JP2000214069A - 気体透過評価装置 - Google Patents

気体透過評価装置

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JP2000214069A
JP2000214069A JP1596099A JP1596099A JP2000214069A JP 2000214069 A JP2000214069 A JP 2000214069A JP 1596099 A JP1596099 A JP 1596099A JP 1596099 A JP1596099 A JP 1596099A JP 2000214069 A JP2000214069 A JP 2000214069A
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chamber
sample
gas
carrier gas
gas permeation
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浩司 北川
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガスバリア性が向上しているプラスチックフ
ィルム等の気体透過性能を、迅速に確実に評価できるよ
うにする。 【解決手段】 気体透過評価装置1が、試料2の測定部
位の一方の面が面する空間を囲む第1チャンバー3、第
1チャンバー3内にキャリアガスを導入するガス配管
8、試料2の測定部位の他面が面する空間を囲む第2チ
ャンバー4、第2チャンバー4内を高真空にするポンプ
11、試料2の測定部位の周囲を、試料の第1チャンバ
ー3側及び第2チャンバー4側の両面から対称的に押圧
するシール材5、第2チャンバー内4のキャリアガス分
子を分析する分析器12、及び試料温度を調節する温度
制御装置13を備えている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラスチックフィ
ルム等の気体透過性能を短時間で評価する気体透過評価
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】プラスチックフィルムに酸化珪素薄膜等
を積層し、気体透過性を大きく低減させたガスバリアフ
ィルムが、包装材料、液晶セル等の表示素子デバイスを
形成する光学材料などとして使用されている。従来、こ
のようなガスバリアフィルムの気体透過性能の評価装置
としては、ASTM1434Dの圧力法に基づくものが
知られている(化学と工業,Vol.61(No.12),p496〜502(1
987))。
【0003】このASTM1434Dの圧力法に基づく
評価装置は、キャリアガスを導入するガス配管を有する
第1チャンバーと、10-6Torr以下の高真空に減圧され
る第2チャンバーとを有し、第2チャンバーには、その
チャンバー内のガスを分析する四重極質量分析器が接続
している。試料は、第1チャンバーと第2チャンバーと
の境界に設置され、試料の第1チャンバー側がOリング
で押圧され、第2チャンバー側には、試料の支持材とし
てろ紙が当てられる。この評価装置では試料設置後、第
2チャンバーを高真空にして第1チャンバーにキャリア
ガスを導入し、第1チャンバーから試料を透過して第2
チャンバーに拡散してくるキャリアガス分子が定常状態
になるのを待ち、その後、第2チャンバーに接続した四
重極質量分析器でキャリアガス分子を定量することによ
り試料の気体透過性能を評価する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、気体透
過性能を評価するガスバリアフィルムのガスバリア性が
向上するに伴い、従来のASTM1434Dの圧力法に
基づく評価装置では、第1チャンバーから試料を透過し
て第2チャンバーに拡散してくるキャリアガス分子が定
常状態になるのに時間がかかり、そのため、例えば酸素
の透過性能を評価する場合には、測定に1〜2週間も要
し、評価コストが高くなるという問題がある。
【0005】また、気体透過性能を評価するガスバリア
フィルムのガスバリア性が向上するのに伴い、第2チャ
ンバー内のガス分子濃度が低くなるため、四重極質量分
析器の検出限界に達するという問題も生じている。
【0006】さらに、従来の評価装置では、設置された
試料が、その第1チャンバー側はOリングでシールされ
るが第2チャンバー側にはろ紙が当てられるだけなの
で、第2チャンバーを高真空にひいたときに試料に不要
な応力がかかり、試料が破損する場合があるという問題
も生じている。
【0007】本発明は以上のような従来技術の問題点を
解決しようとするものであり、ガスバリア性が向上して
いる試料についても、迅速に確実に気体透過性能を評価
できるようにすることを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するため、試料の測定部位の一方の面が面する空間
を囲む第1チャンバー、第1チャンバー内にキャリアガ
スを導入するガス配管、試料の測定部位の他面が面する
空間を囲む第2チャンバー、第2チャンバー内を高真空
にするポンプ、試料の測定部位の周囲を、試料の第1チ
ャンバー側及び第2チャンバー側の両面から対称的に押
圧するシール材、第2チャンバー内のキャリアガス分子
