CN106748637A - 一种草甘膦水解尾气回收方法 - Google Patents

一种草甘膦水解尾气回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种草甘膦水解尾气回收方法，属于草甘膦生产技术领域。所述方法包括以下步骤：A.将草甘膦水解尾气加碱中和至弱碱性；B. 将步骤A得到的弱碱性气体通入脱重塔，塔顶的混合气体经一级冷凝器冷凝，得到甲醇和甲缩醛的混合凝液；C.将步骤B中未冷凝的氯甲烷气体和未冷凝完全的甲缩醛气体通入二级冷凝器，得到甲缩醛和氯甲烷的混合凝液；D.将步骤B得到的甲醇和甲缩醛的混合凝液置于产品塔，得到甲醇产品和甲缩醛产品；E.将步骤C得到的甲缩醛和氯甲烷的混合凝液置于回收塔，得到甲缩醛产品和氯甲烷产品；F．将步骤C未冷凝的氯甲烷气体进入氯甲烷回收***。本发明具有处理方法简单，成本低，回收的产品纯度高的优点。

Description

一种草甘膦水解尾气回收方法
技术领域
本发明涉及一种草甘膦水解尾气回收方法，属于草甘膦生产技术领域。
背景技术
草甘膦是全球销量最大和增长速度最快的除草剂品种，国内目前制备草甘膦主要有烷基酯法和IDA法。烷基酯法工艺以多聚甲醛、氨基乙酸、亚磷酸二甲酯、甲醇、三乙胺为原料，在合成釜中经解聚、加成、缩合反应，然后加入30%盐酸溶液进行水解反应。水解反应升温脱溶过程中膦酰基上的二个甲氧基在盐酸存在下，甲基与氧基断裂，产生氯甲烷气体，该水解尾气中主要成分为氯甲烷、甲醇、甲缩醛和水分，以及少量氯化氢杂质。传统工艺通过对水解尾气冷凝，甲醇、甲缩醛、水成为液相，氯甲烷为气相，气相氯甲烷经水洗、碱洗、硫酸干燥达到净化目的得到氯甲烷气体，经压缩、冷凝后可得副产氯甲烷，尾气冷凝液相经加碱中和为中性或微碱性进入甲缩醛、甲醇精馏塔，得到副产甲缩醛和甲醇，甲醇回用于草甘膦合成工艺中。传统工艺不足之处在于：将甲醇、甲缩醛、水等全部冷凝，再加热精馏，大大浪费了热量。
现有技术中，如公开号为CN103752158A的发明公开了通过部分冷凝方式进行操作，能量利用较传统方式能量利用率有所提高，但其二级冷凝过程中，由于甲缩醛和甲醇的互溶性，冷凝过程较多甲缩醛溶解于冷凝的甲醇中，在甲醇精馏塔精馏过程中无法分离，影响甲醇质量。
又如，公开号为CN104353339B的发明公开了另一种尾气处理方法，通过先用碱处理尾气，调节pH值，然后经过初馏、脱水初馏后，经冷凝器初馏得到甲醇和气态混合物，气态混合物经加压冷凝、减压后得到成品甲缩醛；不凝气经干燥、压缩、冷凝得到成品氯甲烷。该方法虽然不是先冷凝，再加热精馏的方式，但氯甲烷处理过程复杂，氯甲烷气体中甲缩醛含量高，在其干燥工序需要消耗大量硫酸，处理成本高；同时得到的甲缩醛纯度也只有80～90%，无法得到高纯度甲缩醛。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中草甘膦水解尾气处理过程复杂，成本高，甲缩醛产物纯度不够高的问题，提供一种新的草甘膦水解尾气回收方法，具有处理方法简单，成本低，回收的产品纯度高的优点。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.中和
将草甘膦水解尾气加碱中和至弱碱性，以保护设备；
B.一级冷凝
将步骤A得到的弱碱性气体通入脱重塔，塔顶的混合气体经一级冷凝器冷凝，得到甲醇和甲缩醛的混合凝液；
C.二级冷凝
将步骤B中未冷凝的氯甲烷气体和未冷凝完全的甲缩醛气体通入二级冷凝器，得到甲缩醛和氯甲烷的混合凝液；
D.将步骤B得到的甲醇和甲缩醛的混合凝液置于产品塔，塔底得到甲醇产品，甲醇含量99.5%，塔顶气相经冷凝器冷凝得到甲缩醛产品，甲缩醛含量80～90%，产量为甲缩醛产品总量的30～40%；
E.将步骤C得到的甲缩醛和氯甲烷的混合凝液置于回收塔，塔底得到甲缩醛产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到氯甲烷产品；
