JP2012230011A - ガス分析装置、及び当該ガス分析装置を用いたガスセルの圧力又は流量の制御方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ガスセル内の圧力を制御しながら、流量をも制御可能なガス分析装置を供給する。
【解決手段】ガス分析装置は、測定対象ガスを流すガスセル５と、前記測定対象ガスへ赤外線を照射するための赤外線光源と、前記ガスセル５内を透過した光の強度を検出する強度検出手段と、前記ガスセル５内の圧力を検出する圧力検出手段４と、前記ガスセル５の上流に配設された第一のポンプ３と、前記ガスセル５の下流に配設された第二のポンプ９と、前記ガスセル５の上流に配設されたバルブ２と、前記第二のポンプ９の回転数を制御する制御手段と、からなるガス分析装置であって、前記圧力検出手段４により検出された圧力に基づき、ガスセル５内の圧力を制御する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ガス分析装置に関し、特に、赤外線光源を用いたガス分析装置に関する。また、当該ガス分析装置を用いたガスセルの圧力又は流量の制御方法に関する。

従来のガス分析装置としては、例えば、ガス導入部に導入されたサンプルガスをカラム、及び加熱炉のチューブを通して検出器に導くよう構成されたガスクロマトグラフィー(特許文献１)や、赤外線等の光源、チョッパー、試料セル、検出器、制御装置等から構成され、試料セル中を通過するサンプルガスに赤外線を照射して、検出器による光の検出情報からサンプルガスに含まれる成分を測定する赤外線ガス分析計(特許文献２)等が知られている。これらの場合、サンプルガスは、キャリアガスに乗った状態で供給されるのであり、キャリアガスとしては、ヘリウム、窒素ガス、アルゴン等の不活性な気体が用いられる。
特開平７−２６０７６４号公報 特開平１０−３１８９２２号公報

しかしながら、測定成分を含まないキャリアガスを用いる従来型のガス分析装置では、キャリアガスが充填された高圧のガスボンベが必要になるので、その取り扱いに注意が必要であって慎重に準備しなければならない点で煩わしさがあった。

さらに、流動する検体ガスを連続して測定する分析計においては、ガスセル内の検体ガスの圧力変化はガスの濃度変化であり、正確な測定の妨げになる。又、検体ガス連続測定により検体ガス生成又は排出機構の変化を観察する目的の場合、検体ガスのガスセルへの流量を一定に保ち、測定結果と生成又は排出機構の時系列を一致させて観察する事は、重要である。しかしながら、従来の分析計ではガスセル内のガス圧を一定に保つ機構或いはガス流量を一定に保つ機構は存在したが、圧力を制御しながら必要流量を確保する機構は存在しなかった.

そこで、本発明の目的は、ガスセル内の圧力を制御しながら、流量をも制御可能なガス分析装置を供給することにある。

上記目的を達成するために、本発明者らは、ガスセル内のガス圧調節の機構について鋭利検討した検討した結果、本発明を見出すに至った。

すなわち、本発明のガス分析装置は、測定対象ガスを流すガスセルと、前記測定対象ガスへ赤外線を照射するための赤外線光源と、前記ガスセル内を透過した光の強度を検出する強度検出手段と、前記ガスセル内の圧力を検出する圧力検出手段と、前記ガスセルの上流に配設された第一のポンプと、前記ガスセルの下流に配設された第二のポンプと、前記ガスセルの上流に配設されたバルブと、前記第二のポンプの回転数を制御する制御手段と、からなるガス分析装置であって、前記圧力検出手段により検出された圧力に基づき、ガスセル内の圧力を制御することを特徴とする。

本発明のガス分析装置の好ましい実施態様において、ガスセル内の圧力の制御を、前記第二のポンプが吸引するガスの量を調節することにより行うことを特徴とする。

本発明のガス分析装置の好ましい実施態様において、前記第二のポンプが吸引するガスの量の調節を、前記制御手段によって前記第二のポンプの回転数を制御することにより行うことを特徴とする。