を分析する分析器、及び試料温度を調節する温度制御装
置を備えた気体透過評価装置を提供する。
【0009】また、この気体透過評価装置を用いた試料
の気体透過性能の評価方法として、この気体透過評価装
置に試料を設置し、第2チャンバー内を高真空にし、第
1チャンバー内にキャリアガスを導入すると共に第2チ
ャンバー内のキャリアガスを分析器で分析し、キャリア
ガス導入開始後の時間と第2チャンバー内に拡散してき
たキャリアガスの量との過渡応答に基づき試料の気体透
過性能を評価する方法、及びこの気体透過評価装置に試
料を設置し、第2チャンバー内を高真空にし、第1チャ
ンバー内にキャリアガスを導入すると共に第2チャンバ
ー内のキャリアガスを分析器で分析し、キャリアガス導
入開始後第2チャンバー内のキャリアガスの量が定常状
態になった後、定常状態における第2チャンバー内のキ
ャリアガスの量に基づき試料の気体透過性能を評価する
方法を提供する。
【0010】本発明の気体透過評価装置によれば、試料
の測定部位の一方の面が面する空間を囲む第1チャンバ
ーが、その第1チャンバー内にキャリアガスを導入する
ガス配管を備え、また、試料の測定部位の他面が面する
空間を囲む第2チャンバーが、その第2チャンバー内を
高真空にするポンプを備え、かつ第2チャンバー内のキ
ャリアガス分子を検出する分析器に接続しているので、
ASTM1434Dの圧力法に準じて試料の気体透過性
能を評価することが可能となる。
【0011】この場合、本発明の気体透過評価装置は、
試料温度を調節する温度制御装置を備えているので、試
料を透過するキャリアガスの拡散速度を試料温度によっ
て制御することができる。したがって、短時間に、かつ
第2チャンバーに接続した当該分析器に適した条件で試
料の気体透過性能を評価することが可能となる。例え
ば、第2チャンバーで定常状態に達したキャリアガスの
濃度を分析器で検出し、試料の気体透過性能を評価する
場合に、試料を加温することにより、常温では1〜2週
間要していた評価期間を20〜30分程度に短縮するこ
とができる。また、常温では第2チャンバーで定常状態
に達したキャリアガスの濃度が分析器の検出限界を下回
る場合でも、試料を加温することにより第2チャンバー
内のキャリアガス濃度を高めることができるので、分析
器で検出することが可能となる。
【0012】さらに、本発明の気体透過評価装置を用い
て試料の気体透過性能を評価する場合に、第2チャンバ
ー内でのキャリアガスが定常状態に達する前から第2チ
ャンバー内でのキャリアガス濃度を分析器が検出できる
場合には、第2チャンバー内でキャリアガスが定常状態
になるのを待つことなく、キャリアガス導入開始後の時
間と第2チャンバー内に拡散してきたキャリアガスの量
との過渡応答に基づいて試料の気体透過性能を評価する
ことができる。したがって、よりいっそう気体透過性能
の評価に要する時間を短縮することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明を
詳細に説明する。
【0014】図1は、本発明の一態様の気体透過評価装
置1のシステム構成図、図2はその試料取付部付近のx
−x断面図、図3は試料取付部付近のy−y断面図であ
る。
【0015】この気体透過評価装置1は、プラスチッ
ク、セラミック、ガラス、金属等の種々のフィルム状の
試料2の気体透過性(あるいはガスバリア性)を評価す
る装置であり、試料2を設置した場合に、その測定部位
の一方の面が面する空間を囲む第1チャンバー3、試料
2の測定部位の他面が面する空間を囲む第2チャンバー
4を有している。
【0016】試料2は、その載置位置において、その測
定部位の周囲が、第1チャンバー3側及び第2チャンバ
ー4側の両面から対称的にシール材5a、5bで押圧さ
れるようになっている。より具体的には、例えば、シー
ル材5a、5bとしてOリングが、それぞれ第1チャン
バー側フランジ6a及び第2チャンバー側フランジ6b
に取り外し可能にはめ込まれている。このように同一素
材のシール材5a、5bで試料2を対称的に押圧するこ
とにより試料2に不要な応力がかかることを防止でき
る。
【0017】また、試料2は、その載置位置において、
第1チャンバー3側及び第2チャンバー4側の両面が通
気性支持板7a、7bで挟まれるようになっており、試
料2の気体透過性能の評価時に第2チャンバー4内を高
真空にした場合においても試料2に変形やクラックが生
じることを防止している。この通気性支持板7a、7b
としては、少なくとも1カ所にφ2mm以下の孔7hが
開いている、厚さ50〜100μm程度のガラスなどの
板材を使用することができる。なお、本発明の気体透過
評価装置1において、通気性支持板7a、7bは、試料
2の変形のしやすさ、第2チャンバー4を減圧した場合
の真空度等により、必要に応じて設けられるが、一般的
には、少なくとも試料2にとって低圧側となる第2チャ
ンバー4側に設けることが好ましい。
【0018】第1チャンバー3にはガス配管8が設けら
れており、このガス配管8を通してボンベ9から第1チ
ャンバー3内にキャリアガスが導入される。キャリアガ
スとしては、フィルム状の試料2の透過性の点から、原
子量40以下のものが好ましく、例えば、Ar、N2
He、H2等を使用することができる。これらの中で
も、取り扱いが容易な点から、不活性ガスが好ましい。
