CN115477815A - 一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料及其制备方法 - Google Patents

一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料及其制备方法 Download PDF

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CN115477815A CN202211208309.0A CN202211208309A CN115477815A CN 115477815 A CN115477815 A CN 115477815A CN 202211208309 A CN202211208309 A CN 202211208309A CN 115477815 A CN115477815 A CN 115477815A
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Abstract

一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料及其制备方法，材料配方包括：聚丙烯树脂15~40份、聚烯烃弹性体10~40份，三元乙丙橡胶30~60份，橡胶油5~25份，填料5~30份，润滑剂0.5~5份，交联剂0.1~1份，助交联剂0.4~4份，抗氧剂0.1~3份。制备方法包括：一、制备未交联的热塑性弹性体中间体；二、制备动态硫化热塑性弹性体防水卷材料。本发明添加的聚烯烃弹性体，在保证现有动态硫化热塑性防水材料高拉伸强度和不透水性能的情况下，从根本上解决了动态硫化热塑性弹性体防水卷材难以焊接的问题，极大提高了材料的粘接力，同时增加了柔韧性，规避了低温发脆的弱点，可面向更广泛的应用市场。

Description

一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料及其制备方法。
背景技术
为保护建筑、桥梁和隧道等设施，需要采用防水材料对水气、雨水、腐蚀性气体进行阻隔。高分子防水卷材由于其加工便捷性，且施工方便、质轻、防水气渗透性卓越，因此被广泛应用于民用建筑、机场、桥梁等设施中。
目前，主要有防水涂料、沥青基防水卷材和高聚物基防水卷材(包括三元乙丙橡胶防水卷材、聚氯乙烯防水卷材、氯化聚乙烯防水卷材等)，但都存在一定的问题，如有机溶剂型防水涂料易燃易爆，污染环境，沥青基防水卷材低温柔韧性差，聚氯乙烯防水卷材不耐热、不耐光照性等。且三元乙丙橡胶(EPDM)硫化卷材属于非极性难粘材料，其粘结问题一直困饶该材料的推广应用。近年来国内也开发出与之配套的丁基橡胶胶粘带，解决了上述难题，不过丁基橡胶胶粘带的价格相对较高依旧影响了三元乙丙橡胶(EPDM)硫化卷材的应用发展。聚氯乙烯(PVC)防水卷材相对价格较低，可以本体焊接施工，不存在粘结问题，但是聚氯乙烯(PVC)防水卷材也有致命的缺陷，即存在增塑剂易迁移外渗的技术难题。
此外，当前的高分子防水卷材不能集粘接、老化、高弹性于一身，存在着低温变脆的劣势，不能应用于气候严寒的北方地带。聚氯乙烯(PVC)防水卷材可焊接，但降解严重、污染环境、低温变脆易裂，三元乙丙橡胶(EPDM)硫化卷材耐候性优异，却存在着致命的焊接问题。
因此，如何解决上述现有技术存在的不足，便成为本发明所要研究解决的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料，其原料包括以下重量份数的组分：
聚丙烯树脂15～40份；
聚烯烃弹性体10～40份；
三元乙丙橡胶30～60份；
橡胶油5～25份；
填料5～30份；
润滑剂0.5～5份；
交联剂0.1～1份；
助交联剂0.4～4份；
抗氧剂0.1～3份；
所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯的共聚物，所述聚烯烃弹性体的熔融温度为50～120℃，熔融指数为5.0～30.0g/10min，辛烯含量为10～40％；
所述橡胶为三元乙丙橡胶，组成单体包括乙烯、丙烯、交联单体；
所述助交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸锌、氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、N-N-双马来酰亚胺、1,2-聚丁二烯中的一种或几种的组合，助交联剂与交联剂的比例为4：1。
