CN114538932A - 一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法 - Google Patents

一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电子陶瓷基板领域,提供一种共烧氮化铝陶瓷基板的方法,解决现有技术的共烧氮化铝陶瓷热导率不高、烧结温度过高导致能耗大的缺陷。包括以下制备步骤:(1)配料球磨:将氮化铝粉体、烧结助剂送入球磨机中球磨处理;(2)脱泡:将球磨好的浆料陈腐2-3h后送入脱泡机进行脱泡至浆料粘度达到20000~23000mPa·s;(3)流延成型:将步骤(2)处理后的浆料送入流延机进行流延成型,并静置6-8h;(4)冲片;(5)叠压:根据厚度需求对经过印刷后的生坯片进行解压;(6)排胶:将经过步骤(5)处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中,在氮气气氛下进行排胶至碳含量到2000ppm以下;(7)烧结。

Description

一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法
技术领域
本发明涉及电子陶瓷基板领域,尤其涉及一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法。
背景技术
目前市场上的高温共烧陶瓷(HTCC)主要分为三类:分别是以氧化铝、莫来石和氮化铝为主要成分的陶瓷。以氧化铝为主要成分的陶瓷是目前比较成熟的微电子封装技术,它由92~96%氧化铝,外加4~8%的烧结助剂在1500~1700℃下烧结而成,其导线为钨、钼、钼-猛等难熔金属。该基板技术成熟,介质成本低,热导率和抗弯强度较高。但是氧化铝多层陶瓷基板的缺点也比较显著如下:介电常数高,影响信号传输速度的提高;导体电阻率高,信号传输损耗较大;热膨胀系数与硅相差较大,从而限制了它在巨型计算机上的应用。
以莫来石为主要成分的陶瓷其(7.3-7.5)介电常数要比氧化铝(9.4)低,由此其传输延迟时间可比氧化铝小17%左右,由于莫来石的热膨胀系数与硅很接近,所以目前得到了很快的发展。但是此基板只能采用钨、镍、钼等,电阻率较大而且热导率低于氧化铝基板。
以氮化铝为主要成分的陶瓷由于其热导率高,热膨胀系数与Si、SiC和GaAs等半导体材料相匹配,其介电常数与介质损耗均优于氧化铝,并且氮化铝是较硬陶瓷,在严酷的环境条件下仍能很好地工作,由此在国内外都取得了广泛的研究。而目前对于氮化铝的高温共烧陶瓷技术任然存在很多的问题需要解决。例如:(1)氮化铝基板与钨、钼等导体共烧后,其热导率会有所下降;(2)常用的外层导体原料钨浆料容易被氧化;(3)烧结温度高,能耗较大;(4)丝网印刷的电阻器与其他无源元件不能并入高温共烧工艺。
中国专利申请号201611115067.5公开了一种高温共烧氮化铝陶瓷的烧结方法,该方法包括以下步骤:(1)使用氮化铝生瓷和金属化浆料按照多层陶瓷生产工艺制作氮化铝生瓷件;(2)将氮化铝生瓷件在排胶炉中排胶;(3)排胶后的生瓷件放入双重密闭承烧装置中;(4)将装有氮化铝生瓷件产品的承烧装置放入高温气氛烧结炉中烧结。该发明的优点:1)可以制备高温共烧氮化铝陶瓷,应用于MCM基板和封装、大功率器件的基板、外壳、大功率LED封装外壳等领域;2)使用该发明的方法烧结,可以避免氮化铝陶瓷中第二相的过度挥发,得到的共烧氮化铝陶瓷的热导率、抗折强度和金属化强度满足电子陶瓷的使用要求.该发明主要借助双重密闭承烧装置来避免氮化铝陶瓷中第二相的过度挥发,进而减少热导率的降低,但是其产品最终的热导率178.5-193.8,热导率并不高。且其烧结温度高达1900℃,能耗大。
发明内容
因此,针对上述的问题,本发明提供一种共烧氮化铝陶瓷基板的方法,解决现有技术的共烧氮化铝陶瓷热导率不高、烧结温度过高导致能耗大的缺陷。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下制备步骤:(1)配料球磨:将氮化铝粉体、烧结助剂送入球磨机中球磨处理;
(2)脱泡:将球磨好的浆料陈腐2-3h后送入脱泡机进行脱泡至浆料粘度达到20000~23000mPa·s;
(3)流延成型:将步骤(2)处理后的浆料送入流延机进行流延成型,并静置6-8h;
(4)冲片:将流延成型后的生坯带进行切片,得到所需形状及尺寸的生坯片,并采用钨浆料印刷后静置或通过烘箱将钨浆料晾干;所述钨浆料的制备方法为:选取粒径为0.8-1.1μm的钨粉与粒径为2-3μm的钨粉预先混合均匀,再与剂氧化钌、氧化硅、氧化铝、氧化钙、有机介质混合进行充分分散处理;
(5)叠压:根据厚度需求对经过印刷后的生坯片进行解压;
(6)排胶:将经过步骤(5)处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中,在氮气气氛下进行排胶至碳含量到2000ppm以下;
