CN116622165B - 一种复合防水保温卷材及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑防水领域，公开了一种制备复合防水保温卷材及其制备方法和应用。该方法包括：(1)将组分A中的各组分与EPDM进行混合处理，得到物料I；(2)将一部分所述物料I进行第一压延处理，得到材料I；以及将含有发泡剂与剩余部分所述物料I的物料II进行第二压延处理，得到材料II；(3)将所述材料I和所述材料II复合成型，然后进行硫化处理，得到所述复合防水保温卷材。本发明的复合防水保温卷材具有优异的剥离强度、机械强度和保温性能，更加适合长期的户外使用。
Description
技术领域
本发明涉及建筑防水领域，具体涉及一种复合防水保温卷材及其制备方法和应用。
背景技术
屋面是房屋的重要围护结构，也是建筑节能优化的重要部分。目前，传统屋面构造做法一般在屋架结构上做保温隔热层，再在其上部做防水层及防护层。这种方式使构造复杂化，施工易受各种自然因素、施工工艺限制，从而增加施工难度，延长工期，增加造价。且分离式构造易产生交叉影响导致材料构件老化与破损，需要经常性的反复维修。
目前，解决屋面保温、防水分别施工的问题，采用的改进是保温材料和防水材料一体化，即在防水主体材料上进行添加发泡剂进行发泡，赋予其保温性能，例如，CN113278229A中公开了具有阻燃性的EPDM发泡保温材料及其制备方法，该技术方案是在其防水主体材料上实施，通过发泡使主体材料内部产生泡孔，但该方案一方面降低了防水主体材料的强度，施工过程中更容易刺穿，导致发生渗透；另一方面防水功能只存在于表层，施工过程中表层容易刮破，一旦表层刮破雨水流入内部泡孔，将导致保温失效。
所以，开发具有保温、防水一体结构的防水材料是推进建筑屋面节能工程的关键，也是现有技术发展的方向。
CN115991044A公开了一种复合保温防水卷材，该方案虽然解决了保温、防水一体结构的问题，但是该方案的保温层为聚氨酯发泡、防水层为沥青材料，保温层和防水层的材料不同，其应用于屋面防水，一方面两种材料材质不同，长期热胀冷缩容易导致分层，雨水容易顺着分层区渗透入保温层，导致保温失效；另一方面，防水层主体材料为沥青，长期户外耐候性能较差，使用寿命较低。
因此，亟需开发一种保温和防水性能优异，且户外使用寿命长的保温、防水一体结构的防水卷材。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的复合防水保温卷材存在的剥离强度、机械强度和保温效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种制备复合防水保温卷材的方法，该方法包括：
(1)将组分A中的各组分与EPDM进行混合处理，得到物料I；
所述组分A中含有POE、软化剂、补强剂、轻钙粉、硫化剂、硫化促进剂、活性剂和防老剂，其中，所述补强剂为1：0.8-1.2的炭黑N330和炭黑N660的组合；
(2)将一部分所述物料I进行第一压延处理，得到材料I；以及
将含有发泡剂与剩余部分所述物料I的物料II进行第二压延处理，得到材料II；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺；在所述物料II中，所述发泡剂的含量为0.1-0.3重量％；
(3)将所述材料I和所述材料II复合成型，然后进行硫化处理，得到所述复合防水保温卷材；
相对于100重量份的EPDM，所述POE的用量为20-60重量份，所述软化剂的用量为120-140重量份，所述补强剂的用量为100-130重量份，所述轻钙粉的用量为40-60重量份，所述硫化剂的用量为1.5-3.5重量份，所述硫化促进剂的用量为0.5-10重量份，所述活性剂的用量为5-9重量份，所述防老剂的用量为0.2-3重量份。
本发明的第二方面提供由第一方面所述的方法制备得到的复合防水保温卷材。
本发明的第三方面提供第二方面所述的复合防水保温卷材在建筑防水领域中的应用。
本发明提供的技术方案相较于现有技术至少具有以下优势：
(1)本发明提供的复合防水保温卷材的保温层和防水层为同种材质，生产过程中通过共挤模头复合压延成型，充分保证了复合效果，解决保温层和防水层剥离强度差的问题。
(2)本发明提供的复合防水保温卷材具有优异的机械强度和保温性能，更加适合长期的户外使用。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种制备复合防水保温卷材的方法，该方法包括：
(1)将组分A中的各组分与EPDM进行混合处理，得到物料I；
所述组分A中含有POE、软化剂、补强剂、轻钙粉、硫化剂、硫化促进剂、活性剂和防老剂，其中，所述补强剂为1：0.8-1.2的炭黑N330和炭黑N660的组合；
(2)将一部分所述物料I进行第一压延处理，得到材料I；以及
将含有发泡剂与剩余部分所述物料I的物料II进行第二压延处理，得到材料II；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺；在所述物料II中，所述发泡剂的含量为0.1-0.3重量％；
(3)将所述材料I和所述材料II复合成型，然后进行硫化处理，得到所述复合防水保温卷材；
相对于100重量份的EPDM，所述POE的用量为20-60重量份，所述软化剂的用量为120-140重量份，所述补强剂的用量为100-130重量份，所述轻钙粉的用量为40-60重量份，所述硫化剂的用量为1.5-3.5重量份，所述硫化促进剂的用量为0.5-10重量份，所述活性剂的用量为5-9重量份，所述防老剂的用量为0.2-3重量份。
优选地，所述POE为乙烯-丙烯通过茂金属催化剂共聚合成的高聚物，其具有较窄的分子量分布和均匀的短支链分布。