F．将步骤C未冷凝的氯甲烷气体进入氯甲烷回收***，经过干燥、压缩、冷凝得到成品氯甲烷；未凝气体为氯甲烷尾气总量的20～50%。
进一步地，步骤A中，所述加碱中和至弱碱性，水解尾气的pH值为8～10。
步骤B中，所述脱重塔的塔底最佳温度为105～115℃；塔顶最佳温度62～70℃。
步骤B中，所述一级冷凝器的最佳温度为40～60℃。
步骤C中，所述二级冷凝器的最佳温度为-15～0℃。
步骤D中，所述产品塔的塔底最佳温度为65～78℃；塔顶最佳温度42～50℃。
步骤E中，所述回收塔的塔底最佳温度112-125℃；塔顶最佳温度38～45℃；操作压力0.75～0.9 Mpa。
步骤E中，所述甲缩醛产品的纯度为95～99.5%。
步骤E中，所述氯甲烷产品的纯度为99.5～99.9%。
本发明的有益效果：
本发明通过工艺方法的改进，分级处理废气，将氯甲烷和甲缩醛冷凝成混合凝液，大幅减少进入回收***的氯甲烷尾气，降低了氯甲烷回收成本；在回收塔分离甲缩醛和氯甲烷，解决了传统工艺甲缩醛产品中含氯甲烷，氯甲烷尾气中含甲缩醛的技术难题，提高了甲缩醛和氯甲烷的纯度和回收率；同时在回收塔得到95～99.5%的高品质甲缩醛，增强了产品的附加值。另外，该回收方法操作简单，热能消耗低，大大降低了生产成本，提高企业竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种草甘膦水解尾气回收方法，包括以下步骤：
A.中和
将草甘膦水解尾气加碱中和至弱碱性；
B.一级冷凝
将步骤A得到的弱碱性气体通入脱重塔，塔顶的混合气体经一级冷凝器冷凝，得到甲醇和甲缩醛的混合凝液；
C.二级冷凝
将步骤B中未冷凝的氯甲烷气体和未冷凝完全的甲缩醛气体通入二级冷凝器，得到甲缩醛和氯甲烷的混合凝液；
D.将步骤B得到的甲醇和甲缩醛的混合凝液置于产品塔，塔底得到甲醇产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到甲缩醛产品；
E.将步骤C得到的甲缩醛和氯甲烷的混合凝液置于回收塔，塔底得到甲缩醛产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到氯甲烷产品；
F．将步骤C未冷凝的氯甲烷气体进入氯甲烷回收***。
本实施例中，步骤A中，所述加碱中和至弱碱性，水解尾气的pH值为8。
步骤B中，所述脱重塔的塔底温度为105℃，塔顶温度为68℃。
步骤B中，所述一级冷凝器的温度为50℃。
步骤C中，所述二级冷凝器的温度为-15℃。
步骤D中，所述产品塔的塔底温度为68℃，塔顶温度为45℃。
步骤E中，所述回收塔的塔底温度为115℃，塔顶温度为45℃，操作压力为0.80MPa。
本实施例得到的产品：甲醇的纯度为99.8%，甲醇含水量0.07%；甲缩醛的纯度为96.5%，甲缩醛含水量0.15%；氯甲烷的纯度大于99.5%，水分0.030%，酸度0.0050%。
实施例2
一种草甘膦水解尾气回收方法，包括以下步骤：
A.中和
将草甘膦水解尾气加碱中和至弱碱性；
B.一级冷凝
将步骤A得到的弱碱性气体通入脱重塔，塔顶的混合气体经一级冷凝器冷凝，得到甲醇和甲缩醛的混合凝液；
C.二级冷凝
将步骤B中未冷凝的氯甲烷气体和未冷凝完全的甲缩醛气体通入二级冷凝器，得到甲缩醛和氯甲烷的混合凝液；
D.将步骤B得到的甲醇和甲缩醛的混合凝液置于产品塔，塔底得到甲醇产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到甲缩醛产品；
E.将步骤C得到的甲缩醛和氯甲烷的混合凝液置于回收塔，塔底得到甲缩醛产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到氯甲烷产品；
F．将步骤C未冷凝的氯甲烷气体进入氯甲烷回收***。
本实施例中，步骤A中，所述加碱中和至弱碱性，水解尾气的pH值为10。
