CN112225762A - 一种用于提取木糖的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明专利属于木糖溶液加工的技术领域，具体公开了一种用于提取木糖的工艺，包括以下步骤：脱色，过滤，离子交换，浓缩，过滤，色谱分离，预蒸，脱色，浓缩，结晶，离心，将木糖母液稀释后加入活性炭脱色并进行过滤，脱色过滤后的木糖母液进行离子交换，离交后的木糖母液进行浓缩，浓缩后的木糖母液进行过滤，将过滤后的木糖母液进行色谱分离，将色谱分离后的提取液和提余液A预蒸并炭柱脱色，脱色后进行浓缩，浓缩后的提取液和提余液A降温结晶，结晶好的两组糖膏进行离心处理，得到结晶木糖和结晶***糖。本发明可以将木糖母液的不同组分进行分离，得到富集木糖的提取液和富集***糖的提余液A，增加了木糖母液的利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及木糖溶液加工的技术领域，尤其是一种用于提取木糖的工艺。
背景技术
木糖母液是玉米芯经水解、中和、脱色、离子交换、浓缩、结晶、离心后留下的粘稠液体，里面含有木糖、L-***糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖等杂糖，木糖纯度约为40％—50％，难以得到结晶木糖，多数被直接作为色素原料，利用价值不高。
目前国内外处理木糖母液的方法有很多，集中表现为一种是发酵法，另外一种是模拟移动床分离或色谱分离。
专利为CN201210329044.X的专利公布了从木糖母液中提取结晶木糖和结晶***糖的节能工艺，这种方法开始模拟移动床分离前需要经过膜过滤，模拟移动床分离后再进行发酵、膜过滤。这种方法首先生产成本较高，相对于木糖母液回收价值不大，其次前期膜过滤中胶体含量较大，后期膜过滤酵母菌量较大，两次膜过滤都容易将膜堵塞，生产过程中稳定性较差，降低生产效率。
专利号CN201610856461.8的专利公布了一种利用木糖母液结晶木糖和***糖的方法，该方法木糖母液不经任何处理直接进行色谱分离，机械杂质和大分子蛋白等物质一定程度上会造成色谱分离树脂损伤，影响色谱分离效果，并且木糖母液经色谱分离和酶解后再加入聚氯化铝和阳离子型聚丙烯酰胺，由于木糖母液成分较为复杂，阳离子型聚丙烯酰胺凝聚效果较差，不能有效去除絮凝物，结晶效果会受到影响。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种用于提取木糖的工艺，利用木糖母液提取木糖，变废为宝，不仅可以提高木糖产量，还可以节约成本，达到节能降耗的目的。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种用于提取木糖的工艺，包括如下步骤：
步骤一，脱色，将木糖母液稀释至折光30％—35％，且经活性炭脱色，活性炭添加比例为木糖母液体积的0.4％-0.6％，脱色时间30min-60min，脱色温度70℃-80℃；
步骤二，过滤，将步骤一中脱色后的木糖母液过通过板框滤网以过滤；
步骤三，离子交换，将经过步骤二过滤后的木糖母液进行离子交换处理，以使离子交换后的木糖母液电导≤20μs/cm,且pH4-5；
步骤四，浓缩，将步骤三离子交换后的木糖母液进行浓缩，浓缩至折光50％-55％；
步骤五，过滤，浓缩后的木糖母液进行过滤；
步骤六，色谱分离，过滤后的木糖母液进行色谱分离；
