CN114874069B - 一种制备电子级乙二醇的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种制备电子级乙二醇的方法及装置，以通过环加成工艺法制备碳酸乙烯酯得到的副产物以及残留在所述副产物中的碳酸乙烯酯共同作为原料，依次进行高温常压水解反应和高温高压水解反应，反应后得到电子级乙二醇。本发明制备电子级乙二醇的方法不仅简单，而且充分利用了环加成工艺法制备碳酸乙烯酯时产生的副产物，大大降低了生产成本，同时减轻了副产物的直接排放给环境带来的影响，避免了物料的损失，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种制备电子级乙二醇的方法及装置。
背景技术
碳酸乙烯酯(简称EC)是一种性能优良的有机溶剂和有机合成中间体，具有高沸点、毒性小、腐蚀性小等优点，广泛应用于塑料、印染、高分子合成、气体分离以及电气化学等领域，碳酸乙烯酯最早的工业制备方法是光气法，但该方法存在工艺流程长、收率低、生产成本高、毒性大、污染严重等缺点；酯交换发生产EC仅限于实验室阶段，不适合大规模的工业化生产。
CN107915708B公开了一种环氧乙烷和二氧化碳生产碳酸乙烯酯的方法，通过采用环氧乙烷和二氧化碳在高温催化条件下生产碳酸乙烯酯，这是目前工业上广泛使用的制备碳酸乙烯酯的方法(即环加成工艺法)，其以环氧乙烷和二氧化碳为原料，具有生产成本低、转化率高和选择性高等优点，不仅符合"绿色化学"和"原子经济性"的理念，还能减少工业尾气中CO2的排放所引起的温室效应影响；但是，采用环加成工艺法制备碳酸乙烯酯时，常常会伴随着副产物的生成，例如多乙二醇、醚等，这些副产物的沸点均低于碳酸乙烯酯的沸点；因此，在收集产物碳酸乙烯酯之前，所述副产物会从精馏塔的塔顶回流部分采出，若将所述副产物直接排放到环境中，不仅会造成环境的污染，还会造成物料的损失。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备电子级乙二醇的方法及装置，通过收集环加成工艺法制备碳酸乙烯酯产生的副产物以及残留在副产物中的少部分不能提取出来的碳酸乙烯酯共同作为原料，用以制备电子级乙二醇。
本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明涉及一种制备电子级乙二醇的方法，以通过环加成工艺法制备碳酸乙烯酯得到的副产物以及残留在所述副产物中的碳酸乙烯酯共同作为原料，将所述原料依次进行高温常压水解反应和高温高压水解反应，反应后得到电子级乙二醇。
通过环加成工艺法制备碳酸乙烯酯得到的副产物主要包括多乙二醇和醚，即将所述多乙二醇和醚以及残留在所述副产物中的少部分碳酸乙烯酯共同作为原料，依次经过高温常压水解反应和高温高压水解反应后，所述原料中的各个组分(多乙二醇、醚、碳酸乙烯酯)均可水解转化成电子级乙二醇。
优选的，所述多乙二醇为二甘醇，所述醚为在环加成工艺法制备碳酸乙烯酯中未反应完的原料环氧乙烷。
本发明人为了提高原料的水解转化率，选择将高温常压水解反应和高温高压水解反应联用使用，即将所述原料依次通过所述高温常压水解反应和所述高温高压水解反应，其中，所述高温常压水解反应主要是针对残留在副产物中的少部分碳酸乙烯酯的水解转化，所述碳酸乙烯酯在所述高温常压水解反应中可以水解转化成乙二醇；
需要说明的是，采用高温常压水解反应水解碳酸乙烯酯，是因为本发明人在多次实践中发现，碳酸乙烯酯的水解程度与反应中压力息息相关，当反应中压力过大时，碳酸乙烯酯水解生成的二氧化碳若在反应液中达到临界浓度，则会抑制水解反应的正向进行，从而降低碳酸乙烯酯的转化率，会导致碳酸乙烯酯的不能完全转化，损失部分原料。
同时，本发明人还发现，仅仅采用高温常压水解反应是不能完全转化采用环加成工艺法制备碳酸乙烯酯得到的所述副产物，例如多乙二醇，因此，在所述高温常压水解反应后还需要结合高温高压水解反应，所述多乙二醇只有在高温高压水解反应中才可以完全水解。
