CN113782250B - 一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆及其制备方法和应用，该电极银浆，按质量百分比计，包括以下组分：银粉75‑82％；玻璃粉1‑3.5％；氧化铝0.3‑1％；其余为有机载体；所述的银粉由球形银粉和片状银粉组成；所述片状银粉的厚度为100‑200纳米，直径为3‑5微米；所述球形银粉的直径为0.5‑1.3微米；所述球形银粉和片状银粉的质量比为79‑81:19‑21。发明的电高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆具有与LTCC生瓷基板的良好的共烧匹配性、印刷性、优良的导电性且制备工艺简单等优点。

Description

一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及银导电浆料制备领域，具体涉及一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代微电子信息技术的快速发展，人们对电子组件在便携式、小型化、数字化、多功能、高性能和高可靠性方面的需求，使得电子元器件集成化、小型化以至模块化要求愈加迫切。而低温共烧陶瓷技术(Low temperature co-fired ceramic，LTCC)是近几十年来新兴的一类多学科交叉的综合整合组件技术，并成为了近年来人们的研究热点，并且因其良好的热力学、电子学以及相应的机械性能，LTCC技术已经成为了未来电子元件集成器件、微波技术领域的优先发展方向，应用前景良好。
导电银浆料是电子元器件、集成电路及太阳能电池产业所需的关键功能材料，市场需求和技术进步潜力巨大。在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高、性能稳定、与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，导电银浆对银浆的性能要求较多，如导电性、印刷性、抗拉强度、耐酸碱性、耐候性和触变性，其中，在导电银浆丝网印刷过程要求银浆具有良好的触变性和恢复性，若银浆的触变性较低，银浆在印刷过程中会出现断点现象，从而影响银浆的正常使用；若银浆的恢复性较差，在刮刀的作用力挤压后银浆不能及时的恢复粘度，导致电极之间发生交叉，从而影响最终的银导电产品的使用性能。所以急需一种具有高触变性和恢复性的导电银浆料。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆。
本发明的第二个目的在于提供一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
第一方面，本发明提供一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，按质量百分比计，包括以下组分：
银粉75-82％；
玻璃粉1-3.5％；
氧化铝0.3-1％；
其余为有机载体；
所述的银粉由球形银粉和片状银粉组成；所述片状银粉的厚度为100-200纳米，直径为3-5微米；所述球形银粉的直径为0.5-1.5微米；所述球形银粉和片状银粉的质量比为79-81:19-21；其中，球形银粉和片状银粉的质量比在该范围内，电极银浆烧结后，方阻较小，银层致密；更优选的，所述球形银粉和片状银粉的质量比为80:20，该比例做出来的电极银浆烧结后，方阻与致密性最优。
本发明发现，通过控制银粉的形貌及尺寸既能避免电极银浆团聚、提高丝网印刷性能，又能降低电阻，提高电极银浆的导电性能。此外，本发明还发现，传统的电极银浆使用触变助剂等方式来增强触变性，在提高电极银浆导电性能的同时，会或多或少降低电极银浆原有的性能，如粘度变差、烧结性变差等，不能满足实际生产要求。而本发明通过合理控制电极银浆中银粉的形貌及尺寸及其他各成分比例，可以在不影响原有性能的基础上起到显著增强电极银浆触变性和恢复性的效果。
进一步，按质量百分比计，所述玻璃粉包括以下组分：
SiO2 35-40％；
Al2O3 12-18％
B2O3 7-10％；
CaO 35-40％；
Li2O为0.1-1.5％。
进一步，按重量份数计，所述有机载体包括以下组分：
溶剂59-65份；
增塑剂9-11份；
黏结剂9-13份；
分散剂8-15份；
添加剂0-15份；
触变剂0.5-1.5份。
