WO2021130080A1 - Verfahren zur analyse einer funktionalen schicht einer elektrochemischen zelle oder einer elektrochemischen sensorenanwendung - Google Patents

Verfahren zur analyse einer funktionalen schicht einer elektrochemischen zelle oder einer elektrochemischen sensorenanwendung Download PDF

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Sarayut Leeratanaphanit
Matthias Binder
Jens-Peter SUCHSLAND
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Greenerity Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a method for analyzing defects in a functional layer of an electrochemical cell or an electrochemical sensor application.
  • visual controls are carried out, e.g. to find defects in the membranes or catalyst layers.
  • the disadvantage of visual controls is that defects can often only be found on the visible surface of the layers and, for example, defects inside the layers remain undetected, for example defects with increased gas permeability.
  • the object of the invention is to specify a method for analyzing a functional layer of an electrochemical cell or an electrochemical sensor application, which reliably detects defects in the entire functional layer, can be used quickly and easily, and requires little technical effort.
  • the object is achieved by a method for analyzing a functional layer of an electrochemical cell or an electrochemical sensor application, which comprises the following steps: i) Passing a predefined amount of test gas to a first surface of the functional layer and ii) quantitative determination of the amount of test gas that has passed through the functional layer by a detection unit which is located on a second surface of the functional layer that is opposite the first surface of the functional layer , is arranged.
  • the method according to the invention is concerned in particular with the analysis of defects, such as holes, density differences, perforations or cracks, which can occur in a functional layer of an electrochemical cell or an electrochemical sensor application.
  • the functional layer can be, for example, a catalyst layer, a membrane, a catalyst-coated membrane or a catalyst-coated membrane in combination with a polymer film and a gas diffusion layer, the functional layer being used in particular in fuel cell applications, electrolysis cell applications or electrochemical sensor applications.
  • An electrochemical sensor application is understood to mean, for example, a carbon monoxide detector or a hydrogen detector using an electrochemical reaction.
  • the functional layer has a first surface, which can also be referred to as the bottom, and a second surface, which can also be referred to as the top.
  • the first surface and the second surface are flat and lie opposite one another in the direction of the layer thickness. The first and second surfaces thus form the outer sides of the functional layer.
  • a predefined amount of test gas is directed to the first surface of the functional layer.
  • the test gas passes through the functional layer by diffusion and leaves the functional layer on the second surface of the functional layer.
  • the amount of test gas that has passed through the functional layer is then determined quantitatively, specifically by a detection unit which is arranged on the second surface of the functional layer, which is opposite the first surface of the functional layer.
  • the detection unit is not restricted in detail and can include any detection unit that enables a quantitative determination of the test gas.
  • the detection unit is advantageously attached locally to the second surface in such a way that it is opposite the test gas flow that is directed to the first surface. In this way, tracer gas losses caused by diffusion can be minimized.
  • the detection unit is preferably not permanently connected to the second surface, but is only in contact with the second surface. The diffusion of test gas through a functional layer, i.e.
  • test gas passes through a hole or a point with reduced density or reduced thickness in the functional layer more quickly and more completely than through a defect-free functional layer. Therefore, the quantitatively determined amount of test gas, based on a predefined amount of test gas that is directed onto the first surface of the functional layer, is reliable evidence of the possible presence of a defect in the functional layer. If necessary, the time used for the predefined amount of test gas to pass through the functional layer can also be included in the analysis.
  • the predefined amount of test gas can first be passed through a defect-free area of a functional layer and then quantitatively determined by the detection unit how much and in what time test gas passed through the functional layer and exited it on the second surface of the functional layer.
  • These values can be used as calibration values or comparison values. If, in one case, less test gas (possibly per unit of time) passes through the functional layer than specified by the comparison value, this indicates an increased density or a gas-impermeable foreign body in the examined area of the functional layer. If, in another case, more test gas (possibly per unit of time) passes through the functional layer than specified by the comparison value, this indicates a defect, e.g. a point with reduced density, with a reduced cross-section, with a hole or a crack.
  • a method for analyzing the functional layer is provided that can be used quickly, easily and without great technical effort and that enables a reliable detection of any defects in the functional layer.
  • the amount of test gas that has passed through the functional layer determined by the detection unit can be displayed, for example, via a display device.
  • the test gas conducted to the first surface of the functional layer is provided in a test gas chamber arranged on the first surface of the functional layer.
  • the test gas chamber is a closed area that is only open to the first surface of the functional layer while the method is being carried out, possibly with the exception of a test gas feed into the test gas chamber.
  • the test gas chamber ensures that the test gas is fed directly to the first surface of the functional layer and not before it passes through the functional layer diffuses away. This also prevents the supply of gas other than the test gas.
  • the test gas chamber has a predefined volume and an opening which has a defined length in the longitudinal direction of the functional layer.
  • the longitudinal direction of the functional layer is understood to mean an extension of the functional layer which extends in the X direction according to the Cartesian coordinate system and which runs perpendicular to the direction of the layer thickness.
  • the opening of the test gas chamber has a variably adjustable width that extends in the transverse direction of the functional layer.
  • the transverse direction of the functional layer is understood to mean an extension of the functional layer that extends in the Z direction according to the Cartesian coordinate system and that runs perpendicular to the layer thickness direction and also perpendicular to the longitudinal direction.
  • the functional layer is also advantageously provided on a transport device.
  • a conveyor belt in particular, which moves the functional layer horizontally, is advantageously used as the transport device.
  • the transport device is arranged between the detection unit and the test gas chamber, more precisely between the functional layer and the test gas chamber or between the functional layer and the detection unit, so that the functional layer can be moved or conveyed between the test gas chamber and the detection unit. So that the test gas can pass through the functional layer as intended, the transport device has a recess that has the same dimensions as the opening of the test gas chamber directed towards the first surface, which is defined by the length in the longitudinal direction and the width in the transverse direction of the test gas chamber.
  • the functional layer is carried out continuously by means of the transport device between the test gas chamber and the detection unit, in particular at a speed of 0.2 m / min to 50 m / min.
  • the continuous transport of the functional layer between the test gas chamber and the detection unit enables a continuous analysis of the functional layer, in particular also when the functional layer is in the form of an elongated path.
  • a transport speed of 0.2 m / min and 50 m / min also enables a fast but also reliable analysis over the entire length of the functional layer.
  • the functional layer is preferably sucked into the transport device by negative pressure.
  • the transport device is in particular porous, that is to say is provided with openings to which a vacuum device can be connected or arranged.
  • the functional layer is guided over a stationary roller core on which a movable, porous casing is arranged, through which the functional layer can be sucked in by means of negative pressure.
