CN117362843A - 一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料及其制备方法，材料的配方包括：热塑性树脂20~40份，POE弹性体20~40份，三元乙丙橡胶20~40份，橡胶油0~15份，阻燃剂10~30份，填料5~30份，润滑剂1~2.5份，交联剂0.5~20份，助交联剂0.1~5份，抗氧剂0.5~2份。本发明采用先进的动态硫化加工工艺和特定配方制成，该TPO防水卷材料耐老化性能优异，满足B2级阻燃，兼具各组分的优良性能，它具有很高的弹性、拉伸强度和较好的热焊接范围，不透水性能优异，在低温下可以保持优良的柔韧性，尺寸稳定性高，满足《建筑与市政工程防水通用规范》对建筑防水卷材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料及其制备方法。
背景技术
防水材料在建筑物、桥梁和隧道的使用中占据着非常重要的地位。它在阻止雨水、污水及潮湿空气等对建筑物侵蚀的同时，还可以保证建筑物的结构强度，保证使用安全并延长使用寿命。
有机防水材料，按照形态可分为防水涂料、沥青基防水卷材和高聚物基防水卷材（包括三元乙丙橡胶防水卷材、聚氯乙烯防水卷材、氯化聚乙烯防水卷材等），但都存在一定的问题，如有机溶剂型防水涂料易燃易爆、污染环境，沥青基防水卷材低温柔韧性差，聚氯乙烯防水卷材不耐热、不耐光照性等。
2022年11月，国家住房城乡***发布《建筑与市政工程防水通用规范》，对建筑防水卷材料提出了更高的要求，其中屋面工程防水设计工作年限不应低于20年，外露型TPO防水卷材料的燃烧性能等级不应低于B2级，外露单层使用TPO防水卷材的累计辐照能量应不小于10080KJ/(m2·nm) ，折算下来即应满足5000h的人工加速老化，老化后材料不应出现开裂、分层、起泡、粘结和孔洞现象。新的标准从2023年4月开始实施，对整个行业产生较大影响。
因此，研发一种存储安全、耐老化、满足B2级阻燃标准、易于加工且环保、可回收再利用的防水材料迫在眉睫，且材料需满足B2级阻燃及5000h耐老化的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其配方由下列按重量份数配比的成分组成：
热塑性树脂 20~40份；
POE弹性体 20~40份；
三元乙丙橡胶 20~40份；
橡胶油 0~15份；
阻燃剂 10~30份；
填料 5~30份；
润滑剂 1~2.5份；
交联剂 0.5~20份；
助交联剂 0.1~5份；
抗氧剂 0.5~2份。
进一步的技术方案，所述热塑性树脂包括聚丙烯和聚乙烯，所述聚丙烯的重量份数为15~30份，所述聚乙烯的重量份数为15~30份，所述聚乙烯与所述聚丙烯的熔融指数均为0.5~35.0g/10min，所述聚丙烯为乙烯和丙烯的共聚物。
进一步的技术方案，所述POE弹性体为用茂金属催化剂的乙烯和辛烯实现原位聚合的热塑性弹性体。
进一步的技术方案，所述三元乙丙橡胶的主要组成单体为乙烯、丙烯，第三单体即交联单体为乙叉降冰片烯，门尼粘度ML（1+4）125 ℃在40~70之间，乙烯含量在50%~70%之间，交联单体含量在2%~5%之间。
进一步的技术方案，所述橡胶油为白油、石蜡油、环烷油中的任意一种或几种，40℃条件下的运动粘度在40~400 mm2/s之间，蒸发损失小于或等于0.6%。
进一步的技术方案，所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锌、十溴联苯烷、三氧化二锑中的一种或几种的组合。
进一步的技术方案，所述填料为滑石粉或钛白粉或超细碳酸钙或高岭土中的一种。
进一步的技术方案，所述润滑剂为硅酮、硅油、芥酸酰胺、硬脂酸盐、PE蜡、石蜡中的一种或几种的组合。
进一步的技术方案，所述交联剂为有机过氧化物，所述有机过氧化物为2,5-双（特丁基过氧化）-2,5-二甲基-3-己炔或2，5-双（特丁基过氧化）-2,5-二甲基己烷或过氧化二异丙苯或叔丁基过氧化异丙基碳酸脂或叔丁基异丙苯过氧化物或二-（叔丁基过氧异丙基）苯中的一种。
进一步的技术方案，与所述有机过氧化物的交联体系相配合作用的助交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸锌、氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、N-N-双马来酰亚胺、1,2-聚丁二烯中的一种或几种的组合。
进一步的技术方案，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2, 2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双（α,α-二甲基苄基）二苯胺、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯中的任意一种。
进一步的，本发明还包含方法层面的技术方案：
一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料的制备方法，包括：
步骤一、中间体的制备：
将热塑性树脂、POE弹性体、三元乙丙橡胶、橡胶油、填料、润滑剂和抗氧剂按重量份数配好，投入密炼机中，密炼温度为170~195℃，密炼15~30min，使各组分共混均匀后，送入与密炼温度相同设定温度的单螺杆挤出机进行造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体；
步骤二、交联反应：
