JP5101710B2 - エチレングリコールの精製方法 - Google Patents
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Description
回収エチレングリコール含有液をアルカリ性物質の存在下に加熱処理を施し、その後に該加熱処理を施したエチレングリコール含有液を粗蒸留して得られる留出物を精製することを特徴とする高純度モノエチレングリコールの製造方法。
回収エチレングリコール含有液をアルカリ性物質の存在下に加熱処理を施し(以下、アルカリ加熱処理工程ともいう)、その後に該加熱処理を施したエチレングリコール含有液を蒸留して得られる留出物を粗精製する(以下、精製工程ともいう)ことを特徴とするものである。本発明では、粗蒸留を行う前にアルカリ加熱処理を行うことにより、回収エチレングリコール含有液中の不純物であるアルデヒド類、有機酸類、有機塩素化合物類などを効果的に固定化することができる。そのため、こうした不純物は粗蒸留操作で降下液中にとどまり粗蒸留塔の塔底部に蓄積され、効率よく系外へ除去できるため、不純物のエチレングリコール精留塔への混入を防ぐことができるものである。以下、上記アルカリ加熱処理工程、精製工程の順に従って説明する。
アルカリ加熱処理工程では、回収エチレングリコール含有液をアルカリ性物質の存在下に加熱処理を施すものである。より詳しくは、原料である回収エチレングリコール含有液を、該含有液中の不純物を固定化するのに必要な量のアルカリ性物質の存在下に、粗蒸留を行う前にこれらアルカリ性物質と不純物の固定化が効率よく進む条件にて加熱処理を施すことを特徴とするものである。
次に、本発明の精製工程では、上記(I)のアルカリ加熱処理工程にて処理された回収エチレングリコール含有液を粗蒸留し、得られた留出物を従来既知の回収エチレングリコール含有液の精製方法に従って適宜処理することにより、またはエチレンオキシドの加水反応によってエチレングリコールを製造する設備の工程の途中(例えば、脱水塔への供給液)に混合して処理することにより、目的とするモノエチレングリコールを精製分離する事ができるものであれば、特に制限されるものではなく、さらに、従来技術で例示したような従来既知の改良法を適宜併用する事もできる。但し、その場合には、これらの改良部分の装置や手段を設ける必要があり、また、これらに使う添加剤なども必要となり高コスト化するため、例えば、後述する図2に示すような極めて簡便な装置及び簡単な操作(さらには、少ない処理工程数)により分離精製することが望ましいといえる。
図2に示す装置(工程)概略図に従って以下の実験を行った。
実施例1と同様の回収エチレングリコール含有液を用い、この回収エチレングリコール含有液をアルカリ加熱処理することなく粗蒸留塔にフィードした以外は、実施例1と同様にして、粗蒸留、脱水および精留操作を行って精製し、得られた比較用モノエチレングリコール製品につき、220nmでの紫外線透過率を実施例1と同様にして測定した。得られた結果およびアルカリ加熱処理条件を下記表2に示す。
102、103、107、111、113、115、119、120、123、124、125 配管、
105 粗蒸留塔、
109 脱水塔、
117 精留塔、
121 凝縮器。
Claims (5)
- 回収エチレングリコール含有液を原料とし、高純度のモノエチレングリコールを製造する方法において、
回収エチレングリコール含有液を、粗蒸留塔にフィードする前に加熱手段を有するアルカリ処理装置内で、蒸気圧以上の圧力(但し、蒸気圧と同じ圧力の場合を除く。)でかつアルカリ性物質の存在下に加熱処理を施し、その後に該加熱処理を施したエチレングリコール含有液を粗蒸留して得られる留出物を精製することを特徴とする高純度モノエチレングリコールの製造方法。 - 前記加熱処理は、処理温度が120〜200℃であり、処理時間が1時間以上であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記回収エチレングリコール含有液が、エチレンの接触気相酸化によるエチレンオキシドの製造に際し、エチレンオキシドの回収、精製工程において生成する粗グリコールを含有することを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記アルカリ性物質が、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、アルコキシド、アルカリ土類金属の水酸化物よりなる群から選ばれてなる少なくとも1種のものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記アルカリ性物質の使用量が、回収エチレングリコール含有液の全量に対して0.01重量%以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
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