进一步，有机载体中，所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、丁基卡必醇和乙二醇***乙酸酯中的一种或多种。
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯。
所述的分散剂为蓖麻油、司班85、磷酸三丁酯和聚甲基丙烯酸胺中的一种或多种。
所述的黏结剂为乙基纤维素和/或十六醇。
所述的添加剂为酮类化合物中的一种或多种。
所述的触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺、棕榈酸、糠酸、十八胺、丙烯酸树脂、玉米油和三油酸甘油酯中的一种或多种。
第二方面，本发明提供一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的制备方法，包括如下步骤：
按比例称取各组分，将有机载体在70℃-80℃下溶解，随后加入银粉、玻璃粉和氧化铝，混合均匀得浆料，然后将获得的浆料用球磨机球磨至细度小于5微米，即得。
优选的，所述制备方法还包括在加入其他各组分后，再添加一定量的分散剂，所述为蓖麻油、司班85、磷酸三丁酯和聚甲基丙烯酸胺中的一种或多种。
第三方面，本发明提供一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆在制备银导电膜层中的应用。
根据本发明的具体实施方式，高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆制备银导电膜层，具体包括如下步骤：
将所述电高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆通过丝网印刷工艺印刷到基板上，在100℃下烘干10-15分钟，然后放入高温烧结炉中烧结，烧结时间为100-120分钟，其中，峰值温度为800-900℃，峰值时间为10-15分钟，即得。
本发明的有益效果如下：
本发明的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆不仅具有高触变性、高恢复性而且与LTCC生瓷基板有良好的共烧匹配性、印刷性和优良的导电性等优点。
本发明电高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的制备方法步骤简单，容易实现产业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出实施例1-8制得的不同高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的流变曲线对比图。
图2示出实施例9-12制得的不同高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的粘度随时间变化曲线对比图。
图3示出测试不同电极银浆的印刷性能时的印刷图案的示意图。
具体实施方式
为使本发明的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，按质量百分比计，包括以下组分：
银粉76％(其中，银粉由球形银粉和片状银粉组成；片状银粉的厚度为100-200纳米，直径为5微米；球形银粉直径为0.5-1.5微米；球形银粉和片状银粉的质量比为80:20)；
玻璃粉3.5％；
氧化铝0.5％；
其余为有机载体；
且制备方法包括如下步骤：
(1)玻璃粉的配制：按表1所示比例称取各组分，放入刚玉坩埚中，用玻璃棒将其充分搅拌均匀；然后放入高温烧结炉中，400℃保温10分钟预热；随后，将温度以10℃/min的速度将高温烧结炉的温度升至1400℃，保温30分钟；用1.4L铝合金饭盒盛满去离子水，放在高温烧结炉附近；用取样夹将盛有熔融态的玻璃粉取出，然后迅速倒入盛满去离子水的铝合金饭盒中进行水淬；之后冷却至室温，将冷却后的玻璃粉放入球磨罐中，按球料质量比为5:3的比例加入锆球(按质量比5:3:2配比8cm、5cm和3cm的锆球)，然后按固液质量比为3:2的比例加入酒精作为球磨介质，球磨30个小时，然后烘干、研磨、过筛，即得。
(2)有机载体的配制：按表2所示比例称取各组分，然后在玻璃烧杯中混合，放入70℃恒温油浴磁力搅拌器搅拌均匀，直至所有难溶物完全溶解为止，将其保存在室温环境温度下，即得。
(3)电极银浆的制备：按总量为20g的比例精确称量各组成成分；用磁力搅拌器预搅拌5h得浆料，然后将得到的浆料进行球磨，球磨速度为500rad/min，时间为15h，球磨后的浆料细度小于5微米，即得。
