CN114805422A - 一种烷胺釜残回收硅醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烷胺釜残回收的方法，含有70％副产八甲基三硅氧烷的硅醚釜残加入氢氧化钾和相转移催化剂，通过碱解回流的方式，使八甲基三硅氧烷彻底分解反应为纯度约92％的硅醚，得到的硅醚经过常压精馏的方式可以得到合格的、可以继续用于反应的硅醚；反应剩余釜残加水水解后，上层有机相为少量的高热值多聚物，下层碱液可直接进行脱色后蒸干为固体氢氧化钾重复使用；此方法既解决了烷胺副产难处理的问题，又回收了大量的硅醚，增加了生产效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种烷胺釜残回收的方法，尤其是一种六甲基二硅烷胺生产过程产生的副产八甲基三硅氧烷回收利用的方法。
背景技术
六甲基二硅烷胺是一种重要的医药中间体原料，也是一种有机硅产品的基础原料。近些年在光电材料，陶瓷前体，光伏材料，碳硅材料和聚硅烷中间体等方面的应用，越来越受关注。但生产六甲基二硅烷胺过程中会产生相应的副产，其中含有八甲基三硅氧烷和少量硅醚，高沸点副产八甲基三硅氧烷的处理一直困扰相关企业，目前现有的关于烷胺副产八甲基三硅氧烷的处理方法多为直接进行焚烧处理或者直接作为危废进行转移，焚烧处理会产生大量的二氧化硅固体，破坏环境，危废转移会造成原料的浪费和增加成本。而关于烷胺副产八甲基三硅氧烷的清洁处理方法，查阅国内外文献均未发现相关报道，鉴于当前国家对危废处理监管逐步趋严的态势，急需开发研究一种清洁处理方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出将含有70％副产八甲基三硅氧烷的硅醚釜残加入氢氧化钾和相转移催化剂，通过碱解回流的方式，使八甲基三硅氧烷彻底分解反应为纯度约92％的硅醚，得到的硅醚经过常压精馏的方式可以得到合格的、可以继续用于反应的硅醚；反应剩余釜残加水水解后，上层有机相为少量的高热值多聚物，下层碱液可直接进行脱色后蒸干为固体氢氧化钾重复使用；此方法既解决了烷胺副产难处理的问题，又回收了大量的硅醚，增加了生产效益。
有鉴于此，本发明提出了一种从烷胺釜残中，通过处理将八甲基三硅氧烷碱解为硅醚，精馏后得到合格硅醚的方法。
本发明中强碱性的氢氧化钾碱解效果最好，氢氧化钠碱性弱于氢氧化钾，用氢氧化钠碱解反应不完全，碱解效果较差。
本发明的技术方案是这样实现的：向反应釜中加入烷胺釜残和氢氧化钾、相转移催化剂，通过碱解回流的方式，使八甲基三硅氧烷彻底反应为纯度92％的硅醚，得到的硅醚通过常压精馏的方式可得到合格的、可以继续使用的硅醚；反应剩余釜残加水水解后，上层有机相为少量的高热值多聚物，可直接进行焚烧处理，下层碱液可直接进行脱色后蒸干为固体氢氧化钾重复使用。
本发明的技术方案具体为：
(1)向反应釜加入烷胺釜残和氢氧化钾固体，加相转移催化剂升温至回流反应；
(2)随着反应的进行，温度由124℃降至102℃，稳定回流反应6h；
前期回流温度为124℃是高沸点八甲基三硅氧烷，经过反应基三硅氧烷八甲反应为硅醚，混合液的沸点由124℃降至硅醚的沸点102℃左右，开始保持102℃稳定回流。
(3)每隔1h取样检测反应情况，6h后八甲基三硅氧烷能完全反应；
(4)此时常压蒸出硅醚纯度为92％；
(5)剩余釜残加水水解，上层有机相为少量的高热值多聚物，可直接进行焚烧处理，下层碱液加活性炭脱色后、旋蒸蒸干为固体氢氧化钾可重复使用；
(6)将步骤(4)得到硅醚，进行常压精馏，采集100℃左右的馏分，为合格馏分；
(7)反应完毕，得到的合格馏分硅醚纯度均在99％以上，水分在0.05％以下，得到的硅醚为合格的硅醚，可以进行后续的实验，且能得到合格的产品。
步骤(1)中氢氧化钾的加入量根据八甲基三硅氧烷的量来定的，八甲基三硅氧烷与氢氧化钾的摩尔比范围为1:1-1:3，优选为1:1.2-1:1.8。相转移催化剂选自DMAP、十八冠六(1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷，为一种冠醚)、四丁基溴化铵，八甲基三硅氧烷与相转移催化剂的摩尔比为1:0.001。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明不同于常规的处理方法，精馏处理前，将烷胺釜残加固碱和相转移催化剂，进行碱解反应，至副产八甲基三硅氧烷全部反应为硅醚，后常压蒸出纯度为92％的硅醚；
(2)本发明将粗蒸出的纯度为92％的硅醚，通过常压精馏的方式，即可将硅醚全部回收，得到可以直接使用的高纯度、低水分的硅醚，硅醚纯度在99％以上，水分在0.05％以下。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，并不是全部的实施方式。给予本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有的其他实施方式，都属于本发明保护的范围。此外应理解，在阅读本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做出各种改动或修改，这些等价形式同样属于本申请所附权利要求书所限定的范围
