CN105821227B - 一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法 - Google Patents

一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法。本发明的目的是要解决现有制备石墨烯增强铜基复合材料的方法中存在的石墨烯分散性差、成本高和工艺复杂的问题。本发明以氧化石墨烯为增强体前体，将制备的氧化石墨烯与铜粉在乙醇溶液中超声混合，利用低成本球磨技术使氧化石墨烯均匀与铜粉均匀分散。最后采用真空热压烧结制备石墨烯增强铜基复合材料。本发明所制得的复合材料具有石墨烯分散性好、制备方法简单高效和易于实现大规模生产的优点。

Description

一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法。
背景技术
铜及其合金材料具有良好的导电导热性能和易于成型等优点，已广泛应用于航空航天、交通、机械工业、能源化工电力电子等领域。随着现代科学技术的发展，传统的铜及铜合金强度低、高温性能差已不能满足实际应用的性能需求，通过在铜基体中添加具有高强度的第二相粒子，使其拥有更为优异的综合性能，能够有效地扩大铜及铜合金的应用领域。添加的第二相主要有氧化物、氮化物和新型碳材料。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯具有大的比表面积，极高的导电导热性能和优异的机械性能等。由于这些独特的性能，石墨烯可以成为复合材料中理想的增强体。现有的实验已经指出，金属材料中混杂少量的石墨烯就可以显著的提高材料的屈服强度以及断裂强度等各类指标，石墨烯增强金属基复合材料的研究已经成为复合材料领域的新热点。然而因为石墨烯具有非常大的比表面积，导致很高的表面能，使得石墨烯片层具有很强的团聚倾向，很难均匀的分散在铜基体中。而且石墨烯较高的制备成本限制其在工业生产中的进一步应用。
氧化石墨烯可以通过使用强氧化剂对石墨进行氧化剥离制得，制备工艺简单，成本低廉。该法制备的氧化石墨烯表面含有大量官能团，与铜粉具有很好的润湿性，容易在水性溶液中形成稳定的分散体。因此将氧化石墨烯作为增强体前体，然后将其与铜粉利用球磨方法混合，可以实现其在铜基体中的均匀分散，然后利用真空热压烧结技术时的高温将氧化石墨烯还原为石墨烯，得到石墨烯增强铜基复合材料。
发明内容
本发明的目的是要解决现有制备石墨烯增强铜基复合材料中存在的石墨烯分散性差、成本高和工艺复杂的技术问题，而提供一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法。
一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：在冰水浴的条件下向装有46mL的浓硫酸的锥形瓶中加入1g石墨粉和1g硝酸钠，在冰水浴的条件下混合搅拌20min，在冰水浴的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌40min，得到绿紫色的混合液，将绿紫色的混合液在温度为30℃～40℃的条件下保温1h，然后在温度为30℃～40℃的条件下加入40mL的蒸馏水，在温度为85℃～95℃的条件下保温30min，得到棕色混合液，在室温条件下向棕色混合液中加入100mL的蒸馏水和6mL的过氧化氢，得到亮黄色的混合液，然后用质量浓度为3%的盐酸溶液和蒸馏水反复洗涤亮黄色的混合液至pH为6～7，过滤，冷冻干燥12h，得到氧化石墨烯纳米片；
二、制备氧化石墨烯-铜复合粉末：将100g的铜粉加入到40mL的无水乙醇中，在室温下超声分散30min，得到铜粉悬浮液；称取步骤一得到的氧化石墨烯0.5g～2.0g放在铜粉悬浮液中以10kHz的频率继续超声分散1h，得到氧化石墨烯与铜粉的水性分散体；将氧化石墨烯与铜粉的水性分散体加入到500ml的聚四氟乙烯球磨罐中，在400r/min条件下分别球磨1～7h。所述球磨过程采用不锈钢磨球，球料质量比为10:1，过程控制剂为1 wt%的硬脂酸，随后将球磨浆料过滤，80℃ 真空干燥24h移除乙醇，得到氧化石墨烯-铜复合粉末；
三、石墨烯增强铜基复合材料的制备：将步骤二制备的氧化石墨烯-铜复合粉末加入到材质为石墨的模具中，在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h，自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料，所述的石墨的模具表面涂有氮化硼防渗层。
