CN104403245B - 一种具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法；该薄膜在30℃的蒸馏水中浸润30‑300s后，薄膜中的丙三醇质量含量降至3%以下，并且在薄膜的宽度方向上，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值小于1%；该薄膜的制造方法包括配制制膜原液、将制膜原液高压条件下混合搅拌、制膜原液形成初始胚膜、初始胚膜红外加热烘干、热风热处理等步骤。本发明能够有效的解决偏光膜制备中出现的染色不均、色斑等现象。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域， 具体涉及一种具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法。
背景技术
偏光片是液晶显示器（LCD）的重要组成部分，主要用于控制透过液晶光线的旋光性。偏光片一般是将聚乙烯醇类聚合物（PVA）膜单轴延伸，进一步染色制备的偏振光膜的两面，粘贴如三乙酸纤维素（TAC）等保护膜制成的。
随着LCD面板面积的扩大化，同时要求更大尺寸的偏光片的生产。相对于中小尺寸偏光片，大尺寸偏光片在制作过程中易出现色斑、染色不均匀、拉伸斑等缺陷，因此这就对大尺寸光学均一的PVA薄膜提出了更高的要求。
为了改善PVA偏光膜色斑、拉伸斑等问题，专利200880103776.9、201280015847.6、01115587.6等提出通过将PVA溶液通过模头挤出，在辊表面成膜，后续通过若干干燥辊干燥成膜以改善偏光膜色斑的方法。已知有在薄膜TD方向的厚度斑为12%及以下（日本特开323077号）、在薄膜TD方向的热水切断温度斑为1.5℃以下（日本特开30163号）、在薄膜MD方向的拉伸长度（Sm）与TD方向的拉伸长度（ST）的比（SM、ST）为0.7-1.3（日本特开30164号）等使聚乙烯醇系聚合物薄膜的构造斑、各向异性或厚度均匀性的方法。专利200880102610.5提出通过提高丙三醇在PVA薄膜中的均匀分布，来改善染色性能的方法。
然而，即使通过这些方法，偏光薄膜中依然存在有缺陷，无法充分满足提供能对应用于液晶显示器的大画面化的偏光膜的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法，能够有效的解决偏光膜制备中出现的染色不均、色斑等现象。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明公开了一种具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜，该薄膜是由含有聚乙烯醇系聚合物及丙三醇的制膜原液制成的薄膜，该薄膜在30℃的蒸馏水中浸润30-300s后，薄膜中的丙三醇质量含量降至3%以下、优选1%以下、最优选0.5%以下，并且在薄膜的宽度方向上，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值小于1%、优选小于0.5%、最优选小于0.2%。
本发明研究发现，具备上述特点的聚乙烯醇系聚合物薄膜在后续染色拉伸固定制备偏光膜的过程中不会出现染色不均、色斑等现象。
本发明中，所述薄膜的厚度优选为50-80μm。
本发明还公开了一种具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，包括以下步骤：
1）配制聚乙烯醇系聚合物薄膜的制膜原液；
2）将制膜原液在100-150℃高压条件下混合搅拌均匀；
3）将混合搅拌均匀的制膜原液以膜状吐出至干燥辊上，形成初始胚膜；
4）初始胚膜在干燥辊上含水率到达10%-25%时从辊表面剥离，通过50-120℃的红外加热烘干，制得薄膜；
5）烘干后的薄膜通过90-150℃的热风热处理，通过调湿得到具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜。
通过上述制备方法的控制，特别是制膜原液在100-150℃高压条件下混合搅拌、50-120℃的红外加热烘干以及90-150℃的热风热处理，能够制得具备上述特点的聚乙烯醇系聚合物薄膜。
上述步骤1）中，制膜原液可以选择由聚乙烯醇系聚合物、增塑剂、表面活性剂和溶剂组成，聚乙烯醇系聚合物占制膜原液总质量的10%-60%，增塑剂的含量为聚乙烯醇系聚合物质量的7%-15%，表面活性剂的含量为聚乙烯醇系聚合物质量的0.01%-3%，余量为溶剂。聚乙烯醇系聚合物的聚合度优选为1000-5000、醇解度优选为99%以上，溶剂优选水，增塑剂为丙三醇或丙三醇与其它多元醇的混合物，表面活性剂优选使用阴离子型或非离子型表面活性剂。
