CN116889884A - Cs-css/nhc异质纳米立方体的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了CS‑CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，具体以2‑甲基咪唑为有机框架，以六水合硝酸钴为钴源，以水为溶剂，通过室温共沉淀法合成ZIF‑67前驱体；然后以硒粉/硫粉为硒源和硫源，最后通过一步法实现CS‑CSS/NHC异质纳米立方体的制备；本发明的方法合成路径简单，操作简单，不需要大型设备和苛刻的反应条件，本发明还公开了制备的CS‑CSS/NHC异质纳米立方体在锂硫电池正极宿主以及光/电催化领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于MOFs衍生的N掺杂碳锚定的金属硒化物/金属硫化物纳米立方体技术领域，涉及CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法。
本发明还涉及CS-CSS/NHC异质纳米立方体的应用。
背景技术
过渡金属硫化物具有极性表面和对可溶性LiPSs的显著吸附作用，已被用作LSBs的功能催化剂。例如，Seo(Seungdeok Seo,Dongjoo Park,et al.Advanced FunctionalMaterials.2019,29(38),1903712)等人提出了原位生长N掺杂石墨碳纳米壳(NGCNs)基质和嵌入的CoS2纳米颗粒作为一种有效的硫宿主，表现出优异的电化学性能。他们证明，极性CoS2对LiPSs表现出强烈的吸附效应，并促进LiPSs的转化。然而，电负性S原子固有的低电导率极大地限制了过渡金属中的电子离域；除了催化剂的极性之外，极性表面的导电性作为对用于LiPSs氧化还原反应的主要活性位点起着特别重要的作用。过渡金属硒化物由于其固有的金属特性，通常表现出高的导电性和对LiPSs的高效催化活性。因此，设计双功能协同催化剂实现对LiPSs的强化学吸附和高效催化转化具有重要意义；在此，设计了具有优异吸附能力和高效催化活性的CoSe2-CoSe0.25S1.75异质界面结构，以实现在LSBs中对LiPSs“吸附-扩散-转换”的串联催化效果，CoSe0.25S1.75捕获的LiPSs被CoSe2进一步催化，这有效地促进了LiPSs的转化，从而实现硫的高利用率，进而提升LSBs的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，该方法具备反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件的特点。
本发明所采用的技术方案是，CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，具体以2-甲基咪唑为有机框架，以六水合硝酸钴为钴源，以水为溶剂，通过室温共沉淀法合成ZIF-67前驱体；然后以硒粉/硫粉为硒源和硫源，最后通过一步法实现CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备。
本发明的特点还在于：
其中CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，称取2-甲基咪唑，然后加入去离子水中磁力搅拌，得到均匀分散的透明溶液A；
步骤2，称取六水合硝酸钴加入去离子水中磁力搅拌，得到均匀分散的红色溶液B；
步骤3，在搅拌情况下将两种溶液迅速混合，形成紫色混合溶液并磁力搅拌，随后在室温下老化，得到具有紫色沉淀的混合溶液；
步骤4，室温老化结束后，通过离心获得紫色产物，然后清洗收集产物，随后干燥，得到ZIF-67前驱体；
步骤5，称取一定量的前驱体ZIF-67、硒粉和硫粉放置于充满惰性气氛的管式炉中进行反应，冷却至室温后即可得到CS-CSS/NHC异质纳米立方体；
其中步骤1具体为：称取7.3～14.7g的2-甲基咪唑加入至13～26ml去离子水中，磁力搅拌时间2～10min；
其中步骤2具体为：称取0.6～1.2g的六水合硝酸钴加入至4～8ml去离子水中，磁力搅拌时间2～10min；
其中步骤3中磁力搅拌10～30min，老化24h，两种溶液混合时为将B溶液快速倒入A溶液中；
其中步骤4中，清洗过程为经过2～3次水/甲醇交替清洗收集产物，干燥过程为在真空干燥箱60～80℃干燥12～24h；
其中步骤5中前驱体ZIF-67、硒粉和硫粉质量比为1：(1～2)：(1～2)；
其中步骤5中管式炉中反应条件为：以2℃/min的升温速率在300～450℃下保温2h；
其中步骤5中管式炉开始升温之前先排除石英玻璃管中的空气，防止遗留空气使得样品产生氧化，前驱体ZIF-67和硒粉混合研磨置于管式炉下游，硫粉置于管式炉上游。