1.通过上述特定配方结合本发明的动态硫化加工工艺制成的热塑性防水材料，配方中各组分协同作用使该弹性体兼具各组分的优良性能，它具有聚烯烃弹性体POE的焊接粘附力大、柔韧性优越、三元乙丙橡胶的弹性、热塑性树脂的强度和较好的热焊接范围，不透水性能优异，粘结牢固，低温下仍具有卓越的弹性和韧性，尺寸稳定性高，方便施工且使用寿命得到有效延长。
2.进一步的技术方案，所述聚丙烯为乙烯和丙烯的共聚物，所述聚丙烯的熔融指数为1.0～20.0g/10min，熔融温度为150～170℃。
3.进一步的技术方案，所述聚烯烃弹性体可选用陶氏化学的POE8150、POE8003、POE8042，美国埃克森的POE6102中的一种或几种组合。
4.进一步的技术方案，所述橡胶可选用三井化学的EPT 3092PM，吉林化学的EPDMJ-3080P，美国埃克森的EPDM 7001，EPDM5604，EPDM 8800，韩国SK的EPDM S505，EPDMS5206F中任意一种。
5.进一步的技术方案，所述填料为滑石粉或钛白粉或超细碳酸钙或高岭土中的一种。
6.进一步的技术方案，所述橡胶油为白油、石蜡油、环烷油中的一种或几种的组合，其40℃条件下的运动粘度在40～400mm2/s之间，100℃条件下运动粘度在10～50mm2/s之间，其蒸发损失不大于0.6％。所述润滑剂为硅酮、硅油、芥酸酰胺、硬脂酸盐、PE蜡、石蜡中的一种或几种的组合。
7.进一步的技术方案，所述交联剂为有机过氧化物，所述有机过氧化物为2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基-3-己炔、2，5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基己烷、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙基碳酸脂、叔丁基异丙苯过氧化物、二-(叔丁基过氧异丙基)苯中的一种。
8.进一步的技术方案，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯中的任意一种。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可热焊高回弹动态硫化热塑性弹性体防水卷材料的制备方法，包括：
步骤一、中间体的制备：将聚丙烯树脂、聚烯烃弹性体、三元乙丙橡胶、填料、橡胶油、润滑剂和抗氧剂按重量份数配好，投入密炼机中，密炼温度170～190℃，密炼10～30min，使橡胶和热塑性树脂共混均匀后，送入与所述密炼温度相同的设定温度的单螺杆造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体；
步骤二、交联反应：按重量份数配好热塑性弹性体中间体、助交联剂和交联剂，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度160～200℃，转速200～500r/min，所述热塑性弹性体中间体与助交联剂和交联剂发生交联反应，从而获得动态硫化热塑性弹性体防水卷材料。
1.上述技术方案中，“动态硫化工艺”是弹性体在双螺杆挤出机中，边交联边剪切破碎的过程，它是一个动态的过程，通过双螺杆挤出机特殊的螺杆结构保证材料在适当的时间内能充分交联而又分散均匀，具体加工工艺为常规技术，本领域技术人员可获知。
2.采用上述技术方案，先制备中间体，再将中间体进行交联，中间体中未硫化的生胶与不能硫化的热塑性树脂在高温、高剪切的双螺杆中熔融共混(所采用的双螺杆挤出机的参数为：长径比为38～58，转速为200～500r/min，螺杆各区温度可稳定保持在120～200℃之间)，同时在交联剂的作用下，橡胶完全发生交联反应并被破碎成微米级的硫化橡胶颗粒，并均匀分散于树脂相中，这种结构非常稳定，大大提高了弹性体的性能，从而得到可热焊高回弹动态硫化热塑性弹性体防水卷材料。所制得的可热焊高回弹动态硫化热塑性弹性体防水卷材料，兼具各组分的优良性能，具有优异的焊接性、卓越的低温柔韧性、很高的弹性、拉伸强度，TPV(热塑性硫化橡胶)防水卷材粘结牢固，经得起风吹雨淋，与内墙的密闭性有充分保障，能有效隔绝雨水气体与内墙的接触，低温柔韧性好，可在温度较低的地域施工和应用，扩大了产品的应用地域范围，另外作为屋面材料时，可以利用自身的白色反射日光，减少紫外线的吸收，提高了使用寿命，对于解决现有大部分防水材料的问题有积极的意义。
3.进一步的技术方案，所述热塑性弹性体中间体的成分包括聚丙烯、聚烯烃弹性体、三元乙丙橡胶、填料、橡胶油、抗氧剂以及润滑剂；所述三元乙丙橡胶在基体中所占的重量百分含量为30～60％，聚丙烯树脂占15～40％、聚烯烃弹性体占10～40％，填料占5～30％，橡胶油占5～25％，抗氧剂占0.1～3％，润滑剂占0.5～5％。
