CN114845796B - 用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层的方法 - Google Patents

用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层(10)的方法和装置，所述方法包括以下步骤：i)将预限定量的测试气体引导到功能层(10)的第一表面(11)处；并且ii)通过设置在功能层(10)的与功能层(10)的第一表面(11)相对置的第二表面(12)上的检测单元(3)定量地求取通过功能层(10)的测试气体的量。

Description

用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层的方法
技术领域
本发明涉及一种用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层中的缺陷的方法。
背景技术
在电化学电池的膜、催化剂涂层或涂有催化剂的膜的质量控制中，会进行目视检查，以便例如找出在膜或催化剂层中的缺陷。目视检查的缺点是经常只能在层的可见表面上找出缺陷，并且例如层内部中的缺陷仍未被识别，例如气体渗透率提高的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层的方法，该方法可靠地识别在整个功能层中的缺陷，能快速且容易地使用并且需要很少的技术耗费。此外，本发明的目的也是提供一种用于执行该方法的装置，其特征在于结构简单并且因此操作不复杂。
为此，本发明提出一种用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层的方法，该方法包括以下步骤：
-将预限定量的测试气体引导至所述功能层的第一表面处，并且
-通过设置在所述功能层的第二表面处的检测单元定量地求取通过该功能层的测试气体的量，所述第二表面与该功能层的所述第一表面相对置，在设置于该功能层的第一表面处的测试气体室中提供被引导至该功能层的第一表面处的测试气体，其特征在于，所述测试气体室朝向该功能层的第一表面开放并具有开口，所述开口在该功能层的纵向方向上具有限定的长度并且在横向方向上具有能可变地调节的宽度。
本发明还提出一种用于执行根据本发明所述的方法的装置，该装置包括：
-用于将预限定量的测试气体引导至功能层的第一表面处的测试气体室，以及
-用于定量地求取通过所述功能层的测试气体的量的检测单元，
其中，所述测试气体室设置在所述功能层的第一表面处，并且所述检测单元设置在该功能层的与该功能层的第一表面相对置的第二表面处，其特征在于，
所述测试气体室朝向所述功能层的第一表面开放并具有开口，该开口在该功能层的纵向方向上具有限定的长度并且在横向方向上具有能够可变地调节的宽度。
因此，该目的通过一种用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层的方法来实现，该方法包括以下步骤：
i)将预限定量的测试气体引导到该功能层的第一表面处，和
ii)通过设置在该功能层的与该功能层的第一表面相对置的第二表面处的检测单元定量地求取通过该功能层的测试气体的量。
根据本发明的方法特别是涉及分析缺陷、例如孔洞、密度差、穿孔或裂缝，所述缺陷可能出现在电化学电池或电化学传感器应用的功能层中。该功能层可以是例如催化剂层、膜、涂有催化剂的膜或与聚合物膜和气体扩散层结合的涂有催化剂的膜，其中，所述功能层特别是在燃料电池应用、电解质电池应用或电化学传感器应用中使用。电化学传感器应用在此例如被理解为一氧化碳检测器或使用电化学反应的氢检测器。
所述功能层具有也可以称为下侧的第一表面和也可以称为上侧的第二表面。第一表面和第二表面面状地构造并且在层厚方向上彼此相对置。第一和第二表面因此形成该功能层的外侧。
在第一方法步骤中，将预限定量的测试气体引导至该功能层的第一表面处。测试气体通过扩散通过该功能层并在该功能层的第二表面上离开该功能层。