进一步的，所述高温常压水解反应是反应温度为105～120℃，反应时间为4～6小时，水和原料的质量比为0.8～1:2～2.4，催化剂和原料的质量比为0.001～0.002:1的条件下，所述原料水解生成乙二醇。
优选的，所述高温常压水解反应的反应温度为110℃，反应时间为5小时，水和原料的质量比为1:2，催化剂和原料的质量比为0.0015:1。
进一步的，所述高温高压水解反应是反应温度为110～120℃，反应时间为2～4小时，反应压力为1.0～1.5Mpa的条件下，将经过所述高温常压水解反应后未水解完全的原料在催化剂的作用下继续水解生成乙二醇。更进一步的，所述催化剂为总投料量的0.1％～0.2％，优选为0.15％。
优选的，所述高温高压水解反应的反应温度为120℃，反应时间为3小时，反应压力为1.3Mpa。
进一步的，所述高温常压水解反应和/或所述高温高压水解反应过程中还包括催化剂，所述催化剂选自碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种。
进一步的，所述方法还包括减压精馏，将依次经过所述高温常压水解反应和所述高温高压水解反应后得到的水解产物进行减压精馏提取，即可得到电子级乙二醇。
第二方面，本发明涉及一种制备电子级乙二醇的装置，包括依次串联的高温常压水解反应釜和高温高压水解反应釜所述高温常压水解反应釜出口连通所述高温高压水解反应釜入口，所述高温高压水解反应釜出口连通减压精馏塔。
进一步的，所述高温常压水解反应釜釜内温度为105～120℃，所述高温高压水解反应釜釜内温度为110～120℃，釜内压力为1.0～1.5Mpa，所述减压精馏塔塔顶压力为-0.08Mpa，回流比为2～3。
进一步的，所述减压精馏塔内再沸器的温度为150℃。
进一步的，所述减压精馏塔塔侧采出电子级乙二醇，所述减压精馏塔塔顶采出液和塔釜釜液回流至所述高温常压水解反应釜或高温高压水解反应釜。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
本发明提供一种制备电子级乙二醇的方法及装置，通过收集环加成工艺法制备碳酸乙烯酯产生的副产物以及所述副产物中残留的少部分碳酸乙烯酯共同作为原料，将所述原料依次经过高温常压水解反应以及高温高压水解反应，再经过减压精馏提取后，即可得到电子级乙二醇。本发明制备电子级乙二醇的方法不仅简单，而且充分利用了环加成工艺法制备碳酸乙烯酯时产生的副产物，大大降低了生产成本，同时减轻了副产物的直接排放给环境带来的污染，避免了物料的损失，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明所述制备电子级乙二醇装置的结构示意图。
图中：1、高温常压水解反应釜；2、高温高压水解反应釜；3、减压精馏塔。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
高温常压水解：将含碳酸乙烯酯10g、二甘醇10g以及环氧乙烷10g的原料置于含水15g的100ml高温常压水解反应釜1中，加入0.045g碳酸钾，在105℃条件下反应4小时；
高温高压水解：将经过所述高温常压水解反应后的一级产物通入至含水15g以及含0.045g氢氧化钾的高温高压水解反应釜2中，在120℃以及1.3Mpa压力条件下反应2小时；
减压精馏：将经过所述高温高压水解反应后的二级产物通入至减压精馏塔3中，设置所述减压精馏塔3塔顶压力为-0.08Mpa，回流比为2，塔内再沸器温度为150℃，在所述减压精馏塔3塔侧采出电子级乙二醇，将塔顶采出液和塔釜釜液回流至所述高温常压水解反应釜1或高温高压水解反应釜2。反应参数见表1，测试结果见表2。
实施例2
高温常压水解：将含碳酸乙烯酯10g、二甘醇10g以及环氧乙烷10g的原料置于含水15g的100ml高温常压水解反应釜1中，加入0.045g碳酸钾，在120℃条件下反应6小时；