更优选地，所述POE在230℃、2.16kg的熔融指数为1-4g/10min，密度为0.85-0.89g/cm3，邵D硬度为28-34。
优选地，在步骤(1)中，所述补强剂为1：0.9-1.1的炭黑N330和炭黑N660的组合。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，本发明获得的复合防水保温卷材具有更好断裂伸长率。
优选地，在步骤(1)中，所述轻钙粉的颗粒平均直径为15-20μm。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，本发明获得的复合防水保温卷材具有更好的剥离强度、断裂伸长率和更低的导热系数。
优选地，在步骤(1)中，所述活化剂选自氧化锌、硬脂酸中的至少一种。
更优选地，所述活化剂为重量比为1：1.8-2.2的硬脂酸和氧化锌的组合。
优选地，在步骤(1)中，所述软化剂选自环烷油、烷烃油、芳香烃油中的至少一种。
优选情况下，所述硫化促进剂选自二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯并噻唑、N-环己基-2苯并噻唑次磺酰胺、三烯丙基异氰脲酸酯、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
优选地，所述硫化剂选自不溶性硫磺、硫磺粉、脂肪族醚多硫化物中的至少一种。
优选地，在步骤(1)中，所述混合处理的步骤包括：
S1、将所述EPDM、所述POE、所述轻钙粉、所述补强剂、所述活性剂和所述软化剂进行第一接触混合，得到第一混合物；所述第一接触混合的条件至少满足：温度为80℃-100℃，时间为1min-5min；
S2、将所述防老剂和所述第一混合物进行第二接触混合，得到第二混合物；所述第二接触混合的条件至少满足：温度为80℃-100℃，时间为1min-10min；
S3、将所述硫化促进剂、所述硫化剂和所述第二混合物进行第三接触混合，得到所述物料I；所述第三接触混合的条件至少满足：温度为50℃-70℃，时间为1min-5min。
需要说明的是，本发明中的第一接触混合、第二接触混合、第三接触混合均是在密炼机设备进行，本发明对密炼机转速没有特别的要求，能够满足物料充分混合即可，本领域技术人员可以根据本领域的常规方法进行选择。
优选地，在步骤(2)中，所述第一压延处理的条件至少满足：挤出温度80-100℃，速度0.5-2.0m/min，辊温为45-65℃。
更优选地，在步骤(2)中，在进行所述第二压延处理之前，先将含有发泡剂与剩余部分所述物料I的物料II进行混合搅拌，所述混合搅拌的条件至少满足：搅拌速度为10-40rpm，温度为50-80℃，时间为1-5min。
优选地，在步骤(2)中，所述第二压延处理的条件至少满足：挤出温度80-100℃，速度0.5-2.0m/min，辊温为45-65℃。
优选地，在步骤(2)中，所述材料I和所述材料II的平均厚度比为1：1.5-4.0。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，本发明提供的复合防水保温卷材具有更好的强度性能和保温性能。
优选地，在步骤(3)中，所述复合成型采用热风吹焊后压延复合的方式进行，所述复合成型的条件至少满足：热风温度135-155℃，速度0.5-2.0m/min，辊温为45-65℃。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，本发明提供的复合防水保温卷材具有更好的剥离强度，能够赋予卷材更优异的耐候性，适用于户外的长期使用。
为了满足硫化和发泡同时进行，优选地，在步骤(3)中，所述硫化处理的条件包括：温度为175-190℃，时间为5-10min，压力为0.01-0.1MPa。发明人发现，在该优选的具体实施方式下，本发明提供的复合防水保温卷材具有更好的剥离强度、拉伸强度、邵氏硬度和更低的导热系数。
如前所述，本发明的第二方面提供了前述第一方面所述的方法制备得到复合防水保温卷材。
如前所述，本发明的第三方面提供了前述第二方面所述的复合防水保温卷材在建筑防水领域中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，涉及到的实验仪器、试剂和原料均为市售品，试剂均为分析纯产品。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，每重量份表示50g。
原料
EPDM：三元乙丙橡胶，牌号为4770P，购自美国陶氏公司；
POE：聚烯烃弹性体，牌号为3020FL，购自埃克森美孚公司；
软化剂：环烷油，牌号为4010，购自新疆克拉玛依公司；
炭黑N330：牌号为N330，购自宁波德泰化学有限公司；
炭黑N660：牌号为N660，购自宁波德泰化学有限公司；
炭黑N326：牌号为N326，购自宁波德泰化学有限公司；
轻钙粉I：颗粒平均直径为15μm，购自佛山市标瑞化工有限公司；
轻钙粉II：颗粒平均直径为10μm，购自佛山市标瑞化工有限公司；
重钙粉：颗粒平均直径为15μm，购自佛山市标瑞化工有限公司；
不溶性硫磺：牌号为IS-80，购自佛山市南海区詹林化工原料有限公司；
硫化促进剂：三烯丙基异氰脲酸酯：TAIC，购自合肥安邦化工有限公司；过氧化二异丙苯：DCP，购自合肥安邦化工有限公司；过氧化二苯甲酰：BPO，购自东营市海京化工有限公司；二硫化四甲基秋兰姆：TMTD，购自浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司；2-硫醇基苯并噻唑：促进剂M，购自浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司；N-环己基-2苯并噻唑次磺酰胺：促进剂CZ，购自浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司；
