CN117511235A - 一种保温复合防水卷材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种保温复合防水卷材及其制备方法，属于防水卷材的技术领域。一种保温复合防水卷材按重量份数包括以下原料：EPDM 56‑65份、环烷油66‑68份、三元乙丙橡胶废料38‑40.5份、炭黑78‑82.5份、氧化锌5.0‑5.5份、改性碳纳米管5‑8份、钛酸四丁酯1.2‑1.7份、硬脂酸0.8‑1.3份和硫化剂4‑5份。本发明通过DCP和DAP协同增效促进硫化效率和交联反应的进行，并通过加入改性碳纳米管和钛酸四丁酯，显著提高EPDM橡胶体系的拉伸强度、断裂伸长率和硬度等力学性能，并赋予其具备一定的保温隔热和防水性能。
Description
技术领域
本发明属于防水卷材的技术领域，涉及一种保温复合防水卷材及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶是由乙烯、丙烯和少量非共轭二烯烃共聚而成，具有优良的弹性和耐老化性能。它既可以作为防水涂料在室温下硫化，也可以经过热硫化成为防水卷材使用。EPDM橡胶的结构稳定性、耐低温性和高回弹性等优点，使其在汽车行业、电力工程行业、密封制品、耐热制品和防水卷材等领域得到广泛应用。
然而，EPDM橡胶在使用过程中会受到多方面的影响，如光、热、氧、水、酸、碱、油等环境因素。在这些因素的作用下，EPDM橡胶的热解产物主要为甲烷、乙烷、二氧化碳、一氧化碳和水的混合物。长时间在上述因素共同作用下，EPDM橡胶会发生一定程度的老化，其构象发生转变，柔顺性等性能降低，从而影响其使用寿命；老化后的EPDM由于其含氧基团的增加，导致与其他橡胶界面的相容性有所降低。
此外，废三元乙丙橡胶的堆积问题也日益严重，如废轮胎、废密封圈等。这些废橡胶对环境造成了负面影响，需要采取有效的处理措施。
因此，我们需要重视EPDM橡胶在使用和再生过程中的环境保护问题，探索更加可持续的发展道路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保温复合防水卷材及其制备方法，通过DCP和DAP协同增效促进硫化效率和交联反应的进行，并通过加入改性碳纳米管和钛酸四丁酯，显著提高EPDM橡胶体系的拉伸强度、断裂伸长率和硬度等力学性能，并赋予其具备一定的保温隔热和防水性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种保温复合防水卷材，按重量份数包括以下原料：
EPDM 56-65份、环烷油66-68份、三元乙丙橡胶废料38-40.5份、炭黑78-82.5份、氧化锌5.0-5.5份、改性碳纳米管5-8份、钛酸四丁酯1.2-1.7份、硬脂酸0.8-1.3份和硫化剂4-5份。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤：将碳纳米管加入至山梨酸中搅拌混合后，加入氧化镁高速搅拌后，得到改性碳纳米管。
作为本发明的一种优选技术方案，所述碳纳米管、山梨酸和氧化镁的质量比为10：1.0-1.5：2。
作为本发明的一种优选技术方案，所述搅拌混合的条件为在70-80℃温度、1500-1800r/min转速下、搅拌20-25min；所述高速搅拌的条件为在2200-2300r/min转速下、搅拌15-20min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硫化剂由DCP和DAP按质量比3：1.2-1.5。
一种保温复合防水卷材的制备方法包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；
2)将炭黑和环烷油超声混合后，加入EPDM、预处理废料、钛酸四丁酯、氧化锌、改性碳纳米管、硬脂酸、硫化剂进行密炼，得到预制料；
3)将预制料进行硫化处理后，得到保温复合防水卷材。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述粉碎的条件为粉碎至90目。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述搅拌加热处理的条件为在1420-1500r/min转速、120-125℃温度下、超声处理100-120s后保温3d。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述密炼的条件为在85-90℃温度、80-100r/min转速下、密炼15-20min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤3)中，所述硫化处理的条件为在170-178℃温度、20-25MPa压力下、处理25-30min。
