CN1256296C - 高频热稳定性陶瓷介质材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频热稳定性陶瓷介质材料及其制备方法。本发明按重量百分比包括以下各组分：Ag2O：40～45%；Na2CO3：1.2～6.0%；Nb2O5：36～39%；Ta2O5：8～14%；Bi2O3：1.5～3.5%；Sb2O5：1.0～4.0%。本发明高频热稳定性陶瓷介质材料制备方法采用中温烧结工艺，在节能的同时有效的降低了成本。本发明高频热稳定性陶瓷介质材料具有很高的介电常数及较低的损耗值。
Description
技术领域
本发明涉及电介质材料领域，更具体的说，是涉及一种高频热稳定性陶瓷介质材料的制备方法。
背景技术
由于20世纪固体电子学领域的一系列重大发现和发展推动了电子信息产业的蓬勃发展。现代信息产业(1T)的发展历程充分表明信息技术的突飞猛进得益于半导体器件集成电路以及各种新型元器件的飞速发展。
无机固体电子学领域一般称为“固体电子学”，其研究和应用的历史已经有100多年。日前，硅微电子和化合物半导体是其主体。在金属、合金和绝缘材料等方面的研究和应用也相当广泛。其中金属一氧化物一半导体场效应晶体管(MOS-FET)器件的发明在微电子及固体电子技术史上是一个具有里程碑意义的事件。它是目前超大规模集成电路的基本电路形式。然而无机固体领域的研究并非无事可做，上面提到的超导物理方面的研究尚不足指导室温超导的开发，纳米介观物理的研究也刚刚开始，能带工程也是固体电子学的研究重点，宽禁带半导体材料和器件的大门已经打开。此外，电子材料尤其是电子陶瓷材料技术研究和开发也已经取得重大的成就。其中，MLC和高频乃至微波介质陶瓷技术的发展极大地推动了新型元器件通信技术的发展。
传统陶瓷电容器一般采用I型热稳定陶瓷和II型高介电系数陶瓷作为介质。按照IEC等国际标准的规定，其测试频率分别为1MHz和1KHz，称作高频和低频瓷介电容器。早期在线路板插装的电容器引线长度约为2-3mm，标称电容量规格约600～1000PF。一方面电容器的使用频段远低于固有谐振频率。另一方面对于高于1MHz的频率范围，电容器的损耗因子受介质极化、引线与电极负效应和电导等诸多因素的影响而急剧增高，即tgδ升高。这就是常规高频瓷介电容器在高频方面的欠缺，而使之在高频频段的应用受到极大的局限。随着SMT技术的兴起，MLC芯片演变为片式多层陶瓷电容器(MLC)而直接贴装于印刷电路板(PCB)，极大地提高了电路和功能组件的高频特性。例如彩电、录像机用调谐器是较早实现元件完全片式化的功能组件，并且对片式电容器的高频特性有较高要求。此后无线寻呼机、移动电话也需要使用高频性能优良的片式电容。
随着电子设备的数字化、高频化、有源网络也向着小型化、多功能化的方I句发展，电磁干扰(Electromagnetic Interference，EMI)的危害越来越大使有限空间的电磁环境更为恶化。利用电容器抑制电磁干扰是最常用、最简单的方法。这种电容称为旁路电容(bypass)器或去耦电容(decoupling)器，它能有效的将高频噪声旁路到“地”。目前用在EMI中的电容器可分为X7R和COG(NPO)两种类型。其中X7R是用在低频电路中，而在移动通信中由于频率较高，所以用的是COG(NPO)，由于电容器的阻抗为1/(2πfc)，所以电容量越大，抗高频电磁干扰的效果就越好。因此为使整机不断小型化需要具有超高介电常数的***，同时还可有效提高整机的抗高频电磁干扰能力。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的不足，提供一种高频热稳定性陶瓷介质材料的制备方法。
本发明的高频热稳定性陶瓷介质材料的制备方法，包括下述步骤：
a)先将Ag2O 38～43％、NbO5 36～39％、Ta2O5 8～14％、NaCO3 1.2～6.0％，混合后球磨220-260分钟；
b)在800～1100℃合成200～240分钟，形成熔块；
c)将Bi2O3 1.0～4.0％、Sb2O5 1.0～4.0％、MnCO3 1.0～5.0％，加入上述熔块中，球磨320～380分钟；
d)然后加入6-7wt％的黏合剂造粒，每片称取0.45～0.55g进行压片；
e)最后进行烧结：其烧结制度为：经200～240分钟升温至550℃，后再经50～70分钟升温至1050～1160℃，并保温100～120分钟。
本发明的高频热稳定性陶瓷介质，不仅具有较高的介电常数(介电常数大于500)，而且有效地降低了烧结稳定，可在中温范围内烧结。用本发明的材料制备多层陶瓷电容器时还可大大降低电容器的成本。
附图说明
图1是Na+含量与***容量温度系数的关系，
图2是Na+的含量对本发明***损耗的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
从图1中可以观察到，本发明材料***的容量温度系数与Na+的含量并无明显的关系。当y＝0.2时容量温度系数比较理想，即αc在0±30ppm/℃的范围之内。
从图2中可以看出，当x＜0.1时随着Na+含量的增加，ANNT***的损耗逐渐下降，在x＝0.1时达到最小值。当x＞0.1时ANNT***的介电常数随着Na+含量的增加反而增大。