对待色谱分离的木糖母液进行预热，以使木糖母液的温度处于60℃-65℃，色谱分离进水为二级反渗透水，二级反渗透水和木糖母液之比为1:2.3-1:2.5，且木糖母液经色谱分离以获取提取液、提余液A和提余液B，提取液富含木糖，提余液A富含***糖,提余液B为葡萄糖、半乳糖、***糖和木糖混合样；
步骤七，预蒸，将色谱分离后的提取液和提余液A分别进行预蒸处理，以浓缩至折光50％—55％；
步骤八，脱色，预蒸好的提取液和提余液A分别过活性炭柱脱色，保证透光≥80％；
步骤九，浓缩，将脱色后的提取液和提余液A进行蒸发浓缩，浓缩后的折光控制在78％—82％，温度65℃—70℃；
步骤十，结晶，浓缩好的提取液和提余液A降温结晶以获取木糖糖膏和***糖糖膏，按照每小时0.5℃-1℃的速率降温，终点温度25℃-30℃；
步骤十一，离心，将木糖糖膏和***糖糖膏进行离心处理，得到结晶木糖和结晶***糖。
进一步，步骤二中的过滤压力0.2Mpa-0.4Mpa。
进一步，步骤十一中离心处理时，离子转速1000r/min-1200r/min。
与现有技术相比，本发明提供的一种用于提取木糖的工艺结构与众不同，与传统技术手段相比，本发明利用木糖母液制备结晶木糖的方法，包括以下步骤：脱色，过滤，离子交换，浓缩，过滤，色谱分离，预蒸，脱色，浓缩，结晶和离心，将木糖母液稀释后加入活性炭脱色并进行过滤，脱色后的木糖母液进行离子交换，离交后的木糖母液进行浓缩，浓缩后的木糖母液进行过滤，将过滤后的木糖母液进行色谱分离，将色谱分离后的提取液和提余液A进行预蒸并脱色，脱色后的提取液和提余液A进行浓缩，浓缩后的提取液和提余液A降温结晶，结晶好的两组糖膏进行离心处理，得到结晶木糖和结晶***糖。本发明可以将木糖母液的不同组分进行分离，得到富集木糖的提取液和富集***糖的提余液A，增加了木糖母液的利用价值；
另，与专利号CN201210329044.X相比，本方案没有使用膜过滤技术，一定程度上降低了生产成本，并且利用膜过滤除胶体、除酵母会造成膜堵塞，运行稳定性差，降低生产效率；与专利号CN201610856461.8相比，本方案在进色谱分离前对木糖母液进行了脱色、过滤、离子交换等预处理工序，降低了色谱分离树脂的损坏性。由于本方案色谱分离后进行炭柱脱色，料液透光比专利CN201610856461.8较高，后续结晶效果会有所提高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为本发明一优选实施例的一种用于提取木糖的工艺，包括如下步骤：
步骤一，脱色，将木糖母液稀释至折光30％—35％，且经活性炭脱色，活性炭添加比例为木糖母液体积的0.4％-0.6％，脱色时间30-60min，脱色温度70℃-80℃；
步骤二，过滤，将步骤一中脱色后的木糖母液过通过板框以过滤；
步骤三，离子交换，将经过步骤二过滤后的木糖母液进行离子交换处理，以使离子交换后的木糖母液电导≤20μs/cm,且pH4-5；
步骤四，浓缩，将步骤三离子交换后的木糖母液进行浓缩，浓缩至折光50％-55％；
步骤五，过滤，浓缩后的木糖母液进行过滤；
步骤六，色谱分离，过滤后的木糖母液进行色谱分离；
对待色谱分离的木糖母液进行预热，以使木糖母液的温度处于60℃-65℃，色谱分离进水为二级反渗透水，二级反渗透水和木糖母液之比为1:2.3-1:2.5，且木糖母液经色谱分离以获取提取液、提余液A和提余液B，提取液富含木糖，提余液A富含***糖,提余液B为葡萄糖、半乳糖、***糖和木糖混合样；
步骤七，预蒸，将色谱分离后的提取液和提余液A分别进行预蒸处理，以浓缩至折光50％—55％；
步骤八，脱色，预蒸浓缩好的提取液和提余液A分别过活性炭柱脱色，保证透光≥80％；
