CN115557794A - 一种基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷htcc制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺。将氮化铝粉体、钨粉、有机体按一定比例称重配置；将有机体通过水浴加热溶解配置成有机体系溶剂，将有机体系溶剂、氮化铝粉体、钨粉进行混合，经过脱泡处理，得到混合浆料，氮化铝在钨浆中作为粘结载体；将混合浆料通过丝网印刷在氮化铝坯片上印刷钨电极；将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，在氮气气氛下排胶烧结，以排除素坯中的有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯；将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛下进行高温烧制，陶瓷素坯中的钨浆和氮化铝均匀收缩结合，得到共晶化的高温共烧陶瓷。本发明烧结后钨与氮化铝收缩均匀，致密性一致，粘接强度好。

Description

一种基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺
技术领域：
本发明属于氮化铝陶瓷技术领域，特别涉及一种基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺。
背景技术：
氮化铝陶瓷(Aluminium Nitride Ceramic)是一种综合性能优良的新型陶瓷材料，是新一代半导体制造、电子器件封装的理想材料，其性能优良：具有高热导率(理论热导率为320W/m.k)、高电绝缘性、低介电常数和损耗、无毒以及与硅相匹配的热膨系数，随着半导体制造、电子信息和电力电子技术不断地向高集成化、高速度化、微型化、智能化的方向发展，并且在大规模集成电路(LSI)制造工艺中广为应用，对氮化铝陶瓷材料的应用开发越为广泛。
氮化铝材料优异的特性使其成为半导体制造、新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热和封装材料，在电子信息、电力电子等高技术领域的应用前景十分广阔。
人们研究了氮化铝粉体掺杂后一些特性，发现对于不同的配方可以实现具有不同电阻率导电陶瓷。(1)改变氮化铝电阻率，使其具有静电吸附的功能；(2)改变氮化铝陶瓷的电阻率，变为导电陶瓷，更具有不同电阻率。
氮化铝基导电陶瓷材料技术正是新一代氮化铝全陶瓷加热器件核心材料，其具有低热容、能耗低而热辐射系数高、导致电热效率高、热膨胀系数小、高温不变形、重量轻、功率大、节能、无污染、安全可靠等优异特点，能够满足现代半导体制造、高科技创新领域中对氮化铝基导电材料的技术需求。
氮化铝基导电陶瓷材料共烧工艺中普遍存在布线导体电阻率高，信号传输损耗较大，氮化铝与钨等导体共烧后其热导率有所下降的问题。为了更好的改善该技术问题，结合本公司的项目特性对基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺和特性进行研究。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其步骤为：
S01：将氮化铝粉体、钨粉、有机体按一定比例称重配置；
S02：将有机体通过水浴加热溶解配置成有机体系溶剂，将有机体系溶剂、氮化铝粉体、钨粉进行混合，经过脱泡处理，得到混合浆料，氮化铝粉体在浆料中作为钨粉的粘结载体；
S03：准备好氮化铝坯片，将混合浆料通过丝网印刷在氮化铝坯片上印刷钨电极；
S04：将印有钨电极的氮化铝坯片放置在压机中，将另一片氮化铝坯片叠放在印有钨电极的氮化铝坯片上，压机通过热压将两片氮化铝坯片压合，再经过温等静压处理，得到素坯；
S05：将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，在氮气气氛下排胶，以排除素坯中的有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯；
S06：将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛下进行高温烧制，陶瓷素坯中的钨浆和氮化铝均匀收缩结合，得到共晶化的高温共烧陶瓷。
优选地，技术方案中，步骤S01中将重量百分比为80～90wt％的钨粉、5～10wt％的氮化铝粉体、10～15wt％的有机体，按化学计量的方式进行称重。