本发明有效的控制球磨的时间，既一定程度上保证了石墨烯结构的完整性，又使得石墨烯的分散非常均匀，显著的提高了材料的拉伸性能，相比于纯铜材料的抗拉强度提高了24%，延伸率提高了20%。
附图说明
图1 为试验一步骤一中原始氧化石墨烯纳米片的SEM图。
图2 为试验一步骤一中球磨后复合粉末SEM图。
图3 为试验一步骤一中纯铜和石墨烯增强铜基复合材料的应力应变曲线。
图4 为试验一步骤一中0.5wt%石墨烯增强的铜基复合材料的断口SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
具体实施方式一：本实施方式为一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：在冰水浴的条件下向装有46mL的浓硫酸的锥形瓶中加入1g石墨粉和1g硝酸钠，在冰水浴的条件下混合搅拌20min，在冰水浴的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌40min，得到绿紫色的混合液，将绿紫色的混合液在温度为30℃～40℃的条件下保温1h，然后在温度为30℃～40℃的条件下加入40mL的蒸馏水，在温度为85℃～95℃的条件下保温30min，得到棕色混合液，在室温条件下向棕色混合液中加入100mL的蒸馏水和6mL的过氧化氢，得到亮黄色的混合液，然后用质量浓度为3%的盐酸溶液和蒸馏水反复洗涤亮黄色的混合液至pH为6～7，过滤，冷冻干燥12h，得到氧化石墨烯纳米片；
二、制备氧化石墨烯-铜复合粉末：将100g的铜粉加入到40mL的无水乙醇中，在室温下超声分散30min，得到铜粉悬浮液；称取步骤一得到的氧化石墨烯0.5g～2.0g放在铜粉悬浮液中以10kHz的频率继续超声分散1h，得到氧化石墨烯与铜粉的水性分散体；将氧化石墨烯与铜粉的水性分散体加入到500ml的聚四氟乙烯球磨罐中，在400r/min条件下分别球磨1～7h。所述球磨过程采用不锈钢磨球，球料质量比为10:1，过程控制剂为1wt%的硬脂酸，随后将球磨浆料过滤，80℃真空干燥24h移除乙醇，得到氧化石墨烯-铜复合粉末；
三、石墨烯增强铜基复合材料的制备：将步骤二制备的氧化石墨烯-铜复合粉末加入到材质为石墨的模具中，在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h，自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料，所述的石墨的模具表面涂有氮化硼防渗层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中称取步骤一得到的氧化石墨烯为0.5g。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二的不同点是：步骤二中超声频率为10kHz持续1h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤二中在球磨转速为400r/min的条件下球磨5h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是：步骤三中是在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料。其他与具体实施方式一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果。
试验一：本试验为对比试验，制备纯铜，具体方法为：
将相同条件下球磨后铜粉加入到材质为石墨的模具中，在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料，所述的石墨的模具表面涂有氮化硼防渗层。
试验二：一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：在冰水浴的条件下向装有46mL的浓硫酸的锥形瓶中加入1g石墨粉和1g硝酸钠，在冰水浴的条件下混合搅拌20min，在冰水浴的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌40min，得到绿紫色的混合液，将绿紫色的混合液在温度为30℃～40℃的条件下保温1h，然后在温度为30℃～40℃的条件下加入40mL的蒸馏水，在温度为85℃～95℃的条件下保温30min，得到棕色混合液，在室温条件下向棕色混合液中加入100mL的蒸馏水和6mL的过氧化氢，得到亮黄色的混合液，然后用质量浓度为3%的盐酸溶液和蒸馏水反复洗涤亮黄色的混合液至pH为6～7，过滤，冷冻干燥12h，得到氧化石墨烯纳米片；