【0019】また、第1チャンバー3には圧力ゲージ1
0が取り付けられている。
【0020】第2チャンバー4には、その内部を10-6
Torr以下程度の高真空にするポンプとしてターボ分子ポ
ンプ11が接続されている。また、第2チャンバー4内
のキャリアガス分子を検出する分析器として、四重極質
量分析器12が接続されている。
【0021】さらに、この気体透過評価装置1に特徴的
な構成として、試料2の温度を調節する温度制御装置1
3が備えられている。より具体的には、温度制御装置1
3として、試料2の測定部位に隣接してリボンヒーター
付き熱伝対が配されている。温度制御装置13で試料温
度を制御することにより、試料2を透過するキャリアガ
スの拡散速度を試料温度によって制御することができ
る。したがって、短時間に、かつ第2チャンバー4に接
続した当該分析器12に適した条件で、試料2の気体透
過性能を評価することが可能となる。
【0022】なお、温度制御装置13としては、ヒータ
ーだけでなく、必要に応じて冷却パイプ等を設けてもよ
い。
【0023】この気体透過評価装置1を用いて試料2の
気体透過性能あるいはガスバリア性を評価する方法とし
ては、まず、第1チャンバー3と第2チャンバー4との
間に試料2を設置し、第2チャンバー4内をターボ分子
ポンプ11で排気し、10-6Torr以下、より好ましくは
10-8Torr程度の高真空にする。次に、必要に応じて温
度制御装置13で試料2を加熱することにより、第1チ
ャンバー3の容器内温度と試料2とを同一温度にする。
次に、ガス配管8のバルブを開けてキャリアガスを第1
チャンバー3に導入し、それと同時に四重極質量分析器
12で第2チャンバー4内のキャリアガスを測定する。
そしてこの測定を、第2チャンバー4内でのキャリアガ
スの分圧が定常状態になるまで行う。こうして測定した
定常状態における第2チャンバー4内のキャリアガスの
量に基づき、試料2の気体透過性能を評価する。あるい
は、キャリアガス導入開始後の時間と第2チャンバー4
内に拡散してきたキャリアガスの量との過渡応答を四重
極質量分析器12で検出し、一定の値になるまでの時間
を測定し、その過渡応答に基づき、試料の気体透過性能
を評価する。
【0024】
【発明の効果】本発明によれば、ガスバリア性が向上し
ているプラスチックフィルムを試料とする場合でも、迅
速に確実に気体透過性能を評価することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 気体透過評価装置のシステム構成図である。
【図2】 気体透過評価装置の試料取付部付近のx−x
断面図である。
【図3】 気体透過評価措置の試料取付部付近のy−y
断面図である。
【符号の説明】
1…気体透過評価装置、 2…試料、 3…第1チャン
バー、 4…第2チャンバー、 5a、5b…シール
材、 6a…第1チャンバー側フランジ、 6b…第2
チャンバー側フランジ、 7a、7b…通気性支持板、
8…ガス配管、9…ボンベ、 10…圧力ゲージ、
11…ターボ分子ポンプ、 12…四重極質量分析器、
13…温度制御装置

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料の測定部位の一方の面が面する空間
    を囲む第1チャンバー、第1チャンバー内にキャリアガ
    スを導入するガス配管、試料の測定部位の他面が面する
    空間を囲む第2チャンバー、第2チャンバー内を高真空
    にするポンプ、試料の測定部位の周囲を、試料の第1チ
    ャンバー側及び第2チャンバー側の両面から対称的に押
    圧するシール材、第2チャンバー内のキャリアガス分子
    を分析する分析器、及び試料温度を調節する温度制御装
    置を備えた気体透過評価装置。
  2. 【請求項2】 試料の変形を防止する通気性支持板が、
    少なくとも試料の第2チャンバー側に設けられている請
    求項1記載の気体透過評価装置。
  3. 【請求項3】 温度制御装置が、試料の測定部位に隣接
    して配置されたヒーター付き熱伝対からなる請求項1又
    は2記載の気体透過評価装置。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかに記載の気体透
    過評価装置に試料を設置し、第2チャンバー内を高真空
    にし、第1チャンバー内にキャリアガスを導入すると共
    に第2チャンバー内のキャリアガスを分析器で分析し、
    キャリアガス導入開始後の時間と第2チャンバー内に拡
    散してきたキャリアガスの量との過渡応答に基づき試料
    の気体透過性能を評価する方法。
  5. 【請求項5】 請求項1〜3のいずれかに記載の気体透
    過評価装置に試料を設置し、第2チャンバー内を高真空
    にし、第1チャンバー内にキャリアガスを導入すると共
    に第2チャンバー内のキャリアガスを分析器で分析し、
    キャリアガス導入開始後第2チャンバー内のキャリアガ
    スの量が定常状態になった後、定常状態における第2チ
    ャンバー内のキャリアガスの量に基づき試料の気体透過
    性能を評価する方法。
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