  • the test gas chamber is arranged on the stationary roller core, in particular in such a way that the opening of the test gas chamber is oriented towards the surface of the roller core over which the functional layer runs on the porous casing.
  • the opening of the test gas chamber is in direct contact with the first surface of the functional layer onto which the predefined amount of test gas is directed.
  • the functional layer is advantageously guided over at least one further guide roller, whereby measurement inaccuracies can be prevented.
  • the functional layer can advantageously be unrolled from a first supply roll before the analysis is carried out and rolled up onto a second supply roll after the analysis has been carried out, which enables the process to be carried out continuously.
  • the functional layer is preferably guided laterally in the longitudinal direction, for example through a delimitation band, so that the predefined amount of test gas can pass through a designated point in the functional layer, so that falsified measured values are reduced.
  • the test gas that has passed through the functional layer is preferably actively passed to the detection unit. This can take place, for example, by means of an inert gas flow which is passed past the second surface of the functional layer and is directed to the detection unit.
  • a vacuum device can also be provided on the side of the detection unit, which sucks in the test gas that has passed through the functional layer and is present on the second surface of the functional layer and guides it to the detection unit.
  • the test gas is preferably supplied to the first surface of the functional layer with constant or controllable pressure.
  • test gas is fed to the first surface of the functional layer with an excess pressure of at least 0.1 bar, in particular of at least 0.5 bar becomes.
  • test gas is fed to the first surface of the functional layer with a volume flow of 0.1 L / min to 100 L / min. This provides a significant amount of test gas that can be determined quantitatively very well.
  • the device comprises a test gas chamber for conducting a predefined amount of test gas to a first surface of a functional layer and a detection unit for quantitative determination of the amount of test gas that has passed through the functional layer.
  • the test gas chamber is thus arranged on the first surface of the functional layer and the detection unit is arranged on the second surface of the functional layer, which is opposite the first surface of the functional layer.
  • the functional layer therefore lies between the test gas chamber and the detection unit.
  • the test gas chamber is open towards the first surface of the functional layer and for this purpose has an opening which has a defined length in the longitudinal direction of the functional layer and a variably adjustable width in the transverse direction.
  • the test gas can thus be directed to the first surface of the functional layer via a predefinable large opening.
  • the device according to the invention is characterized by an uncomplicated and space-saving structure and enables a reliable and rapid analysis of functional layers of electrochemical cells and electrochemical sensor applications.
  • the length of the opening is from 1 mm to 500 mm. The length is determined assuming a Cartesian coordinate system in the X direction.
  • test gas is helium or a gas mixture with a helium concentration of 1 to ⁇ 100% by volume, since helium and gas mixtures with helium are characterized by very good diffusion properties.
  • the detection unit advantageously comprises a mass spectrometer, since not only a quantitative analysis but also a qualitative analysis can thus be carried out and any influence of foreign gases on the analysis can be excluded or determined.
  • the device preferably comprises at least one lateral guide, in particular at least one guide band, for laterally guiding the functional layer in the longitudinal direction between the test gas chamber and the detection unit.
  • at least one lateral guide in particular at least one guide band, for laterally guiding the functional layer in the longitudinal direction between the test gas chamber and the detection unit.
  • the device can further advantageously comprise a pressure control device for setting and regulating the pressure of the test gas and / or a metering device for setting the volume flow of the test gas.
  • a suction device is provided for actively guiding the test gas that has passed through the functional layer to the detection unit.
  • the device can advantageously comprise a device for introducing a carrier gas for actively guiding the test gas that has passed through the functional layer to the detection unit.
  • This embodiment is particularly advantageous in the light of the embodiment in which the detection unit comprises a mass spectrometer, since the influence of the carrier gas can thus be determined separately.
  • the device can advantageously comprise a transport device for continuously guiding the functional layer by means of the transport device between the test gas chamber and the detection unit.
  • the method can be carried out continuously and quickly by means of the device.
  • the functional layer can be analyzed easily and reliably at any point.
  • a negative pressure device is also provided for generating a negative pressure for sucking the functional layer onto the transport device, since this minimizes the influence of foreign gas on the analysis result and thus the reliability and accuracy of the method carried out by the device be improved.
  • the device can further advantageously comprise a stationary roller core on which a movable, porous casing is arranged, the test gas chamber being arranged on the stationary roller core and the functional layer being guided on the porous casing.
  • the porous casing can, for example, be a separate layer that can be moved around the roller core.
  • At least one further guide roller can be provided, which improves the transport and provision of the functional layer and enables the functional layer to be tensioned in order to prevent measurement errors due to the functional layer resting on it unevenly.
  • Fig. 1 is a schematic side view of a device according to a first
  • Fig. 2 is a schematic side view of a device according to a second
  • FIG. 1 schematically shows a device 1 for performing a method for analyzing a functional layer 10 of an electrochemical cell or an electrochemical sensor application in a side view.
  • the device has a test gas chamber 2 for conducting a predefined amount of test gas to a first surface 11 of the functional layer 10 and a detection unit 3 for quantitatively determining the amount of test gas that has passed through the functional layer 10.
  • test gas chamber 2 is arranged on the first surface 11 of the functional layer, which in the embodiment shown in FIG. 1 represents the underside of the functional layer 10 and extends in the XZ direction.
  • the detection unit 3 is arranged on a second surface 12 of the functional layer 10.
  • the second surface 12 lies opposite the first surface 11 of the functional layer 10 and, in the embodiment shown in FIG. 1, forms the upper side of the functional layer 10, which likewise extends in the XZ direction.
  • the test gas chamber 2 is open to the first surface 11 of the functional layer 10. It has an opening 2a which in the longitudinal direction X of the functional layer 10, that is to say in the embodiment shown here in the device passage direction, has a defined length and a variably adjustable width running in the Z direction. The test gas chamber 2 is thus in contact with the first surface 11 of the functional layer 10 by means of the opening 2a.
  • the opening can, for example, have a length of 1 mm to 500 mm.
  • the test gas chamber 2 contains a test gas that can be supplied to the test gas chamber 2 from the outside, for example.
  • the test gas is preferably helium or a gas mixture with a helium concentration of 1 to ⁇ 100% by volume.
  • a predefined amount of test gas is directed to the first surface 11 of the functional layer 10.
  • the test gas can be subjected to a pressure of at least 0.1 bar, for example, and the device 1 advantageously includes a pressure control device for setting and regulating the pressure of the test gas and / or a metering device for setting the volume flow of the test gas.
  • the test gas leaves the test gas chamber 2 and diffuses in the direction of the layer thickness Y through the functional layer 10.