4.进一步的技术方案，所述橡胶的门尼粘度ML(1+4)125℃在40～70之间，乙烯含量在50～70％之间，交联单体含量在2～5％之间，交联单体为乙叉降冰片烯。
本发明的工作原理及优点如下：
1、本发明以聚丙烯和三元乙丙橡胶为基材，采用动态硫化制备得到TPV热塑性弹性体，同时具有高强度和优异弹性，可有效解决传统防水卷材存在的延伸率低、易渗漏、老化性能差等问题，同时，本发明防水卷材料可回收利用，是一种环保材料。
2、本发明添加的乙烯-辛烯共聚物POE从根本上解决了动态硫化热塑性弹性体防水卷材难以焊接的问题，极大提高了材料的粘接力，增强了使用的安全性；另外，材料组分包含的弹性体材料，赋予了防水卷材料产品优异的弹性和韧性，能抵御严寒的天气。
3、本发明制得的防水型热塑性动态硫化弹性体，耐穿性好，抗紫外线强，表面光滑，反射率高且耐污染，可替代传统防水材料在各个领域中的应用，将对环保和建筑节能等领域的发展产生巨大的推动作用。
4、本发明通过添加适当含量助交联剂，配合交联剂，使得三元乙丙橡胶充分交联，提高其交联度，同时避免聚丙烯树脂的降解，充分提高热塑性弹性体防水材料的弹性回复率，可以在复杂结构的屋面、地下、桥梁中使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例：以下将以详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。
本文的用语只为描述特定实施例，而无意为本案的限制。单数形式如“一”、“这”、“此”、“本”以及“该”，如本文所用，同样也包含复数形式。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
关于本文中所使用的用词(terms)，除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
本发明一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、聚烯烃弹性体、三元乙丙橡胶、填料、橡胶油、润滑剂和抗氧剂按重量份数配好，投入密炼机中，密炼温度170～190℃，密炼10～30min，使橡胶和热塑性树脂共混均匀后，送入与所述密炼温度相同的设定温度的单螺杆造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体。
(2)然后按重量份数配好热塑性弹性体中间体、助交联剂、交联剂，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度160～200℃，转速200～500r/min。动态硫化工艺过程为热塑性弹性体中间体中未硫化的生胶与不能硫化的热塑性树脂在高温、高剪切的双螺杆中熔融共混，同时在交联剂的作用下，橡胶完全发生交联反应并被破碎成微米级的硫化橡胶颗粒，并均匀分散于树脂相中，这种结构非常稳定，可大幅提高弹性体的性能，最终得到动态硫化热塑性弹性体防水材料。
下述实施例1～5以及对比例均采用上述制备方法，不同之处在于原料的配方不同。
实施例1：将35份聚丙烯树脂、15份聚烯烃弹性体、60份三元乙丙橡胶、15份填料、5份橡胶油、2份润滑剂以及1份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、0.5份交联剂、2份助交联剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中。挤出机螺杆各区温度120～200℃，转速280～400r/min，挤出成品粒，获得可焊接高回弹动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例2：将30份聚丙烯树脂、20份聚烯烃弹性体、50份三元乙丙橡胶、12份填料、7份橡胶油、2份润滑剂以及0.5份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、0.5份交联剂、2份助交联剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中。挤出机螺杆各区温度120～200℃，转速280～400r/min；挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例3：将30份聚丙烯树脂、25份聚烯烃弹性体、50份三元乙丙橡胶、10份填料、9份橡胶油、2份润滑剂以及0.3份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、0.5份交联剂、2份助交联剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中。