作为本发明的一种优选技术方案，除特殊说明之外，本发明实验的所有实施例和对比例原料来源如下：DCP为过氧化二异丙苯，DAP为磷酸氢二铵，购于青岛科诺化工有限公司；炭黑N330，购于天津亿博瑞化工有限公司；三元乙丙橡胶废料购于湖北科沃德化工有限公司；碳纳米管为长径比为1000多壁碳纳米管，购于苏州碳丰石墨烯科技有限公司；山梨酸购于上海源叶生物科技有限公司；二氧化钛购于上海江沪钛白化工制品有限公司；氧化镁、氧化锌购于无锡市泽镁新材料科技有限公司。
本发明的有益效果：
本发明通过DCP和DAP协同增效促进硫化效率和交联反应的进行，并通过加入改性碳纳米管和钛酸四丁酯，显著提高EPDM橡胶体系的拉伸强度、断裂伸长率和硬度等力学性能，并赋予其具备一定的保温隔热和防水性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种保温复合防水卷材，按重量份数包括以下原料：
EPDM 56份、环烷油66份、三元乙丙橡胶废料38份、炭黑78份、氧化锌5.0份、改性碳纳米管5份、钛酸四丁酯1.2份、硬脂酸0.8份和硫化剂4份；
所述硫化剂由DCP和DAP按质量比3：1.2；
一种保温复合防水卷材的制备方法包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；其中，所述粉碎的条件为粉碎至90目；所述搅拌加热处理的条件为在1420r/min转速、120℃温度下、超声处理100s后120℃温度下保温3d；
2)将炭黑和环烷油超声混合后，加入EPDM、预处理废料、钛酸四丁酯、氧化锌、改性碳纳米管、硬脂酸、硫化剂进行密炼，得到预制料；其中，所述密炼的条件为在85℃温度、80r/min转速下、密炼15min；
3)将预制料进行硫化处理后，得到保温复合防水卷材；其中，所述硫化处理的条件为在170℃温度、20MPa压力下、处理25min；
所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤：
将碳纳米管加入至山梨酸中搅拌混合后，加入氧化镁高速搅拌后，得到改性碳纳米管；其中，所述碳纳米管、山梨酸和氧化镁的质量比为10：1.0：2；所述搅拌混合的条件为在70℃温度、1500r/min转速下、搅拌20min；所述高速搅拌的条件为在2200r/min转速下、搅拌15min。
实施例2
一种保温复合防水卷材，按重量份数包括以下原料：
EPDM 58份、环烷油66.4份、三元乙丙橡胶废料38.5份、炭黑79份、氧化锌5.1份、改性碳纳米管5.6份、钛酸四丁酯1.3份、硬脂酸0.9份和硫化剂4.2份；
所述硫化剂由DCP和DAP按质量比3：1.26；
一种保温复合防水卷材的制备方法包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；其中，所述粉碎的条件为粉碎至90目；所述搅拌加热处理的条件为在1436r/min转速、121℃温度下、超声处理104s后121℃温度下保温3d；
2)将炭黑和环烷油超声混合后，加入EPDM、预处理废料、钛酸四丁酯、氧化锌、改性碳纳米管、硬脂酸、硫化剂进行密炼，得到预制料；其中，所述密炼的条件为在86℃温度、84r/min转速下、密炼16min；
3)将预制料进行硫化处理后，得到保温复合防水卷材；其中，所述硫化处理的条件为在172℃温度、21MPa压力下、处理26min；
所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤：
将碳纳米管加入至山梨酸中搅拌混合后，加入氧化镁高速搅拌后，得到改性碳纳米管；其中，所述碳纳米管、山梨酸和氧化镁的质量比为10：1.1：2；所述搅拌混合的条件为在72℃温度、1560r/min转速下、搅拌21min；所述高速搅拌的条件为在2220r/min转速下、搅拌16min。
实施例3
一种保温复合防水卷材，按重量份数包括以下原料：
EPDM 60份、环烷油66.8份、三元乙丙橡胶废料39份、炭黑80份、氧化锌5.2份、改性碳纳米管6.2份、钛酸四丁酯1.4份、硬脂酸1份和硫化剂4.4份；