  • the device 1 can have a suction device 7 for actively guiding the through the functional layer 10 Have leaked test gas to the detection unit 3.
  • the test gas reaches the second surface 12 of the functional layer 10.
  • the detection unit 3 quantifies the amount of test gas that has passed through the functional layer 10.
  • the detection unit 3 can comprise a mass spectrometer 4 which determines the components of the test gas so that the composition of the test gas and also foreign gases can be determined.
  • the result determined by the detection unit 3 can also be displayed on a display device.
  • test gas passes more quickly from the first surface 11 of the functional layer 10 to the second surface 12. In other words, it diffuses per unit of time more test gas through the functional layer 10 than through the defect-free Locations of the functional layer 10. This can be determined quantitatively and can be set in relation to the presence of a defect in the functional layer.
  • the device 1 is characterized by a compact design and enables a functional layer 10 of an electrochemical cell or an electrochemical sensor application to be analyzed reliably and quickly.
  • Particularly suitable functional layers 10 are membranes, catalyst layers, catalyst-coated membranes and catalyst-coated membranes in combination with a polymer film and a gas diffusion layer.
  • the functional layer 10 can be guided on a transport device 5.
  • the transport device 5 is used to continuously guide the functional layer 10 between the test gas chamber 2 and the detection unit 3.
  • Lateral guides 6 can be provided on the transport device 5, in particular in the form of a guide belt, so that the functional layer 10 is guided and inserted laterally in the longitudinal direction X Slipping is prevented.
  • a negative pressure device can be provided for generating a negative pressure for sucking the functional layer 10 onto the transport device 5.
  • the transport device 5 In the area of the test gas chamber 2, the transport device 5 has a corresponding recess so that the test gas can diffuse unhindered from the test gas chamber 2 to the first surface 11 of the functional layer 10.
  • the device 1 has a compact design with high functionality and enables the functional layer 10 to be analyzed reliably and quickly for defects.
  • FIG. 2 shows a second embodiment of the device 1.
  • the device 1 comprises, instead of a transport device 5, a stationary roller core 8 on which a movable, porous casing 9 is arranged.
  • the test gas chamber 2 is arranged on the stationary roller core 8.
  • the functional layer 10 is guided on the porous casing 9 of the stationary roller core 8.
  • the functional layer is guided on two further guide rollers 8a and 8b, which enables the functional layer 10 to be tensioned.
  • the method for analyzing the functional layer 10 for defects can be carried out analogously to that shown in the device 1 from FIG.
  • the functional layer 10 is passed between the test gas chamber 2 and the detection unit 3 via the guide rollers 8a and 8b and the porous casing 9.
  • test gas is released from the test gas chamber 2 passed onto the first surface 11 of the functional layer 10, the functional layer passes in the direction of the layer thickness Y and comes to the second surface 12, in the immediate vicinity of which the detection unit 3 is arranged.
  • the test gas that has passed through the functional layer 10 is determined quantitatively by the detection unit 3, so that in this embodiment too, based on the determined amount of test gas that has passed through the functional layer 10, the presence of defects in the functional layer can be inferred.
  • the device 1 can first analyze a defect-free area of the functional layer 10 to be examined by means of the method, so that a comparison value for the amount of test gas that has passed and possibly also the time required for this can be determined.
  • the device of the second embodiment is also characterized by a compact but highly functional design.

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Abstract

Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer funktionalen Schicht (10) einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: i) Leiten einer vordefinierten Menge an Prüfgas an eine erste Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) und ii) quantitatives Ermitteln der Menge an durch die funktionale Schicht (10) getretenem Prüfgas durch eine Detektiereinheit (3), die an einer zweiten Oberfläche (12) der funktionalen Schicht (10), die der ersten Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) gegenüberliegt angeordnet ist.

Description

Verfahren zur Analyse einer funktionalen Schicht einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen
Sensorenanwendung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von Defekten in einer funktionalen Schicht einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung.
In der Qualitätskontrolle von Membranen, Katalysatorschichten oder katalysatorbeschichteten Membranen von elektrochemischen Zellen, werden, um z.B. Defekte in den Membranen oder Katalysatorschichten aufzufinden, visuelle Kontrollen durchgeführt. Nachteilig an visuellen Kontrollen ist, dass oftmals nur an der sichtbaren Oberfläche der Schichten Defekte aufgefunden werden können und z.B. Defekte im Inneren der Schichten unerkannt bleiben, zum Beispiel Defekte mit erhöhter Gas-Permeabilität.
Es ist Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zur Analyse einer funktionalen Schicht einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung anzugeben, das zuverlässig Defekte in der gesamten funktionalen Schicht erkennt, schnell und einfach anwendbar ist und wenig technischen Aufwand benötigt. Darüber hinaus ist es auch eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, die sich durch einen einfachen Aufbau und damit durch eine unkomplizierte Handhabung auszeichnet.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch ein Verfahren und eine Vorrichtung, wie sie in den unabhängigen Ansprüchen definiert sind. Die abhängigen Ansprüche haben vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen zum Inhalt.
Demnach wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Analyse einer funktionalen Schicht einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung gelöst, das die nachfolgenden Schritte umfasst: i) Leiten einer vordefinierten Menge an Prüfgas an eine erste Oberfläche der funktionalen Schicht und ii) quantitatives Ermitteln der Menge an durch die funktionale Schicht getretenem Prüfgas durch eine Detektiereinheit, die an einer zweiten Oberfläche der funktionalen Schicht, die der ersten Oberfläche der funktionalen Schicht gegenüberliegt, angeordnet ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren befasst sich insbesondere mit der Analyse von Defekten, wie z.B. Löchern, Dichteunterschieden, Perforationen oder Rissen, die in einer funktionalen Schicht einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung auftreten können. Bei der funktionalen Schicht kann es sich beispielsweise um eine Katalysatorschicht, eine Membran, eine katalysatorbeschichtete Membran oder auch um eine katalysatorbeschichtete Membrane im Verbund mit einem Polymerfilm sowie einer Gasdiffusionsschicht handeln, wobei die funktionale Schicht insbesondere in Brennstoffzellenanwendungen, Elektrolysezellanwendungen oder elektrochemischen Sensorenanwendungen eingesetzt wird. Unter einer elektrochemischen Sensorenanwendung wird dabei beispielsweise ein Kohlenmonoxid-Detektor oder ein Wasserstoff-Detektor unter Anwendung einer elektrochemischen Reaktion verstanden.
Die funktionale Schicht hat eine erste Oberfläche, die auch als Unterseite bezeichnet werden kann, und eine zweite Oberfläche, die auch als Oberseite bezeichnet werden kann. Die erste Oberfläche und die zweite Oberfläche sind flächig ausgebildet und liegen in Schichtdickenrichtung einander gegenüber. Die erste und zweite Oberfläche bilden somit die Außenseiten der funktionalen Schicht.