将步骤一得到的所述热塑性弹性体中间体与按重量份配好的阻燃剂、交联剂和助交联剂混合，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度为170~230℃，转速为200~500转/分钟，得到满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料。
进一步的技术方案，所述热塑性弹性体中间体的成分包括热塑性树脂、POE弹性体、橡胶、橡胶油、填料、抗氧剂以及润滑剂；
其中，所述热塑性树脂占的重量百分含量为15%~30%，POE弹性体占的重量百分含量为15%~30%，橡胶占的重量百分含量为20%~30%，填料占的重量百分含量为5%~20%，抗氧剂所占的重量百分含量为0.1%~2%，润滑剂所占的重量百分含量为1%~2.5%。
进一步的技术方案，所述橡胶为三元乙丙橡胶，三元乙丙橡胶中乙烯的含量为三元乙丙橡胶总重量的40% ~70%，丙烯的含量为三元乙丙橡胶总重量的30% ~45%，所述三元乙丙橡胶的门尼黏度（ML 1+4，125℃）在20到100之间。
本发明的工作原理及优点如下：
本发明提供了一种存储安全、耐老化、满足B2级阻燃标准、易于加工且环保的满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料。
相比现有技术而言，采用本发明的满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料及其制备方法，其产生的有益效果是：
（1）本发明以聚丙烯、POE弹性体和乙丙橡胶为基材，采用动态硫化制备得到TPO防水卷材料，耐老化性能、低温柔韧性及环保性能等优异，可有效解决传统防水卷材存在的延伸率低、易渗漏、老化性能差等问题。
（2）本发明制得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，该弹性体耐老化性能优异，满足B2级阻燃，且拉伸强度大、耐穿性好、抗紫外线强、表面光滑、高反射率、耐污染，可替代传统防水材料在各个领域中的应用，将对环保和建筑节能等领域的发展产生巨大的推动作用。
（3）本发明采用动态硫化工艺，辅助抗紫外、抗氧剂、光屏蔽剂等助剂制备的满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，具有环保无污染、可回收再利用性高、焊接性优良等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例：以下将以详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。
本文的用语只为描述特定实施例，而无意为本案的限制。单数形式如“一”、“这”、“此”、“本”以及“该”，如本文所用，同样也包含复数形式。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
关于本文中所使用的用词（terms），除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将热塑性树脂、POE弹性体、三元乙丙橡胶、填料、橡胶油、润滑剂和抗氧剂按重量份数配好，投入到密炼机中，密炼温度为170℃~195℃，密炼15~30min，使三元乙丙橡胶作为分散相均匀分布在热塑性树脂连续相中，即，使三元乙丙橡胶与热塑性树脂充分共混均匀分布并送入相同设定温度的单螺杆挤出机进行造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体；
步骤二、步骤一制得的热塑性弹性体中间体与按重量份配好的阻燃剂、交联剂、助交联剂混合，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度为170~230℃，转速为200~500转/分钟。动态硫化工艺过程为热塑性弹性体中间体中未硫化的生胶与不能硫化的热塑性树脂在高温、高剪切的双螺杆中熔融共混，同时在交联剂的作用下，橡胶完全发生交联反应并被破碎成微米级的硫化橡胶颗粒，并均匀的分散于树脂相中，并且这种结构非常稳定，大大提高了弹性体的性能，阻燃剂在高剪切的作用力下均匀分布于热塑性弹性体中，提高了弹性体的阻燃性能，最终得到满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料。
下述对比例1、2以及实施例1~6均采用上述制备方法，不同之处在于，原料的配比份数不同。
对比例1：将30份热塑性树脂、30份三元乙丙橡胶、6份橡胶油、15份填料、1.5份润滑剂以及0.6份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、20份阻燃剂、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃~200℃，转速280~400转/分，挤出成品粒，获得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料；其样品性能测试结果如表2所示。
