CN115888780B - 一种CuFeS2/MXene复合纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CuFeS2/MXene复合纳米材料及其制备方法，所述的复合纳米材料由CuFeS2量子点和MXene纳米片组成，CuFeS2量子点均匀负载在MXene纳米片上，本发明采用微波法，将铜盐、铁盐、硫源溶于异丙醇乙二醇混合溶液中，加入MXene纳米片，混合均匀后微波3～8min，得到CuFeS2/MXene复合纳米材料；该方法操作简单，反应时间短，能耗低，制备得到的复合纳米材料具有较好的形貌，应用于光催化时具有良好的氧化还原效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纳米材料，尤其涉及一种CuFeS2/MXene复合纳米材料，还涉及CuFeS2/MXene复合纳米材料的制备方法。
背景技术
金属硫化物是常见的光催化剂，但这类光催化剂对光的吸收率较低，且稳定性较差，MXene是一种新型的2D过渡金属碳化物，具有高的电导率和化学活性表面，但由于其光生电荷复合迅速且在空气中容易被氧化，限制了其在光电催化方面的应用。现有技术中采用在MXene纳米片上构建异质结的方法来克服其光生电子空穴复合的问题，但目前常用的基于MXene的复合纳米材料合成方法是水热法，反应时间较长，且MXene上的纳米颗粒易聚集。
发明内容
发明目的：本发明目的之一旨在提供一种光催化性能高的CuFeS2/MXene复合纳米材料；本发明另一目的旨在提供上述CuFeS2/MXene复合纳米材料的制备方法，该制备方法制备速度快，复合纳米材料中MXene纳米片氧化程度低，且MXene纳米片上的CuFeS2量子点均匀分布。
技术方案：本发明所述的CuFeS2/MXene复合纳米材料由CuFeS2量子点和MXene纳米片组成，CuFeS2量子点负载在MXene纳米片表面。
CuFeS2量子点与MXene纳米片之间形成结合力强的异质结界面，促进光生电子空穴分离，从而提高其光催化性能，光照下MXene纳米片上电子空穴的分离率提高，电子空穴分别向CuFeS2量子点和MXene纳米片上移动，在光催化反应中，电子空穴分别参与氧化反应和还原反应。
其中，所述CuFeS2量子点与MXene纳米片的质量比为1：1～100。CuFeS2量子点负载量过大时MXene纳米片被CuFeS2量子点大量包覆，导致复合纳米材料的比表面积变小，从而其上的活性位点变少。
上述CuFeS2/MXene复合纳米材料的制备方法，具体为：配制含有Cu2+和Fe2+的混合溶液，将混合溶液与硫脲加入溶剂中，超声搅拌均匀，得到含有CuFeS2的溶液；向含有CuFeS2的溶液中加入MXene纳米片，搅拌均匀后置于微波反应器中微波3～8min，取出后离心、洗涤，干燥后得到CuFeS2/MXene复合纳米材料。
经微波加热后CuFeS2负载在MXene纳米片上形成异质结，实现分子水平上的搅拌，克服了水热法加热不均匀的缺点，其具有加热速度快，加热均匀，且无温度梯度，缩短了反应时间，提高了生产效率。
其中，所述混合溶液中，Cu2+：Fe2+：硫脲的摩尔比为1：1：2～4。控制Cu2+：Fe2+的摩尔比相等，可防止二价铁离子被氧化为三价铁离子；硫脲量过小时不易合成CuFeS2，若硫脲加入过多可能会导致MXene纳米片被硫化从而生成副产物。
其中，所述溶剂为按体积比1：0.5～2混合的乙二醇和异丙醇。选取沸点较高的乙二醇做为有机溶剂，防止微波时间过长溶剂过于沸腾造成微波反应器内空腔；添加沸点较低的异丙醇，异丙醇在微波反应中剧烈沸腾，使溶液在反应过程中充分混合均匀。
其中，所述干燥温度为50～80℃，干燥时间为4～8h。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著的优点是：本发明负载CuFeS2量子点的复合纳米材料具有比表面积大、光催化性能高的优点；本发明微波法制备得到的CuFeS2/MXene复合纳米材料表面均匀分布有CuFeS2量子点，且MXene纳米片氧化程度较低，从而有效提高了复合纳米材料的光催化性能。
附图说明
图1为实施例1制得复合纳米材料的透射电镜扫描图；
图2为实施例1制得复合纳米材料的粉末X射线衍射谱图；
图3为实施例1制得复合纳米材料的元素分布扫描图；
图4为实施例1制得复合纳米材料的高倍透射扫描图；
图5为实施例2制得复合纳米材料的透射电镜扫描图；
图6为实施例3制得复合纳米材料的透射电镜扫描图；
图7为对比例1制得复合纳米材料的透射电镜扫描图；
图8为实施例与对比例所制得材料参与光催化还原硝基苯的产率对比图。
具体实施方式
实施例1
量取15mL乙二醇与15mL异丙醇混合均匀，称取0.2mmol一水合乙酸铜与0.2mmol乙酸亚铁加入到上述混合溶液中，再加入0.4mmol的硫脲，超声15min后，加入36mg冷冻干燥的Ti3C2TxMXene纳米片，搅拌5min后，将形成的母液加入到100mL的烧瓶中，放入微波反应器中微波反应4min，取出后冷却至室温后对产物进行三次水洗三次醇洗，最后转移到60℃的烘箱中干燥6h，得到CuFeS2/MXene复合纳米材料；制得的CuFeS2/MXene复合纳米材料中，CuFeS2量子点与MXene纳米片的质量比为1:1。