步骤B中，所述脱重塔的塔底温度为115℃，塔顶温度为59℃。
步骤B中，所述一级冷凝器的温度为60℃。
步骤C中，所述二级冷凝器的温度为0℃。
步骤D中，所述产品塔的塔底温度为72℃，塔顶温度为48℃。
步骤E中，所述回收塔的塔底温度为125℃，塔顶温度为50℃，操作压力为0.9MPa。
本实施例得到的产品：甲醇的纯度为99.7%，甲醇含水量0.09%；甲缩醛的纯度为97.0%，甲缩醛含水量0.11%；氯甲烷的纯度大于99.5%，水分0.025%，酸度0.0045%。
实施例3
一种草甘膦水解尾气回收方法，包括以下步骤：
A.中和
将草甘膦水解尾气加碱中和至弱碱性；
B.一级冷凝
将步骤A得到的弱碱性气体通入脱重塔，塔顶的混合气体经一级冷凝器冷凝，得到甲醇和甲缩醛的混合凝液；
C.二级冷凝
将步骤B中未冷凝的氯甲烷气体和未冷凝完全的甲缩醛气体通入二级冷凝器，得到甲缩醛和氯甲烷的混合凝液；
D.将步骤B得到的甲醇和甲缩醛的混合凝液置于产品塔，塔底得到甲醇产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到甲缩醛产品；
E.将步骤C得到的甲缩醛和氯甲烷的混合凝液置于回收塔，塔底得到甲缩醛产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到氯甲烷产品；
F．将步骤C未冷凝的氯甲烷气体进入氯甲烷回收***。
本实施例中，步骤A中，所述加碱中和至弱碱性，水解尾气的pH值为9。
步骤B中，所述脱重塔的塔底温度为118℃，塔顶温度为60℃。
步骤B中，所述一级冷凝器的温度为40℃。
步骤C中，所述二级冷凝器的温度为-10℃。
步骤D中，所述产品塔的塔底温度为70℃，塔顶温度为45℃。
步骤E中，所述回收塔的塔底温度为118℃，塔顶温度为47℃，操作压力为0.82MPa。
本实施例得到的产品：甲醇的纯度为99.8%，甲醇含水量0.08%；甲缩醛的纯度为98.0%，甲缩醛含水量0.10%；氯甲烷的纯度大于99.5%，水分0.030%，酸度0.0040%。
实施例4
一种草甘膦水解尾气回收方法，包括以下步骤：
A.中和
将草甘膦水解尾气加碱中和至弱碱性；
B.一级冷凝
将步骤A得到的弱碱性气体通入脱重塔，塔顶的混合气体经一级冷凝器冷凝，得到甲醇和甲缩醛的混合凝液；
C.二级冷凝
将步骤B中未冷凝的氯甲烷气体和未冷凝完全的甲缩醛气体通入二级冷凝器，得到甲缩醛和氯甲烷的混合凝液；
D.将步骤B得到的甲醇和甲缩醛的混合凝液置于产品塔，塔底得到甲醇产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到甲缩醛产品；
E.将步骤C得到的甲缩醛和氯甲烷的混合凝液置于回收塔，塔底得到甲缩醛产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到氯甲烷产品；
F．将步骤C未冷凝的氯甲烷气体进入氯甲烷回收***。
本实施例中，步骤A中，所述加碱中和至弱碱性，水解尾气的pH值为8。
步骤B中，所述脱重塔的塔底温度为112℃，塔顶温度为55℃。
步骤B中，所述一级冷凝器的温度为45℃。
步骤C中，所述二级冷凝器的温度为-10℃。
步骤D中，所述产品塔的塔底温度为70℃，塔顶温度为46℃。
步骤E中，所述回收塔的塔底温度为105℃，塔顶温度为38℃，操作压力为0.75MPa。
本实施例得到的产品：甲醇的纯度为99.7%，甲醇含水量0.07%；甲缩醛的纯度为96.8%，甲缩醛含水量0.15%；氯甲烷的纯度大于99.5%，水分0.028%，酸度0.0046%。
实施例5
一种草甘膦水解尾气回收方法，包括以下步骤：
A.中和
将草甘膦水解尾气加碱中和至弱碱性；
B.一级冷凝
将步骤A得到的弱碱性气体通入脱重塔，塔顶的混合气体经一级冷凝器冷凝，得到甲醇和甲缩醛的混合凝液；
C.二级冷凝
将步骤B中未冷凝的氯甲烷气体和未冷凝完全的甲缩醛气体通入二级冷凝器，得到甲缩醛和氯甲烷的混合凝液；