In einem ersten Verfahrensschritt wird eine vordefinierte Menge an Prüfgas an die erste Oberfläche der funktionalen Schicht geleitet. Das Prüfgas tritt durch Diffusion durch die funktionale Schicht und verlässt die funktionale Schicht auf der zweiten Oberfläche der funktionalen Schicht.
Die Menge an durch die funktionale Schicht getretenem Prüfgas wird anschließend quantitativ ermittelt, und zwar durch eine Detektiereinheit, die an der zweiten Oberfläche der funktionalen Schicht, die der ersten Oberfläche der funktionalen Schicht gegenüberliegt, angeordnet ist. Die Detektiereinheit ist im Einzelnen nicht beschränkt und kann jegliche Detektiereinheit umfassen, die eine quantitative Ermittlung des Prüfgases ermöglicht. Vorteilhafterweise wird die Detektiereinheit dabei an der zweiten Oberfläche örtlich so angebracht, dass sie dem Prüfgasstrom, der zur ersten Oberfläche geleitet wird, gegenüber liegt. Somit können Prüfgasverluste, die durch Diffusion entstehen, minimiert werden. Die Detektiereinheit ist jedoch vorzugsweise nicht mit der zweiten Oberfläche dauerhaft verbunden, sondern steht nur mit der zweiten Oberfläche in Kontakt. Die Diffusion von Prüfgas durch eine funktionale Schicht, also durch den Querschnitt einer funktionalen Schicht einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung, ist charakteristisch für die Homogenität der funktionalen Schicht. Beispielsweise tritt Prüfgas durch ein Loch oder eine Stelle mit reduzierter Dichte oder reduzierter Dicke in der funktionalen Schicht schneller und vollständiger durch als durch eine defektfreie funktionale Schicht. Daher ist die quantitativ ermittelte Menge an Prüfgas, bezogen auf eine vordefinierte Menge an Prüfgas, die auf die erste Oberfläche der funktionalen Schicht geleitet wird, ein sicherer Beleg für das etwaige Vorliegen eines Defekts in der funktionalen Schicht. Ggf. kann auch die Zeit, die für den Durchtritt der vordefinierten Menge an Prüfgas durch die funktionale Schicht verwandt wird, mit in die Analyse einbezogen werden.
Vorteilhafterweise kann die vordefinierte Menge an Prüfgas zunächst durch einen defektfreien Bereich einer funktionalen Schicht geleitet werden und anschließend durch die Detektiereinheit quantitativ ermittelt werden, wieviel und in welcher Zeit Prüfgas durch die funktionale Schicht getreten und an der zweiten Oberfläche der funktionalen Schicht aus dieser ausgetreten ist. Diese Werte können als Kalibrierwerte oder Vergleichswerte herangezogen werden. Tritt in einem Fall weniger Prüfgas (ggf. pro Zeiteinheit) durch die funktionale Schicht als durch den Vergleichswert vorgegeben, spricht dies für eine erhöhte Dichte oder einen gasundurchlässigen Fremdkörper in dem untersuchten Bereich der funktionalen Schicht. Tritt in einem anderen Fall mehr Prüfgas (ggf. pro Zeiteinheit) durch die funktionale Schicht als durch den Vergleichswert vorgegeben, spricht dies für einen Defekt, also z.B. eine Stelle mit reduzierter Dichte, mit reduziertem Querschnitt, mit Loch oder Riss.
Durch das quantitative Ermitteln einer durch eine funktionale Schicht getretenen vordefinierten Menge an Prüfgas, wird ein Verfahren zur Analyse der funktionalen Schicht bereitgestellt, das schnell, einfach und ohne hohen technischen Aufwand anwendbar ist und dabei eine zuverlässige Detektion von etwaigen Defekten in der funktionalen Schicht ermöglicht. Die durch die Detektiereinheit ermittelte Menge an durch die funktionale Schicht getretenem Prüfgas kann beispielsweise über eine Anzeigevorrichtung angezeigt werden.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung wird das an die erste Oberfläche der funktionalen Schicht geleitete Prüfgas in einer an der ersten Oberfläche der funktionalen Schicht angeordneten Prüfgaskammer bereitgestellt. Die Prüfgaskammer ist ein abgeschlossener Bereich, der während des Durchführens des Verfahrens lediglich zur ersten Oberfläche der funktionalen Schicht hin geöffnet ist, ggf. mit Ausnahme einer Prüfgaszuführung in die Prüfgaskammer. Die Prüfgaskammer stellt sicher, dass das Prüfgas direkt an die erste Oberfläche der funktionalen Schicht geleitet wird und nicht vor dem Durchtritt durch die funktionale Schicht weg diffundiert. Auch wird somit die Zuführung anderer Gases als das Prüfgas verhindert.
Die Prüfgaskammer hat ein vordefiniertes Volumen sowie eine Öffnung, die in Längsrichtung der funktionalen Schicht eine definierte Länge aufweist. Unter der Längsrichtung der funktionalen Schicht wird dabei eine, gemäß des kartesischen Koordinatensystems, sich in X- Richtung ausdehnende Erstreckung der funktionalen Schicht verstanden, die senkrecht zur Schichtdickenrichtung verläuft. Zudem hat die Öffnung der Prüfgaskammer eine variabel einstellbare Breite, die sich in Querrichtung der funktionalen Schicht erstreckt. Unter der Querrichtung der funktionalen Schicht wird dabei eine, gemäß dem kartesischen Koordinatensystem, sich in Z-Richtung ausdehnende Erstreckung der funktionalen Schicht verstanden, die senkrecht zur Schichtdickenrichtung und auch senkrecht zur Längsrichtung verläuft. Somit kann eine vordefinierte Menge an Prüfgas aus der Prüfgaskammer über die Öffnung der Prüfgaskammer auf die erste Oberfläche der funktionalen Schicht besonders gut einstellbar geleitet werden.