实施例2
量取15mL乙二醇与15mL异丙醇混合均匀，称取0.02mmol一水合乙酸铜与0.02mmol乙酸亚铁加入到之前的混合溶液，再加入0.004mmol的硫脲，超声15min后，加入36mg冷冻干燥的Ti3C2Tx MXene纳米片，搅拌5min后，将形成的母液加入到100mL的烧瓶中，放入微波反应器中微波反应4min，取出后冷却至室温后对产物进行三次水洗三次醇洗，最后转移到60℃的烘箱中干燥6h，得到CuFeS2/MXene复合纳米材料；制得的CuFeS2/MXene复合纳米材料中，CuFeS2量子点与MXene纳米片的质量比为1:100。
实施例3
量取10mL乙二醇与20mL异丙醇混合均匀，称取0.2mmol一水合乙酸铜与0.2mmol乙酸亚铁加入到之前的混合溶液，再加入0.1mmol的硫脲，超声15min后，加入36mg冷冻干燥的Ti3C2TxMXene纳米片，搅拌5min后，将形成的母液加入到100mL的烧瓶中，放入微波反应器中微波反应4min，取出后冷却至室温后对产物进行三次水洗三次醇洗，最后转移到60℃的烘箱中干燥6h，得到CuFeS2/MXene复合纳米材料；制得的CuFeS2/MXene复合纳米材料中，CuFeS2量子点与MXene纳米片的质量比为1:4。
对比例1
对比例1采用水热法制备CuFeS2/MXene复合纳米材料。
量取10mL乙二醇与20mL异丙醇混合均匀，称取0.05mmol一水合乙酸铜与0.05mmol乙酸亚铁加入到上述混合溶液中，再加入0.1mmol的硫脲，超声15min后，加入36mg冷冻干燥的Ti3C2TxMXene纳米片，搅拌5min后，将形成的母液加入到50mL的聚四氟乙烯内胆中，放入水热釜中，在烘箱180℃反应8小时，冷却至室温后对产物进行三次水洗三次醇洗，最后转移到60℃的烘箱中干燥6h，得到水热法制备的CuFeS2/MXene复合纳米材料。
图1是实施例1复合纳米材料的透射电子显微镜图，从图中可以看出样品形貌为二维纳米片上负载了纳米颗粒且分布比较均匀；
图2是实施例1复合纳米材料的粉末X射线衍射谱图，从图中可以看出所制备样品具有CuFeS2量子点(JCPDS：37-0471)和MXene纳米片的特征峰；
图3是实施例1复合纳米材料分散在钼网上的能谱分析图，从图中可以看出实施例1复合纳米材料中含有Ti，C，S，Cu，Fe，O元素；
图4是实施例1复合纳米材料的高倍透射电镜图，从图中可以看出CuFeS2/MXene复合纳米材料具有二维多层MXene的层间距(1.24nm)和CuFeS2量子点的晶格(112)，这说明CuFeS2量子点成功负载在MXene纳米片上；
图5是实施例2复合纳米材料的透射电子显微镜图，从图中可以看出样品形貌为二维MXene纳米片上负载了纳米颗粒且分布比较均匀；
图6是实施例3复合纳米材料的透射电子显微镜图，从图中可以看出样品形貌为二维MXene纳米片上负载了纳米颗粒且分布比较均匀；
图7是对比例1通过水热法在180℃下反应8小时得到的复合纳米材料的透射电子显微镜图，从图中可以看出样品形貌为二维MXene纳米片上负载了CuFeS2纳米颗粒，纳米粒径较大且分布比较混乱，同时水热法耗时长，MXene纳米片的氧化程度随时间的增加而增加。
图8是实施例1～3、对比例1所制备的复合纳米材料参与光催化还原硝基苯到苯胺的产率，可以看出实施例2即CuFeS2量子点与MXene纳米片的质量比为1:4时的复合纳米材料光催化还原硝基苯性能最高，苯胺的产率和生成苯胺的选择性达到99％。
Claims (4)
1.一种CuFeS2/MXene复合纳米材料，其特征在于：所述CuFeS2/MXene复合纳米材料由CuFeS2量子点和MXene纳米片组成，CuFeS2量子点负载在MXene纳米片表面；
上述CuFeS2/MXene复合纳米材料的制备方法，具体为：配制含有Cu2+和Fe2+的混合溶液，将混合溶液与硫脲加入溶剂中，超声搅拌均匀，得到含有CuFeS2的溶液；向含有CuFeS2的溶液中加入MXene纳米片，搅拌均匀后置于微波反应器中微波3~8min，取出后离心、洗涤，干燥后得到CuFeS2/MXene复合纳米材料；其中，所述溶剂为按体积比1：0.5~2混合的乙二醇和异丙醇。
2.根据权利要求1所述的CuFeS2/MXene复合纳米材料，其特征在于：CuFeS2量子点与MXene纳米片的质量比为1：1~100。
3.根据权利要求1所述的CuFeS2/MXene复合纳米材料，其特征在于：所述Cu2+、Fe2+、硫脲的摩尔比为1：1：2~4。
4.根据权利要求1所述的CuFeS2/MXene复合纳米材料，其特征在于：所述干燥温度为50~80℃，干燥时间为4~8h。
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Non-Patent Citations (2)
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| Publication number | Publication date |
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