接着，定量地求取通过该功能层的测试气体的量，更确切而言通过设置在功能层的与功能层的第一表面相对置的第二表面处的检测单元来求取。所述检测单元具体不受限制，并且可以包括允许定量地求取测试气体的任何检测单元。有利地，所述检测单元在此局部地安装在第二表面处，使得该检测单元与被引导至第一表面的测试气体流相对置。因此，可以使因扩散引起的测试气体损失最小化。然而，所述检测单元优选地不与第二表面永久地连接，而是仅与第二表面接触。
测试气体通过该功能层(即通过电化学电池或电化学传感器应用的功能层的横截面)的扩散表征该功能层的均匀性。例如，与通过无缺陷的功能层相比，测试气体更快且更完全地穿过功能层中的孔洞或密度降低或厚度减小的部位。因此，相对于引导到功能层的第一表面上的预限定量的测试气体而定量地求取的测试气体量是该功能层中可能存在缺陷的可靠证据。必要时，预限定量的测试气体穿过功能层所用的时间也可以包括到分析中。
有利地，预限定量的测试气体可首先被引导通过该功能层的无缺陷区域，并且接着可通过所述检测单元定量地求取有多少测试气体以及测试气体在什么时间通过功能层并且在功能层的第二表面处从其排出。这些值可以用作为校准值或比较值。如果在一种情况下(必要时每单位时间)通过该功能层的测试气体少于由比较值预设的测试气体，则这表明在功能层的该检查区域中的密度增大或存在不透气异物。如果在另一种情况下(必要时每单位时间)通过功能层的测试气体多于由比较值预设的测试气体，则这表明存在缺陷，即例如密度降低的部位、横截面减小的部位、带有孔洞或裂缝的部位。
通过定量地求取通过该功能层的预限定量的测试气体，提供了一种用于分析该功能层的方法，该方法可以快速、容易且在没有高技术耗费的情况下使用，并且在此能够可靠地检测在该功能层中的可能缺陷。可以例如通过显示装置显示通过所述检测单元求取的通过该功能层的测试气体的量。
根据有利的扩展方案，在设置在功能层的第一表面处的测试气体室中提供被引导到功能层的第一表面处的测试气体。所述测试气体室是在执行该方法期间仅朝向功能层的第一表面开放的封闭区域(必要时除了将测试气体供给测试气体室之外)。所述测试气体室确保测试气体被直接引导至功能层的第一表面处并且在穿过功能层之前不扩散开。因此，也防止不同于测试气体的气体馈入。
所述测试气体室具有预限定的容积和在该功能层的纵向方向上具有限定长度的开口。该功能层的纵向方向在此理解为该功能层的根据笛卡尔坐标系在X方向上伸展的延伸方向，其垂直于层厚度方向延伸。此外，所述测试气体室的开口具有沿该功能层的横向方向延伸的、能够可变地调节的宽度。该功能层的横向方向在此理解为该功能层的根据笛卡尔坐标系在Z方向上伸展的延伸方向，其垂直于层厚度方向并且也垂直于纵向方向延伸。因此，预限定量的测试气体能以特别好的可调节的方式从测试气体室通过测试气体室的开口引导到功能层的第一表面上。
还有利地，所述功能层提供在传输装置上。有利地，使功能层水平运动的传送带特别适合作为传输装置。所述传输装置设置在检测单元与测试气体室之间，即更准确地说设置在功能层与测试气体室之间或在功能层与检测单元之间，使得功能层可以在测试气体室和检测单元之间运动或输送。为了使测试气体能够按预期通过功能层，所述传输装置具有凹部，该凹部具有与测试气体室的指向第一表面的开口相同的尺寸，其由在测试气体室的纵向方向上的长度和在测试气体室的横向方向上的宽度限定。
根据另一有利的实施形式，通过所述传输装置将该功能层在测试气体室和检测单元之间连续地、特别是以0.2m/min至50m/min的速度引导通过。该功能层在测试气体室和检测单元之间的连续传输允许连续分析该功能层，特别是当功能层为细长幅材的形式时亦是如此。0.2m/min和50m/min的传输速度还允许即使在功能层的整个长度上也进行快速、但也可靠的分析。