Weiter vorteilhaft wird die funktionale Schicht auf einer Transportvorrichtung bereitgestellt. Als Transportvorrichtung kommt vorteilhafterweise insbesondere ein Förderband in Frage, das die funktionale Schicht horizontal bewegt. Die Transportvorrichtung ist zwischen der Detektiereinheit und der Prüfgaskammer angeordnet, also genauer gesagt zwischen der funktionalen Schicht und der Prüfgaskammer oder zwischen der funktionalen Schicht und der Detektiereinheit, so dass die funktionale Schicht zwischen Prüfgaskammer und Detektiereinheit bewegbar bzw. förderbar ist. Damit das Prüfgas wie vorgesehen durch die funktionale Schicht treten kann, weist die Transportvorrichtung eine Aussparung auf, die dieselben Abmessungen aufweist, wie die zur ersten Oberfläche gerichtete Öffnung der Prüfgaskammer, die durch die Länge in Längsrichtung und die Breite in Querrichtung der Prüfgaskammer definiert wird.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird die funktionale Schicht kontinuierlich mittels der Transportvorrichtung zwischen der Prüfgaskammer und der Detektiereinheit, insbesondere mit einer Geschwindigkeit von 0,2 m/min bis 50 m/min, durchgeführt. Das kontinuierliche Transportieren der funktionalen Schicht zwischen die Prüfgaskammer und die Detektiereinheit ermöglicht eine kontinuierliche Analyse der funktionalen Schicht, insbesondere auch dann, wenn die funktionale Schicht in Form einer länglichen Bahn vorliegt. Eine Transportgeschwindigkeit von 0,2 m/min und 50 m/min ermöglicht ferner eine schnelle aber auch zuverlässige Analyse auch über die gesamte Länge der funktionalen Schicht. Um Fehler bei der Ermittlung der durch die funktionale Schicht getretenen Menge an Prüfgas zu vermeiden, wird die funktionale Schicht vorzugsweise durch Unterdrück an die Transportvorrichtung angesaugt. Somit können Luftspalte zwischen der funktionalen Schicht und der Transportvorrichtung vermieden werden, die eine Wegdiffusion von Prüfgas vor dem Durchtritt des Prüfgases durch die funktionale Schicht begünstigen könnten. Hierzu ist die Transportvorrichtung insbesondere porös, also mit Öffnungen versehen, an die eine Unterdruckvorrichtung anschließbar oder anordenbar ist.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird die funktionale Schicht über einen feststehenden Walzenkern geführt, auf dem eine bewegliche, poröse Ummantelung angeordnet ist, durch die die funktionale Schicht mittels Unterdrück angesaugt werden kann. Die Prüfgaskammer ist dabei an dem feststehenden Walzenkern angeordnet und zwar insbesondere so, dass die Öffnung der Prüfgaskammer zur Oberfläche des Walzenkerns hin ausgerichtet ist, über die die funktionale Schicht auf der porösen Ummantelung läuft. Somit steht auch in dieser Ausführungsform die Öffnung der Prüfgaskammer in direktem Kontakt mit der ersten Oberfläche der funktionalen Schicht, auf die die vordefinierte Menge an Prüfgas geleitet wird.
Zur Ermöglichung einer gewissen Vorspannung der funktionalen Schicht, wird die funktionale Schicht vorteilhaft über mindestens eine weitere Führungswalze geführt, wodurch Messungenauigkeiten verhindert werden können.
Weiter vorteilhaft kann die funktionale Schicht vor der Durchführung der Analyse von einer ersten Vorratsrolle abgerollt und nach der Durchführung der Analyse auf einer zweiten Vorratsrolle aufgerollt werden, was eine kontinuierliche Verfahrensführung ermöglicht.
Vorzugsweise wird die funktionale Schicht in Längsrichtung seitlich geführt, beispielsweise durch ein Begrenzungsband, so dass die vordefinierte Menge an Prüfgas durch eine vorgesehene Stelle in der funktionalen Schicht treten kann, so dass Messwertverfälschungen reduziert werden.
Um die Verfahrensführung zu beschleunigen, wird das durch die funktionale Schicht getretene Prüfgas vorzugsweise aktiv zu der Detektiereinheit geleitet. Dies kann z.B. mittels eines Inertgasstroms erfolgen, der an der zweiten Oberfläche der funktionalen Schicht vorbei und zu der Detektiereinheit geleitet wird. Auch kann auf der Seite der Detektiereinheit eine Unterdruckvorrichtung vorgesehen sein, die das durch die funktionale Schicht getretene und an der zweiten Oberfläche der funktionalen Schicht vorliegende Prüfgas ansaugt und zur Detektiereinheit leitet. Um die zur ersten Oberfläche der funktionalen Schicht zu leitende vordefinierte Menge an Prüfgas leichter einstellen zu können, wird das Prüfgas vorzugsweise mit konstantem oder regelbarem Druck an die erste Oberfläche der funktionalen Schicht geleitet.
Zur weiteren Beschleunigung des Verfahrens und zur Sicherstellung, dass das Prüfgas durch die funktionale Schicht tritt, ist vorteilhaft vorgesehen, dass das Prüfgas mit einem Überdruck von mindestens 0,1 bar, insbesondere von mindestens 0,5 bar an die erste Oberfläche der funktionalen Schicht geleitet wird.
Zur Minimierung von Messungenauigkeiten kann ferner vorteilhaft vorgesehen sein, dass das Prüfgas mit einem Volumenstrom von 0,1 L/min bis 100 L/min an die erste Oberfläche der funktionalen Schicht geleitet wird. Hierdurch wird eine signifikante Menge an Prüfgas bereitgestellt, die sehr gut quantitativ ermittelt werden kann.
Ebenfalls erfindungsgemäß wird auch eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend offenbarten Verfahrens beschrieben. Die Vorrichtung umfasst eine Prüfgaskammer zum Leiten einer vordefinierten Menge an Prüfgas an eine erste Oberfläche einer funktionalen Schicht und eine Detektiereinheit zum quantitativen Ermitteln der Menge an durch die funktionale Schicht getretenem Prüfgas.
Da die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend offenbarten erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen ist, wird in Bezug auf die Definitionen der vorrichtungsrelevanten Merkmale und technischen Details ergänzend Bezug genommen auf die entsprechenden Ausführungen zum erfindungsgemäßen Verfahren.
Somit ist die Prüfgaskammer an der ersten Oberfläche der funktionalen Schicht angeordnet und die Detektiereinheit ist an der zweiten Oberfläche der funktionalen Schicht, die der ersten Oberfläche der funktionalen Schicht gegenüberliegt, angeordnet. Die funktionale Schicht liegt also zwischen der Prüfgaskammer und der Detektiereinheit. Ferner ist die Prüfgaskammer zur ersten Oberfläche der funktionalen Schicht hin geöffnet und weist hierzu eine Öffnung auf, die in Längsrichtung der funktionalen Schicht eine definierte Länge und in Querrichtung eine variabel einstellbare Breite aufweist. Das Prüfgas kann damit über eine vordefinierbar große Öffnung an die erste Oberfläche der funktionalen Schicht geleitet werden kann.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich durch einen unkomplizierten und platzsparenden Aufbau aus und ermöglicht eine zuverlässige und schnelle Analyse von funktionalen Schichten von elektrochemischen Zellen und elektrochemischen Sensorenanwendungen. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform beträgt die Länge der Öffnung von 1 mm bis 500 mm. Die Länge wird hierbei unter Annahme eines kartesischen Koordinatensystems in X- Richtung bestimmt.