优选地，技术方案中，有机体为丙烯酸、碳酸乙烯酯、松油醇中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。
优选地，技术方案中，步骤S02中将有机体在水浴箱中混合，加热到80℃，溶解2-3小时,得到有机体系溶剂。
优选地，技术方案中，步骤S02中将有机体系溶剂、氮化铝粉体、钨粉加入非介入式材料均质机进行预混，得到预混浆料，然后将预混浆料加入三辊机混合，经过脱泡处理，得到混合浆料。
优选地，技术方案中，通过调节浆料的粘度、改变网版的式样实现薄膜或厚膜印刷。
优选地，技术方案中，通过调整钨粉或有机体系溶剂的重量比改变浆料粘度。
优选地，技术方案中，步骤S04中将热压后的坯片通过抽真空处理，然后放入温等静压设备，在水温75℃、80MPa压力条件下，进行静压处理，让热压后的坯片层与层之间结合的更均匀，更致密，结合力更强。
优选地，技术方案中，步骤S05中在≤800℃的温度下，氮气气氛中进行排胶处理。
优选地，技术方案中，步骤S06中在氮气气氛下进行高温烧结，炉内温度T≤1200℃时，升温速率为15～25℃/min，当炉内温度T达到1200℃时，保温5～10h，然后继续加热，当炉内温度1200℃＜T＜1700℃时，升温速率为2～5℃/min，当炉内温度1700℃≤T≤Tmax时，升温速率为0.5～1.5℃/min，Tmax设定在1850℃～1950℃之间，当炉内温度达到Tmax后，保温2～7h，然后开始冷却降温，当炉内温度Tmax≤T≤1650℃时，降温速率为3～6℃/min，当炉内温度达到1650℃时，保温3～6h，然后自然冷却到室温。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
通过充分混合使得浆料中氮化铝粉体作为钨粉的粘结载体，通过温等静压处理使热压后的坯片层与层之间结合的更均匀致密，这样的素坯经过高温烧结后形成一个均匀致密的加热带，钨电极和氮化铝晶粒之间相互咬合在一起，粘接强度好，热导率好，导体电阻率得到有效降低，大大减少了信号传输损耗。
附图说明：
图1为本发明丝网印刷叠层后的素坯金相图；
图2为本发明基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷金相图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
一种基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其步骤为：
S01：将重量百分比为85wt％的钨粉、5wt％的氮化铝粉体、10wt％的丙烯酸和碳酸乙烯酯混合物，按化学计量的方式进行称重；
S02：将丙烯酸和碳酸乙烯酯混合物在水浴箱中混合，加热到80℃，溶解3小时,得到有机体系溶剂，将有机体系溶剂、氮化铝粉体、钨粉加入非介入式材料均质机进行预混，得到预混浆料，然后将预混浆料加入三辊机混合，经过脱泡处理，得到混合浆料，氮化铝粉体在浆料中作为钨粉的粘结载体；
S03：准备好氮化铝坯片，将混合浆料通过丝网印刷在氮化铝坯片上印刷钨电极；通过调整钨粉或有机体系溶剂的重量比改变浆料粘度或改变网版的式样实现薄膜(3～20μm)或厚膜(40～60μm)印刷；
S04：将印有钨电极的氮化铝坯片放置在压机中，将另一片氮化铝坯片叠放在印有钨电极的氮化铝坯片上，压机通过热压将两片氮化铝坯片压合，如图1所示，将热压后的坯片通过抽真空处理，然后放入温等静压设备，在水温75℃、80MPa压力条件下，进行静压处理，得到素坯，静压处理让热压后的坯片层与层之间结合的更均匀，更致密，结合力更强；
S05：将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，在氮气气氛、750℃的温度下排胶，以排除素坯中的有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯；
S06：将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛下进行高温烧制，炉内温度T≤1200℃时，升温速率为20℃/min，当炉内温度T达到1200℃时，保温8h，然后继续加热，当炉内温度1200℃＜T＜1700℃时，升温速率为5℃/min，当炉内温度1700℃≤T≤1900℃时，升温速率为1℃/min，当炉内温度达到1900℃后，保温5h，然后开始冷却降温，当炉内温度1900℃≤T≤1650℃时，降温速率为5℃/min，当炉内温度达到1650℃时，保温4h，然后自然冷却到室温，陶瓷素坯中的钨浆和氮化铝均匀收缩结合，如图2所示，经过高温烧结后形成一个均匀致密的加热带，钨电极和氮化铝晶粒之间相互咬合在一起，粘接强度好，热导率好。
