CN110964265A - 一种动态硫化热塑性弹性体防水材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种动态硫化热塑性弹性体防水材料及其制备方法，该动态硫化热塑性弹性体防水材料的配方由下列按重量份数配比的成分组成：热塑性树脂30～60份，橡胶30～60份，橡胶油0～15份，填料5～30份，润滑剂1～2.5份，交联剂0.5～20份，抗氧剂0.1～2份。通过大量实验证实，采用先进的动态硫化加工工艺和特定配方制成的热塑性防水材料，该弹性体兼具各组分的优良性能，它具有很高的弹性、拉伸强度和较好的热焊接范围，不透水性能优异，在低温下可以保持优良的柔韧性，尺寸稳定性高，能解决现有大部分防水材料的问题。

Description

一种动态硫化热塑性弹性体防水材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料技术领域，特别涉及一种动态硫化热塑性弹性体防水材料及其制备方法。
背景技术
防水材料在建筑物、桥梁和隧道的使用中占据着非常重要的地位。它在阻止雨水、污水及潮湿空气等对建筑物的侵蚀的同时，还可以保证建筑物的结构强度，延长使用寿命。根据材质不同主要分无机防水材料和有机防水材料，无机防水材料，如水泥基防水涂料、防水混凝土等，因其是刚性的，使用中容易皲裂、破损，从而造成防水效果下降甚至失败。有机防水材料，按照形态可分为防水涂料、沥青基防水卷材和高聚物基防水卷材(包括三元乙丙橡胶防水卷材、聚氯乙烯防水卷材、氯化聚乙烯防水卷材等)，但都存在一定的问题，如有机溶剂型防水涂料易燃易爆，污染环境，沥青基防水卷材低温柔韧性差，聚氯乙烯防水卷材不耐热、不耐光照性等。且三元乙丙橡胶(EPDM)硫化卷材属于非极性难粘材料，因而其粘结问题一直困饶该材料的推广应用；近年来国内也开发出与之配套的丁基橡胶胶粘带，解决了上述难题，不过丁基橡胶胶粘带的价格相对较高依旧是影响了三元乙丙橡胶(EPDM)硫化卷材的应用发展；聚氯乙烯(PVC)防水卷材相对价格较低，可以本体焊接施工，不存在粘结问题，但是聚氯乙烯(PVC)防水卷材也有致命的缺陷，即增塑剂易迁移外渗技术难题。
目前，市面上运用的沥青基防水卷材低温柔韧性差，不易弯折，施工难度大。聚氯乙烯防水卷材耐光照老化性能较差且不环保，在现有的政策下，难以满足客户的要求。
因此，生产一种存储安全，耐老化，易于加工且环保，可回收再利用的防水材料迫在眉睫。所以有必要开发一种存储安全，耐老化，易于加工且环保，可回收再利用的动态硫化热塑性弹性体防水材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有的不足，提供一种存储安全，耐老化，易于加工且环保，可回收再利用的动态硫化热塑性弹性体防水材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该动态硫化热塑性弹性体防水材料的配方由下列按重量份数配比的成分组成：热塑性树脂30～60份，橡胶30～60份，橡胶油0～15份，填料5～30份，润滑剂1～2.5份，交联剂0.5～20份，抗氧剂0.1～2份。
作为本发明的优选技术方案，所述热塑性树脂包括聚丙烯和聚乙烯，所述聚丙烯的重量份数为15～30份，所述聚乙烯的重量份数为15～30份，所述聚乙烯与所述聚丙烯的熔融指数均为0.5-35.0g/10min，所述聚丙烯为乙烯和丙烯的共聚物；所述橡胶采用三元乙丙橡胶。所选的热塑性树脂为聚丙烯、聚乙烯，其中聚丙烯是乙烯和丙烯的共聚物，熔融指数均在0.5-35.0g/10min之间；所选的三元乙丙橡胶为三井化学的EPT 3092PM，吉林化学的EPDM J-3080P，美国埃克森的EPDM 7001，EPDM5604，EPDM 8800，韩国SK的EPDM S505，EPDMS5206F中任意一种。
作为本发明的优选技术方案，所述填料为滑石粉或钛白粉或超细碳酸钙或高岭土中的一种。
作为本发明的优选技术方案，所述橡胶油为白油或/和石蜡油或/和环烷油；所述润滑剂为硅酮、硅油、芥酸酰胺、硬脂酸盐、PE蜡、石蜡中的一种或几种的组合。所选橡胶油为白油、石蜡油或环烷油，其40℃条件下的运动粘度在40mm2/s～400mm2/s之间，100℃条件下运动粘度在10～50mm2/s之间，其蒸发损失不大于0.6％。
作为本发明的优选技术方案，所述交联剂为有机过氧化物，所述有机过氧化物为2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基-3-己炔或2，5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基己烷或过氧化二异丙苯或叔丁基过氧化异丙基碳酸脂或叔丁基异丙苯过氧化物或二-(叔丁基过氧异丙基)苯中的一种。