Als Prüfgas kommt insbesondere Helium oder ein Gasgemisch mit einer Heliumkonzentration von 1 bis < 100 Vol.-% in Frage, da sich Helium und Gasgemische mit Helium durch sehr gute Diffusionseigenschaften auszeichnen.
Vorteilhafterweise umfasst die Detektiereinheit ein Massenspektrometer, da somit nicht nur eine quantitative Analyse sondern auch eine qualitative Analyse durchgeführt und ein etwaiger Einfluss von Fremdgasen auf die Analyse ausgeschlossen werden kann bzw. ermittelt werden kann.
Vorzugsweise umfasst die Vorrichtung mindestens eine seitliche Führung, insbesondere mindestens ein Führungsband, zum seitlichen Führen der funktionalen Schicht in Längsrichtung zwischen die Prüfgaskammer und die Detektiereinheit. Hierdurch kann ein Verrutschen der zu analysierenden funktionalen Schicht verhindert und eine Lokalisierung des Prüfungsgebiets auf der funktionalen Schicht erleichtert werden. Des Weiteren stellt das Führungsband sicher, dass kein Prüfgas im Sinne eines Bypasses seitlich austreten kann.
Um das Einstellen einer vorbestimmten Menge an die erste Oberfläche zu leitendem Prüfgas zu erleichtern, kann die Vorrichtung weiter vorteilhaft eine Druckregelvorrichtung zum Einstellen und Regeln des Drucks des Prüfgases und/oder eine Dosiervorrichtung zum Einstellen des Volumenstroms des Prüfgases umfassen.
Weiter vorteilhaft im Lichte einer Fehlerminimierung bei der Detektion des durch die funktionale Schicht getretenen Prüfgases, ist eine Ansaugvorrichtung zum aktiven Leiten des durch die funktionale Schicht getretenen Prüfgases zu der Detektiereinheit vorgesehen.
Ferner vorteilhaft kann die Vorrichtung eine Vorrichtung zum Einbringen eines Trägergases für das aktive Leiten des durch die funktionale Schicht getretenen Prüfgases zu der Detektiereinheit umfassen. Diese Ausführungsform ist insbesondere vorteilhaft im Lichte der Ausführungsform, in der die Detektiereinheit ein Massenspektrometer umfasst, da somit der Einfluss des Trägergases separat bestimmt werden kann.
Des Weiteren vorteilhaft kann die Vorrichtung eine Transportvorrichtung zum kontinuierlichen Führen der funktionalen Schicht mittels der Transportvorrichtung zwischen der Prüfgaskammer und der Detektiereinheit umfassen. Hierdurch kann das Verfahren mittels der Vorrichtung kontinuierlich und schnell durchgeführt werden. Zudem kann die funktionale Schicht an beliebigen Stellen einfach und zuverlässig analysiert werden. In der vorhergehenden Ausführungsform ist es besonders vorteilhaft, wenn zudem eine Unterdruckvorrichtung zum Erzeugen eines Unterdrucks zum Ansaugen der funktionalen Schicht an die Transportvorrichtung vorgesehen ist, da so der Einfluss von Fremdgases auf das Analyseergebnis minimiert und damit die Zuverlässigkeit und Genauigkeit des durch die Vorrichtung ausgeführten Verfahrens verbessert werden.
Die Vorrichtung kann weiter vorteilhaft einen feststehenden Walzenkern umfassen, auf dem eine bewegliche, poröse Ummantelung angeordnet ist, wobei die Prüfgaskammer an dem feststehenden Walzenkern angeordnet ist und die funktionale Schicht auf der porösen Ummantelung geführt ist. Die poröse Ummantelung kann beispielsweise eine separate Schicht sein, die um den Walzenkern bewegbar ist.
Zudem kann mindestens eine weitere Führungswalze vorgesehen sein, die das Transportieren und Bereitstellen der funktionalen Schicht verbessert und ein Spannen der funktionalen Schicht zur Verhinderung von Messfehlern durch ungleichmäßiges Aufliegen der funktionalen Schicht ermöglicht.
Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus nachfolgender Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Seitenansicht einer Vorrichtung gemäß einer ersten
Ausführungsform und
Fig. 2 eine schematische Seitenansicht einer Vorrichtung gemäß einer zweiten
Ausführungsform.
In den Figuren sind nur die wesentlichen Merkmale der Erfindung dargestellt. Alle übrigen Merkmale sind der Übersichtlichkeit halber weggelassen. Ferner beziffern gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente bzw. Bauteile.
Im Detail zeigt Figur 1 schematisierend eine Vorrichtung 1 zur Durchführung eines Verfahrens zur Analyse einer funktionalen Schicht 10 einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung in Seitenansicht. Die Vorrichtung weist eine Prüfgaskammer 2 zum Leiten einer vordefinierten Menge an Prüfgas an eine erste Oberfläche 11 der funktionalen Schicht 10 und eine Detektiereinheit 3 zum quantitativen Ermitteln der Menge an durch die funktionale Schicht 10 getretenem Prüfgas auf.
Hierbei ist die Prüfgaskammer 2 an der ersten Oberfläche 11 der funktionalen Schicht angeordnet, die in der in Figur 1 gezeigten Ausführungsform die Unterseite der funktionalen Schicht 10 darstellt und sich in XZ-Richtung erstreckt. Die Detektiereinheit 3 ist an einer zweiten Oberfläche 12 der funktionalen Schicht 10 angeordnet. Die zweite Oberfläche 12 liegt gegenüber der ersten Oberfläche 11 der funktionalen Schicht 10 und bildet in der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform die Oberseite der funktionalen Schicht 10, die sich ebenfalls in XZ-Richtung erstreckt.
Die Prüfgaskammer 2 ist zur ersten Oberfläche 11 der funktionalen Schicht 10 hin geöffnet. Sie weist eine Öffnung 2a auf, die in Längsrichtung X der funktionalen Schicht 10, also in der hier gezeigten Ausführungsform in Vorrichtungsdurchlaufrichtung, eine definierte Länge und eine in Z-Richtung verlaufende variabel einstellbare Breite hat. Die Prüfgaskammer 2 steht somit mittels der Öffnung 2a mit der ersten Oberfläche 11 der funktionalen Schicht 10 in Kontakt. Die Öffnung kann z.B. eine Länge von 1 mm bis 500 mm haben.