为了在求取通过功能层的测试气体量时避免误差，优选地通过负压将功能层抽吸到传输装置上。因此，可以避免在功能层和传输装置之间的气隙，所述气隙促使在测试气体穿过功能层之前使测试气体扩散开。为此，所述传输装置特别是多孔的，即设有开口，所述负压装置能连接或能设置到这些开口上。
根据另一实施形式，该功能层经由固定不动的辊芯被引导，在该辊芯上设置有可运动的多孔外罩，通过该多孔外罩可以借助负压抽吸该功能层。所述测试气体室在此设置在固定不动的辊芯上，并且更确切而言特别是使得测试气体室的开口朝辊芯的表面定向，在多孔外罩上的功能层在所述表面上行进。因此，在该实施形式中，测试气体室的开口也与功能层的第一表面直接接触，预限定量的测试气体被引导到该第一表面上。
为了允许一定地预张紧该功能层，有利地经由至少一个另外的导辊引导该功能层，由此可以防止测量不准确。
还有利地，该功能层可以在进行分析之前从第一储备卷展开并且在进行分析之后卷到第二储备卷上，这允许连续地执行该方法。
优选地，该功能层在纵向方向上侧向地引导，例如通过限制带引导，使得预限定量的测试气体可以通过功能层中的预设部位，从而降低测量值误差。
为了加快执行该方法，通过功能层的测试气体优选地被主动地朝向检测单元引导。这可以例如通过被引导经过功能层的第二表面并朝向检测单元引导的惰性气体流来实现。还可以在检测单元的侧面上设置负压装置，负压装置抽吸通过功能层的并存在于功能层的第二表面处的测试气体并将其朝向检测单元引导。
为了能够更容易地调节要引导至功能层的第一表面的预限定量的测试气体，测试气体优选以恒定或可控制的压力引导至功能层的第一表面处。
为了进一步加快该方法并确保测试气体通过功能层，有利地规定，测试气体以至少0.1bar的过压、特别是至少0.5bar的过压被引导到功能层的第一表面处。
为了使测量不准确最小化，还可以有利地规定，测试气体以0.1L/min至100L/min的体积流量被引导到功能层的第一表面处。由此，可提供大量的测试气体，其可以被非常好地定量求取。
同样根据本发明，还描述了一种用于执行上面公开的方法的装置。该装置包括用于将预限定量的测试气体引导至功能层的第一表面处的测试气体室和用于定量地求取通过功能层的测试气体的量的检测单元。
由于提供了根据本发明的用于执行上面公开的根据本发明的方法的装置，关于与装置相关的特征和技术细节的限定补充地参照与根据本发明的方法对应的陈述。
因此，所述测试气体室设置在功能层的第一表面处，并且所述检测单元设置在功能层的与功能层的第一表面相对置的第二表面处。因此，所述功能层位于测试气体室和检测单元之间。此外，测试气体室朝向功能层的第一表面开放并且为此具有开口，该开口在功能层的纵向方向上具有限定的长度并且在横向方向上具有能够可变地调节的宽度。测试气体因此可以通过可预限定大小的开口引导至功能层的第一表面处。
根据本发明的装置的特征在于结构不复杂且节省空间并且能够可靠且快速地分析电化学电池和电化学传感器应用的功能层。
根据有利实施形式，开口的长度为1mm至500mm。在这种情况下，该长度在笛卡尔坐标系的假设下被确定在X方向上。
氦气或氦气浓度为1至<100(体积)％的气体混合物特别适合作为测试气体，因为氦气和具有氦气的气体混合物具有非常好的扩散特性。
有利地，所述检测单元包括质谱仪，因为由此不仅可以进行定量分析而且可以进行定性分析并且可以排除或求取外来气体对该分析的可能影响。
优选地，该装置包括至少一个侧向引导件、特别是至少一个引导带，用于在测试气体室和检测单元之间在纵向方向上侧向引导功能层。由此，可以防止要分析的功能层滑动并且可以简化在功能层上的测试区域的定位。此外，引导带确保：没有测试气体可以在旁路意义上侧向排出。
为了简化对预限定量的要引导到第一表面处的测试气体的调节，该装置可以进一步有利地包括用于调节和控制测试气体的压力的压力控制装置和/或用于调节该测试气体的体积流量的计量装置。
还有利地，考虑到在检测通过功能层的测试气体时的误差最小化，设置有抽吸装置，以用于将通过功能层的测试气体主动地朝向所述检测单元引导。
