CN114999836A - 类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法及用途，属于纳米材料和超级电容器领域。本发明采用简单的一步水热法，以钴盐、镍盐、硫盐等为原料，以水为溶剂，于高压釜中在180—220摄氏度下反应10—14小时，洗涤，干燥后成功制备了CoNi2S4纳米片均匀生长在Ti3C2 MXene表面和层间的复合材料。MXene的层状结构抑制了层间CoNi2S4纳米片的过度生长使得纳米片尺寸非常小，这不仅缩短了电子转移和离子扩散路径，还使得CoNi2S4纳米片在电化学过程中的体积变化达到最小，提高其循环稳定性。而且得益于三明治的特殊构型，CoNi2S4在电化学循环中的体积膨胀得到有效缓解。此外，CoNi2S4与Ti3C2 MXene之间通过较强的界面结合和良好的电子耦合效应，不仅提高了单一CoNi2S4的导电性，还优化了OH‑在电极表面的稳定性和吸附性，大大提高了电化学反应活性。这使得该异质结复合材料用作超级电容器电极时表现出优异的电化学性能，其最大质量比容量可达2398F g–1，循环使用可达4万次，具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法及用途，属于纳米材料和超级电容器领域。
背景技术
近年来，随着科学技术和社会的不断发展，煤、石油等化石燃料不断消耗，日趋短缺，而且化石燃料燃烧所带来的环境污染越来越严重。能源短缺和环境污染成为当今人类生存和发展的主要问题。可再生绿色能源的开发与研究是解决这一问题的关键，这也使得相关的高效安全可靠的能量存储装置得到了空前的发展。其中，超级电容器能够在极短的时间内进行能量收集，然后再在需要的时候释放能量，而且循环寿命超长，使用温度范围广泛，越来越受研究者的青睐。超级电容器发展到今天，其面临的最大挑战是能量密度较低，而电极材料是超级电容器的核心组成部分，是决定其电化学性能的关键因素，因此寻找具有优异电化学性能的电极材料非常重要。
目前，电池型电极材料，如CoNi2O4，NiCo2O4，CoMoO4，CoNi2S4等多元过渡金属化合物因其丰富的活性位点和高的理论比容量而受到广泛关注。在这些化合物中，过渡金属硫化物CoNi2S4由于其更低的光学禁带能隙、更高的导电性以及更多的氧化还原活性点从而实现了更高的比电容，越来越受研究者的青睐。但是单一硫化物在使用时容易出现团聚问题，这样用于电化学反应的有效比表面积和活性位点减少，从而难以达到较高的比容量；此外，虽然在众多金属化合物中，多元过渡金属硫化物的导电性较高，但仍低于碳基材料，这也降低了其反应活性。为解决此问题，各种调控和优化策略相继被提出，例如设计独特的纳米结构或掺杂异质元素。这些方法对电化学性能的提高确实起到了一定的作用，但无论是对比容量还是循环稳定性来说，仍不能满足实际生产生活要求。特别是循环寿命，目前电容器循环寿命一般低于10000次循环。
构建异质结，特别是类三明治型二维异质结，可以克服单一材料所存在的缺点，综合两种或多种材料的优势，扬长避短从而获得具有优异电化学性能的电极材料。研究发现，异质结构构建后，界面处原子会相互作用导致界面电子结构的变化，从而实现电子结构调控，激活或优化电极材料的电化学反应活性。此外，这种三明治型的异质层状结构可以通过增加层与层之间的距离来降低离子运动阻力加速扩散，从而获得更高的能量密度。更重要的是，通过使用二维异质结构可以最小化或消除电极材料的膨胀和收缩，从而提高循环寿命。到目前为止，许多普通的CoNi2S4基异质结如CoNi2S4/石墨烯(J.Alloys Compd.845(2020)156164)、NiCo2S4/CoNi-LDH(Chem.Eng.J.383(2020)123206)和CoNi2S4/Co3O4(Electrochimica Acta 412(2022)140139)等已被成功合成并应用于超级电容器中用于改善其储能能力。然而，基于CoNi2S4的三明治型二维异质结却鲜有报道。这主要是因为缺少有效的组装策略，并不是所有的材料都能轻易地组装在一起。最近，手风琴状MXene材料在构建二维异质结方面展现出了突出的优势。它具有层状结构，且层间距可调，为异质活性材料的生长提供了空间。此外，MXene表面具有丰富的表面官能团以及良好的亲水性，可以为纳米材料的生长提供附着位点。它还具有优异的导电性和良好的机械性能。重要的是，许多电极材料在离子插层时体积会发生膨胀，而Ti3C2Tx MXene电极在离子插层时发生体积收缩，这为设计体积膨胀接近于零的电极材料提供了可能。因此，将上述两种材料进行复合构建三明治型的二维异质结可获得具有综合优异电化学性能的电极材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中提到的单一电极材料在使用时的不足，提供一种类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法，使CoNi2S4能够分散生长于MXene表面和层间，提高复合材料的整体电化学性能并应用于超级电容器中。
本发明采用的技术方案如下：
(1)选取六水合硝酸镍，六水合硝酸钴为反应原料，按摩尔比2:1称取并分散于75mL去离子水中，加入六亚甲基四胺进行磁力搅拌直至形成透明浅粉色溶液，然后再加入Ti3C2 MXene粉末以及硫源形成黑色混悬液；
(2)将混悬液转移至反应釜中，放入烘箱内加热至180–220℃，保温10–14h。待反应结束后自然冷却至室温，洗涤、干燥得到CoNi2S4/Ti3C2 MXene复合材料。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明采用一步水热法制备CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料，操作简单，产量高，成本低，无污染。
2、本发明制备的CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料中，CoNi2S4纳米片在MXene表面和层间均匀分散生长，具有独特的三明治结构，两者没有单独分离存在，CoNi2S4纳米片也没有明显团聚。此外，MXene的层状结构抑制了层间CoNi2S4纳米片的过度生长使得纳米片尺寸非常小，这不仅缩短了电子转移和离子扩散路径，还使得CoNi2S4纳米片在电化学过程中的体积变化达到最小，提高其循环稳定性。
3、本发明制备的CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料中，CoNi2S4与Ti3C2 MXene之间具有较强的界面结合力和良好的电子耦合效应，这不仅提高了单一CoNi2S4的导电性，还优化了OH-在电极表面的稳定性和吸附性，大大提高了电化学反应活性。
