CN114480905B - 一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法 - Google Patents

一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于粉末冶金技术领域，具体公开一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括制备氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，获得均匀分散的混合粉末；将混合粉末进行冷压成多个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火；将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结；将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下致密化烧结。通过退火还原处理，同步还原氧化石墨烯和铜，降低复合材料内的氧元素含量，避免影响复合材料的导电率；通过冷压处理，使得混合均匀的石墨烯和铜位置固定住，有利于后续还原过程的充分进行；通过对粗铜粉进行低温球磨处理，分散混匀的同时，减小铜粉粒径大小，提升复合后的硬度和导电率。

Description

一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法
技术领域
本申请属于粉末冶金技术领域，具体地说涉及一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法。
背景技术
铜作为一种导电性很好的材料广泛应用于各个领域中，但由于其本身的固有属性限制，其硬度和强度通常较低，现有技术中有用钨、钼、金属间化合物以及多种类复合材料对其进行改性，但这些掺杂通常都会影响铜本身的导电性和导热性，使得铜本身的优势性能降低，进而使得改性后的材料应用范围较窄。
因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。
发明内容
针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法。本申请提供如下技术方案：
一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯水溶液；
S2.将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，获得均匀分散的混合粉末；
S3.将混合粉末进行冷压成多个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下致密化烧结。
进一步的，制备氧化石墨烯水溶液的方法包括：
S11.低温反应：将石墨粉加入浓硫酸中超声处理，待石墨粉分散均匀后加入NaNO3和KMnO4继续超声分散；
S12.中温反应：将S11制备的混合液转移至40℃水浴中搅拌，并缓慢滴加去离子水；
S13.高温反应：将S12制备的混合液转移至90℃水浴中搅拌，加入30v/v％双氧水和10v/v％HCl后，静置分层，取中层胶体沉淀水洗至中性。
进一步的，所述低能量球磨的转速为80-150r/min，球磨时间3-5h。
进一步的，所述低能量球磨过程中加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂。
进一步的，所述铜粉颗粒大小为30-50μm。
进一步的，冷压后的薄片坯料厚度为1-2mm。
进一步的，所述退火还原温度为500-800℃，退火还原时间为1-2h。
进一步的，所述热压烧结的温度为800-900℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间3-5min。
进一步的，所述致密化烧结温度为1000℃，致密化烧结时间30-50min。
进一步的，氧化石墨烯添加的质量分数为0.1-0.3wt％。
有益效果：
1.通过在还原炉内氢气氛围下退火处理，同步还原氧化石墨烯和铜，降低复合材料内的氧元素含量，从而避免影响复合材料的导电率；
2.通过将混合粉末冷压成多个薄片坯料，使得混合均匀的石墨烯和铜位置固定住，同时有利于后续还原过程的充分进行；
3.通过将多个退火还原后的薄片叠放热压成大尺寸烧结块，保证内部产品的均一性；
4.通过致密化烧结过程对热压后的烧结块进行二次致密化，提升烧结密度，改善成品质量；
5.通过对粗铜粉进行低温球磨处理，分散混匀的同时，减小铜粉粒径大小，提升复合后的硬度和导电率。
附图说明
图1是本申请具体实施例中一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法流程示意图；
图2是本申请具体实施例中不同处理温度对材料的影响图；
图3是本申请具体实施例中不同掺杂量对复合材料的影响图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本申请的技术方案，下面结合本申请的附图，对本申请的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本申请创造。
如图1所示，一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯水溶液；
S2.将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，获得均匀分散的混合粉末；
S3.将混合粉末进行冷压成多个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下致密化烧结。
进一步的，制备氧化石墨烯水溶液的方法包括：
S11.低温反应：将石墨粉加入浓硫酸中超声处理，待石墨粉分散均匀后加入NaNO3和KMnO4继续超声分散；
S12.中温反应：将S11制备的混合液转移至40℃水浴中搅拌，并缓慢滴加去离子水；
S13.高温反应：将S12制备的混合液转移至90℃水浴中搅拌，加入30v/v％双氧水和10v/v％HCl后，静置分层，取中层胶体沉淀水洗至中性。
进一步的，所述低能量球磨的转速为80-150r/min，球磨时间3-5h。
进一步的，所述低能量球磨过程中加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂。
进一步的，所述铜粉颗粒大小为30-50μm。
进一步的，冷压后的薄片坯料厚度为1-2mm。
进一步的，所述退火还原温度为500-800℃，退火还原时间为1-2h。
进一步的，所述热压烧结的温度为800-900℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间3-5min。
进一步的，所述致密化烧结温度为1000℃，致密化烧结时间30-50min。
进一步的，氧化石墨烯添加的质量分数为0.1-0.3wt％。
实施例1-5研究不同处理温度对材料的影响。
实施例1
一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯水溶液；
S11.低温反应：将200mg石墨粉加入9.2mL浓硫酸中超声处理，待石墨粉分散均匀后分别加入200mg NaNO3和2.4g KMnO4继续超声分散；
S12.中温反应：将S11制备的混合液转移至40℃水浴中搅拌，并缓慢滴加去离子水；
S13.高温反应：将S12制备的混合液转移至90℃水浴中搅拌，加入30v/v％双氧水和10v/v％HCl后，静置分层，取中层胶体沉淀水洗至中性。
S2.将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，低能量球磨的转速为80r/min，球磨时间5h，加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂，使得球磨后混合液内水分逐渐挥发，实现降温，无水乙醇同时有助于水份的挥发，其中，氧化石墨烯与铜的质量比为1:999，最终获得均匀分散的混合粉末；
S3.将混合粉末进行冷压成10个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火，退火还原温度为500℃，退火还原时间为2h；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结，热压烧结的温度为750℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间4min；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下1000℃致密化烧结，致密化烧结时间30min。
收集烧结后的复合材料，测试其维氏硬度为51.8HV，电导率为109.5％IACS。
实施例2
一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯水溶液；
S11.低温反应：将200mg石墨粉加入9.2mL浓硫酸中超声处理，待石墨粉分散均匀后分别加入200mg NaNO3和2.4g KMnO4继续超声分散；
S12.中温反应：将S11制备的混合液转移至40℃水浴中搅拌，并缓慢滴加去离子水；
S13.高温反应：将S12制备的混合液转移至90℃水浴中搅拌，加入30v/v％双氧水和10v/v％HCl后，静置分层，取中层胶体沉淀水洗至中性。
S2.将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，低能量球磨的转速为120r/min，球磨时间4h，加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂，使得球磨后混合液内水分逐渐挥发，实现降温，无水乙醇同时有助于水份的挥发，其中，氧化石墨烯与铜的质量比为1:999，最终获得均匀分散的混合粉末；