上述步骤2）中，制膜原液在100-150℃高压条件下混合搅拌可以选择的方法有：物料初始通入100-150℃的净化高压水蒸气，完成物料的搅拌与混合，最后调节溶液浓度；通过高压反应釜逐渐升温至100-150℃范围内对物料混合与溶解，最后调节溶液浓度。每小时取样评价溶体溶解状态以及丙三醇含量变化，直至连续两批次样品中丙三醇实际含量与丙三醇理论含量的误差在2%以内且溶体完全溶解，才能认为是已经混合搅拌均匀。
上述步骤3）中，优选成膜厚度均匀、平整度好的成膜方法，例如通过气压挤出制膜原液通过模头狭缝成膜的方法、通过螺杆挤出制膜原液通过狭缝成膜的方法、通过螺杆熔融挤出制膜原液通过狭缝成膜的方法等，模头优选具有衣架式流道的模头类型。
上述步骤5）中，采用气浮式烘箱对薄膜热处理，热处理时间为1-180s。
本发明还公开了一种偏光薄膜，该偏光薄膜由所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜制作得到。
本发明的有益效果在于：
本发明研究发现，聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润30-300s后，如果丙三醇的残余及分布满足一定要求，那么该薄膜在后续染色拉伸固定制备偏光膜的过程中不会出现染色不均、色斑等现象。并且本发明通过制备方法的控制，特别是制膜原液在100-150℃高压条件下混合搅拌、50-120℃的红外加热烘干以及90-150℃的热风热处理，能够制得具备上述特点的聚乙烯醇系聚合物薄膜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
本发明中，丙三醇含量的测定方法如下：
将待测样品投入DMSO-d6使浓度成为约5质量%，升温至90℃以后以2h进行溶解，使用500MHz、1H-NMR并以PD（脉冲延迟时间）20s、测定温度30℃、累计次数256次的条件进行测定，由所得到的NMR光谱来测定各试样中增塑剂的含量。例如，在增塑剂中使用丙三醇的场合，根据上述测试所得到的NMR光谱，可分别在丙三醇的亚甲基2个氢部分的波峰在3.3ppm附近（波峰的积分强度为Sg）、PVA的亚甲基2个氢部分的波峰在1.5ppm附近（波峰的积分强度为Sp）检测出来，使用其积分强度并以下式可计算PVA系薄膜中的丙三醇量R（质量%）：R=（92/44）×（Sg/Sp）×100。
实施例
1
聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造按照如下步骤进行：
1）按质量比，聚乙烯醇:丙三醇:十二烷基硫酸钠:水=10:0.7:0.001:90，配制制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，皂化度为99.7%。
2）将制膜原液加入高压反应釜，搅拌转速300r/min，100℃条件下对物料进行混合。每小时取样评价溶体溶解状态以及丙三醇含量变化，搅拌达到4h后，连续两批次样品中丙三醇实际含量与丙三醇的理论含量的误差在1.8%，且溶体完全溶解。
3）将混合搅拌均匀的制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，通过衣架式模头挤出至干燥辊上，形成初始胚膜。
4）初始胚膜在干燥辊上含水率为20%时从辊表面剥离，通过70℃的红外加热烘干，制得薄膜。
5）烘干后的薄膜采用气浮式烘箱130℃的热风热处理，热处理时间为60s，通过调湿得到聚乙烯醇系聚合物薄膜。薄膜的厚度为50μm。
该聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润，浸润时间160s后，其丙三醇质量含量降至0.4%，且浸润后的膜宽度方向，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值均小于0.2%。薄膜经过染色拉伸固定后，没有任何色斑、着色等不良现象。
实施例
2
聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造按照如下步骤进行：
1）按质量比，聚乙烯醇:丙三醇:十二烷基硫酸钠:水=60:9:1.8:29，配制制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，皂化度为99.7%。
2）将制膜原液加入高压反应釜，搅拌转速300r/min，150℃条件下对物料进行混合。每小时取样评价溶体溶解状态以及丙三醇含量变化，搅拌达到6h后，连续两批次样品中丙三醇实际含量与丙三醇的理论含量的误差在1.1%，且溶体完全溶解。