4、本发明制备的CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料用于超级电容器电极材料时，具有超高的比容量和优异的循环稳定性。当电流密度为1A/g时，其比容量能够达到2398F/g；当电流增加至25A/g使，其比容量仍能够达到1042F/g；在25A/g的电流密度下进行40000次循环充放电后，比电容仍可以保持在电极材料最初比电容的80％以上。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为制备的CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料以及单一材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为制备的CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3为制备的CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的恒电流充放电数据。左图为依次在电流密度下1A g-1，2A g-1，3A g-1，5A g-1，10A g-1，15A g-1，20A g-1，25A g-1条件下测得的充放电曲线，其中Time/s为充放电时间，Potential(V vs.Hg/HgO)为对应于参比电极Hg/HgO的充放电的电压；右图为根据充放电曲线计算的不同电流密度下的电容量。
图4为制备的CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的恒流充放电长循环测试数据，其中Cycle number为循环次数，Specific capacitance为比容量。
具体实施方式
实施例1
(1)将2g Ti3AlC2块体加入到30mL氢氟酸原液中，反应至其没有气泡产生。然后将得到的Ti3C2粉末用去离子水清洗、抽滤，直至抽滤所得溶液的pH约为6。将清洗过滤后的Ti3C2粉末60℃下烘干。
(2)称取六水合硝酸镍0.5671g，六水合硝酸钴0.2838g，六亚甲基四胺0.1682g，分散于75mL去离子水中进行磁力搅拌直至形成透明浅粉色溶液；然后再加入200mg步骤(1)中得到的多层Ti3C2 MXene粉末，搅拌形成分散液；往分散液中加入1.8014g九水合硫化钠，搅拌形成黑色混悬液；将混悬液转移至100mL不锈钢反应釜中，放入烘箱内加热至200℃并保温12h。待反应结束后自然冷却至室温，洗涤、干燥得到CoNi2S4/Ti3C2 MXene复合材料。
(3)将上述所得到的CoNi2S4/Ti3C2 MXene复合材料进行XRD表征。结果显示(图1)，XRD的衍射峰均来源于Ti3C2 MXene和CoNi2S4，其中Ti3C2 MXene的(0002)峰位向小角度偏移，说明其层间距变大，这说明在MXene层间引入了CoNi2S4。SEM表征结果显示(图2)，在Ti3C2 MXene表面和层间均匀生长了CoNi2S4纳米片，并没有发现明显的单独的团聚的CoNi2S4块体。将复合材料用于超级电容器电极材料进行恒电流充放电测试，结果显示，当电流密度为1A/g时，其比容量能够达到2398F/g；当电流增加至25A/g使，其比容量仍能够达到1042F/g(图3)。在25A/g的电流密度下进行40000次循环充放电后，比电容仍可以保持在电极材料最初比电容的80％以上(图4)。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是，
步骤(2)中在200℃下水热时，将保温时间调为10h。将所得产物用于超级电容器电极材料进行恒电流充放电测试，结果显示，当电流密度为2A/g时，其比容量可以达到1708F/g；当电流增加至25A/g时，其比容量仍能够达到640F/g。
Claims (7)
1.一种类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取六水合硝酸镍，六水合硝酸钴为反应原料，按摩尔比2:1称取并分散于75mL去离子水中，加入六亚甲基四胺进行磁力搅拌直至形成透明浅粉色溶液，然后再加入Ti3C2MXene粉末以及硫源形成黑色混悬液；
(2)将混悬液转移至反应釜中，放入烘箱内加热至一定温度，保温一定时间。待反应结束后自然冷却至室温，洗涤、干燥得到CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料。
2.按照权利要求1所述的类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述六水合硝酸镍和Ti3C2 MXene粉末的质量比为2～3.5：1。
3.按照权利要求1所述的类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述Ti3C2 MXene粉末由HF刻蚀Ti3AlC2制备，HCl/LiF刻蚀Ti3AlC2制备或高温熔盐法刻蚀Ti3AlC2制备均可。
4.按照权利要求1所述的类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫源为硫化钠、硫脲等含硫物质中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用烘箱进行水热处理，水热处理温度为180–220℃。
6.按照权利要求1所述的类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中采用烘箱进行水热处理，水热处理时间为10–14h。
7.一种由权利要求1所述的制备方法得到的CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料在超级电容器中的用途。
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| CN202210684407.5A CN114999836A (zh) | 2022-06-17 | 2022-06-17 | 类三明治型CoNi2S4/Ti3C2 MXene异质结复合材料的制备方法及用途 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115888780A (zh) * | 2022-09-30 | 2023-04-04 | 扬州大学 | 一种CuFeS2/MXene复合纳米材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-06-17 CN CN202210684407.5A patent/CN114999836A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115888780A (zh) * | 2022-09-30 | 2023-04-04 | 扬州大学 | 一种CuFeS2/MXene复合纳米材料及其制备方法 |
| CN115888780B (zh) * | 2022-09-30 | 2024-04-26 | 扬州大学 | 一种CuFeS2/MXene复合纳米材料及其制备方法 |
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