所述硫化剂由DCP和DAP按质量比3：1.32；
一种保温复合防水卷材的制备方法包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；其中，所述粉碎的条件为粉碎至90目；所述搅拌加热处理的条件为在1452r/min转速、122℃温度下、超声处理108s后122℃温度下保温3d；
2)将炭黑和环烷油超声混合后，加入EPDM、预处理废料、钛酸四丁酯、氧化锌、改性碳纳米管、硬脂酸、硫化剂进行密炼，得到预制料；其中，所述密炼的条件为在87℃温度、88r/min转速下、密炼17min；
3)将预制料进行硫化处理后，得到保温复合防水卷材；其中，所述硫化处理的条件为在173℃温度、22MPa压力下、处理27min；
所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤：
将碳纳米管加入至山梨酸中搅拌混合后，加入氧化镁高速搅拌后，得到改性碳纳米管；其中，所述碳纳米管、山梨酸和氧化镁的质量比为10：1.2：2；所述搅拌混合的条件为在74℃温度、1620r/min转速下、搅拌22min；所述高速搅拌的条件为在2240r/min转速下、搅拌17min。
实施例4
一种保温复合防水卷材，按重量份数包括以下原料：
EPDM 61份、环烷油67.2份、三元乙丙橡胶废料39.5份、炭黑81份、氧化锌5.3份、改性碳纳米管6.8份、钛酸四丁酯1.5份、硬脂酸1.1份和硫化剂4.6份；
所述硫化剂由DCP和DAP按质量比3：1.38；
一种保温复合防水卷材的制备方法包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；其中，所述粉碎的条件为粉碎至90目；所述搅拌加热处理的条件为在1468r/min转速、123℃温度下、超声处理112s后123℃温度下保温3d；
2)将炭黑和环烷油超声混合后，加入EPDM、预处理废料、钛酸四丁酯、氧化锌、改性碳纳米管、硬脂酸、硫化剂进行密炼，得到预制料；其中，所述密炼的条件为在88℃温度、92r/min转速下、密炼18min；
3)将预制料进行硫化处理后，得到保温复合防水卷材；其中，所述硫化处理的条件为在175℃温度、23MPa压力下、处理28min；
所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤：
将碳纳米管加入至山梨酸中搅拌混合后，加入氧化镁高速搅拌后，得到改性碳纳米管；其中，所述碳纳米管、山梨酸和氧化镁的质量比为10：1.3：2；所述搅拌混合的条件为在76℃温度、1680r/min转速下、搅拌23min；所述高速搅拌的条件为在2260r/min转速下、搅拌18min。
实施例5
一种保温复合防水卷材，按重量份数包括以下原料：
EPDM 63份、环烷油67.6份、三元乙丙橡胶废料40份、炭黑81.6份、氧化锌5.4份、改性碳纳米管7.4份、钛酸四丁酯1.6份、硬脂酸1.2份和硫化剂4.8份；
所述硫化剂由DCP和DAP按质量比3：1.44；
一种保温复合防水卷材的制备方法包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；其中，所述粉碎的条件为粉碎至90目；所述搅拌加热处理的条件为在1484r/min转速、124℃温度下、超声处理116s后124℃温度下保温3d；
2)将炭黑和环烷油超声混合后，加入EPDM、预处理废料、钛酸四丁酯、氧化锌、改性碳纳米管、硬脂酸、硫化剂进行密炼，得到预制料；其中，所述密炼的条件为在89℃温度、96r/min转速下、密炼19min；
3)将预制料进行硫化处理后，得到保温复合防水卷材；其中，所述硫化处理的条件为在176℃温度、24MPa压力下、处理29min；
所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤：
将碳纳米管加入至山梨酸中搅拌混合后，加入氧化镁高速搅拌后，得到改性碳纳米管；其中，所述碳纳米管、山梨酸和氧化镁的质量比为10：1.4：2；所述搅拌混合的条件为在78℃温度、1740r/min转速下、搅拌24min；所述高速搅拌的条件为在2280r/min转速下、搅拌19min。
实施例6
一种保温复合防水卷材，按重量份数包括以下原料：
EPDM 65份、环烷油68份、三元乙丙橡胶废料40.5份、炭黑82.5份、氧化锌5.5份、改性碳纳米管8份、钛酸四丁酯1.7份、硬脂酸1.3份和硫化剂5份；