二、制备氧化石墨烯-铜复合粉末：将100g的铜粉加入到40mL的无水乙醇中，在室温下超声分散30min，得到铜粉悬浮液；称取步骤一得到的氧化石墨烯0.5g放在铜粉悬浮液中以10kHz的频率继续超声分散1h，得到氧化石墨烯与铜粉的水性分散体；将氧化石墨烯与铜粉的水性分散体加入到500ml的聚四氟乙烯球磨罐中，在400r/min条件下分别球磨1h。所述球磨过程采用不锈钢磨球，球料质量比为10:1，过程控制剂为1wt%的硬脂酸，随后将球磨浆料过滤，80℃ 真空干燥24h移除乙醇，得到氧化石墨烯-铜复合粉末；
三、石墨烯增强铜基复合材料的制备：将步骤二制备的氧化石墨烯-铜复合粉末加入到材质为石墨的模具中，在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h，自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料，所述的石墨的模具表面涂有氮化硼防渗层。
称取步骤一得到的氧化石墨烯为0.5g。
试验三：一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：在冰水浴的条件下向装有46mL的浓硫酸的锥形瓶中加入1g石墨粉和1g硝酸钠，在冰水浴的条件下混合搅拌20min，在冰水浴的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌40min，得到绿紫色的混合液，将绿紫色的混合液在温度为30℃～40℃的条件下保温1h，然后在温度为30℃～40℃的条件下加入40mL的蒸馏水，在温度为85℃～95℃的条件下保温30min，得到棕色混合液，在室温条件下向棕色混合液中加入100mL的蒸馏水和6mL的过氧化氢，得到亮黄色的混合液，然后用质量浓度为3%的盐酸溶液和蒸馏水反复洗涤亮黄色的混合液至pH为6～7，过滤，冷冻干燥12h，得到氧化石墨烯纳米片；
二、制备氧化石墨烯-铜复合粉末：将100g的铜粉加入到40mL的无水乙醇中，在室温下超声分散30min，得到铜粉悬浮液；称取步骤一得到的氧化石墨烯0.5g放在铜粉悬浮液中以10kHz的频率继续超声分散1h，得到氧化石墨烯与铜粉的水性分散体；将氧化石墨烯与铜粉的水性分散体加入到500ml的聚四氟乙烯球磨罐中，在400r/min条件下分别球磨3h。所述球磨过程采用不锈钢磨球，球料质量比为10:1，过程控制剂为1wt%的硬脂酸，随后将球磨浆料过滤，80℃ 真空干燥24h移除乙醇，得到氧化石墨烯-铜复合粉末；
三、石墨烯增强铜基复合材料的制备：将步骤二制备的氧化石墨烯-铜复合粉末加入到材质为石墨的模具中，在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h，自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料，所述的石墨的模具表面涂有氮化硼防渗层。
称取步骤一得到的氧化石墨烯为0.5g。
实验四：一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：在冰水浴的条件下向装有46mL的浓硫酸的锥形瓶中加入1g石墨粉和1g硝酸钠，在冰水浴的条件下混合搅拌20min，在冰水浴的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌40min，得到绿紫色的混合液，将绿紫色的混合液在温度为30℃～40℃的条件下保温1h，然后在温度为30℃～40℃的条件下加入40mL的蒸馏水，在温度为85℃～95℃的条件下保温30min，得到棕色混合液，在室温条件下向棕色混合液中加入100mL的蒸馏水和6mL的过氧化氢，得到亮黄色的混合液，然后用质量浓度为3%的盐酸溶液和蒸馏水反复洗涤亮黄色的混合液至pH为6～7，过滤，冷冻干燥12h，得到氧化石墨烯纳米片；
二、制备氧化石墨烯-铜复合粉末：将100g的铜粉加入到40mL的无水乙醇中，在室温下超声分散30min，得到铜粉悬浮液；称取步骤一得到的氧化石墨烯0.5g放在铜粉悬浮液中以10kHz的频率继续超声分散1h，得到氧化石墨烯与铜粉的水性分散体；将氧化石墨烯与铜粉的水性分散体加入到500ml的聚四氟乙烯球磨罐中，在400r/min条件下分别球磨5h。所述球磨过程采用不锈钢磨球，球料质量比为10:1，过程控制剂为1 wt%的硬脂酸，随后将球磨浆料过滤，80℃ 真空干燥24h移除乙醇，得到氧化石墨烯-铜复合粉末；
三、石墨烯增强铜基复合材料的制备：将步骤二制备的氧化石墨烯-铜复合粉末加入到材质为石墨的模具中，在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h，自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料，所述的石墨的模具表面涂有氮化硼防渗层。