(7)烧结:将排胶完成的生坯片进行烧结,烧结时在生坯片的上下表面均覆盖一层未印刷钨浆料的氮化铝陶瓷生坯薄片。
进一步的改进是:步骤(6)排胶的具体工艺为:在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置4-5h,再升温至130℃并保温17-18h,接着升温至190℃并保温10-11h,再升温至240℃并保温12-13h,接着升温至300℃并保温16-17h。
进一步的改进是:粒径为0.8-1.1μm的钨粉与粒径为2-3μm的钨粉的用量比以重量份计为30-50:50-70。
进一步的改进是:所述钨浆料中各组分的用量比以重量份计为钨粉:氧化钌:氧化硅:氧化铝:氧化钙:有机介质=10:0.1-0.2:0.5-0.8:1-2:0.3-0.5:20-50。
进一步的改进是:所述有机介质为亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂的混合物。
进一步的改进是:步骤(4)分散处理的具体方法为:(一)钨粉与部分有机介质先送入球磨机分散处理;(二)氧化钌、氧化硅、氧化铝及氧化钙与其他部分有机介质再分散处理。
进一步的改进是:所述结助剂为氧化钇。
进一步的改进是:所述钨浆料中还添加有铁粉,所述铁粉的用量为钨粉的0.1-0.2倍。
进一步的改进是:步骤(7)烧结时,烧结时生坯片上下表面覆盖的未印刷钨浆料的氮化铝陶瓷生坯后施加20-50MPa的压力。
通过采用前述技术方案,本发明的有益效果为:
1、传统的平面印刷浆料一般由钨粉、无机相和有机相经一定配比混合配制成的,但由于钨粉与无机相表面性能的差异,若采用单一分散剂的话,将产生竞争吸附的现象,从而难以获得稳定均一的浆料;本发明钨浆料在制备时分步骤分散处理,先对钨粉进行球磨分散,再对其他无机介质进行分散处理,由于钨粉与其他无机介质对分散剂均有吸附需求,因而如果同时添加会产生对有机介质的竞争吸附,分步骤分散处理能够有效避免竞争吸附的出现,提高钨浆料的稳定性。
2、本发明采用的有机介质中含亚麻籽油,亚麻籽油具有丰富的不饱和脂肪酸,可以有效的吸附在钨粉表面,形成稳定的空间位阻,使制得的浆料粘度较低。
3、在钨浆料中添加铁粉,能够提高钎焊后的稳定性。
4、在生坯片的上下表面均覆盖一层未施加钨浆料的氮化铝素坯片,能够防止烧结过程中污染其他产品。
5、本发明采用的钨粉粒度有粗有细,通过选用两种特定粒径的钨粉进行搭配,能够使制得的钨浆料性能较为稳定。
具体实施方式
实施例一
一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下制备步骤:(1)配料球磨:将氮化铝粉体、氧化钇送入球磨机中球磨处理,所述氧化钇的用量为氮化铝粉体的0.2wt%,氮化铝粉体的粒径为微米级,具体的,在本实施例中,氮化铝粉体为0.3μm;球磨处理时球磨机中添加有无水乙醇及氧化铝磨球;
(2)脱泡:将球磨好的浆料陈腐2h后送入脱泡机进行脱泡至浆料粘度达到20000mPa·s;
(3)流延成型:将步骤(2)处理后的浆料送入流延机进行流延成型,并静置6h;
(4)冲片:将流延成型后的生坯带进行切片,得到所需形状及尺寸的生坯片,并采用钨浆料印刷后静置或通过烘箱将钨浆料晾干;所述钨浆料的制备方法为:(一)钨粉与部分有机介质先送入球磨机分散处理:选取粒径为0.8μm的钨粉与粒径为2μm的钨粉按3:7的重量比预先混合均匀,与部分有机介质球磨分散处理,所述有机介质为亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂按1:1:1:2:1混合的混合物;(二)氧化钌、氧化硅、氧化铝及氧化钙与其他部分有机介质再分散处理;(三)将步骤(一)及步骤(二)分散处理后的物料混合一起,再次分散处理,即获得钨浆料;所述钨浆料中各组分的用量比以重量份计为钨粉:氧化钌:氧化硅:氧化铝:氧化钙:有机介质=10:0.1:0.5:1:0.3:20;步骤(一)与步骤(二)有机介质的用量比为6:4;
(5)叠压:根据厚度需求对经过印刷后的生坯片进行解压;
(6)排胶:将经过步骤(5)处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中,在氮气气氛下进行排胶至碳含量到2000ppm以下;具体工艺为:在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置4h,再升温至130℃并保温17h,接着升温至190℃并保温10h,再升温至240℃并保温12h,接着升温至300℃并保温16h。
(7)烧结:将排胶完成的生坯片进行烧结,烧结时在生坯片的上下表面均覆盖一层未印刷钨浆料的氮化铝陶瓷生坯薄片。
实施例二
一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下制备步骤:(1)配料球磨:将氮化铝粉体、氧化钇送入球磨机中球磨处理;
(2)脱泡:将球磨好的浆料陈腐2.5h后送入脱泡机进行脱泡至浆料粘度达到22000mPa·s;