还有利地，该装置可以包括用于引入载气的装置，该载气用于将通过功能层的测试气体主动地朝向检测单元引导。考虑到检测单元包括质谱仪的实施形式，该实施形式是特别有利的，因为由此可单独确定载气的影响。
此外有利地，该装置可以包括用于通过传输装置在测试气体室和检测单元之间连续地引导功能层的传输装置。由此，可以通过该装置连续且快速地执行该方法。此外，可以在任意部位处简单且可靠地分析该功能层。
在前面的实施形式中特别有利的是，还设有负压装置，以用于产生负压以将功能层抽吸到传输装置处，因为由此将外来气体对分析结果的影响最小化并从而改善通过该装置执行的方法的可靠性和准确性。
该装置还可以有利地包括固定不动的辊芯，在该辊芯上设置有可运动的多孔外罩，所述测试气体室设置在固定不动的辊芯处并且功所述能层在多孔外罩上被引导。多孔外罩可以例如是能围绕辊芯运动的单独层。
此外，可以设有至少一个另外的导辊，其改善功能层的传输和提供并且允许张紧功能层，以防止由于不均匀地放置功能层而导致的测量误差。
附图说明
本发明的其他细节、优点和特征由以下参照附图对实施例的描述得出。在附图中：
图1示出根据第一实施形式的装置的示意性侧视图，并且
图2示出根据第二实施形式的装置的示意性侧视图。
图中仅示出本发明的基本特征。为清楚起见省略所有其他特征。此外，相同的附图标记表示相同的元件或构件。
具体实施方式
详细而言，图1示意性地以侧视图示出用于执行用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层10的方法的装置1。该装置具有用于将预限定量的测试气体引导至功能层10的第一表面11处的测试气体室2和用于定量地求取通过功能层10的测试气体的量的检测单元3。
在这种情况下，测试气体室2设置在功能层的第一表面11处，在图1所示的实施形式中，所述第一表面是功能层10的下侧并且沿XZ方向延伸。
检测单元3设置在功能层10的第二表面12处。第二表面12与功能层10的第一表面11相对置，并且在图1所示的实施形式中形成功能层10的上侧，该上侧也沿XZ方向延伸。
测试气体室2朝向功能层10的第一表面11开放。测试气体室具有开口2a，该开口在功能层10的纵向方向X上、即在此处所示的实施形式中在装置通过方向上具有限定的长度并且具有在Z方向上延伸的能够可变地调节的宽度。测试气体室2因此通过开口2a与功能层10的第一表面11接触。例如，开口可以具有1mm至500mm的长度。
测试气体室2包含例如能够从外部向测试气体室2供给的测试气体。测试气体优选为氦气或氦气浓度为1至<100体积％的气体混合物。
为了实施该方法，将预限定量的测试气体被引导到功能层10的第一表面11处。为此，测试气体可以例如被至少0.1巴的压力加载，并且该装置1为此有利地包括用于调节和控制测试气体的压力的压力控制装置和/或用于调节测试气体的体积流量的计量装置。
测试气体离开测试气体室2并沿层厚方向Y扩散通过功能层10。为了加速通过功能层10的测试气体向检测单元3的输送，该装置1可以具有抽吸装置7，以用于主动将测试气体引导通过功能层10朝向检测单元3引导。测试气体到达功能层10的第二表面12。在那里，由检测单元3定量地求取通过功能层10的测试气体的量。为此，检测单元3可以包括质谱仪4，其求取测试气体的成分，从而可确定测试气体以及外来气体的组成成分。由检测单元3求取的结果也可以显示在显示装置上。
如果在功能层10的要分析的某个部位处例如存在缺陷、如例如孔洞、穿孔或裂缝，则测试气体会更快地从功能层10的第一表面11到第二表面12。换句话说，每单位时间扩散通过功能层10的测试气体比在功能层10的无缺陷部位处扩散通过功能层的测试气体多。这可以定量地求取并且可以与功能层中存在的缺陷相关。
该装置1的特征在于紧凑的设计并且允许可靠地且快速地分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层10。特别是膜、催化剂层、涂有催化剂的膜和与聚合物膜和气体扩散层结合的涂有催化剂的膜适合作为功能层10。