将某生产车间产生的含副产八甲基三硅氧烷的烷胺釜残作为处理对象，本发明实施例所用的烷胺釜残含副产八甲基三硅氧烷约为70％。
实施例1：
(1)向反应釜中加入烷胺釜残和固体氢氧化钾(八甲基三硅氧烷与氢氧化钾摩尔比为1:1.2)，加入适量DMAP(八甲基三硅氧烷与催化剂摩尔比为1:0.001)；
(2)缓慢升温至回流状态进行碱解，回流温度由124℃降至102℃保持稳定回流反应6小时；
(3)6小时后取样检测，副产八甲基三硅氧烷基本全反应；
(4)采用常压蒸馏方式，蒸出硅醚纯度为92％左右；
(5)剩余釜残加水水解，静置分层，上层有机层为少量的高热值多聚物，可直接进行焚烧处理，下层碱液加活性炭脱色后、旋蒸蒸干为固体氢氧化钾可重复使用；
(6)把纯度92％左右的硅醚，进行常压精馏；
(7)开始精馏，调节回流比3:1；
(8)升温至气相温度60℃开始采集前馏分，至99.5℃停止采集前馏分；前馏分为纯度较低的硅醚，下批精馏时可以参与套用继续进行精馏；
(9)继续升温，采集气相温度99.5℃～100℃为合格馏分；
(10)将合格馏分送样检测硅醚纯度、水分及副产。
实施例2：
(1)向反应釜中加入烷胺釜残和固体氢氧化钾(八甲基三硅氧烷与氢氧化钾摩尔比为1:1.2)，加入适量十八冠六(八甲基三硅氧烷与催化剂摩尔比为1:0.001)；
(2)缓慢升温至回流状态进行碱解，回流温度由124℃降至102℃保持稳定回流反应6小时；
(3)6小时后取样检测，副产八甲基三硅氧烷基本全反应；
(4)采用常压蒸馏方式，蒸出硅醚纯度为92％左右；
(5)剩余釜残加水水解，静置分层，上层有机层为少量的高热值多聚物，可直接进行焚烧处理，下层碱液加活性炭脱色后、旋蒸蒸干为固体氢氧化钾可重复使用；
(6)把纯度92％左右的硅醚，进行常压精馏；
(7)开始精馏，调节回流比3:1；
(8)升温至气相温度60℃开始采集前馏分，至99.5℃停止采集前馏分；
(9)继续升温，采集气相温度99.5℃～100℃为合格馏分；
(10)将合格馏分送样检测硅醚纯度、水分及副产。
实施例3：
(1)向反应釜中加入烷胺釜残和固体氢氧化钾(八甲基三硅氧烷与氢氧化钾摩尔比为1:1.2)，加入适量四丁基溴化铵(八甲基三硅氧烷与催化剂摩尔比为1:0.001)；
(2)缓慢升温至回流状态进行碱解，回流温度由124℃降至102℃保持稳定回流反应6小时；
(3)6小时后取样检测，副产八甲基三硅氧烷基本全反应；
(4)采用常压蒸馏方式，蒸出硅醚纯度为92％左右；
(5)剩余釜残加水水解，静置分层，上层有机层为少量的高热值多聚物，可直接进行焚烧处理，下层碱液加活性炭脱色后、旋蒸蒸干为固体氢氧化钾可重复使用；
(6)把纯度92％左右的硅醚，进行常压精馏；
(7)开始精馏，调节回流比3:1；
(8)升温至气相温度60℃开始采集前馏分，至99.5℃停止采集前馏分；
(9)继续升温，采集气相温度99.5℃～100℃为合格馏分；
(10)将合格馏分送样检测硅醚纯度、水分及副产。
分别对原料烷胺釜残以及实施例1-3所产生的硅醚进行气相色谱检测，获得如下数据：
| 项目 | 原料烷胺釜残 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 硅醚纯度/％ | 26.14 | 99.46 | 99.51 | 99.53 |
| 副产八甲/％ | 70.19 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 水分/％ | -- | 0.02 | 0.03 | 0.02 |
以上数据不难看出，采用本发明的处理方法能够得到高纯度的硅醚，同时副产八甲基三硅氧烷能全部反应，处理方法更简单，回收率高。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种烷胺釜残回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向反应釜加入含有八甲基三硅氧烷的烷胺釜残和氢氧化钾固体，加相转移催化剂升温至回流反应；
(2)随着反应的进行，温度由124℃降至102℃，稳定回流反应6h；
(3)每隔1h取样检测反应情况，6h后八甲基三硅氧烷完全反应；
(4)此时常压蒸出硅醚纯度为92％；
(5)将步骤(4)得到硅醚，进行常压精馏，采集99.5-100℃的馏分，为合格馏分硅醚。
2.根据权利要求1所述的烷胺釜残回收的方法，其特征是：步骤(4)剩余釜残加水水解，上层有机相为少量的高热值多聚物，可直接进行焚烧处理，下层碱液加活性炭脱色后、旋蒸蒸干为固体氢氧化钾可重复使用。
3.根据权利要求1所述的烷胺釜残回收的方法，其特征是：步骤(1)中八甲基三硅氧烷与氢氧化钾的摩尔比范围为1:1-1:3。
4.根据权利要求1所述的烷胺釜残回收的方法，其特征是：所述相转移催化剂选自DMAP、十八冠六、四丁基溴化铵。
5.根据权利要求1-4所述的烷胺釜残回收的方法，其特征是：八甲基三硅氧烷与相转移催化剂的摩尔比为1:0.001。
6.根据权利要求1-4所述的烷胺釜残回收的方法，其特征是：所述合格馏分硅醚纯度在99％以上，水分在0.05％以下。
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