3）将混合搅拌均匀的制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，通过衣架式模头挤出至干燥辊上，形成初始胚膜。
4）初始胚膜在干燥辊上含水率为20%时从辊表面剥离，通过70℃的红外加热烘干，制得薄膜。
5）烘干后的薄膜采用气浮式烘箱130℃的热风热处理，热处理时间为60s，通过调湿得到聚乙烯醇系聚合物薄膜。薄膜的厚度为80μm。
该聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润，浸润时间30s后，其丙三醇质量含量降至2.8%，且浸润后的膜宽度方向，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值均小于1%。薄膜经过染色拉伸固定后，没有任何色斑、着色等不良现象。
实施例
3
聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造按照如下步骤进行：
1）按质量比，聚乙烯醇:丙三醇:十二烷基硫酸钠:水=30:3:0.045:67，配制制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，皂化度为99.7%。
2）将制膜原液加入高压反应釜，搅拌转速300r/min，130℃条件下对物料进行混合。每小时取样评价溶体溶解状态以及丙三醇含量变化，搅拌达到6h后，连续两批次样品中丙三醇实际含量与丙三醇的理论含量的误差在0.9%，且溶体完全溶解。
3）将混合搅拌均匀的制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，通过衣架式模头挤出至干燥辊上，形成初始胚膜。
4）初始胚膜在干燥辊上含水率为25%时从辊表面剥离，通过120℃的红外加热烘干，制得薄膜。
5）烘干后的薄膜采用气浮式烘箱150℃的热风热处理，热处理时间为60s，通过调湿得到聚乙烯醇系聚合物薄膜。薄膜的厚度为75μm。
该聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润，浸润时间300s后，其丙三醇质量含量降至0.3%，且浸润后的膜宽度方向，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值均小于0.2%。薄膜经过染色拉伸固定后，没有任何色斑、着色等不良现象。
实施例
4
聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造按照如下步骤进行：
1）按质量比，聚乙烯醇:丙三醇:十二烷基硫酸钠:水=30:3:0.045:67，配制制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，皂化度为99.7%。
2）将制膜原液加入高压反应釜，搅拌转速300r/min，130℃条件下对物料进行混合。每小时取样评价溶体溶解状态以及丙三醇含量变化，搅拌达到6h后，连续两批次样品中丙三醇实际含量与丙三醇的理论含量的误差在1.0%，且溶体完全溶解。
3）将混合搅拌均匀的制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，通过衣架式模头挤出至干燥辊上，形成初始胚膜。
4）初始胚膜在干燥辊上含水率为10%时从辊表面剥离，通过50℃的红外加热烘干，制得薄膜。
5）烘干后的薄膜采用气浮式烘箱90℃的热风热处理，热处理时间为180s，通过调湿得到聚乙烯醇系聚合物薄膜。薄膜的厚度为75μm。
该聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润，浸润时间160s后，其丙三醇质量含量降至0.3%，且浸润后的膜宽度方向，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值均小于0.2%。薄膜经过染色拉伸固定后，没有任何色斑、着色等不良现象。
实施例
5
聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造按照如下步骤进行：
1）按质量比，聚乙烯醇:丙三醇:十二烷基硫酸钠:水=30:3:0.045:67，配制制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，皂化度为99.7%。