如图1所示，功能层10可以在传输装置5上被引导。传输装置5用于在测试气体室2和检测单元3之间连续地引导功能层10。可以在传输装置5处设置侧向引导件6，特别是呈引导带的形式，从而功能层10侧向地在纵向方向X上引导并且防止滑动。为了提高功能层10在传输装置5处的固定，可以提供用于产生负压以将功能层10抽吸到传输装置5处的负压装置。
在测试气体室2的区域中，传输装置5具有相应的凹槽，使得测试气体可以不受阻碍地从测试气体室2扩散到功能层10的第一表面11处。
该装置1在高功能性的同时紧凑地构造并且允许可靠且快速地分析功能层10的缺陷。
图2示出该装置1的第二实施形式。在第二实施形式中，该装置1包括固定不动的辊芯8来代替传输装置5，在该固定不动的辊芯上设置有可运动的多孔外罩9。测试气体室2设置在固定不动的辊芯8处。
在本实施形式中，功能层10在固定不动的辊芯8的多孔外罩9上被引导。此外，功能层在两个另外的导辊8a和8b上被引导，由此允许张紧功能层10。
用于分析功能层10的缺陷的方法可以类似于图1的装置1中所示那样来执行。功能层10通过导辊8a、8b和多孔外罩9在测试气体室2与检测单元3之间被引导。在该区域中，来自测试气体室2的测试气体被引导到功能层10的第一表面11上，沿层厚方向Y通过功能层并到达第二表面12，在紧邻该第二表面的周围环境中设置检测单元3。通过检测单元3定量地求取通过功能层10的测试气体，使得也在本实施形式中借助所求取的通过功能层10的测试气体的量可以推导出功能层中缺陷的存在。
为了校准，在这两个实施形式中，该装置1可以首先借助该方法分析要检查的功能层10的无缺陷区域，从而可求取已通过的测试气体量的比较值，并且必要时也可求取为此所需的时间。
第二实施形式的装置的特征也在于紧凑但高功能的设计。
除了本发明的上述书面描述之外，在此明确参考图1和2中的本发明的图形表示以用于其补充公开。
附图标记列表
1 装置
2 测试气体室
2a 开口
3 检测单元
4 质谱仪
5 传输装置
6 侧向引导件
7 抽吸装置
8 固定不动的辊芯
8a 导辊
8b 导辊
9 多孔外罩
10 功能层
11 功能层的第一表面
12 功能层的第二表面
X 纵向方向
Y 层厚方向
Z 横向方向

Claims (16)

1.一种用于分析电化学电池或电化学传感器应用的功能层(10)的方法，该方法包括以下步骤：
-将预限定量的测试气体引导至所述功能层(10)的第一表面(11)处，并且
-通过设置在所述功能层(10)的第二表面(12)处的检测单元(3)定量地求取通过该功能层(10)的测试气体的量，所述第二表面与该功能层(10)的所述第一表面(11)相对置，在设置于该功能层(10)的第一表面(11)处的测试气体室(2)中提供被引导至该功能层(10)的第一表面(11)处的测试气体，其特征在于，所述测试气体室(2)朝向该功能层(10)的第一表面(11)开放并具有开口(2a)，所述开口在该功能层(10)的纵向方向(X)上具有限定的长度并且在横向方向(Z)上具有能可变地调节的宽度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，将该功能层(10)提供在传输装置(5)上，所述传输装置设置在所述检测单元(3)和所述测试气体室(2)之间，所述传输装置(5)具有与所述测试气体室(2)的开口(2a)相同尺寸的凹部。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，通过所述传输装置(5)将所述功能层(10)在所述测试气体室(2)和所述检测单元(3)之间连续地引导通过。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，通过所述传输装置(5)将所述功能层(10)在所述测试气体室(2)和所述检测单元(3)之间以0.2m/min至50m/min的速度连续地引导通过。