Die Prüfgaskammer 2 beinhaltet ein Prüfgas, das der Prüfgaskammer 2 z.B. von außen zuführbar ist. Das Prüfgas ist vorzugsweise Helium oder ein Gasgemisch mit einer Heliumkonzentration von 1 bis < 100 Vol.-%.
Zur Ausführung des Verfahrens wird eine vordefinierte Menge an Prüfgas an die erste Oberfläche 11 der funktionalen Schicht 10 geleitet. Hierzu kann das Prüfgas beispielsweise mit einem Druck von mindestens 0,1 bar beaufschlagt werden und die Vorrichtung 1 umfasst hierzu vorteilhafterweise eine Druckregelvorrichtung zum Einstellen und Regeln des Drucks des Prüfgases und/oder eine Dosiervorrichtung zum Einstellen des Volumenstroms des Prüfgases.
Das Prüfgas verlässt die Prüfgaskammer 2 und diffundiert in Schichtdickenrichtung Y durch die funktionale Schicht 10. Zur Beschleunigung der Beförderung des durch die funktionale Schicht 10 getretenen Prüfgases an die Detektiereinheit 3, kann die Vorrichtung 1 eine Ansaugvorrichtung 7 zum aktiven Leiten des durch die funktionale Schicht 10 getretenen Prüfgases zu der Detektiereinheit 3 aufweisen. Das Prüfgas gelangt an die zweite Oberfläche 12 der funktionalen Schicht 10. Dort erfolgt durch die Detektiereinheit 3 das quantitative Ermitteln der Menge an durch die funktionale Schicht 10 getretenem Prüfgas. Die Detektiereinheit 3 kann dazu ein Massenspektrometer 4 umfassen, das die Bestandteile des Prüfgases ermittelt, so dass die Zusammensetzung des Prüfgases und auch Fremdgase bestimmt werden können. Auch kann das durch die Detektiereinheit 3 ermittelte Ergebnis auf einer Anzeigevorrichtung angezeigt werden.
Ist an einer zu analysierenden Stelle der funktionalen Schicht 10 z.B. ein Defekt vorhanden, wie z.B. ein Loch, eine Perforation oder ein Riss, so tritt Prüfgas schneller von der ersten Oberfläche 11 der funktionalen Schicht 10 zur zweiten Oberfläche 12. Mit anderen Worten diffundiert pro Zeiteinheit mehr Prüfgas durch die funktionale Schicht 10 als an defektfreien Stellen der funktionalen Schicht 10. Dies ist quantitativ ermittelbar und kann in Relation zu dem Vorliegen eines Defekts in der funktionalen Schicht gesetzt werden.
Die Vorrichtung 1 zeichnet sich durch eine kompakte Ausführung aus und ermöglicht zuverlässig und schnell eine Analyse einer funktionalen Schicht 10 einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung. Als funktionale Schichten 10 kommen insbesondere Membranen, Katalysatorschichten, katalysatorbeschichtete Membranen und katalysatorbeschichtete Membranen im Verbund mit einem Polymerfilm sowie einer Gasdiffusionsschicht in Frage.
Wie in Figur 1 gezeigt, kann die funktionale Schicht 10 auf einer Transportvorrichtung 5 geführt werden. Die Transportvorrichtung 5 dient dem kontinuierlichen Führen der funktionalen Schicht 10 zwischen der Prüfgaskammer 2 und der Detektiereinheit 3. An der Transportvorrichtung 5 können seitliche Führungen 6 vorgesehen sein, insbesondere in Form eines Führungsbands, so dass die funktionale Schicht 10 seitlich in Längsrichtung X geführt und ein Verrutschen verhindert wird. Zur Verbesserung der Fixierung der funktionalen Schicht 10 an der Transportvorrichtung 5 kann eine Unterdruckvorrichtung zum Erzeugen eines Unterdrucks zum Ansaugen der funktionalen Schicht 10 an die Transportvorrichtung 5 vorgesehen sein.
In dem Bereich der Prüfgaskammer 2 weist die Transportvorrichtung 5 eine entsprechende Ausnehmung auf, so dass das Prüfgas ungehindert aus der Prüfgaskammer 2 an die erste Oberfläche 11 der funktionalen Schicht 10 diffundieren kann.
Die Vorrichtung 1 ist bei hoher Funktionalität kompakt ausgebildet und ermöglicht zuverlässig und schnell eine Analyse der funktionalen Schicht 10 auf Defekte hin.
Figur 2 zeigt eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung 1. In der zweiten Ausführungsform umfasst die Vorrichtung 1 anstelle einer Transportvorrichtung 5 einen feststehenden Walzenkern 8, auf dem eine bewegliche, poröse Ummantelung 9 angeordnet ist. Die Prüfgaskammer 2 ist an dem feststehenden Walzenkern 8 angeordnet.
In dieser Ausführungsform wird die funktionale Schicht 10 auf der porösen Ummantelung 9 des feststehenden Walzenkerns 8 geführt. Zusätzlich wird die funktionale Schicht auf zwei weiteren Führungswalzen 8a und 8b geführt, wodurch ein Spannen der funktionalen Schicht 10 ermöglicht wird.
Das Verfahren zur Analyse der funktionalen Schicht 10 auf Defekte kann analog wie in der Vorrichtung 1 aus Figur 1 gezeigt, ausgeführt werden. Über die Führungswalzen 8a und 8b und die poröse Ummantelung 9 wird die funktionale Schicht 10 zwischen die Prüfgaskammer 2 und die Detektiereinheit 3 geleitet. In diesem Bereich wird Prüfgas aus der Prüfgaskammer 2 auf die erste Oberfläche 11 der funktionalen Schicht 10 geleitet, passiert die funktionale Schicht in Schichtdickenrichtung Y und tritt an die zweite Oberfläche 12, in deren unmittelbarer Umgebung die Detektiereinheit 3 angeordnet ist. Das durch die funktionale Schicht 10 getretene Prüfgas wird durch die Detektiereinheit 3 quantitativ ermittelt, so dass auch in dieser Ausführungsform anhand der ermittelten Menge an durch die funktionale Schicht 10 getretenem Prüfgas auf das Vorhandensein von Defekten in der funktionalen Schicht geschlossen werden kann.
Zur Kalibrierung kann in beiden Ausführungsformen durch die Vorrichtung 1 zunächst ein defektfreier Bereich der zu untersuchenden funktionalen Schicht 10 mittels des Verfahrens analysiert werden, so dass ein Vergleichswert für die Menge an durchgetretenem Prüfgas und ggf. auch die dafür benötigte Zeit ermittelt werden kann.