作为本发明的优选技术方案，与所述有机过氧化物的交联体系相配合作用的助交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸锌、氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、N-N-双马来酰亚胺、1,2-聚丁二烯中的一种或几种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯中的任意一种。
采用上述技术方案，采用先进的动态硫化加工工艺和特定配方制成的热塑性防水材料，配方中各组分协同作用使该弹性体兼具各组分的优良性能，它具有三元乙丙橡胶的弹性、热塑性树脂的强度和较好的热焊接范围，不透水性能优异，在低温下可以保持优良的柔韧性，尺寸稳定性高，能解决现有大部分防水材料的问题。
本发明还要解决的技术问题是，针对现有的不足，提供一种存储安全，耐老化，易于加工且环保，可回收再利用的动态硫化热塑性弹性体防水材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该动态硫化热塑性弹性体防水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)中间体的制备：将热塑性树脂、橡胶、填料、橡胶油、润滑剂和抗氧剂按重量份数配好，投入密炼机中，密炼温度170～195℃，密炼15～30min，使所述橡胶和热塑性树脂共混均匀后，送入与所述密炼温度相同的设定温度的单螺杆造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体；
(2)交联反应：按重量份配好热塑性弹性体中间体、助交联剂和交联剂，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度170～230℃，转速200～500转/分钟，所述热塑性弹性体中间体与助交联剂和交联剂发生交联反应，从而获得动态硫化热塑性弹性体防水材料。
采用上述技术方案，先制备中间体，再将中间体进行交联，中间体中未硫化的生胶与不能硫化的热塑性树脂在高温、高剪切的双螺杆中熔融共混(所采用的双螺杆挤出机的参数为：长径比为38～58，转速为200转/分钟～500转/分钟，螺杆各区温度可稳定保持在100℃～250℃之间)，同时在交联剂的作用下，橡胶完全发生交联反应并被破碎成微米级的硫化橡胶颗粒，并均匀的分散于树脂相中，并且这种结构非常稳定，大大提高了弹性体的性能，从而得到动态硫化热塑性弹性体防水材料；所制得的动态硫化热塑性弹体防水材料，兼具各组分的优良性能，具有很高的弹性、拉伸强度和较好的热焊接范围，TPV防水卷材在低温下可以保持优良的柔韧性，尺寸稳定性高，并且作为屋面材料时，可以利用自身的白色反射日光，减少紫外线的吸收，提高了使用寿命，对于解决现有大部分防水材料的问题有积极的意义。
作为本发明的优选技术方案，所述热塑性弹性体中间体的成分包括三元乙丙橡胶、热塑性树脂、填料、橡胶油、抗氧剂以及润滑剂，所述三元乙丙橡胶在基体中所占的重量百分含量为30％～60％，所述热塑性树脂占的重量百分含量为30％～60％，填料占的重量百分含量为5％～30％，橡胶油所占的重量百分含量为0％～15％，抗氧剂所占的重量百分含量为0.1％～2％，润滑剂所占的重量百分含量为1％～2.5％。
作为本发明的优选技术方案，所述三元乙丙橡胶中，乙烯的含量为三元乙丙橡胶总重量的40％～70％，丙烯的含量为三元乙丙橡胶总重量的30％～45％，所述三元乙丙橡胶的门尼黏度(ML1+4，125℃)在20到100之间。
采用本发明的动态硫化热塑性弹性体防水材料及其制备方法，其产生的有益效果是：
(1)以聚丙烯和乙丙橡胶为基材，采用动态硫化制备得到TPV热塑性弹性体，耐老化性能、低温柔韧性及环保性能等优异，可有效解决传统防水卷材存在的延伸率低、易渗漏、老化性能差等问题。
(2)本发明制得的防水型热塑性动态硫化弹性体，该弹性体拉伸强度大，耐穿性好，抗紫外线强，表面光滑，高反射率，耐污染，可替代传统防水材料在各个领域中的应用，将对环保和建筑节能等领域的发展产生巨大的推动作用。
(3)本项目采用动态硫化工艺，辅助抗紫外、抗氧剂、光屏蔽剂等助剂制备的热塑性弹性体，具有环保无污染、可回收再利用性高、焊接性优良等优点。
具体实施方式
该动态硫化热塑性弹性体防水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将三元乙丙橡胶、热塑性树脂、填料、橡胶油以及润滑剂按各自的重量份配好后，投入到密炼机中，密炼温度170℃～195℃，密炼15～30min，使橡胶作为分散相均匀分布在热塑性树脂连续相中，即使橡胶与树脂充分共混均匀分布并送入相同设定温度的单螺杆造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体；