分别取改善前的工艺制得的高温共烧陶瓷、本申请高温共烧陶瓷样品A、B，通过直流低电阻测试仪测量其电性能。
表1
样品名称 电阻率Ω·cm(室温)
A 6.54×10<sup>5</sup>
B 3.33×10<sup>5</sup>
由表1可得，本申请制得的高温共烧陶瓷其电阻率为，相比于改善前工艺的产品，导体电阻率得到有效降低，大大减少了信号传输损耗。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其步骤为：
S01：将重量百分比为80～90wt％的钨粉、5～10wt％的氮化铝粉体、10～15wt％的有机体，按化学计量的方式进行称重；有机体为丙烯酸、碳酸乙烯酯、松油醇中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物；
S02：将有机体通过水浴加热溶解配置成有机体系溶剂，将有机体系溶剂、氮化铝粉体、钨粉进行混合，经过脱泡处理，得到混合浆料，氮化铝粉体在浆料中作为钨粉的粘结载体；
S03：准备好氮化铝坯片，将混合浆料通过丝网印刷在氮化铝坯片上印刷钨电极；
S04：将印有钨电极的氮化铝坯片放置在压机中，将另一片氮化铝坯片叠放在印有钨电极的氮化铝坯片上，压机通过热压将两片氮化铝坯片压合，再经过温等静压处理，得到素坯；
S05：将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，在氮气气氛下排胶，以排除素坯中的有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯；
S06：将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛下进行高温烧制，陶瓷素坯中的钨浆和氮化铝均匀收缩结合，得到共晶化的高温共烧陶瓷。
2.根据权利要求1所述的基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其特征在于：步骤S02中将有机体在水浴箱中混合，加热到80℃，溶解2-3小时,得到有机体系溶剂。
3.根据权利要求1所述的基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其特征在于：步骤S02中将有机体系溶剂、氮化铝粉体、钨粉加入非介入式材料均质机进行预混，得到预混浆料，然后将预混浆料加入三辊机混合，经过脱泡处理，得到混合浆料。
4.根据权利要求1所述的基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其特征在于：通过调节浆料的粘度、改变网版的式样实现薄膜或厚膜印刷。
5.根据权利要求4所述的基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其特征在于：通过调整钨粉或有机体系溶剂的重量比改变浆料粘度。
6.根据权利要求1所述的基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其特征在于：步骤S04中将热压后的坯片通过抽真空处理，然后放入温等静压设备，在水温75℃、80MPa压力条件下，进行静压处理。
7.根据权利要求1所述的基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其特征在于：步骤S05中在≤800℃的温度下，氮气气氛中进行排胶处理。
8.根据权利要求1所述的基于丝网印刷用钨浆的高温共烧陶瓷HTCC制备工艺，其特征在于：步骤S06中炉内温度T≤1200℃时，升温速率为15～25℃/min，当炉内温度T达到1200℃时，保温5～10h，然后继续加热，当炉内温度1200℃＜T＜1700℃时，升温速率为2～5℃/min，当炉内温度1700℃≤T≤Tmax时，升温速率为0.5～1.5℃/min，Tmax设定在1850℃～1950℃之间，当炉内温度达到Tmax后，保温2～7h，然后开始冷却降温，当炉内温度Tmax≤T≤1650℃时，降温速率为3～6℃/min，当炉内温度达到1650℃时，保温3～6h，然后自然冷却到室温。
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