本発明のガス分析装置の好ましい実施態様において、さらに、前記ガスセル内を流れる流量を検出する流量検出手段を備えることを特徴とする。

本発明のガス分析装置の好ましい実施態様において、前記ガスセル内を流れる流量を前記バルブによって調節することを特徴とする。

本発明のガスの圧力及び／又は流量の制御方法は、本発明のガス分析装置を用いて、ガスセルの圧力及び／又は流量を制御することを特徴とする。

本発明のガス分析装置によれば、ガスセル内の圧力を任意の値に設定できるという有利な効果を奏する。また、本発明のガス分析装置によれば、ガスセル内の圧力を制御しつつ、ガスセル内を流れるガスの流量も制御することができるという有利な効果を奏する。また、本発明のガス分析装置によれば、より簡便な設計とすることができ、大流量のガスにも対応可能であるという有利な効果を奏する。

また、本発明のガス分析装置によれば、排気先の圧力変動に限らず、吸気側の圧力変動に対応しえるという有利な効果を奏する。

図１は、本発明の実施態様によるガス分析装置の流路図の一例を示す。 図２はCOの１０１５モード走行時の濃度変化のグラフを示す。 図３はNOの１０１５モード走行時の濃度変化のグラフを示す。 図４はN2Oの１０１５モード走行時の濃度変化のグラフを示す。 図５はNH3の１０１５モード走行時の濃度変化のグラフを示す。 図６はCH4の１０１５モード走行時の濃度変化のグラフを示す。 図７は4秒間のガス濃度の過渡変動を示す。

本発明のガス分析装置は、測定対象ガスを流すガスセルと、前記測定対象ガスへ赤外線を照射するための赤外線光源と、前記ガスセル内を透過した光の強度を検出する強度検出手段と、前記ガスセル内の圧力を検出する圧力検出手段と、前記ガスセルの上流に配設された第一のポンプと、前記ガスセルの下流に配設された第二のポンプと、前記ガスセルの上流に配設されたバルブと、前記第二のポンプの回転数を制御する制御手段と、からなるガス分析装置であって、前記圧力検出手段により検出された圧力に基づき、ガスセル内の圧力を制御することが可能である。本発明の測定対象となるガスとしては、特に限定されるものではないが、例えば、硫黄酸化物（SO₂など）、窒素酸化物（NO_X）、一酸化炭素、二酸化炭素、硫化水素、シアン化水素、アンモニア、アクロレイン、キシレン、メタン、イソシアン酸、各種炭化水素、アルコール類、酸類、アルデヒド類、ケトン類などを挙げることができる。

赤外線光源を設けたのは、測定対象ガスによる赤外線の吸収特性を利用して測定対象ガス中に含まれる特定成分の濃度などを測定するためである。このために、ガスセル内を透過した光の強度を検出するのであるが、当該強度検出手段としては、ガスセル内を透過した光の強度を検出することが可能であれば、特に限定されるものではない。赤外線光源からの光が、ガスセル内の測定対象ガスを通過した後、強度検出手段、例えば、赤外線検出器によって受光される。強度検出手段では、測定対象ガスに含まれる測定対象成分に対応する吸収波長帯の赤外光（透過光強度）が検出される。当該透過光強度は、測定対象ガスに含まれる特定成分の密度に応じて変化する。しかし、その密度はガスセル内の圧力変動で変化し透過光強度も変動する為、正確な密度の測定の妨げになる。本発明はガスセル内の圧力を安定させ、正確な密度の測定を可能にする装置である。

また、圧力検出手段としても、ガスセル内の圧力を検出することが可能であれば、特に限定されるものではないが、例えば市販で入手可能な圧力計、圧力センサー等を用いることができる。圧力検出手段は、外部に信号を送ることが可能なものが好ましい。圧力検出手段の信号は、制御コンピュータに送られて解析されて、解析結果に基づき外部のバルブやポンプへ開閉、強弱等の指令を送ることができる。

本発明において、第一のポンプは、ガスセル内へ測定対象成分を含むガスを供給するためのものであり、第二のポンプは、ガスセルからガスを吸引するためのものである。ガスセル内の圧力調節は、第一のポンプ又は第二のポンプにより制御することができる。また、本発明のガス分析装置には、第一のバルブ及び第二のバルブが設置されている。ガスセル内を流れるガスの流量調節は、第一のバルブ及び／又は第二のバルブにより制御することができる。