本发明的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法制备的CS-CSS/NHC异质纳米立方体在锂硫电池正极宿主或光/电催化领域的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用通过同步硒化/硫化过程合成最终的纳米立方体结构，因合成路径简单，操作简单，不需要大型设备和苛刻的反应条件；
(2)本发明所用钴源为六水合硝酸钴、有机化合物为2-甲基咪唑、商业化的硒粉/硫粉为硒源/硫源、溶剂为水，所需原辅材料品种少且易得，并有足够的数量供给，整个反应产率高、环境友好，产物无需后续处理，可以适合大规模生产；
(3)本发明应用于锂硫电池正极材料时，具有强极性的CoSe0.25S1.75可以实现对多硫化物强的化学吸附，高导电和高催化活性的金属CoSe2对多硫化物转化表现出高的催化活性，CoSe2和CoSe0.25S1.75界面耦合形成的内建电场能够加速多硫化物的转运，从而抑制多硫化物的穿梭效应，提升活性物质的利用率，最终表现出优异的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备产物的XRD图；
图2是本发明实施例1制备产物的低倍扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，即一种成本低廉且工艺条件温和的ZIF-67衍生的氮掺杂碳锚定的CoSe2-CoSe0.25S1.75异质纳米立方体(CS-CSS/NHC)的制备方法；具体以2-甲基咪唑为有机框架，以六水合硝酸钴为钴源，以水为溶剂，通过室温共沉淀法合成ZIF-67前驱体；接着以商业化的硒粉/硫粉为硒源和硫源，通过控制前驱体ZIF-67与硒粉/硫粉的比例、反应温度和反应时间等参数，通过一步法实现CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备，该方法反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件，能够在相对温和的条件下实现具有分级多孔结构特征的氮掺杂碳上均匀分散的CoSe2-CoSe0.25S1.75异质纳米颗粒；当将上述产物应用为锂硫电池正极宿主材料时，它能够表现出优异的电化学性能和催化性能。
实施例1
步骤1，称取11g的2-甲基咪唑加入至20ml去离子水中，磁力搅拌10min，得到均匀分散的透明溶液A；
步骤2，称取0.9g的六水合硝酸钴加入至6ml去离子水中，磁力搅拌10min，得到均匀分散的红色溶液B；
步骤3，在搅拌情况下将两种溶液迅速混合，形成紫色混合溶液并磁力搅拌10min，随后在室温下老化24h，得到具有紫色沉淀的混合溶液；
步骤4，室温老化结束后，通过离心获得紫色产物，经过2～3次水/甲醇交替清洗收集产物，随后在真空干燥箱60℃干燥24h，得到ZIF-67前驱体；
步骤5，称取500mg前驱体ZIF-67、1000mg硒粉和500mg硫粉放置于充满惰性气氛的管式炉中，以2℃/min的升温速率在450℃下保温2h，冷却至室温后即可得到CS-CSS/NHC异质纳米立方体。
如图1和图2所示，异质纳米立方体为ZIF-67衍生的N掺杂碳锚定CoSe2–CoSe0.25S1.75异质多面体颗粒，为CoSe2和CoSe0.25S1.75原子级接触的异质界面，多面体的尺寸为300nm左右，表面粗糙，由大量小的初级球形颗粒组成，呈现出分级多孔结构。
实施例2
步骤1，称取11g的2-甲基咪唑加入至20ml去离子水中，磁力搅拌10min，得到均匀分散的透明溶液A；
步骤2，称取0.9g的六水合硝酸钴加入至6ml去离子水中，磁力搅拌10min，得到均匀分散的红色溶液B；
步骤3，在搅拌情况下将两种溶液迅速混合，形成紫色混合溶液并磁力搅拌10min，随后在室温下老化24h，得到具有紫色沉淀的混合溶液；
步骤4，室温老化结束后，通过离心获得紫色产物，经过2～3次水/甲醇交替清洗收集产物，随后在真空干燥箱60℃干燥24h，得到ZIF-67前驱体；
步骤5，称取500mg前驱体ZIF-67、1000mg硒粉和1000mg硫粉放置于充满惰性气氛的管式炉中，以2℃/min的升温速率在450℃下保温2h，冷却至室温后即可得到CS-CSS/NHC异质纳米立方体。
实施例3
步骤1，称取11g的2-甲基咪唑加入至20ml去离子水中，磁力搅拌10min，得到均匀分散的透明溶液A；
步骤2，称取0.9g的六水合硝酸钴加入至6ml去离子水中，磁力搅拌10min，得到均匀分散的红色溶液B；
步骤3，在搅拌情况下将两种溶液迅速混合，形成紫色混合溶液并磁力搅拌10min，随后在室温下老化24h，得到具有紫色沉淀的混合溶液；
步骤4，室温老化结束后，通过离心获得紫色产物，经过2～3次水/甲醇交替清洗收集产物，随后在真空干燥箱60℃干燥24h，得到ZIF-67前驱体；