(2)然后按重量份配好热塑性弹性体中间体、助交联剂、交联剂，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度170～230℃，转速200～500转/分钟，动态硫化工艺过程为热塑性弹性体中间体中未硫化的生胶与不能硫化的热塑性树脂在高温、高剪切的双螺杆中熔融共混，同时在交联剂的作用下，橡胶完全发生交联反应并被破碎成微米级的硫化橡胶颗粒，并均匀的分散于树脂相中，并且这种结构非常稳定，大大提高了弹性体的性能，最终得到动态硫化热塑性弹性体防水材料。
下述实施例1～6均采用该动态硫化热塑性弹性体防水材料的制备方法，不同之处在于，原料的配比份数不同。
实施例1：将45份热塑性树脂、60份三元乙丙橡胶、15份填料、5份橡胶油、2份润滑剂以及1份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃～200℃，转速280～400转/分，挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例2：将45份热塑性树脂、55份三元乙丙橡胶、12份填料、7份橡胶油、2份润滑剂以及0.5份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃～200℃，转速280～400转/分；挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例3：将40份热塑性树脂、50份三元乙丙橡胶、10份填料、9份橡胶油、2份润滑剂以及0.3份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃～200℃，转速280～400转/分，挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例4：将40份热塑性树脂、45份三元乙丙橡胶、10份填料、10份橡胶油、1.5份润滑剂以及0.3份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子；将造好的中间体粒子、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中；挤出机温度120℃～200℃，转速280～400转/分，挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例5：将40份热塑性树脂、40份三元乙丙橡胶、8份填料、8份橡胶油、1.5份润滑剂以及0.2份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子。将造好的中间体粒子、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，挤出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
实施例6：将40份热塑性树脂、35份三元乙丙橡胶、8份填料、6份橡胶油、1.2份润滑剂以及0.2份抗氧剂加入密炼机中，密炼20min，密炼温度190℃，随后加入单螺杆挤出机中造成中间体粒子。将造好的中间体粒子、1份交联剂、3份交联助剂在混料机中混合均匀，加入双螺杆挤出机中。挤出机温度100℃～200℃，转速280～400转/分，出成品粒，获得动态硫化热塑性弹性体防水材料；其样品性能测试结果如表2所示。
其中实施例1～实施例6，具体组成成分如下表1；
表1：实施例1～实施例6的热塑性弹性体的原料配方(单位：重量份数)
原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
热塑性树脂 45 45 40 40 40 40
三元乙丙橡胶 60 55 50 45 40 35
橡胶油 5 7 9 10 8 6
填料 15 12 10 10 8 8
润滑剂 2 2 2 1.5 1.5 1.2
抗氧剂 1 0.5 0.3 0.3 0.2 0.2
其中，上述实施例1～实施例6中的各原料的选择如下，
(1)橡胶油：橡胶油为白油4010，三元乙丙橡胶：吉林化学的EPDM J-3080P
(2)抗氧剂：所述抗氧剂3450与抗氧剂2908组合，比例均为1:1；
(3)交联剂：交联剂为2，5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基-3-己炔；
(4)填料：所用填料为纳米碳酸钙；
(5)润滑剂：所述润滑剂为石蜡与硅酮的组合；比例均为2：1
(6)助交联剂：所选助交联剂为N-N-双马来酰亚胺；
(7)螺杆温度设置：前两区温度分别为100℃、120℃，后区温度设定在160～200℃之间。
表2：实施例1～实施例6所制备的动态硫化塑性弹性体防水材料的性能测试结果
Figure BDA0002274225270000071