步骤九，浓缩，将脱色后的提取液和提余液A进行蒸发浓缩，浓缩后的折光控制在78％—82％，温度65℃—70℃；
步骤十，结晶，浓缩好的提取液和提余液A降温结晶以获取木糖糖膏和***糖糖膏，按照每小时0.5℃-1℃的速率降温，终点温度25℃-30℃；
步骤十一，离心，将木糖糖膏和***糖糖膏进行离心处理，得到结晶木糖和结晶***糖。
进一步，步骤二中的过滤压力0.2Mpa-0.4Mpa。
进一步，步骤十一中离心处理时，离子转速1000r/min-1200r/min。
实施例一：
从木糖母液提取木糖技术的研究，包括步骤：
(1)木糖母液稀释至折光35％，其中木糖含量53.84％，葡萄糖含量20.16％，***糖含量17.63％，半乳糖含量5.03％。按木糖母液体积加入0.4％活性炭脱色，脱色时间30min，脱色温度80℃。
(2)脱色后的木糖母液过板框滤网处理，压力0.2Mpa。
(3)过滤后的木糖母液进行离子交换处理，保证离子交换后的木糖母液电导≤20μs/cm,PH4—5。
(4)离交后的木糖母液进行浓缩，浓缩至折光50％。
(5)浓缩好的木糖母液过滤，过滤压力0.2Mpa。
(6)过滤好的木糖母液预热至62℃进行色谱分离，进料水料比为1:2.3，出料为富含木糖的提取液、富含***糖的提余液A、提余液B。
(7)色谱分离后的提取液和提余液A分别进行预蒸处理，折光为52％。
(8)预蒸后的提取液和提余液A过活性炭柱脱色，透光88％。
(9)脱色后的提取液和提余液A蒸发浓缩，出料折光82％，温度70℃。
(10)浓缩好的提取液和提余液A进行降温结晶，按照1℃/h进行降温，降温至30℃停止。
(11)结晶好的木糖糖膏和***糖糖膏进行离心，转速1000r/min，得到结晶木糖和结晶***糖。
对于(11)中结晶木糖的纯度为98.13％，收率为47.33％。结晶***糖的纯度为98.33％，收率为35.95％。
实施例二：
(1)木糖母液稀释至折光33％，其中木糖含量52.75％，葡萄糖含量18.75％，***糖含量17.86％，半乳糖含量5.31％。按木糖母液体积加入0.5％活性炭脱色，脱色时间50min，脱色温度75℃。
(2)脱色后的木糖母液过板框处理，压力0.2Mpa。
(3)过滤后的木糖母液进行离子交换处理，保证离子交换后的木糖母液电导≤20μs/cm,PH4—5。
(4)离交后的木糖母液进行浓缩，浓缩至折光52％。
(5)浓缩好的木糖母液过滤，过滤压力0.3Mpa。
(6)过滤好的木糖母液预热至60℃进行色谱分离，进料水料比为1:2.4，出料为富含木糖的提取液、富含***糖的提余液A、提余液B。
(7)色谱分离后的提取液和提余液A分别进行预蒸处理，折光为55％。
(8)预蒸后的提取液和提余液A过活性炭柱脱色，透光87％。
(9)脱色后的提取液和提余液A蒸发浓缩，出料折光81％，温度69℃。
(10)浓缩好的提取液和提余液A进行降温结晶，按照0.5℃/h进行降温，降温至30℃停止。
(11)结晶好的木糖糖膏和***糖糖膏进行离心，转速1200r/min，得到结晶木糖和结晶***糖。
对于(11)中结晶木糖的纯度为98.25％，收率为46.44％。结晶***糖的纯度为98.09％，收率为32.35％。
实施例三：
(1)木糖母液稀释至折光32％，其中木糖含量51.63％，葡萄糖含量20.91％，***糖含量18.61％，半乳糖含量4.27％。按木糖母液质量加入0.6％活性炭脱色，脱色时间60min，脱色温度70℃。
(2)脱色后的木糖母液过板框处理，压力0.2Mpa。
(3)过滤后的木糖母液进行离子交换处理，保证离子交换后的木糖母液电导≤20μs/cm,PH4—5。