本発明においては、さらに、必要に応じて、第二のバルブを設けて、当該第二のバルブの気体吸入口と前記第二のポンプの下流とを接続するガスラインを有してもよい。第二のバルブの気体吸入口にガスラインを接続してもよく、直接第二のバルブにガスラインを接続してもよい。ガスラインは、前記第二のバルブの気体吸入口と、前記第二のポンプの下流のいずれかを接続することができれば、ガスラインの構造、形状等は、特に限定されるものではない。当該ガスラインを設けることにより、装置内に侵入する外気を遮断することができる。これは、分析対象となるガス発生装置から排出される発生ガスの総量をも測定する必要がある場合には有益である。

通常、ガス分析装置は、ガス分析の対象となるガス発生装置から排出されるガスの一部又は全部を吸引し、ガス分析器で分析したのち、装置外へ排出される。この時、ガス発生装置の検査において、発生ガスの総量を測定する必要があるときは、分析装置に吸引されたガスを測定後、ガス発生装置の排出経路に当該ガスを戻さなければならない。また、ガス分析装置の方式によっては、分析器の圧力を特定の圧力に保つため、外気やボンベから別の気体を注入することもある。もし、この気体が注入された排出ガスをガス発生装置の排出経路に戻した場合、やはり、発生ガスには、別の気体が混入することになり、発生ガスの総量の正確性が失われてしまう。本発明においては、ガスラインを設けたことにより、ガス分析装置内に侵入する外気や他の気体を遮断することができる。したがって、ガス分析の対象となるガス発生装置からの発生ガスの総量を測定する必要があるときでも、極めて正確な発生ガス総量を測定することができる。本発明は、分析装置から排出されるガスを制御して、圧力調整用の気体（通常は外気を用いる。）として活用することで、発生ガスの総量の正確性を確保する方式である。

本発明のガス分析装置の好ましい実施態様において、ガスセル内の圧力の制御を、前記第二のポンプが吸引するガスの量を調節することにより行うことができる。すなわち、圧力検出手段の信号は、制御コンピュータに送られて解析されて、当該解析結果に基づき、例えば、得られた情報を回転を制御する機構に伝えて、例えば、インバーターなどを介して第二のポンプの回転数を変化させることができる。第二のポンプの回転数の変化により、第二のポンプへ供給する気体の量を変化させることができる。気体を供給又は停止することにより第二のポンプがガスセルから吸引するガスの量の増減変更をすることが可能である。このように、本発明の好ましい態様において、前記第二のポンプが吸引するガスの量の調節を、前記第二のポンプの回転数を制御する制御手段によって、前記回転数を変化させることにより、気体の供給量を調節することにより行うことができる。

さらに、本発明のガス分析装置の好ましい実施態様において、前記ガスセル内を流れる流量を検出する流量検出手段を備えてもよい。流量検出手段は、ガスセル内を流れるガスの流量を検出することができれば、特に限定されるものではないが、例えば、流量計、流量センサーなどを用いることができる。流量検出手段は、外部に信号を送ることが可能なものが好ましい。圧力検出手段の信号は、制御コンピュータに送られて解析されて、解析結果に基づき外部のバルブやポンプへ開閉、強弱等の指令を送ることができる。好ましい実施態様において、前記ガスセル内を流れる流量は、前記第一のバルブによって調節することができる。

また、ガスセル内の圧力は、関係法令の表記が1気圧中の濃度を指定という観点から、好ましくは１、実用上は1気圧±0.05気圧の範囲に設定する。また、ガスセル内を流れるガスの流量は、より短い置換時間という観点から、好ましくは１０〜５０L/minが好ましい。

また、本発明においては、大流量のガスにも対応可能である。この場合、流路の配管径を太くし(通常は内径２mmから６mmに対し、特に限定されないが、例えば、８mmから１２mmにする等)、ポンプの吐出能力を大きくする事により達成可能である。通常は３〜５L／minに対し、例えば、２０〜５０Lにするなど適宜設定することができる。通常の赤外線分析装置は、検体ガス中の特定の物質の濃度を測定するような専用装置に作られており、ガスセルの容量は小さい(数CCから数10CC)。これに対しFTIR方式などは検体ガス中の多数の且つ微量な濃度の物質を同時に連続して分析するため、ガスセルの容量は大きい(数10CC〜数L)。検体ガス生成又は排出する装置の状態を観察する為には、ガスセル内の検体ガスが短時間で置換される必要があり、ひいては、大流量の検体ガスが必要であるが、本発明においては、大流量のガスに対応可能であるということから、かかる場合にも対応可能である。

