：无颜色不均；
O：微弱颜色不均；
X：明显颜色不均。
皱褶表现分析
将聚乙烯醇膜制成偏光片，并切成宽度方向5厘米、长度方向20厘米的样品，并将该样品以夹具间隔为5厘米的方式固定在延伸治具上，再以偏光片制程拉伸机于水浴中进行拉伸，待该样品延伸至原长度的2倍后(即10厘米)马上从水浴中拉起，并自距离薄膜正面1米的位置处，以目视的方式观察该样品膜面的皱褶情形并进行评价。薄膜皱褶的评价如下：
◎：无皱褶；
O：轻微皱褶；
X：明显皱褶。
根据表1及表2，实施例1至10的薄膜因紫外光-可见光光谱疏水双键比值介于0.500至1.300，因此该等薄膜可同时呈现出优异的染色均匀性及抗皱褶性；尤其实施例2至4及实施例7更同时呈现无颜色不均及无皱褶生成的极佳状态。相较之下，比较例1至10的薄膜因未控制薄膜的紫外光-可见光光谱疏水双键比值介于0.500至1.300，以致无法使该等薄膜同时具备优异的染色均匀性及抗皱褶的能力。
综上所述，本发明的聚乙烯醇膜因具有紫外光-可见光光谱疏水双键比值：(AUV280nm+AUV320nm)/AUV215nm介于0.500至1.300，故可同时兼具染色均匀性佳且不易产生皱褶的特性。
本文中，所提供的所有范围旨在包括在给定的范围内的每个特定范围以及在该给定范围之间的子范围的组合。此外，除非另有说明，否则本文提供的所有范围皆包括所述范围的端点。例如，范围1-5具体包括1、2、3、4和5，以及诸如2-5、3-5、2-3、2-4、1-4等子范围。
在本说明书中引用的所有刊物和专利申请案皆通过引用并入本文，并且出于任何及所有目的，每一各别刊物或专利申请案皆明确且各别地指出以通过引用并入本文。在本文与通过引用并入本文的任何刊物或专利申请案之间存在不一致的情况下，以本文为准。
本文所用的术语“包括”、“具有”和“包含”具有开放、非限制性的意义。术语“一”和“该”应理解为涵盖复数及单数。术语“一个或多个”是指“至少一个”，因此可包括单一特征或混合物/组合特征。
除了在操作实施例中或再另外指出的地方，所有表示成分及/或反应条件的量的数字在所有情况下皆可使用术语“约”修饰，意指在所指示的数字的±5％以内。本文所用的术语“基本上不含”或“实质上不含”是指少于约2％的特定特征。在申请专利范围中可否定地排除本文中肯定地阐述的所有要素或特征。
Claims (13)
1.一种聚乙烯醇膜，其具有紫外光-可见光光谱疏水双键比值：(AUV280nm+AUV320nm)/AUV215nm介于0.500至1.300。
2.如权利要求1所述的聚乙烯醇膜，其进一步具有紫外光-可见光光谱平均双键比值：(AUV215nm*1+AUV280nm*2+AUV320nm*3)/(AUV215nm+AUV280nm+AUV320nm)介于1.480至1.820。
3.如权利要求1所述的聚乙烯醇膜，其进一步具有重量膨润度介于38.0至48.0。
4.一种光学膜，其是由如权利要求1至3中任一项所述的聚乙烯醇膜所形成。
5.如权利要求4所述的光学膜，其为偏光膜。
6.一种如权利要求1至3中任一项所述的聚乙烯醇膜的制造方法，包含：
(a)树脂干燥制程：将完成聚合的聚乙烯醇系树脂打入干燥机内，并且在烘干时喷水降温；
(b)溶解制程：将该经干燥的聚乙烯醇系树脂升温溶解，并调整浓度，形成聚乙烯醇浇铸溶液；
(c)浇铸制程：将该聚乙烯醇浇铸溶液浇铸至浇铸鼓，自该浇铸鼓剥离后得到聚乙烯醇初步膜；及
(d)干燥制程：将该聚乙烯醇初步膜于多个热辊轮及至少两节控温的烘箱内干燥后得到该聚乙烯醇膜；
其中，所述多个热辊轮中的起始热辊轮具有所述多个热辊轮中的最高温、最终热辊轮具有所述多个热辊轮中的最低温。
7.如权利要求6所述的制造方法，其中所述聚乙烯醇系树脂的碱化度大于99.80摩尔％。
8.如权利要求6所述的制造方法，其中所述聚乙烯醇系树脂饿聚合度介于2300至3000。
9.如权利要求6所述的制造方法，其中所述聚乙烯醇系树脂的分子量介于100000至110000Mn。
10.如权利要求6所述的制造方法，其中所述浇铸鼓的车速是介于5.0至6.4米/分钟。
11.如权利要求6所述的制造方法，其中所述多个热辊轮中起始热辊轮与最终热辊轮的温度差是介于20至45℃。
12.如权利要求6所述的制造方法，其中所述烘箱的最高温度是介于60至120℃。
13.如权利要求6所述的制造方法，其中所述烘箱的最低温度是介于40至70℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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