(3)流延成型:将步骤(2)处理后的浆料送入流延机进行流延成型,并静置7h;
(4)冲片:将流延成型后的生坯带进行切片,得到所需形状及尺寸的生坯片,并采用钨浆料印刷后静置或通过烘箱将钨浆料晾干;所述钨浆料的制备方法为:(一)钨粉与部分有机介质先送入球磨机分散处理:选取粒径为1.0μm的钨粉与粒径为2μm的钨粉按4:6的重量比预先混合均匀,与部分有机介质球磨分散处理,所述有机介质为亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂按1:1:1:2:1混合的混合物;(二)氧化钌、氧化硅、氧化铝及氧化钙与其他部分有机介质再分散处理;(三)将步骤(一)及步骤(二)分散处理后的物料混合一起,再次分散处理,即获得钨浆料;所述钨浆料中各组分的用量比以重量份计为钨粉:氧化钌:氧化硅:氧化铝:氧化钙:有机介质=10:0.15:0.6:1.5:0.4:30;步骤(一)与步骤(二)有机介质的用量比为6:4;
(5)叠压:根据厚度需求对经过印刷后的生坯片进行解压;
(6)排胶:将经过步骤(5)处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中,在氮气气氛下进行排胶至碳含量到2000ppm以下;具体工艺为:在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置4.5h,再升温至130℃并保温17.5h,接着升温至190℃并保温10.5h,再升温至240℃并保温12.5h,接着升温至300℃并保温16.5h;
(7)烧结:将排胶完成的生坯片进行烧结,烧结时在生坯片的上下表面均覆盖一层未印刷钨浆料的氮化铝陶瓷生坯薄片,覆盖后施加25MPa的压力,烧结温度控制在1650℃。
实施例三
一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下制备步骤:(1)配料球磨:将氮化铝粉体、氧化钇送入球磨机中球磨处理;
(2)脱泡:将球磨好的浆料陈腐3h后送入脱泡机进行脱泡至浆料粘度达到23000mPa·s;
(3)流延成型:将步骤(2)处理后的浆料送入流延机进行流延成型,并静置8h;
(4)冲片:将流延成型后的生坯带进行切片,得到所需形状及尺寸的生坯片,并采用钨浆料印刷后静置或通过烘箱将钨浆料晾干;所述钨浆料的制备方法为:(一)钨粉与部分有机介质先送入球磨机分散处理:选取粒径为1.1μm的钨粉与粒径为3μm的钨粉按5:5的重量比预先混合均匀,与部分有机介质球磨分散处理,所述有机介质为亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂按1:1:1:2:1混合的混合物;(二)氧化钌、氧化硅、氧化铝及氧化钙与其他部分有机介质再分散处理;(三)将步骤(一)及步骤(二)分散处理后的物料混合一起,再次分散处理,即获得钨浆料;所述钨浆料中各组分的用量比以重量份计为钨粉:氧化钌:氧化硅:氧化铝:氧化钙:有机介质=10:0.2:0.8:2:0.5:50;步骤(一)与步骤(二)有机介质的用量比为5:5;
(5)叠压:根据厚度需求对经过印刷后的生坯片进行解压;
(6)排胶:将经过步骤(5)处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中,在氮气气氛下进行排胶至碳含量到2000ppm以下;具体工艺为:在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置5h,再升温至130℃并保温18h,接着升温至190℃并保温11h,再升温至240℃并保温13h,接着升温至300℃并保温17h;
(7)烧结:将排胶完成的生坯片进行烧结,烧结时在生坯片的上下表面均覆盖一层未印刷钨浆料的氮化铝陶瓷生坯薄片,施加50MPa的压力。
实施例四
参考实施例一,在钨浆料中还添加有铁粉,所述铁粉的用量为钨粉的0.1倍,在步骤(4)钨浆料的制备过程中,铁粉与钨粉预先混合,其他技术方案与实施例一相同。
对比例一
一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下制备步骤:(1)配料球磨:将氮化铝粉体、氧化钇送入球磨机中球磨处理,所述氧化钇的用量为氮化铝粉体的0.2wt%,氮化铝粉体的粒径为微米级,具体的,在本实施例中,氮化铝粉体为0.3μm;球磨处理时球磨机中添加有无水乙醇及氧化铝磨球;
(2)脱泡:将球磨好的浆料陈腐2h后送入脱泡机进行脱泡至浆料粘度达到20000mPa·s;
(3)流延成型:将步骤(2)处理后的浆料送入流延机进行流延成型,并静置6h;
(4)冲片:将流延成型后的生坯带进行切片,得到所需形状及尺寸的生坯片,并采用钨浆料印刷后静置或通过烘箱将钨浆料晾干;所述钨浆料的制备方法为:选取粒径为1.1μm的钨粉与粒径为3μm的钨粉按5:5的重量比预先混合均匀,与氧化钌、氧化硅、氧化铝及氧化钙及有机介质球磨分散处理,所述有机介质为亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂按1:1:1:2:1混合的混合物;所述钨浆料中各组分的用量比以重量份计为钨粉:氧化钌:氧化硅:氧化铝:氧化钙:有机介质=10:0.2:0.8:2:0.5:50;(5)叠压:根据厚度需求对经过印刷后的生坯片进行解压;