2）将制膜原液加入高压反应釜，搅拌转速300r/min，130℃条件下对物料进行混合。每小时取样评价溶体溶解状态以及丙三醇含量变化，搅拌达到6h后，连续两批次样品中丙三醇实际含量与丙三醇的理论含量的误差在0.8%，且溶体完全溶解。
3）将混合搅拌均匀的制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，通过衣架式模头挤出至干燥辊上，形成初始胚膜。
4）初始胚膜在干燥辊上含水率为20%时从辊表面剥离，通过70℃的红外加热烘干，制得薄膜。
5）烘干后的薄膜采用气浮式烘箱150℃的热风热处理，热处理时间为60s，通过调湿得到聚乙烯醇系聚合物薄膜。薄膜的厚度为75μm。
该聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润，浸润时间160s后，其丙三醇质量含量降至0.4%，且浸润后的膜宽度方向，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值均小于0.2%。薄膜经过染色拉伸固定后，没有任何色斑、着色等不良现象。
对比例
1
相对于实施例5，不同点在于制膜原液没有经过步骤2）高压反应釜的混合搅拌，而是直接进入步骤3）将制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，其他条件一致。
该聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润，浸润时间160s后，其丙三醇质量含量降至3.6%，且浸润后的膜宽度方向，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值均大于1.6%。薄膜经过染色拉伸固定后，出现了色斑、着色等不良现象。
对比例
2
相对于实施例5，不同点在于步骤4）中，初始胚膜在干燥辊上含水率为20%时从辊表面剥离，通过70℃的热风加热烘干制得薄膜，其他条件一致。
该聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润，浸润时间160s后，其丙三醇质量含量降至1.8%，且浸润后的膜宽度方向，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值均大于1.1%。薄膜经过染色拉伸固定后，存在少量色斑、着色等不良现象。
对比例
3
相对于实施例5，不同点在于步骤5）中，烘干后的薄膜采用150℃的热辊热处理，热处理时间为1s，其他条件一致。
该聚乙烯醇系聚合物薄膜在30℃的蒸馏水中浸润，浸润时间160s后，其丙三醇质量含量降至2.2%，且浸润后的膜宽度方向，每5cm区域处点的丙三醇质量含量差值均大于1.5%。薄膜经过染色拉伸固定后，存在少量色斑、着色等不良现象。
将上述实施例和对比例的测试结果汇总如下：
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (4)
1.一种具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）配制聚乙烯醇系聚合物薄膜的制膜原液；
2）将制膜原液在100-150℃高压条件下混合搅拌均匀；
3）将混合搅拌均匀的制膜原液以膜状吐出至干燥辊上，形成初始胚膜；
4）初始胚膜在干燥辊上含水率到达10%-25% 时从辊表面剥离，通过50-120℃的红外加热烘干，制得薄膜；
5）烘干后的薄膜通过 90-150℃的热风热处理，通过调湿得到具有优良染色性能的聚乙烯醇系聚合物薄膜。
2.根据权利要求1 所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：所述步骤 1）中，制膜原液由聚乙烯醇系聚合物、增塑剂、表面活性剂和溶剂组成，聚乙烯醇系聚合物 占制膜原液总质量的10%-60%，增塑剂的含量为聚乙烯醇系聚合物质量的7%-15%，表面活性剂的含量为聚乙烯醇系聚合物质量的0.01%-3%，余量为溶剂；所述增塑剂至少包含丙三 醇。
3. 根据权利要求 1 所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：所述步骤 2）中，每小时取样评价溶体溶解状态以及丙三醇含量变化，直至连续两批次样品中丙三醇实际含量与丙三醇理论含量的误差在2% 以内且溶体完全溶解。
4.根据权利要求 1 所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：所述步骤 5）中，采用气浮式烘箱对薄膜热处理，热处理时间为 1-180s。
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