D.将步骤B得到的甲醇和甲缩醛的混合凝液置于产品塔，塔底得到甲醇产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到甲缩醛产品；
E.将步骤C得到的甲缩醛和氯甲烷的混合凝液置于回收塔，塔底得到甲缩醛产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到氯甲烷产品；
F．将步骤C未冷凝的氯甲烷气体进入氯甲烷回收***。
本实施例中，步骤A中，所述加碱中和至弱碱性，水解尾气的pH值为10。
步骤B中，所述脱重塔的塔底温度为105℃，塔顶温度为75℃。
步骤B中，所述一级冷凝器的温度为55℃。
步骤C中，所述二级冷凝器的温度为-5℃。
步骤D中，所述产品塔的塔底温度为85℃，塔顶温度为50℃。
步骤E中，所述回收塔的塔底温度为122℃，塔顶温度为48℃，操作压力为.88MPa。
本实施例得到的产品：甲醇的纯度为99.9%，甲醇含水量0.06%；甲缩醛的纯度为97.5%，甲缩醛含水量0.11%；氯甲烷的纯度大于99.5%，水分0.030%，酸度0.0050%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.中和
将草甘膦水解尾气加碱中和至弱碱性；
B.一级冷凝
将步骤A得到的弱碱性气体通入脱重塔，塔顶的混合气体经一级冷凝器冷凝，得到甲醇和甲缩醛的混合凝液；
C.二级冷凝
将步骤B中未冷凝的氯甲烷气体和未冷凝完全的甲缩醛气体通入二级冷凝器，得到甲缩醛和氯甲烷的混合凝液；
D.将步骤B得到的甲醇和甲缩醛的混合凝液置于产品塔，塔底得到甲醇产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到甲缩醛产品；
E.将步骤C得到的甲缩醛和氯甲烷的混合凝液置于回收塔，塔底得到甲缩醛产品，塔顶气相经冷凝器冷凝得到氯甲烷产品；
F．将步骤C未冷凝的氯甲烷气体进入氯甲烷回收***，经过干燥、压缩、冷凝得到成品氯甲烷。
2.如权利要求1所述的一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：步骤A中，所述加碱中和至弱碱性，水解尾气的pH值为8～10。
3.如权利要求1所述的一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：步骤B中，所述脱重塔的塔底温度为105～120℃，塔顶温度为55～75℃。
4.如权利要求1所述的一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：步骤B中，所述一级冷凝器的温度为25～65℃。
5.如权利要求1所述的一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：步骤C中，所述二级冷凝器的温度为-15～15℃。
6.如权利要求1所述的一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：步骤D中，所述产品塔的塔底温度为65～85℃，塔顶温度为40～55℃。
7.如权利要求1所述的一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：步骤E中，所述回收塔的塔底温度为100～130℃，塔顶温度为35～50℃，操作压力为0.7～1MPa。
8.如权利要求1所述的一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：步骤E中，所述甲缩醛产品的纯度为95～99.5%。
9.如权利要求1所述的一种草甘膦水解尾气回收方法，其特征在于：步骤E中，所述氯甲烷产品的纯度为99.5～99.9%。
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