在本发明中，绝缘电阻率ρv的变化也与Na+的含量有关。当Na+的含量较小时，ρv一般都大于1012Ω·cm，与Na+的含量并无非常明显的关系。但是当Na+含量较高时，ρv明显下降。当x＞0.3时，***的绝缘电阻率pv＜109Ω.cm。这是由于在ANNT***中，其烧结温度随着Na+含量的增加而增大，而正如前面的研究，当烧结温度过高时会引起ANNT***的分解加剧，会在***的表面形成许多孔洞，同时有银单质在析出。表面这种宏观的缺陷必然会造成***绝缘电阻率的减小，同时损耗也相应的增大。因此，为了使ANNT***的绝缘电阻率达到要求，Na+的含量不宜太多，必须小于0.1mol或在0.01mol～0.1mol之间。
本***中，Nb/Ta比值对ANT***的电容量随温度的变化影响十分明显，随着Nb5+含量的增加，ANT***的电容量温度系数向正方向移动，这一特点有利于我们研究开发热稳定性介质陶瓷***，即通过适当调节Nb/Ta比例，将ANT***的电容量温度系数调节至0ppm/℃附近，当Nb/Ta＝2.5～6.5时，***的损耗较小，介电常数达到512，且***的电容量温度系数在0±30ppm/℃范围内，介质损耗tgδ＜5×10-4(1MHz)，从而获得了NPO高频热稳定型***。
Bi2O3的化合物经常用于制备高频陶瓷，如Bi4Ti3O12是一种具有层状钙钛矿结构的铁电材料。其室温介电常数为110，电容量温度系数为+650ppm/℃。BiNbO4作为微波介质陶瓷也有着优良性质。其介电常数为49～52(100MHz)，电容量温度系数为0±6ppm/℃左右。另外，由于Bi2O3的溶点很低，可以降低陶瓷***的烧结温度，改善***的烧结性能。
在本***中，由于B位离子存在松弛极化，从而对***在高频下的介电性能产生一定的影响，表现在ANT***损耗增大。而在高频应用中损耗是衡量***优劣的关键指标之一。适量Bi2O3，Sb2O5的掺杂可以有效降低ANT***的介电损耗，同时不影响其它介电特性。
实施例1：
先将Ag2O：42g、Nb2O5；39g、Ta2O5：14g、NaCO3：2.5g，混合后球磨220分钟，在800℃合成200分钟，形成熔块，将Bi2O3：1.5g、Sb2O5：1g、MnCO3：1.2g，加入上述熔块中，球磨320分钟，球磨烘干后的粉末为土黄色。然后加入6g的石蜡造粒，每片称取0.45g在压片时的压力为6Mpa，压片的直径10mm进行压片，最后进行烧结，其烧结制度为：经200分钟升温至550℃，后再经50分钟升温至1050℃，并保温100分钟。
实施例2：
先将Ag2O：42g、Nb2O5；39g、Ta2O5：14g、NaCO3：2.5g，混合后球磨260分钟，在1100℃合成240分钟，形成熔块，将Bi2O3：1.5g、Sb2O5：1g、MnCO3：3.5g，加入上述熔块中，球磨380分钟，然后加入7g的聚乙烯醇造粒，每片称取0.55g进行压片，最后进行烧结，其烧结制度为：经240分钟升温至550℃，后再经70分钟升温至1160℃，并保温120分钟。
实施例3：
先将Ag2O：42g、Nb2O5；39g、Ta2O5：14g、NaCO3：2.5g，混合后球磨240分钟，在900℃合成220分钟，形成熔块，将Bi2O3：1.5g、Sb2O5：1g、MnCO3：4.5g加入上述熔块中，球磨340分钟，然后加入6g的石蜡造粒，每片称取0.5g进行压片，最后进行烧结，其烧结制度为：经220分钟升温至550℃，后再经60分钟升温至1060℃，并保温110分钟。
实施例4：
先将Ag2O：42g、Nb2O5；39g、Ta2O5：14g、NaCO3：2.5g，混合后球磨240分钟，在1000℃合成230分钟，形成熔块，将Bi2O3：1.5g、Sb2O5：1g、MnCO3：2.5g加入上述熔块中，球磨360分钟，然后加入6g的石蜡造粒，每片称取0.5g进行压片，最后进行烧结，其烧结制度为：经230分钟升温至550℃，后再经60分钟升温至1060℃，并保温110分钟。
实施例5：
先将Ag2O：42g、Nb2O5；39g、Ta2O5：14g、NaCO3：2.5g，混合后球磨240分钟，在950℃合成240分钟，形成熔块，将Bi2O3：1.5g、Sb2O5：1g、MnCO3：1.2g加入上述熔块中，球磨360分钟，然后加入6g的石蜡造粒，每片称取0.5g进行压片，最后进行烧结，其烧结制度为：经240分钟升温至550℃，后再经60分钟升温至1060℃，并保温110分钟。
Claims (1)
1.一种高频热稳定性陶瓷介质材料的制备方法，其特征是，包括下述步骤：
a)先将Ag2O 38～43％、NbO5 36～39％、Ta2O5 8～14％、NaCO3 1.2～6.0％，混合后球磨220-260分钟，
b)在800～1100℃合成200～240分钟，形成熔块，
c)将Bi2O3 1.0～4.0％、Sb2O5 1.0～4.0％、MnCO3 1.0～5.0％，加入上述熔块中，球磨320～380分钟，
d)然后加入6-7wt％的黏合剂造粒，每片称取0.45～0.55g进行压片，
e)最后进行烧结：其烧结制度为：经200～240分钟升温至550℃，后再经50～70分钟升温至1050～1160℃，并保温100～120分钟。
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