高温高压水解：将经过所述高温常压水解反应后的一级产物通入至含水15g以及含0.045g氢氧化钾的高温高压水解反应釜2中，在110℃以及1.0Mpa压力条件下反应4小时；
减压精馏：将经过所述高温高压水解反应后的二级产物通入至减压精馏塔3中，设置所述减压精馏塔3塔顶压力为-0.08Mpa，回流比为2.5，塔内再沸器温度为150℃，在所述减压精馏塔3塔侧采出电子级乙二醇，将塔顶采出液和塔釜釜液回流至所述高温常压水解反应釜1或高温高压水解反应釜2。反应参数见表1，测试结果见表2。
实施例3
高温常压水解：将含碳酸乙烯酯10g、二甘醇10g以及环氧乙烷10g的原料置于含水15g的100ml高温常压水解反应釜1中，加入0.045g碳酸钾，在110℃条件下反应5小时；
高温高压水解：将经过所述高温常压水解反应后的一级产物通入至含水15g以及含0.045g氢氧化钾的高温高压水解反应釜2中，在120℃以及1.5Mpa压力条件下反应3小时；
减压精馏：将经过所述高温高压水解反应后的二级产物通入至减压精馏塔3中，设置所述减压精馏塔3塔顶压力为-0.08Mpa，回流比为3，塔内再沸器温度为150℃，在所述减压精馏塔3塔侧采出电子级乙二醇，将塔顶采出液和塔釜釜液回流至所述高温常压水解反应釜1或高温高压水解反应釜2。反应参数见表1，测试结果见表2。
对比例1
高温常压水解：将含碳酸乙烯酯10g、二甘醇10g以及环氧乙烷10g的原料置于含水15g的100ml高温常压水解反应釜1中，加入0.045g碳酸钾，在105℃条件下反应4小时；
减压精馏：将经过所述高温常压水解反应后的产物通入至减压精馏塔3中，设置所述减压精馏塔3塔顶压力为-0.08Mpa，回流比为2，塔内再沸器温度为150℃，在所述减压精馏塔3塔侧采出电子级乙二醇，将塔顶采出液和塔釜釜液回流至所述高温常压水解反应釜1或高温高压水解反应釜2。反应参数见表1，测试结果见表2。
对比例2
高温常压水解：将含碳酸乙烯酯10g、二甘醇10g以及环氧乙烷10g的原料置于含水15g的100ml高温常压水解反应釜1中，加入0.045g碳酸钾，在105℃条件下反应6小时；
减压精馏：将经过所述高温常压水解反应后的产物通入至减压精馏塔3中，设置所述减压精馏塔3塔顶压力为-0.08Mpa，回流比为2，塔内再沸器温度为150℃，在所述减压精馏塔3塔侧采出电子级乙二醇，将塔顶采出液和塔釜釜液回流至所述高温常压水解反应釜1或高温高压水解反应釜2。反应参数见表1，测试结果见表2。
对比例3
高温高压水解：将含碳酸乙烯酯10g、二甘醇10g以及环氧乙烷10g的原料置于含水15g以及含0.045g氢氧化钾的高温高压水解反应釜2中，在120℃以及1.3Mpa压力条件下反应2小时；
减压精馏：将经过所述高温高压水解反应后的二级产物通入至减压精馏塔3中，设置所述减压精馏塔3塔顶压力为-0.08Mpa，回流比为2，塔内再沸器温度为150℃，在所述减压精馏塔3塔侧采出电子级乙二醇，将塔顶采出液和塔釜釜液回流至所述高温常压水解反应釜1或高温高压水解反应釜2。反应参数见表1，测试结果见表2。
对比例4
高温高压水解：将含碳酸乙烯酯10g、二甘醇10g以及环氧乙烷10g的原料置于含水15g以及含0.045g氢氧化钾的高温高压水解反应釜2中，在120℃以及1.3Mpa压力条件下反应4小时；
减压精馏：将经过所述高温高压水解反应后的二级产物通入至减压精馏塔3中，设置所述减压精馏塔3塔顶压力为-0.08Mpa，回流比为2，塔内再沸器温度为150℃，在所述减压精馏塔3塔侧采出电子级乙二醇，将塔顶采出液和塔釜釜液回流至所述高温常压水解反应釜1或高温高压水解反应釜2。反应参数见表1，测试结果见表2。
对比例5
高温常压水解：将含碳酸乙烯酯10g、二甘醇10g以及环氧乙烷10g的原料置于含水15g的100ml高温常压水解反应釜1中，加入0.045g碳酸钾，在110℃条件下反应5小时；