对比例2：将20份热塑性树脂、30份三元乙丙橡胶、6份橡胶油、30份POE弹性体、20份填料、2份润滑剂以及1份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃~200℃，转速280~400转/分，挤出成品粒，获得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例1：将30份热塑性树脂、30份三元乙丙橡胶、6份橡胶油、20份POE弹性体、10份填料、1.5份润滑剂以及1份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、10份阻燃剂、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃~200℃，转速280~400转/分，挤出成品粒，获得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例2：将30份热塑性树脂、30份三元乙丙橡胶、6份橡胶油、20份POE弹性体、15份填料、1.5份润滑剂以及1份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、20份阻燃剂、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃~200℃，转速280~400转/分，挤出成品粒，获得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例3：将30份热塑性树脂、30份三元乙丙橡胶、6份橡胶油、20份POE弹性体、10份填料、1.5份润滑剂以及1份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、30份阻燃剂、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃~200℃，转速280~400转/分，挤出成品粒，获得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例4：将20份热塑性树脂、30份三元乙丙橡胶、6份橡胶油、30份POE弹性体、20份填料、2份润滑剂以及0.8份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、10份阻燃剂、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃~200℃，转速280~400转/分，挤出成品粒，获得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例5：将20份热塑性树脂、30份三元乙丙橡胶、6份橡胶油、30份POE弹性体、15份填料、2份润滑剂以及0.8份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、20份阻燃剂、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃~200℃，转速280~400转/分，挤出成品粒，获得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例6：将20份热塑性树脂、30份三元乙丙橡胶、6份橡胶油、30份POE弹性体、10份填料、2份润滑剂以及0.8份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、30份阻燃剂、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃~200℃，转速280~400转/分，挤出成品粒，获得满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料；其样品性能测试结果如表2所示。
其中实施例1~6以及对比例1、2的具体组成成分如下表1：
表1：对比例1~2、实施例1~实施例6的TPO防水卷材的原料配方（单位：重量份数）
其中，上述对比例1~2、实施例1~实施例6中的各原料的选择如下，
（1）橡胶油：橡胶油为白油4010，三元乙丙橡胶：吉林化学的EPDM J-3080P；
（2）POE弹性体：埃克森美孚的POE树脂VM3000；
（3）阻燃剂：所述阻燃剂为氢氧化镁与氢氧化铝的组合，比例为1:2；
（4）抗氧剂：所述抗氧剂3450与抗氧剂2908组合，比例均为1:1；
（5）填料：所用填料为纳米碳酸钙；
（6）交联剂：交联剂为2，5-双（特丁基过氧化）-2,5-二甲基-3-己炔；
（7）助交联剂：所选助交联剂为N-N-双马来酰亚胺；
（8）润滑剂：所述润滑剂为石蜡与硅酮的组合；比例均为2：1；
（9）螺杆温度设置：前两区温度分别为100℃、120℃，后区温度设定在160~200℃之间。
表2 ：对比例1~2、实施例1~实施例6所制备的满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料的性能测试结果
从表2的性能测试结果可以看出，对比例1由于未添加POE弹性体，从而导致对比例1样品力学性能与耐老化性能较差，不能满足TPO防水卷材料力学性能:拉伸强度≥12MPa，撕裂强度≧60KN/m，伸长率≧500%的使用要求；不能满足5000h耐老化性能。而随着POE弹性体比例增大，实施例1-6的力学强度与耐老化性能增强，由此可见添加POE弹性体的作用为改善材料的力学性能与耐老化性能。
对比例2由于未添加阻燃剂，从而导致对比例1样品不具备阻燃性能，不能满足TPO防水卷材料B2阻燃等级，而随着阻燃剂比例增大，实施例1-6的阻燃性能增强，由此可见添加阻燃剂的作用为改善材料的阻燃性能。
从实施例1-6的性能测试结果可以看出，随着阻燃剂的增加，样品阻燃等级越高，添加大量阻燃剂使TPO防水卷材料的耐老化性能变差，影响分子链之间的稳定性，TPO防水卷材料强度变差；POE弹性体比例增大，材料的力学性能和耐老化性能提升，伸长率随着该比例的增加逐渐增大；在满足阻燃等级以及5000h耐老化的前提下，实施例5综合性能最为优异，满足国标与客户的使用要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：其配方由下列按重量份数配比的成分组成：
热塑性树脂 20~40份；