称取步骤一得到的氧化石墨烯为0.5g。
试验五：一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：在冰水浴的条件下向装有46mL的浓硫酸的锥形瓶中加入1g石墨粉和1g硝酸钠，在冰水浴的条件下混合搅拌20min，在冰水浴的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌40min，得到绿紫色的混合液，将绿紫色的混合液在温度为30℃～40℃的条件下保温1h，然后在温度为30℃～40℃的条件下加入40mL的蒸馏水，在温度为85℃～95℃的条件下保温30min，得到棕色混合液，在室温条件下向棕色混合液中加入100mL的蒸馏水和6mL的过氧化氢，得到亮黄色的混合液，然后用质量浓度为3%的盐酸溶液和蒸馏水反复洗涤亮黄色的混合液至pH为6～7，过滤，冷冻干燥12h，得到氧化石墨烯纳米片；
二、制备氧化石墨烯-铜复合粉末：将100g的铜粉加入到40mL的无水乙醇中，在室温下超声分散30min，得到铜粉悬浮液；称取步骤一得到的氧化石墨烯0.5g放在铜粉悬浮液中以10kHz的频率继续超声分散1h，得到氧化石墨烯与铜粉的水性分散体；将氧化石墨烯与铜粉的水性分散体加入到500ml的聚四氟乙烯球磨罐中，在400r/min条件下分别球磨7h。所述球磨过程采用不锈钢磨球，球料质量比为10:1，过程控制剂为1 wt%的硬脂酸，随后将球磨浆料过滤，80℃ 真空干燥24h移除乙醇，得到氧化石墨烯-铜复合粉末；
三、石墨烯增强铜基复合材料的制备：将步骤二制备的氧化石墨烯-铜复合粉末加入到材质为石墨的模具中，在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h，自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料，所述的石墨的模具表面涂有氮化硼防渗层。
称取步骤一得到的氧化石墨烯为0.5g。

Claims (3)

1.一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于制备石墨烯增强铜基复合材料的方法是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：在冰水浴的条件下向装有46mL的浓硫酸的锥形瓶中加入1g石墨粉和1g硝酸钠，在冰水浴的条件下混合搅拌20min，在冰水浴的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌40min，得到绿紫色的混合液，将绿紫色的混合液在温度为30℃～40℃的条件下保温1h，然后在温度为30℃～40℃的条件下加入40mL的蒸馏水，在温度为85℃～95℃的条件下保温30min，得到棕色混合液，在室温条件下向棕色混合液中加入100mL的蒸馏水和6mL的过氧化氢，得到亮黄色的混合液，然后用质量浓度为3%的盐酸溶液和蒸馏水反复洗涤亮黄色的混合液至pH为6～7，过滤，冷冻干燥12h，得到氧化石墨烯纳米片；
二、制备氧化石墨烯-铜复合粉末：将100g的铜粉加入到40mL的无水乙醇中，在室温下超声分散30min，得到铜粉悬浮液；称取步骤一得到的氧化石墨烯0 .5g～2 .0g放在铜粉悬浮液中以10kHz的频率继续超声分散1h，得到氧化石墨烯与铜粉的水性分散体；将氧化石墨烯与铜粉的水性分散体加入到500ml的聚四氟乙烯球磨罐中，在400r/min条件下分别球磨1～7h，所述球磨过程采用不锈钢磨球，球料质量比为10:1，过程控制剂为1wt%的硬脂酸，随后将球磨浆料过滤，80℃ 真空干燥24h移除乙醇，得到氧化石墨烯-铜复合粉末；
三、石墨烯增强铜基复合材料的制备：将步骤二制备的氧化石墨烯-铜复合粉末加入到材质为石墨的模具中，在真空度为10-2Pa、压力为25MPa和温度为850℃的条件下烧结1h，自然冷却至室温，得到石墨烯增强铜基复合材料，所述的石墨的模具表面涂有氮化硼防渗层。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于步骤二中称取步骤一得到的氧化石墨烯为0 .5g。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于步骤二中在球磨转速为400r/min的条件下球磨5h。
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