挤出机螺杆各区温度120～200℃，转速280～400r/min，挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例4：将30份聚丙烯树脂、30份聚烯烃弹性体、45份三元乙丙橡胶、10份填料、10份橡胶油、1.5份润滑剂以及0.3份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、0.5份交联剂、2份助交联剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中。挤出机螺杆各区温度120～200℃，转速280～400r/min，挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例5：将30份聚丙烯树脂、35份聚烯烃弹性体、45份三元乙丙橡胶、8份填料、8份橡胶油、1.5份润滑剂以及0.2份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子。将造好的中间体粒子、0.5份交联剂、2份助交联剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中。挤出机螺杆各区温度120～200℃，转速280～400r/min，挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
对比例：不添加聚烯烃弹性体，其他同实施例1，具体地，将35份聚丙烯树脂、0份聚烯烃弹性体、60份三元乙丙橡胶、15份填料、5份橡胶油、2份润滑剂以及1份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子。将造好的中间体粒子、0.5份交联剂、2份助交联剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中。挤出机螺杆各区温度120～200℃，转速280～400r/min，挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
其中实施例1～实施例5及对比例，具体组成成分如下表1；
表1：实施例1～5及对比例的原料配方(单位：重量份数)
原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
聚丙烯树脂 35 30 30 30 30 35
聚烯烃弹性体 15 20 25 30 35 0
三元乙丙橡胶 60 50 50 45 45 60
橡胶油 5 7 9 10 8 5
填料 15 12 10 10 8 15
润滑剂 2 2 2 1.5 1.5 2
交联剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
助交联剂 2 2 2 2 2 2
抗氧剂 1 0.5 0.3 0.3 0.2 1
其中，上述实施例1～5及对比例中的各原料的选择如下：
(1)橡胶油：白油4010；三元乙丙橡胶：吉林化学的EPDM J-3080P。
(2)聚烯烃弹性体：陶氏化学的POE8150。
(3)抗氧剂：抗氧剂3450与抗氧剂2908的组合，比例为1：1。
(4)交联剂：2，5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基-3-己炔。
(5)填料：纳米碳酸钙。
(6)润滑剂：石蜡与硅酮的组合，比例为2：1。
(7)助交联剂：N-N-双马来酰亚胺。
(8)螺杆温度设置：前两区温度分别为120℃、140℃，后区温度设定在160～200℃之间。
表2：实施例1～5及对比例所制备的防水卷材料的性能测试结果
Figure BDA0003873635810000071
Figure BDA0003873635810000081
从表2的性能测试结果可以看出，实施例5的样品接缝剥离强度最大，对比例的接缝剥离强度最小，这是因为聚烯烃弹性体POE比例增大，材料的焊接性能提高，同时添加聚烯烃弹性体POE可增强材料的柔韧性，伸长率随着该比例的增加逐渐增大。添加适量的POE可以提高材料的弹性恢复率，但是添加过量的聚烯烃弹性体POE，会影响三元乙丙橡胶的交联度，破环材料独特的海岛结构，导致材料的弹性恢复率下降，呈现先增后降的现象，因此要添加适当含量的聚烯烃弹性体。从表2中可以看出，添加25份的聚烯烃弹性体POE是比较合适的。
综上，本发明通过配方优化，提高了弹性体卷材的粘接性、回弹性，研制出一种可焊接、高回弹、可回收利用的动态硫化热塑性弹性体防水材料刻不容缓，所追求的目标是存储安全，耐老化，利于施工，易于加工且环保，可回收再利用。