表1
成分 SiO2 Al2O3 B2O3 CaO Li2O
含量(wt％) 38 15 8 38 1
表2
实施例2-8
同实施例1，区别仅在于有机载体中的氢化蓖麻油分别等量替换为：三油酸甘油酯、丙烯酸树脂、玉米油、十八胺、糠酸、棕榈酸和聚酰胺。
实施例9-12
同实施例1，区别仅在于有机载体中的分散剂(蓖麻油与磷酸三丁脂的总和)分别等量替换为：磷酸三丁脂、蓖麻油、司班8和聚甲基丙烯酸胺。
实施例13
一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，按质量百分比计，包括以下组分：
银粉80％(其中，银粉由球形银粉和片状银粉组成；片状银粉的厚度为100-200纳米，直径为5微米；球形银粉直径为0.5-1.5微米；球形银粉和片状银粉的质量比为80:20)；
玻璃粉1.5％；
氧化铝0.3％；
其余为有机载体；
且其制备方法包括如下步骤：
(1)玻璃粉的配制：按表3所示比例称取各组分，放入刚玉坩埚中，用玻璃棒将其充分搅拌均匀；然后放入高温烧结炉中，400℃保温10分钟预热；随后，将温度以10℃/min的速度将高温烧结炉的温度升至1400℃，保温30分钟；用1.4L铝合金饭盒盛满去离子水，放在高温烧结炉附近；用取样夹将盛有熔融态的玻璃粉取出，然后迅速倒入盛满去离子水的铝合金饭盒中进行水淬；之后冷却至室温，将冷却后的玻璃粉放入球磨罐中，按球料质量比为5:3的比例加入锆球(按质量比5:3:2配比8cm、5cm和3cm的锆球)，然后按固液质量比为3:2的比例加入酒精作为球磨介质，球磨30个小时，然后烘干、研磨、过筛，即得。
(2)有机载体的配制：按表4所示比例称取各个组分，然后在玻璃烧杯中混合，放入70℃恒温油浴磁力搅拌器搅拌均匀，直至所有难溶物完全溶解为止，将其保存在室温环境温度下，即得。
(3)电极银浆的制备：按总量为20g的比例精确称量各组成成分；用磁力搅拌器预搅拌5h得浆料，然后将得到的浆料进行球磨，球磨速度为500rad/min，时间为15h，球磨后的浆料细度小于5微米，即得。
表3
成分 SiO2 Al2O3 B2O3 Ca O Li2O
含量(wt％) 36 13 10 39.5 1.5
表4
实施例14
一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，按质量百分比计，包括以下组分：
银粉78％(其中，银粉由球形银粉和片状银粉组成；片状银粉的厚度为100-200纳米，直径为5微米；球形银粉直径为0.5-1.5微米；球形银粉和片状银粉的质量比为80:20)；
玻璃粉2.5％；
氧化铝1.0％；
其余为有机载体；
且其制备方法包括如下步骤：
(1)玻璃粉的配制：按表5所示比例称取各组分，放入刚玉坩埚中，用玻璃棒将其充分搅拌均匀；然后放入高温烧结炉中，400℃保温10分钟预热；随后，将温度以10℃/min的速度将高温烧结炉的温度升至1400℃，保温30分钟；用1.4L铝合金饭盒盛满去离子水，放在高温烧结炉附近；用取样夹将盛有熔融态的玻璃粉取出，然后迅速倒入盛满去离子水的铝合金饭盒中进行水淬；之后冷却至室温，将冷却后的玻璃粉放入球磨罐中，按球料质量比为5:3的比例加入锆球(按质量比5:3:2配比8cm、5cm和3cm的锆球)，然后按固液质量比为3:2的比例加入酒精作为球磨介质，球磨30个小时，然后烘干、研磨、过筛，即得。
(2)有机载体的配制：按表6所示比例称取各个组分，然后在玻璃烧杯中混合，放入75℃恒温油浴磁力搅拌器搅拌均匀，直至所有难溶物完全溶解为止，并将其保存在室温环境温度下。
(3)电极银浆的制备：按总量为20g的比例精确称量各组成成分；用磁力搅拌器预搅拌5h得浆料，然后将得到的浆料进行球磨，球磨速度为500rad/min，时间为15h，球磨后的浆料细度小于5微米，即得。
表5
成分 SiO2 Al2O3 B2O3 Ca O Li2O
含量(wt％) 39 17.5 7 36 0.5
表6
对比例1
同实施例1，区别仅在于银粉中的片状银粉的厚度为500纳米。
对比例2
同实施例1，区别仅在于银粉中的片状银粉的厚度为50纳米。
对比例3
同实施例1，区别仅在于银粉中的片状银粉的直径为10微米。
对比例4
同实施例1，区别仅在于银粉为球状银粉。
对比例5
同实施例1，区别仅在于银粉为片状银粉。
性能测试