从表2的性能测试结果可以看出，实施例6的样品性能最好，这是因为热塑性树脂与橡胶的比例为40:35，橡塑比在合适的范围内，熔体粘度适中，不需要加太多的橡胶油，剪切较强，硫化破碎的橡胶颗粒可以均匀的分散在树脂相中，填料的含量较少，因此其强度较高，性能最为优异，满足国标与客户的使用要求。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种动态硫化热塑性弹性体防水材料，其特征在于，该动态硫化热塑性弹性体防水材料的配方由下列按重量份数配比的成分组成：热塑性树脂30～60份，橡胶30～60份，橡胶油0～15份，填料5～30份，润滑剂1～2.5份，交联剂0.5～20份，抗氧剂0.1～2份。
2.根据权利要求1所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料，其特征在于，所述热塑性树脂包括聚丙烯和聚乙烯，所述聚丙烯的重量份数为15～30份，所述聚乙烯的重量份数为15～30份，所述聚乙烯与所述聚丙烯的熔融指数均为0.5-35.0g/10min，所述聚丙烯为乙烯和丙烯的共聚物；所述橡胶采用三元乙丙橡胶。
3.根据权利要求1所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料，其特征在于，所述填料为滑石粉或钛白粉或超细碳酸钙或高岭土中的一种。
4.根据权利要求1所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料，其特征在于，所述橡胶油为白油或/和石蜡油或/和环烷油；所述润滑剂为硅酮、硅油、芥酸酰胺、硬脂酸盐、PE蜡、石蜡中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料，其特征在于，所述交联剂为有机过氧化物，所述有机过氧化物为2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基-3-己炔或2，5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基己烷或过氧化二异丙苯或叔丁基过氧化异丙基碳酸脂或叔丁基异丙苯过氧化物或二-(叔丁基过氧异丙基)苯中的一种。
6.根据权利要求5所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料，其特征在于，与所述有机过氧化物的交联体系相配合作用的助交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸锌、氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、N-N-双马来酰亚胺、1,2-聚丁二烯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求5所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯中的任意一种。
8.一种根据权利要求1-7所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)中间体的制备：将热塑性树脂、橡胶、填料、橡胶油、润滑剂和抗氧剂按重量份数配好，投入密炼机中，密炼温度170～195℃，密炼15～30min，使所述橡胶和热塑性树脂共混均匀后，送入与所述密炼温度相同的设定温度的单螺杆造粒，从而得到未交联的热塑性弹性体中间体；
(2)交联反应：按重量份配好热塑性弹性体中间体、助交联剂和交联剂，采用动态硫化工艺在双螺杆挤出机上挤出造粒，硫化温度170～230℃，转速200～500转/分钟，所述热塑性弹性体中间体与助交联剂和交联剂发生交联反应，从而获得动态硫化热塑性弹性体防水材料。
9.根据权利要求8所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料的制备方法，其特征在于，所述热塑性弹性体中间体的成分包括三元乙丙橡胶、热塑性树脂、填料、橡胶油、抗氧剂以及润滑剂，所述三元乙丙橡胶在基体中所占的重量百分含量为30％～60％，所述热塑性树脂占的重量百分含量为30％～60％，填料占的重量百分含量为5％～30％，橡胶油所占的重量百分含量为0％～15％，抗氧剂所占的重量百分含量为0.1％～2％，润滑剂所占的重量百分含量为1％～2.5％。
10.根据权利要求9所述的动态硫化热塑性弹性体防水材料的制备方法，其特征在于，所述三元乙丙橡胶中，乙烯的含量为三元乙丙橡胶总重量的40％～70％，丙烯的含量为三元乙丙橡胶总重量的30％～45％，所述三元乙丙橡胶的门尼黏度(ML1+4，125℃)在20到100之间。
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