FTIR方式の利点は、検体ガス中に水分を含んでいても測定可能である点である。一般に、赤外線分析計は水分の赤外光吸収力が強い為、水分を除去したガスでないと高精度の測定が出来ないが、FTIR方式である場合、検体ガスに水分が含有されていても、その影響を受けないように考案されており、水分除去が不要である。具体的には水分が吸収したスペクトルを除外する機能があり、又、他のガスの検量スペクトルは水分が吸収する波長領域を避けて作成されている為である。したがって、本発明においては、水分を含有する検体ガスであっても対応可能である。

本発明のガスセルの圧力又は流量の制御方法は、本発明のガス分析装置を用いて、ガスセルの圧力及び／又は流量を制御することができる。より詳細なガスセルの圧力、流量の制御の一例に関しては、下記の図面を用いてガス分析装置と併せて説明する。

次に、本発明のガス分析装置の一例を図１を用いて説明する。図1中、１は測定対象ガス、２は流量調整バルブ（第一のバルブ）、３は第一のポンプ、４は圧力計、５はガスセル、６は流量計、７はパーソナルコンピュータ、８はインバーター、９は第二のポンプ、１０は大気である。

第一のポンプ３としては、１モータ２ヘッドポンプＰなどを用いることができ、当該第一のポンプをガスセル５の入り口側(上流側)に配管し、第二のポンプ９（第一のポンプと第二のポンプとは、別個独立のものを用いてもよく、１モータ２ヘッドポンプＰなどを用いることもできる）をガスセル５の出口側(下流側)に配管し、排出管の先端は大気に開放する。第一のポンプ３と検体ガス生成又は排出機構との配管に流量調整用ニードルバルブＡ（第一のバルブ）を設置する。図示しないが、ガスセル５の出口側と第二のポンプ９間の配管に制御バルブＢ（第二のバルブ）を取り付けた気体吸入管（気体吸入口）を取り付けてもよい。また、図示しないが、当該気体吸入口と前記第二のポンプの下流とを接続してガスラインを設けてもよい。当該ガスラインは、装置への外気の侵入を防ぐことができる。ガスセル出口に流量計C（流量計６）を設置する。ガスセルには外部に信号を送れる圧力計Ｄ(圧力計４)を設置する。圧力計４の信号は制御コンピューター７に送られた後解析され、その結果に基づきコンピュータは、第二のポンプの回転数を制御する機構に伝え、第二のポンプの回転数を変更して、ガスセルの圧力を一定に保つことが可能となる。

第一のポンプ３と第二のポンプ９の能力は同一であっても、異なっていてもよい、第一のポンプ３の吐出量はポンプの前後の配管抵抗で第二のポンプ９の吐出量より少ない場合が通常である。この為ガスセル内の圧力は第一のポンプ３の出口圧力より低下する。この時圧力計Ｄは低下した圧力を計測し、信号を制御コンピュータ−７に送る。制御コンピュータ−７は信号を解析処理後第二のポンプの回転数を制御し第二のポンプ９がガスセルから吸引するガスの量を減らしたり、増やしたりして、圧力の低下、上昇を防ぐことができる。この機構によりガスセル内の圧力を一定に制御する事が出来る。又、ガス入り口側に設置した第一のバルブ(バルブＡ)の開閉と第二のバルブの開閉の調整により必要流量を確保する事が出来る。

流量と圧力の制御は、以下のように行う事も可能である。すなわち、（１）流量計を監視しながら第１のバルブの開閉を手動で調整し、所定の流量にする。（２）流量が設定されると、圧力計の圧力が制御コンピュータに伝達され、その情報に基づいて第二のポンプの回転数が自動で調整される。また、（３）流量が設定されると、圧力計の圧力が制御コンピュータに伝達され、その情報に基づいて第二のバルブの開閉量が自動で調整される。この時圧力は多少変動するが、徐々に所定の圧力で（１気圧）安定する。このように、流量の設定を第１のバルブを手動で調整する事により行うこともできる。