氧化锌：购自石家庄冠驰化工科技有限公司；
硬脂酸：购自石家庄冠驰化工科技有限公司；
防老剂：RD，2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，购自浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司；
发泡剂I：偶氮二甲酰胺，牌号为SA1000，购自浙江瞬态橡胶科技有限公司；
发泡剂II：二亚硝基五亚甲基四胺，购自浙江瞬态橡胶科技有限公司；
发泡剂III：4,4'-氧代双苯磺酰肼，购自浙江瞬态橡胶科技有限公司。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的复合防水保温卷材按照表1中的配方和工艺参数，并按如下所述的方法制备。
所述制备复合防水保温卷材的方法包括以下步骤：
(1)将EPDM、POE、轻钙粉、补强剂、活性剂和软化剂进行第一接触混合，得到第一混合物；所述第一接触混合的条件至少满足：搅拌速度为15rpm，温度为80℃，时间为2min；
(2)将防老剂和所述第一混合物进行第二接触混合，得到第二混合物；所述第二接触混合的条件至少满足：搅拌速度为15rpm，温度为80℃，时间为5min；
(3)将硫化促进剂、硫化剂和所述第二混合物进行第三接触混合，得到所述物料I；所述第三接触混合的条件至少满足：搅拌速度为15rpm，温度为50℃，时间为3min；
(4)将一部分所述物料I进行第一压延处理，得到材料I；以及
将含有发泡剂与剩余部分所述物料I的物料II进行第二压延处理，得到材料II；
所述第一压延处理的条件为：温度80℃，速度1.5m/min，辊温为50℃；
所述第二压延处理的条件为：温度100℃，速度1.5m/min，辊温为60℃；
(3)将所述材料I和所述材料II复合成型，然后进行硫化处理，得到所述复合防水保温卷材S1；
在没有特别说明的情况下，其余实例采用与实施例1相似的流程进行，不同的是，各实例中所采用的配方和工艺参数有所不同，具体参见表1(注：表1中未列举的参数均与实施例1中对应的参数相同)。
表1
实施例5
本实施例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本实施例中炭黑N330和炭黑N660的总用量不变，但是炭黑N330和炭黑N660的用量重量比为1：0.8。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材S5。
实施例6
本实施例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本实施例中使用等重量的轻钙粉II替换实施例1中的轻钙粉I。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材S6。
实施例7
本实施例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本实施例中的复合成型的条件与实施例1不同，具体地，本实施例的复合成型的条件为：热风温度130℃，速度1.5m/min，辊温为50℃。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材S7。
实施例8
本实施例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本实施例中的硫化处理的条件与实施例1不同，具体地，本实施例的硫化处理的条件为硫化温度170℃，时间6min，压力0.05MPa。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材S8。
对比例1
本对比例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本对比例中使用等重量的炭黑N330替代实施例1中的炭黑N330和炭黑N660的组合。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材DS1。
对比例2
本对比例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本对比例中炭黑N330和炭黑N660的总用量不变，但是炭黑N330和炭黑N660的用量重量比为1：4。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材DS2。
对比例3
本对比例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本对比例中使用等重量的炭黑N326替代实施例1中的炭黑N330。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材DS3。
对比例4
本对比例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本对比例中使用等重量的发泡剂II替换实施例1中的发泡剂I。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材DS4。
对比例5
本对比例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本对比例中使用等重量的发泡剂III替换实施例1中的发泡剂I。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材DS5。
对比例6
本对比例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本对比例中发泡剂I的用量为4重量份。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材DS6。