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其中，通过负压将所述功能层(10)抽吸到所述传输装置(5)上。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，经由固定不动的辊芯(8)引导所述功能层(10)，在所述固定不动的辊芯上设置可运动的多孔外罩(9)，所述测试气体室(2)设置在所述固定不动的辊芯(8)上。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述功能层(10)经由至少一个另外的引导辊(8a、8b)被引导。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在纵向方向(X)上侧向地引导所述功能层(10)，和/或
将通过所述功能层(10)的测试气体主动朝向所述检测单元(3)引导，和/或
将测试气体以恒定的或可控制的压力引导到所述功能层(10)的第一表面(11)处，和/或
将测试气体以至少0.1巴的过压引导到所述功能层(10)的第一表面(11)处，和/或
将测试气体以0.1L/min至100L/min的体积流量引导至所述功能层(10)的第一表面(11)处。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，将测试气体以至少0.5巴的过压引导到所述功能层(10)的第一表面(11)处。
10.用于执行根据权利要求1至9中任一项所述的方法的装置(1)，该装置包括：
-用于将预限定量的测试气体引导至功能层(10)的第一表面(11)处的测试气体室(2)，以及
-用于定量地求取通过所述功能层(10)的测试气体的量的检测单元(3)，
其中，所述测试气体室(2)设置在所述功能层(10)的第一表面(11)处，并且所述检测单元(3)设置在该功能层(10)的与该功能层(10)的第一表面(11)相对置的第二表面(12)处，其特征在于，
所述测试气体室(2)朝向所述功能层(10)的第一表面(11)开放并具有开口(2a)，该开口在该功能层(10)的纵向方向(X)上具有限定的长度并且在横向方向(Z)上具有能够可变地调节的宽度。
11.根据权利要求10所述的装置，其中，所述开口(2a)具有1mm至500mm的长度，和/或
所述测试气体是氦气或氦气浓度为1至<100体积％的气体混合物，和/或
所述检测单元(3)包括质谱仪(4)，和/或
该装置还包括至少一个侧向引导件(6)，以用于在纵向方向(X)上侧向地引导所述功能层(10)，和/或
该装置还包括用于调节和控制测试气体的压力的压力控制装置和/或用于调节测试气体的体积流量的计量装置，和/或
该装置还包括用于将通过所述功能层(10)的测试气体主动朝向所述检测单元(3)引导的抽吸装置(7)，和/或
该装置还包括用于引入载气的装置，所述载气用于将通过所述功能层(10)的测试气体主动朝向所述检测单元(3)引导。
12.根据权利要求11所述的装置，其中，所述至少一个侧向引导件(6)是至少一个引导带。
13.根据权利要求10至11中任一项所述的装置，其中，该装置还包括传输装置(5)，以用于通过所述传输装置(5)在所述测试气体室(2)和所述检测单元(3)之间连续引导该功能层(10)。
14.根据权利要求13所述的装置，其中，该装置包括用于产生负压以将该功能层(10)抽吸到所述传输装置(5)上的负压装置。
15.根据权利要求10至12中任一项所述的装置，其中，该装置还包括固定不动的辊芯(8)，在所述固定不动的辊芯上设置可运动的多孔外罩(9)，所述测试气体室(2)设置在所述固定不动的辊芯(8)处并且所述功能层(10)在所述多孔外罩(9)上被引导。
16.根据权利要求15所述的装置，其中，该装置还包括至少一个另外的导辊(8a、8b)。
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