POE弹性体 20~40份；
三元乙丙橡胶 20~40份；
橡胶油 0~15份；
阻燃剂 10~30份；
填料 5~30份；
润滑剂 1~2.5份；
交联剂 0.5~20份；
助交联剂 0.1~5份；
抗氧剂 0.5~2份。
2.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述热塑性树脂包括聚丙烯和聚乙烯，所述聚丙烯的重量份数为15~30份，所述聚乙烯的重量份数为15~30份，所述聚乙烯与所述聚丙烯的熔融指数均为0.5~35.0g/10min，所述聚丙烯为乙烯和丙烯的共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述POE弹性体为用茂金属催化剂的乙烯和辛烯实现原位聚合的热塑性弹性体。
4.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶的主要组成单体为乙烯、丙烯，第三单体为乙叉降冰片烯，门尼粘度ML（1+4）125 ℃在40~70之间，乙烯含量在50%~70%之间，交联单体含量在2%~5%之间。
5.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述橡胶油为白油、石蜡油、环烷油中的任意一种或几种，40℃条件下的运动粘度在40~400 mm2/s之间，蒸发损失小于或等于0.6%。
6.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锌、十溴联苯烷、三氧化二锑中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述填料为滑石粉或钛白粉或超细碳酸钙或高岭土中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述润滑剂为硅酮、硅油、芥酸酰胺、硬脂酸盐、PE蜡、石蜡中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述交联剂为有机过氧化物，所述有机过氧化物为2,5-双（特丁基过氧化）-2,5-二甲基-3-己炔或2，5-双（特丁基过氧化）-2,5-二甲基己烷或过氧化二异丙苯或叔丁基过氧化异丙基碳酸脂或叔丁基异丙苯过氧化物或二-（叔丁基过氧异丙基）苯中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述助交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸锌、氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、N-N-双马来酰亚胺、1,2-聚丁二烯中的一种或几种的组合。
11.根据权利要求1所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2, 2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双（α,α-二甲基苄基）二苯胺、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯中的任意一种。
12.一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料的制备方法，其特征在于：用于制备权利要求1~11中任一项的满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料，该制备方法包括：
步骤一、中间体的制备：
将热塑性树脂、POE弹性体、三元乙丙橡胶、橡胶油、填料、润滑剂和抗氧剂按重量份数配好，投入密炼机中，密炼温度为170~195℃，密炼15~30min，使各组分共混均匀后，送入与密炼温度相同设定温度的单螺杆挤出机进行造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体；
步骤二、交联反应：
将步骤一得到的所述热塑性弹性体中间体与按重量份配好的阻燃剂、交联剂和助交联剂混合，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度为170~230℃，转速为200~500转/分钟，得到满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料。
13.根据权利要求12所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料的制备方法，其特征在于：所述热塑性弹性体中间体的成分包括热塑性树脂、POE弹性体、橡胶、橡胶油、填料、抗氧剂以及润滑剂；
其中，所述热塑性树脂占的重量百分含量为15%~30%，POE弹性体占的重量百分含量为15%~30%，橡胶占的重量百分含量为20%~30%，填料占的重量百分含量为5%~20%，抗氧剂所占的重量百分含量为0.1%~2%，润滑剂所占的重量百分含量为1%~2.5%。
14.根据权利要求12或13所述的一种满足B2级阻燃及5000h耐老化的TPO防水卷材料的制备方法，其特征在于：所述橡胶为三元乙丙橡胶，三元乙丙橡胶中乙烯的含量为三元乙丙橡胶总重量的40% ~70%，丙烯的含量为三元乙丙橡胶总重量的30% ~45%，所述三元乙丙橡胶的门尼黏度（ML 1+4，125℃）在20到100之间。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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