步骤5，称取500mg前驱体ZIF-67、500mg硒粉和500mg硫粉放置于充满惰性气氛的管式炉中，以2℃/min的升温速率在450℃下保温2h，冷却至室温后即可得到CS-CSS/NHC异质纳米立方体。
Claims (10)
1.CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，具体以2-甲基咪唑为有机框架，以六水合硝酸钴为钴源，以水为溶剂，通过室温共沉淀法合成ZIF-67前驱体；然后以硒粉/硫粉为硒源和硫源，最后通过一步法实现CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备。
2.根据权利要求1所述的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，称取2-甲基咪唑，然后加入去离子水中磁力搅拌，得到均匀分散的透明溶液A；
步骤2，称取六水合硝酸钴加入去离子水中磁力搅拌，得到均匀分散的红色溶液B；
步骤3，在搅拌情况下将两种溶液迅速混合，形成紫色混合溶液并磁力搅拌，随后在室温下老化，得到具有紫色沉淀的混合溶液；
步骤4，室温老化结束后，通过离心获得紫色产物，然后清洗收集产物，随后干燥，得到ZIF-67前驱体；
步骤5，称取一定量的前驱体ZIF-67、硒粉和硫粉放置于充满惰性气氛的管式炉中进行反应，冷却至室温后即可得到CS-CSS/NHC异质纳米立方体。
3.根据权利要求2所述的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：称取7.3～14.7g的2-甲基咪唑加入至13～26ml去离子水中，磁力搅拌时间2～10min。
4.根据权利要求2所述的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：称取0.6～1.2g的六水合硝酸钴加入至4～8ml去离子水中，磁力搅拌时间2～10min。
5.根据权利要求2所述的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中磁力搅拌10～30min，老化24h。
6.根据权利要求2所述的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，清洗过程为经过2～3次水/甲醇交替清洗收集产物，干燥过程为在真空干燥箱60～80℃干燥12～24h。
7.根据权利要求2所述的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中前驱体ZIF-67、硒粉和硫粉质量比为1：(1～2)：(1～2)。
8.根据权利要求2所述的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中管式炉中反应条件为：以2℃/min的升温速率在300～450℃下保温2h。
9.根据权利要求2所述的CS-CSS/NHC异质纳米立方体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中管式炉开始升温之前先排除石英玻璃管中的空气，前驱体ZIF-67和硒粉混合研磨置于管式炉下游，硫粉置于管式炉上游。
10.CS-CSS/NHC异质纳米立方体在锂硫电池正极宿主或光/电催化领域的应用。
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| CN117486264A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-02-02 | 洛阳理工学院 | 一种碳纳米片负载钴基异质结材料及其制备方法和应用 |
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2023
- 2023-06-30 CN CN202310798845.9A patent/CN116889884A/zh active Pending
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| CN117486264A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-02-02 | 洛阳理工学院 | 一种碳纳米片负载钴基异质结材料及其制备方法和应用 |
| CN117486264B (zh) * | 2023-12-29 | 2024-04-02 | 洛阳理工学院 | 一种碳纳米片负载钴基异质结材料及其制备方法和应用 |
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