本发明通过添加适当含量助交联剂，配合交联剂，使得三元乙丙橡胶充分交联，提高其交联度，同时避免聚丙烯树脂的降解，充分提高热塑性弹性体防水材料的弹性回复率，可以在复杂结构的屋面、地下、桥梁中使用。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可热焊高回弹动态硫化三元乙丙橡胶防水卷材料，其特征在于：其原料包括以下重量份数的组分：
聚丙烯树脂15~40份；
聚烯烃弹性体10~40份；
三元乙丙橡胶30~60份；
橡胶油5~25份；
填料5~30份；
润滑剂0.5~5份；
交联剂0.1~1份；
助交联剂0.4~4份；
抗氧剂0.1~3份；
所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯的共聚物，所述聚烯烃弹性体的熔融温度为50~120℃，熔融指数为5.0~30.0g/10min，辛烯含量为10~40%；
所述橡胶为三元乙丙橡胶，组成单体包括乙烯、丙烯、交联单体；
所述助交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸锌、氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、N-N-双马来酰亚胺、1,2-聚丁二烯中的一种或几种的组合，助交联剂与交联剂的比例为4：1。
2.根据权利要求1所述的防水卷材料，其特征在于：所述聚丙烯为乙烯和丙烯的共聚物，所述聚丙烯的熔融指数为1.0~20.0g/10min，熔融温度为150~170℃。
3.根据权利要求1所述的防水卷材料，其特征在于：所述填料为滑石粉或钛白粉或超细碳酸钙或高岭土中的一种。
4.根据权利要求1所述的防水卷材料，其特征在于：所述橡胶油为白油、石蜡油、环烷油中的一种或几种的组合；所述润滑剂为硅酮、硅油、芥酸酰胺、硬脂酸盐、PE蜡、石蜡中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的防水卷材料，其特征在于：所述交联剂为有机过氧化物，所述有机过氧化物为2,5-双（特丁基过氧化）-2,5-二甲基-3-己炔、2，5-双（特丁基过氧化）-2,5-二甲基己烷、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙基碳酸脂、叔丁基异丙苯过氧化物、二-（叔丁基过氧异丙基）苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的防水卷材料，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2, 2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双（α,α-二甲基苄基）二苯胺、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯中的任意一种。
7.一种可热焊高回弹动态硫化热塑性弹性体防水卷材料的制备方法，用于制备权利要求1~6所述的防水卷材料；其特征在于：包括：
步骤一、中间体的制备：将聚丙烯树脂、聚烯烃弹性体、三元乙丙橡胶、填料、橡胶油、润滑剂和抗氧剂按重量份数配好，投入密炼机中，密炼温度170~190℃，密炼10~30min，使橡胶和热塑性树脂共混均匀后，送入与所述密炼温度相同的设定温度的单螺杆造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体；
步骤二、交联反应：按重量份数配好热塑性弹性体中间体、助交联剂和交联剂，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度160~200℃，转速200~500r/min，所述热塑性弹性体中间体与助交联剂和交联剂发生交联反应，从而获得动态硫化热塑性弹性体防水卷材料。
8.根据权利要求7所述的防水卷材料的制备方法，其特征在于：所述热塑性弹性体中间体的成分包括聚丙烯、聚烯烃弹性体、三元乙丙橡胶、填料、橡胶油、抗氧剂以及润滑剂；所述三元乙丙橡胶在基体中所占的重量百分含量为30~60%，聚丙烯树脂占15~40%、聚烯烃弹性体占10~40%，填料占5~30%，橡胶油占5~25%，抗氧剂占0.1~3%，润滑剂占0.5~5%。
9.根据权利要求8所述的防水卷材料的制备方法，其特征在于：所述三元乙丙橡胶的门尼粘度ML(1+4)125℃在40~70之间，乙烯含量在50~70％之间，交联单体含量在2~5％之间，交联单体为乙叉降冰片烯。
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