S3.将混合粉末进行冷压成10个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火，退火还原温度为600℃，退火还原时间为2h；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结，热压烧结的温度为800℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间4min；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下1000℃致密化烧结，致密化烧结时间40min。
收集烧结后的复合材料，测试其维氏硬度为53.1HV，电导率为110.3％IACS。
实施例3
一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯水溶液；
S11.低温反应：将200mg石墨粉加入9.2mL浓硫酸中超声处理，待石墨粉分散均匀后分别加入200mg NaNO3和2.4g KMnO4继续超声分散；
S12.中温反应：将S11制备的混合液转移至40℃水浴中搅拌，并缓慢滴加去离子水；
S13.高温反应：将S12制备的混合液转移至90℃水浴中搅拌，加入30v/v％双氧水和10v/v％HCl后，静置分层，取中层胶体沉淀水洗至中性。
S2.将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，低能量球磨的转速为120r/min，球磨时间4h，加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂，使得球磨后混合液内水分逐渐挥发，实现降温，无水乙醇同时有助于水份的挥发，其中，氧化石墨烯与铜的质量比为1:999，最终获得均匀分散的混合粉末；
S3.将混合粉末进行冷压成10个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火，退火还原温度为700℃，退火还原时间为1h；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结，热压烧结的温度为850℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间4min；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下1000℃致密化烧结，致密化烧结时间40min。
收集烧结后的复合材料，测试其维氏硬度为54.9HV，电导率为111.6％IACS。
实施例4
一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯水溶液；
S11.低温反应：将200mg石墨粉加入9.2mL浓硫酸中超声处理，待石墨粉分散均匀后分别加入200mg NaNO3和2.4g KMnO4继续超声分散；
S12.中温反应：将S11制备的混合液转移至40℃水浴中搅拌，并缓慢滴加去离子水；
S13.高温反应：将S12制备的混合液转移至90℃水浴中搅拌，加入30v/v％双氧水和10v/v％HCl后，静置分层，取中层胶体沉淀水洗至中性。
S2.将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，低能量球磨的转速为120r/min，球磨时间4h，加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂，使得球磨后混合液内水分逐渐挥发，实现降温，无水乙醇同时有助于水份的挥发，其中，氧化石墨烯与铜的质量比为1:999，最终获得均匀分散的混合粉末；
S3.将混合粉末进行冷压成10个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火，退火还原温度为800℃，退火还原时间为1h；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结，热压烧结的温度为900℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间4min；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下1000℃致密化烧结，致密化烧结时间40min。
收集烧结后的复合材料，测试其维氏硬度为55.1HV，电导率为111.8％IACS。
实施例5
一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯水溶液；
S11.低温反应：将200mg石墨粉加入9.2mL浓硫酸中超声处理，待石墨粉分散均匀后分别加入200mg NaNO3和2.4g KMnO4继续超声分散；
S12.中温反应：将S11制备的混合液转移至40℃水浴中搅拌，并缓慢滴加去离子水；
S13.高温反应：将S12制备的混合液转移至90℃水浴中搅拌，加入30v/v％双氧水和10v/v％HCl后，静置分层，取中层胶体沉淀水洗至中性。
S2.将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，低能量球磨的转速为150r/min，球磨时间3h，加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂，使得球磨后混合液内水分逐渐挥发，实现降温，无水乙醇同时有助于水份的挥发，其中，氧化石墨烯与铜的质量比为1:999，最终获得均匀分散的混合粉末；
S3.将混合粉末进行冷压成10个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火，退火还原温度为900℃，退火还原时间为1h；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结，热压烧结的温度为950℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间4min；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下1000℃致密化烧结，致密化烧结时间50min。
收集烧结后的复合材料，测试其维氏硬度为55.6HV，电导率为112.3％IACS。
对比实施例
一种铜粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
S1.将铜粉进行低能量球磨，低能量球磨的转速为120r/min，球磨时间4h，加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂，实现降温；
S3.将球磨后铜粉进行冷压成10个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火，退火还原温度为700℃，退火还原时间为1h；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结，热压烧结的温度为850℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间4min；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下1000℃致密化烧结，致密化烧结时间40min。
收集烧结后的复合材料，测试其维氏硬度为48.2HV，电导率为110.8％IACS。
如图2所示，通过上述实验结果对比，加入石墨烯后的复合材料相对直接粉末冶金合成的纯铜材料具备更好的硬度和电导率，且随着退火温度、烧结温度的提升，其硬度和电导率均为上升趋势，但当退火温度大于700℃、烧结温度大于850℃之后，其硬度和电导率的上升趋势减缓。
实施例6-9研究不同掺杂量对复合材料的影响。
实施例6
本实施例与实施例3的粉末冶金制备方法相同，区别仅在于：
氧化石墨烯与铜的质量比为1:499。
实施例7
本实施例与实施例3的粉末冶金制备方法相同，区别仅在于：
氧化石墨烯与铜的质量比为1:399。
实施例8
本实施例与实施例3的粉末冶金制备方法相同，区别仅在于：
氧化石墨烯与铜的质量比为3:997。
实施例9
本实施例与实施例3的粉末冶金制备方法相同，区别仅在于：
氧化石墨烯与铜的质量比为1:249。
如图3所示，通过上述实验结果对比，随着石墨烯的添加，复合材料的硬度和电导率均呈现先增加后轻微波动下降的趋势，在且随着退火温度、烧结温度的提升，其硬度和电导率均为上升趋势，在石墨烯添加量为0.25wt％时达到硬度和电导率的最高值，而随着石墨烯含量的继续增加，电导率的下降趋势相对于硬度更加明显，主要由于石墨烯为平面结构，电子在平面上的传导效率高于垂直面上的效率，当石墨烯含量超过一定含量时，会在复合材料内部发生多方向堆叠，使得电子可能循环运动，导致其电子传输效率降低。
对于本领域技术人员而言，显然本申请不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本申请的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本申请。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本申请内。
以上已将本申请做一详细说明，以上所述，仅为本申请之较佳实施例而已，当不能限定本申请实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本申请涵盖范围内。