Auch die Vorrichtung der zweiten Ausführungsform zeichnet sich durch eine kompakte aber hoch funktionale Gestaltung aus.
Neben der vorstehenden schriftlichen Beschreibung der Erfindung wird zu deren ergänzender Offenbarung hiermit explizit auf die zeichnerische Darstellung der Erfindung in den Fig. 1 und 2 Bezug genommen.
Bezugszeichenliste
1 Vorrichtung
2 Prüfgaskammer
2a Öffnung 3 Detektiereinheit
4 Massenspektrometer
5 T ransportvorrichtung
6 seitliche Führung
7 Ansaugvorrichtung 8 feststehender Walzenkern
8a Führungswalze
8b Führungswalze
9 poröse Ummantelung
10 funktionale Schicht 11 erste Oberfläche der funktionalen Schicht
12 zweite Oberfläche der funktionalen Schicht X Längsrichtung
Y Schichtdickenrichtung
Z Querrichtung

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Analyse einer funktionalen Schicht (10) einer elektrochemischen Zelle oder einer elektrochemischen Sensorenanwendung, umfassend die Schritte:
Leiten einer vordefinierten Menge an Prüfgas an eine erste Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) und quantitatives Ermitteln der Menge an durch die funktionale Schicht (10) getretenem Prüfgas durch eine Detektiereinheit (3), die an einer zweiten Oberfläche (12) der funktionalen Schicht (10), die der ersten Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) gegenüberliegt, angeordnet ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das an die erste Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) geleitete Prüfgas in einer an der ersten Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) angeordneten Prüfgaskammer (2) bereitgestellt wird, wobei die Prüfgaskammer (2) zur ersten Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) geöffnet ist und eine Öffnung (2a) aufweist, die in Längsrichtung (X) der funktionalen Schicht (10) eine definierte Länge (2a) und in Querrichtung (Z) eine variabel einstellbare Breite aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die funktionale Schicht (10) auf einer Transportvorrichtung (5) bereitgestellt wird, die zwischen der Detektiereinheit (3) und der Prüfgaskammer (2) angeordnet ist, wobei die Transportvorrichtung (5) eine Aussparung aufweist, die dieselben Abmessungen aufweist wie die Öffnung (2a) der Prüfgaskammer (2).
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die funktionale Schicht (10) kontinuierlich mittels der Transportvorrichtung (10) zwischen der Prüfgaskammer (2) und der Detektiereinheit (3), insbesondere mit einer Geschwindigkeit von 0,2 m/min bis 50 m/min, durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4, wobei die funktionale Schicht (10) an die Transportvorrichtung (5) durch Unterdrück angesaugt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die funktionale Schicht (10) über einen feststehenden Walzenkern (8) geführt wird, auf dem eine bewegliche, poröse Ummantelung
(9) angeordnet ist, wobei die Prüfgaskammer (2) an dem feststehenden Walzenkern (8) angeordnet ist, wobei die funktionale Schicht (10) insbesondere über mindestens eine weitere Führungswalze (8a, 8b) geführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die funktionale Schicht
(10) in Längsrichtung (X) seitlich geführt wird und/oder wobei das durch die funktionale Schicht (10) getretene Prüfgas aktiv zu der Detektiereinheit (3) geleitet wird und/oder wobei das Prüfgas mit konstantem oder regelbarem Druck an die erste Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) geleitet wird und/oder wobei das Prüfgas mit einem Überdruck von mindestens 0,1 bar, insbesondere von mindestens 0,5 bar an die erste Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) geleitet wird und/oder wobei das Prüfgas mit einem Volumenstrom von 0,1 L/min bis 100 L/min an die erste Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) geleitet wird.
8. Vorrichtung (1) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche umfassend: eine Prüfgaskammer (2) zum Leiten einer vordefinierten Menge an Prüfgas an eine erste Oberfläche (11) einer funktionalen Schicht (10) und eine Detektiereinheit (3) zum quantitativen Ermitteln der Menge an durch die funktionale Schicht (10) getretenem Prüfgas, wobei die Prüfgaskammer (2) an der ersten Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) angeordnet ist und die Detektiereinheit (3) an einer zweiten Oberfläche (12) der funktionalen Schicht (10), die der ersten Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) gegenüberliegt, angeordnet ist, und wobei die Prüfgaskammer (2) zur ersten Oberfläche (11) der funktionalen Schicht (10) hin geöffnet ist und eine Öffnung (2a) aufweist, die in Längsrichtung (X) der funktionalen Schicht (10) eine definierte Länge und in Querrichtung (Z) eine variabel einstellbare Breite aufweist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei die Öffnung (2a) eine Länge von 1 mm bis 500 mm aufweist und/oder wobei das Prüfgas Helium oder ein Gasgemisch mit einer Heliumkonzentration von 1 bis < 100 Vol.-% ist und/oder wobei die Detektiereinheit (3) ein Massenspektrometer (4) umfasst und/oder ferner umfassend mindestens eine seitliche Führung (6), insbesondere mindestens ein Führungsband, zum seitlichen Führen der funktionalen Schicht (10) in Längsrichtung (X) und/oder ferner umfassend eine Druckregelvorrichtung zum Einstellen und Regeln des Drucks des Prüfgases und/oder eine Dosiervorrichtung zum Einstellen des Volumenstroms des Prüfgases und/oder ferner umfassend eine Ansaugvorrichtung (7) zum aktiven Leiten des durch die funktionale Schicht (10) getretenen Prüfgases zu der Detektiereinheit (3) und/oder ferner umfassend eine Vorrichtung zum Einbringen eines Trägergases für das aktive Leiten des durch die funktionale Schicht (10) getretenen Prüfgases zu der Detektiereinheit (3).
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, ferner umfassend eine Transportvorrichtung (5) zum kontinuierlichen Führen der funktionalen Schicht (10) mittels der Transportvorrichtung (5) zwischen der Prüfgaskammer (2) und der Detektiereinheit (3), wobei die Vorrichtung insbesondere eine Unterdruckvorrichtung zum Erzeugen eines Unterdrucks zum Ansaugen der funktionalen Schicht (10) an die Transportvorrichtung (5) umfasst.
11. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, ferner umfassend einen feststehenden Walzenkern (8), auf dem eine bewegliche, poröse Ummantelung (9) angeordnet ist, wobei die Prüfgaskammer (2) an dem feststehenden Walzenkern (8) angeordnet ist und die funktionale Schicht (10) auf der porösen Ummantelung (9) geführt ist, wobei die Vorrichtung ferner insbesondere ferner mindestens eine weitere Führungswalze (8a, 8b) umfasst.
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