所述硫化剂由DCP和DAP按质量比3：1.5；
一种保温复合防水卷材的制备方法包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；其中，所述粉碎的条件为粉碎至90目；所述搅拌加热处理的条件为在1500r/min转速、125℃温度下、超声处理120s后125℃下保温3d；
2)将炭黑和环烷油超声混合后，加入EPDM、预处理废料、钛酸四丁酯、氧化锌、改性碳纳米管、硬脂酸、硫化剂进行密炼，得到预制料；其中，所述密炼的条件为在90℃温度、100r/min转速下、密炼20min；
3)将预制料进行硫化处理后，得到保温复合防水卷材；其中，所述硫化处理的条件为在178℃温度、25MPa压力下、处理30min；
所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤：
将碳纳米管加入至山梨酸中搅拌混合后，加入氧化镁高速搅拌后，得到改性碳纳米管；其中，所述碳纳米管、山梨酸和氧化镁的质量比为10：1.5：2；所述搅拌混合的条件为在80℃温度、1800r/min转速下、搅拌25min；所述高速搅拌的条件为在2300r/min转速下、搅拌20min。
对比例1-2
与实施例5相比，不同之处在于，对比例1-2的DCP和DAP用量如表1所示，其余组分、制备步骤和参数均一致。
表1(单位：重量份)
| DCP | DAP | |
| 实施例5 | 3 | 1.44 |
| 对比例1 | 1 | 3.44 |
| 对比例2 | 4.44 | 0 |
对比例3
与实施例5相比，不同之处在于，对比例3采用二氧化钛代替钛酸四丁酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例4
与实施例5相比，不同之处在于，对比例4不加入钛酸四丁酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例5
与实施例5相比，不同之处在于，对比例5不使用改性碳纳米管，对比例5采用与实施例5等量的碳纳米管、山梨酸和氧化镁在步骤2)的密炼前加入，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例6
与实施例5相比，不同之处在于，对比例6采用碳纳米管代替改性碳纳米管，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例7
与实施例5相比，不同之处在于步骤1)；
步骤1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；其中，所述粉碎的条件为粉碎至90目；所述搅拌加热处理的条件为在1484r/min转速、124℃温度下保温3d；
即对比例7的步骤1)不进行超声处理，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例8
与实施例5相比，不同之处在于步骤1)；
步骤1)将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行超声处理，得到预处理废料；其中，所述粉碎的条件为粉碎至90目；所述超声处理的条件为在1484r/min转速、超声处理116s；
即对比例8的步骤1)不进行加热保温，其余组分、制备步骤和参数均一致。
将实施例1-6和对比例1-8制得保温复合防水卷材分别以下测试；
拉伸性能、硬度，分别按照GB/T528-2009、GB/T531.2-2009标准测定，其测试结果如表2所示。
表2
从表2测试结果可知，实施例1-6与对比例1-8相比，本发明制得的保温复合防水卷材的力学性能显著优于对比例1-8。
由实施例1-6与对比例1-2相比分析可知，对比例1-2制得保温复合防水卷材的力学性能有所变化，这是因为磷酸氢二铵在提高DCP硫化效率的同时，磷酸氢二铵起到促进交联的作用，改善了EPDM橡胶体系的物理机械能，由对比例1与实施例5相比可知，通过增加DCP的用量，EPDM橡胶体系的交联密度有所下降，DCP分解产生的自由基之间会产生交联，渗透到聚合物的氧含量随交联的增加而越低，从而降低三元乙丙橡胶废料的氧化反应的速度，阻止三元乙丙橡胶废料的进一步氧化，有效防止三元乙丙橡胶废料的拉伸强度和硬度性能的进一步损失；另外DCP量增多，所形成的C-C交联键增多，交联密度增加，其EPDM橡胶体系的硫化程度提高、交联密度增大，而温度的升高会使EPDM橡胶体系交联密度进一步增大，进而提高拉伸强度和硬度，但断裂伸长率有所下降，断裂伸长率的下降可能是因为加强交联密度的同时，其空间位阻的增大，导致部分基体的运动有所抑制，进而导致断裂伸长率的下降。