Claims (7)

1.一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯水溶液；
S2.将氧化石墨烯水溶液与铜粉一同进行低能量球磨，获得均匀分散的混合粉末；
S3.将混合粉末进行冷压成多个薄片坯料后，在还原炉内氢气氛围下退火；
S4.将多个退火还原后的薄片叠放至烧结机进行热压烧结；
S5.将热压烧结后的压片放入真空炉内，在氩气氛围下致密化烧结；
所述低能量球磨的转速为80-150r/min，球磨时间3-5h；
所述致密化烧结温度为1000℃，致密化烧结时间30-50min；
氧化石墨烯添加的质量分数为0.2wt％或0.25wt％。
2.根据权利要求1所述的一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，制备氧化石墨烯水溶液的方法包括：
S11.低温反应：将石墨粉加入浓硫酸中超声处理，待石墨粉分散均匀后加入NaNO3和KMnO4继续超声分散；
S12.中温反应：将S11制备的混合液转移至40℃水浴中搅拌，并缓慢滴加去离子水；
S13.高温反应：将S12制备的混合液转移至90℃水浴中搅拌，加入30v/v％双氧水和10v/v％HCl后，静置分层，取中层胶体沉淀水洗至中性。
3.根据权利要求1所述的一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述低能量球磨过程中加入无水乙醇作为分散剂和过程控制剂。
4.根据权利要求1所述的一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述铜粉颗粒大小为30-50μm。
5.根据权利要求1所述的一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，冷压后的薄片坯料厚度为1-2mm。
6.根据权利要求1所述的一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述退火还原温度为500-800℃，退火还原时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述热压烧结的温度为800-900℃，压力500kgf/cm2，热压烧结时间3-5min。
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