(4)离交后的木糖母液进行浓缩，浓缩至折光53％。
(5)浓缩好的木糖母液过滤，压力0.3Mpa。
(6)过滤好的木糖母液预热至60℃进行色谱分离，进料水料比为1:2.5，出料为富含木糖的提取液、富含***糖的提余液A、提余液B。
(7)色谱分离后的提取液和提余液A分别进行预蒸处理，折光为53％。
(8)预蒸后的提取液和提余液A过活性炭柱脱色，透光87％。
(9)脱色后的提取液和提余液A蒸发浓缩，出料折光82％，温度68℃。
(10)浓缩好的提取液和提余液A进行降温结晶，按照1℃/h进行降温，降温至25℃停止。
(11)结晶好的木糖糖膏和***糖糖膏进行离心，转速1100r/min，得到结晶木糖和结晶***糖。
对于(11)中结晶木糖的纯度为98.16％，收率为46.92％。结晶***糖的纯度为98.2，收率为37.78％。
通过应用本发明提供的用于提取木糖的工艺时，具有以下优点：
1、通过本发明的实施，可以将木糖母液进行提纯，达到木糖母液重新利用的目的，降低生产成本。
2、利用本发明提取木糖的同时，提余液A***糖含量较高，可以浓缩结晶得到***糖，可以达到木糖与***糖联产的目的，增加新的生产类别，扩大销路。
3、色谱分离后的提余液B成分较多，葡萄糖含量相对较高，可以深一步利用，制作葡萄糖相关产品，提高木糖母液利用率。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种用于提取木糖的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，脱色，将木糖母液稀释至折光30％—35％，且经活性炭脱色，活性炭添加比例为木糖母液体积的0.4％-0.6％，脱色时间30min-60min，脱色温度70℃-80℃；
步骤二，过滤，将步骤一中脱色后的木糖母液过通过板框滤网以过滤；
步骤三，离子交换，将经过步骤二过滤后的木糖母液进行离子交换处理，以使离子交换后的木糖母液电导≤20μs/cm,且pH4-5；
步骤四，浓缩，将步骤三离子交换后的木糖母液进行浓缩，浓缩至折光50％-55％；
步骤五，浓缩后的木糖母液进行过滤；
步骤六，色谱分离，过滤后的木糖母液进行色谱分离；
对待色谱分离的木糖母液进行预热，以使木糖母液的温度处于60℃-65℃，色谱分离进水为二级反渗透水，二级反渗透水和木糖母液之比为1:2.3-1:2.5，且木糖母液经色谱分离获取提取液、提余液A和提余液B，提取液富含木糖，提余液A富含***糖,提余液B为葡萄糖、半乳糖、***糖和木糖混合样；
步骤七，预蒸，将色谱分离后的提取液和提余液A分别进行预蒸处理，以浓缩至折光50％—55％；
步骤八，脱色，预蒸好的提取液和提余液A分别过活性炭柱脱色，保证透光≥80％；
步骤九，浓缩，将脱色后的提取液和提余液A进行双效蒸发器蒸发浓缩，浓缩后的折光控制在78％—82％，温度65℃—70℃；
步骤十，结晶，浓缩好的提取液和提余液A降温结晶以获取木糖糖膏和***糖糖膏，按照每小时0.5℃-1℃的速率降温，终点温度25℃-30℃；
步骤十一，离心，将木糖糖膏和***糖糖膏进行离心处理，得到结晶木糖和结晶***糖。
2.根据权利要求1所述的用于提取木糖的工艺，其特征在于，步骤二中的过滤压力0.2Mpa-0.4Mpa。
3.根据权利要求2所述的用于提取木糖的工艺，其特征在于，步骤十一中离心处理时，离子转速1000r/min-1200r/min。
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