(6)排胶:将经过步骤(5)处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中,在氮气气氛下进行排胶至碳含量到2000ppm以下;具体工艺为:在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置4h,再升温至130℃并保温17h,接着升温至190℃并保温10h,再升温至240℃并保温12h,接着升温至300℃并保温16h。
(7)烧结:将排胶完成的生坯片进行烧结,烧结时在生坯片的上下表面均覆盖一层未印刷钨浆料的氮化铝陶瓷生坯薄片
Figure BDA0003555574250000091
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明,但所属领域的技术人员应该明白,在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内,在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化,均为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)配料球磨:将氮化铝粉体、烧结助剂送入球磨机中球磨处理;
(2)脱泡:将球磨好的浆料陈腐2-3h后送入脱泡机进行脱泡至浆料粘度达到20000~23000mPa·s;
(3)流延成型:将步骤(2)处理后的浆料送入流延机进行流延成型,并静置6-8h;
(4)冲片:将流延成型后的生坯带进行切片,得到所需形状及尺寸的生坯片,并采用钨浆料印刷后静置或通过烘箱将钨浆料晾干;所述钨浆料的制备方法为:选取粒径为0.8-1.1μm的钨粉与粒径为2-3μm的钨粉预先混合均匀,再与氧化钌、氧化硅、氧化铝、氧化钙、有机介质混合进行充分分散处理;
(5)叠压:根据厚度需求对经过印刷后的生坯片进行解压;
(6)排胶:将经过步骤(5)处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中,在氮气气氛下进行排胶至碳含量到2000ppm以下;
(7)烧结:将排胶完成的生坯片进行烧结,烧结时在生坯片的上下表面均覆盖一层未印刷钨浆料的氮化铝陶瓷生坯薄片。
2.根据权利要求1所述的一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:步骤(6)排胶的具体工艺为:在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置4-5h,再升温至130℃并保温17-18h,接着升温至190℃并保温10-11h,再升温至240℃并保温12-13h,接着升温至300℃并保温16-17h。
3.根据权利要求1所述的一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:粒径为0.8-1.1μm的钨粉与粒径为2-3μm的钨粉的用量比以重量份计为30-50:50-70。
4.根据权利要求1所述的一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述钨浆料中各组分的用量比以重量份计为钨粉:氧化钌:氧化硅:氧化铝:氧化钙:有机介质=10:0.1-0.2:0.5-0.8:1-2:0.3-0.5:20-50。
5.根据权利要求1所述的一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述有机介质为亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:步骤(4)分散处理的具体方法为:(一)钨粉与部分有机介质先送入球磨机分散处理;(二)氧化钌、氧化硅、氧化铝及氧化钙与其他部分有机介质再分散处理。
7.根据权利要求1所述的一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述结助剂为氧化钇。
8.根据权利要求1所述的一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述钨浆料中还添加有铁粉,所述铁粉的用量为钨粉的0.1-0.2倍。
9.根据权利要求1所述的一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:步骤(7)烧结时,烧结时生坯片上下表面覆盖的未印刷钨浆料的氮化铝陶瓷生坯后施加20-50MPa的压力。
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