对比实施例1-8的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的流变性，结果如图1所示。
对比实施例9-12的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的粘度随时间的变化曲线，结果如图2所示。
对比实施例1、13、14和对比例1-5的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的导电性、触变指数、与陶瓷的共烧匹配性、收缩率(所述收缩率指的是共烧后的收缩率，通过对比印刷后图形上两点之间的距离与烧结后同样的两点之间的距离的确定)及在400μm的线宽，100μm的线距下(如图3所示)的印刷性等性能，测试结果如表8所示。
表8
由图1可知，实施例1-8分别采用氢化蓖麻油、三油酸甘油酯、丙烯酸树脂、玉米油、十八胺、糠酸、棕榈酸和聚酰胺作为触变剂制备电极银浆时，最终获得的各电极银浆的触变性均在合理范围内。但是相比较而言，实施例1制得的电极银浆触变性最为适中，实施例3和4的电极银浆触变性较大，相较于电极银浆更适合用作填孔浆料。
由图2可知，实施例9-12分别以磷酸三丁脂、蓖麻油、司班85、聚甲基丙烯酸胺作为分散剂制备电极银浆时，最终获得的各电极银浆的恢复时间均在较合理的范围内。但是相比较而言，实施例12制得的电极银浆的恢复时间过快，可能不利于电极银浆的流平性，实施例11制得的内电极银浆的恢复时间最为合适。
结合图1和图2的测试结果可知，采用氢化蓖麻油作为触变剂同时用司班85作为分散剂制备的内电极银浆的综合性能更好。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，其特征在于，按质量百分比计，包括以下组分：
银粉 75-82％；
玻璃粉 1-3.5％；
氧化铝 0.3-1％；
其余为有机载体；
所述的银粉由球形银粉和片状银粉组成；所述片状银粉的厚度为100-200纳米，直径为5微米；所述球形银粉的直径为0.5-1.5微米；所述球形银粉和片状银粉的质量比为80:20；
按质量百分比计，所述玻璃粉包括以下组分：
SiO2 35-40％；
Al2O3 12-18％
B2O3 7-10％；
CaO 35-40％；
Li2O 0.1-1.5％；
按重量份数计，所述有机载体包括以下组分：
溶剂 59-65份；
增塑剂 9-11份；
黏结剂 9-13份；
分散剂 8-15份；
添加剂 0-15份；
触变剂 0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，其特征在于，所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、丁基卡必醇和乙二醇***乙酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯。
4.根据权利要求1所述的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，其特征在于，所述的分散剂为蓖麻油、司班85、磷酸三丁酯和聚甲基丙烯酸胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，其特征在于，所述的黏结剂为乙基纤维素和/或十六醇。
6.根据权利要求1所述的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，其特征在于，所述的添加剂为酮类化合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆，其特征在于，所述的触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺、棕榈酸、糠酸、十八胺、丙烯酸树脂、玉米油和三油酸甘油酯中的一种或多种。
8.一种如权利要求1-7任一所述的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按比例称取各组分，将有机载体在70℃-80℃下溶解，随后加入银粉、玻璃粉和氧化铝，混合均匀得浆料，然后将获得的浆料用球磨机球磨至细度小于5微米，即得。
9.一种如权利要求1-7任一所述的高触变性低温共烧陶瓷内电极银浆在制备银导电膜层中的应用。
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