由实施例1-6与对比例3-4相比分析可知，三元乙丙橡胶废料在密炼的过程中，小分子组分因受热分解生成气体和水，而钛酸四丁酯的加入，参与了EPDM的密烧过程中会与水发生水解反应，在三元乙丙橡胶废料缺少的部分原位产生二氧化钛，填补了三元乙丙橡胶废料缺失的空隙，对EPDM橡胶体系的性能有一定的增强作用，可以提高EPDM橡胶体系的硬度和耐磨性，另外，二氧化钛还可能提高EPDM橡胶体系的保温隔热性能。
由实施例1-6与对比例5-6相比分析可知，采用山梨酸对碳纳米管进行搅拌加热酸化改性，接着加入氧化镁，在碳纳米管表面原位生成山梨酸镁，改变碳纳米管的表面活性，避免碳纳米管自团聚现象，促进其EPDM橡胶体系中的分散性，改性后的碳纳米管能有效增加EPDM橡胶体系的力学性能，另外，DCP的存在可以促进山梨酸镁进一步聚合，形成聚山梨酸镁，利用聚山梨酸镁增加三元乙丙橡胶废料与其他组分的相容性，进一步加强EPDM橡胶体系的力学性能，另外氧化镁的引入较比氧化锌更具长期稳定的保温耐热性能。
由实施例1-6与对比例7-8相比分析可知，超声处理引起了三元乙丙橡胶废料热机械降解，并导致在界面处部分小分子(抗氧化剂)迁移，促进高温对三元乙丙橡胶废料的老化影响，使其氧化生成羟基，增强三元乙丙橡胶废料交联化学反应的可能性，超声处理配合高温老化，大幅缩短老化时间，并促进三元乙丙橡胶废料的表面生成更多的羟基，通过加强其交联密度，显著提高EPDM橡胶体系的力学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种保温复合防水卷材，其特征在于，按重量份数包括以下原料：
EPDM 56-65份、环烷油66-68份、三元乙丙橡胶废料38-40.5份、炭黑78-82.5份、氧化锌5.0-5.5份、改性碳纳米管5-8份、钛酸四丁酯1.2-1.7份、硬脂酸0.8-1.3份和硫化剂4-5份。
2.根据权利要求1所述的一种保温复合防水卷材，其特征在于，所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤：将碳纳米管加入至山梨酸中搅拌混合后，加入氧化镁高速搅拌后，得到改性碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的一种保温复合防水卷材，其特征在于：所述碳纳米管、山梨酸和氧化镁的质量比为10：1.0-1.5：2。
4.根据权利要求2所述的一种保温复合防水卷材，其特征在于：所述搅拌混合的条件为在70-80℃温度、1500-1800r/min转速下、搅拌20-25min；所述高速搅拌的条件为在2200-2300r/min转速下、搅拌15-20min。
5.根据权利要求1所述的一种保温复合防水卷材，其特征在于：所述硫化剂由DCP和DAP按质量比3：1.2-1.5。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的保温复合防水卷材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）将三元乙丙橡胶废料清洗、粉碎后进行搅拌加热处理，得到预处理废料；
2）将炭黑和环烷油超声混合后，加入EPDM、预处理废料、钛酸四丁酯、氧化锌、改性碳纳米管、硬脂酸、硫化剂进行密炼，得到预制料；
3）将预制料进行硫化处理后，得到保温复合防水卷材。
7.根据权利要求6所述的一种保温复合防水卷材的制备方法，其特征在于：在步骤1）中，所述粉碎的条件为粉碎至90目。
8.根据权利要求6所述的一种保温复合防水卷材的制备方法，其特征在于：在步骤1）中，所述搅拌加热处理的条件为在1420-1500r/min转速、120-125℃温度下、超声处理100-120s后保温3d。
9.根据权利要求6所述的一种保温复合防水卷材的制备方法，其特征在于：在步骤2）中，所述密炼的条件为在85-90℃温度、80-100r/min转速下、密炼15-20min。
10.根据权利要求6所述的一种保温复合防水卷材的制备方法，其特征在于：在步骤3）中，所述硫化处理的条件为在170-178℃温度、20-25MPa压力下、处理25-30min。
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