一方、第一のバルブの後ろにマスフローメータを設置し第一のバルブを自動バルブにすることで流量の設定を制御コンピュータにより行ってもよい。流量の変動は一度設定されると安定し、逐次調整する必要は通常あまりない。これは測定対象ガスの供給側のガスが大気圧に近く圧力変動が大きくない事と、排出されるガスから分析装置に吸引されるガスの量が小さい為と考えられる。

本発明は、以上のような構成をとることにより、ガスセル内の圧力を、大気圧はもちろん、大気圧以外の一定圧力に制御可能であり、幅広い条件での測定を可能とする。すなわち、例えば、本発明のおけるような第二のポンプの回転を調整することが可能でない場合、セルの出口を開放することにより大気圧に設定することができるもののセル内の圧力は大気圧に依存するのみで、他の一定の圧力に設定する事が不可能である。すなわち、セル内の圧力を任意に設定できないが、本発明のガス分析装置によれば、任意の圧力に設定可能である。

以下、本発明の実施例を説明するが、下記の実施例は、本発明の範囲を何ら限定するものではない。

実施例１
本実施例においては、シャーシダイナモを使用して、本発明のガス分析装置による効果を調べた。シャーシダイナモは、本物の自動車を使い、路上走行と同じになるようにタイヤの回転に負荷を掛け、いろいろな走行データを収集する実験装置である。
この装置で市販の乗用車の各種走行モード試験を行い、その時測定したエンジン排出ガスのデータを、図２〜６に示す。図２はCO、図３はNO、図４はN2O、図５はNH3、図６はCH4のモード走行時の濃度変化のグラフをそれぞれ示す。また、実験条件については、下記の通りである。
＜実験条件＞
実験車両：市販の国産ガソリン乗用車
測定モード：１０１５
排出ガス取り込み方法：マフラーの排ガス浄化装置通過後のガスを毎分２０Lで連続測定
測定時間：測定開始から終了までは１５分間
測定濃度：単位はPPM、濃度は各グラフの目盛りを参照

また、図７は上記実験中に測定されたエンジンの状態変化により、排出ガス濃度が急激に変化した過渡現象のグラフである（時間は４秒間）この間のエンジンの状態と排出ガスの変化は、研究者にとって貴重データとなる。このデータはガスセル内の検体ガスが、短時間で置換されている為濃度のピークがはっきりと記録されている。必要流量の確保が重要な要素であることの証である。
以上の通り、本発明により、ガスセル内の圧力を安定させることにより、より正確な密度の測定が可能となった。

本発明のガス分析装置は、設計が容易であり、幅広い条件下で測定可能であり、したがって、各種定量定性分析の分野において広く適用可能である。

１ 測定対象ガス
２ 流量調整バルブ（バルブ）
３ 第一のポンプ
４ 圧力計
５ ガスセル
６ 流量計
７ パーソナルコンピュータ
８ インバーター
９ 第二のポンプ
１０ 大気

Claims (6)

1. 測定対象ガスを流すガスセルと、前記測定対象ガスへ赤外線を照射するための赤外線光源と、前記ガスセル内を透過した光の強度を検出する強度検出手段と、前記ガスセル内の圧力を検出する圧力検出手段と、前記ガスセルの上流に配設された第一のポンプと、前記ガスセルの下流に配設された第二のポンプと、前記ガスセルの上流に配設されたバルブと、前記第二のポンプの回転数を制御する制御手段と、からなるガス分析装置であって、前記圧力検出手段により検出された圧力に基づき、ガスセル内の圧力を制御することを特徴とするガス分析装置。
2. ガスセル内の圧力の制御を、前記第二のポンプが吸引するガスの量を調節することにより行う請求項１記載のガス分析装置。
3. 前記第二のポンプが吸引するガスの量の調節を、前記制御手段によって前記第二のポンプの回転数を制御することにより行う請求項１又は2項に記載のガス分析装置。
4. さらに、前記ガスセル内を流れる流量を検出する流量検出手段を備える請求項１〜３項のいずれか1項に記載のガス分析装置。
5. 前記ガスセル内を流れる流量を前記バルブによって調節する請求項１〜４項のいずれか1項に記載のガス分析装置。
6. 請求項１〜５項のいずれか１項に記載のガス分析装置を用いて、ガスセルの圧力及び／又は流量を制御する制御方法。

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