高温高压水解：将经过所述高温常压水解反应后的一级产物通入至含水15g以及含0.045g氢氧化钾的高温高压水解反应釜2中，在120℃以及1.5Mpa压力条件下反应3小时；收集产物。反应参数见表1，测试结果见表2。
表1
表2
本发明采用高温常压水解反应和高温高压水解反应联用，其中，所述高温常压水解反应的反应温度为105～120℃，反应时间为4～6小时，所述高温高压水解反应的反应温度为110～120℃，反应时间为2～4小时，反应压力为1.0～1.5Mpa，通过实施例1-3的数据可以看出，在本发明所述的反应参数范围内，原料中碳酸乙烯酯的转化率可达99.9％，二甘醇的转化率可达99.8％，环氧***的转化率均至100％，同时，经过减压精馏提取后，获得的电子级乙二醇的含量可达99.9％，且酸度均小于等于0.001％，灰分均小于等于0.001％，同时，未检出铁离子和氯离子，实施例3中的水分含量低至120ppm。
对比例1和对比例2均是仅涉及高温常压水解反应，将原料经过高温常压水解反应后直接进行减压精馏提取，结合对比例1和对比例2的数据可以看出，对于只经过高温常压水解反应的情形，虽然碳酸乙烯酯和环氧***的转化率较为可观，但是，二甘醇的转化率仅为60％-65％，由于二甘醇的不能完全转化，导致最终获得的电子级乙二醇的含量仅为95％左右，可见，仅通过高温常压水解反应并不能完全转化环加成工艺法制备碳酸乙烯酯产生的副产物，会造成物料的浪费。
再次，结合对比例3和对比例4的数据可以看出，对比例3和对比例4均是仅涉及只经过高温高压水解反应的情形，即将原料经过高温高压水解反应后直接进行减压精馏提取，分析数据可以看出，虽然二甘醇和环氧乙烷可以在高温高压水解反应中较完全水解，但是碳酸乙烯酯在高温高压水解反应中的转化率仅为65％左右，这是因为高压环境中，碳酸乙烯酯水解生成的二氧化碳在反应液中浓度达到了临界浓度，抑制了水解反应的正向进行，降低了碳酸乙烯酯的转化率，导致碳酸乙烯酯不能完全转化。
最后，分析对比例5的数据可以看出，若是将原料依次进行高温常压水解和高温高压水解后，不经过减压精馏提取，直接进行测试，碳酸乙烯酯、二甘醇以及环氧乙烷的转化率基本不受影响，但是，由于不经过减压精馏提取，作为水解产物的电子级乙二醇与水不能完全分离，导致产物中的水分含量过高，也可以不经过减压精馏而是通过其他手段去除水分(例如蒸馏)，但是，在不减压情形下，除水温度要求过高，能耗严重，不适于工业化生产。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。
Claims (5)
1.一种制备电子级乙二醇的方法，其特征在于，以通过环加成工艺法制备碳酸乙烯酯得到的副产物以及残留在所述副产物中的碳酸乙烯酯共同作为原料，依次进行高温常压水解反应和高温高压水解反应，反应后得到电子级乙二醇；
所述副产物包括多乙二醇和醚；所述高温高压水解反应的压力为1.0～1.5Mpa。
2.根据权利要求1所述的制备电子级乙二醇的方法，其特征在于，所述高温常压水解反应的反应温度为105～120℃，反应时间为4～6小时，水和原料的质量比为0.8～1:2～2.4。
3.根据权利要求2所述的制备电子级乙二醇的方法，其特征在于，所述高温高压水解反应的反应温度为110～120℃，反应时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的制备电子级乙二醇的方法，其特征在于，所述高温常压水解反应和/或所述高温高压水解反应过程中还包括催化剂，所述催化剂选自碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备电子级乙二醇的方法，其特征在于，所述方法还包括减压精馏，将依次经过所述高温常压水解反应和所述高温高压水解反应后得到的水解产物进行减压精馏，即得到电子级乙二醇。
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