对比例7
本对比例参照实施例1相似的流程进行，不同的是，本对比例中使用等重量的重钙粉替换实施例1中的轻钙粉I。
其余均与实施例1相同。
制备得到复合防水保温卷材DS7。
测试例
1、复合防水保温卷材的材料I形成的防水层和材料II形成的保温层的剥离强度的测试标准(方法)：复合压延前取少量PET离型膜放入二次复合辊左、中、右三个区域，随防水层和保温层复合后，取3个约30cm×30cm的样品放入硫化罐硫化，然后裁样测试参照GB/T328.21进行；
2、复合防水保温卷材防水层的拉伸强度的测试标准(方法)：GB/T528-2009；
3、复合防水保温卷材防水层的断裂伸长率的测试标准(方法)：GB/T528-2009；
4、复合防水保温卷材防水层的邵氏硬度的测试标准(方法)：GB/T531-1999；
5、复合防水保温卷材保温层的导热系数(W/m.k)的测试标准(方法)：GB/T 10294-2008。
测试结果见表2
表2
从表2的结果可以看出采用本发明提供的复合防水保温卷材，综合具有更高的剥离强度，保证了层间更好的复合效果；具有更高的拉伸强度、断裂伸长率和邵氏硬度，赋予了产品优异的力学性能；具有更低的导热系数，赋予了卷材更好的保温效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种制备复合防水保温卷材的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将组分A中的各组分与EPDM进行混合处理，得到物料I；
所述组分A中含有POE、软化剂、补强剂、轻钙粉、硫化剂、硫化促进剂、活性剂和防老剂，其中，所述补强剂为重量比为1：0.8-1.2的炭黑N330和炭黑N660的组合；
(2)将一部分所述物料I进行第一压延处理，得到材料I；以及
将含有发泡剂与剩余部分所述物料I的物料II进行第二压延处理，得到材料II；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺；在所述物料II中，所述发泡剂的含量为0.1-0.3重量％；
(3)将所述材料I和所述材料II复合成型，然后进行硫化处理，得到所述复合防水保温卷材；
相对于100重量份的EPDM，所述POE的用量为20-60重量份，所述软化剂的用量为120-140重量份，所述补强剂的用量为100-130重量份，所述轻钙粉的用量为40-60重量份，所述硫化剂的用量为1.5-3.5重量份，所述硫化促进剂的用量为0.5-10重量份，所述活性剂的用量为5-9重量份，所述防老剂的用量为0.2-3重量份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述补强剂为重量比为1：0.9-1.0的炭黑N330和炭黑N660的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述轻钙粉的颗粒平均直径为15-20μm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述活化剂选自氧化锌、硬脂酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述活化剂为重量比为1：1.8-2.2的硬脂酸和氧化锌的组合。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述软化剂选自环烷油、烷烃油、芳香烃油中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述硫化促进剂选自二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯并噻唑、N-环己基-2苯并噻唑次磺酰胺、三烯丙基异氰脲酸酯、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述硫化剂选自不溶性硫磺、硫磺粉、脂肪族醚多硫化物中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合处理的步骤包括：
S1、将所述EPDM、所述POE、所述轻钙粉、所述补强剂、所述活性剂和所述软化剂进行第一接触混合，得到第一混合物；所述第一接触混合的条件至少满足：温度为80℃-100℃，时间为1min-5min；
S2、将所述防老剂和所述第一混合物进行第二接触混合，得到第二混合物；所述第二接触混合的条件至少满足：温度为80℃-100℃，时间为1-10min；
S3、将所述硫化促进剂、所述硫化剂和所述第二混合物进行第三接触混合，得到所述物料I；所述第三接触混合的条件至少满足：温度为50℃-70℃，时间为1min-5min。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述材料I和所述材料II的平均厚度比为1：1.2-4.0。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述复合成型的条件至少满足：热风温度为135-155℃，速度0.5-2.0m/min，辊温为45-65℃。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述硫化处理的条件包括：温度为175-190℃，时间为5-10min，压力为0.01-0.1MPa。
13.由权利要求1-12中任意一项所述的方法制备得到的复合防水保温卷材。
14.权利要求13所述的复合防水保温卷材在建筑防水领域中的应用。
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