CN108677048B - 一种掺氮石墨烯的银基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺氮石墨烯的银基复合材料，本发明公开了一种掺氮石墨烯的银基复合材料及制备方法，包括以下制备步骤，首先配置氧化石墨烯分散液，将尿素溶于石墨烯分散液中，然后在水热反应釜中保温数小时后取出自然冷却至室温，将产物进行洗涤、离心处理和干燥得到掺氮石墨烯粉末。将掺氮石墨烯与银粉的无水乙醇溶液混合，在60‑80℃下搅拌干燥得到掺氮石墨烯与银粉的复合粉体。将该复合粉体球磨、三维混粉、压制和热压烧结最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料。通过上述方法，将氮原子掺杂到石墨烯中提高了还原氧化石墨烯的导电性，改善了石墨烯在基体中的分布以及石墨烯与金属基体间界面结合，获得了综合性能优异的掺氮石墨烯的银基块体复合材料。

Description

一种掺氮石墨烯的银基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于银基复合材料技术领域，具体涉及一种掺氮石墨烯的银基复合材料，本发明还涉及该银基复合材料的制备方法。
背景技术
金属银所制备的材料具有室温电阻率低，延展性好、电阻小且抗氧化性能优异，广泛用于低压电器、通讯电子仪器、家用电器、航空航天器件等领域，是电子电器工业中应用最广泛、同时也是最经济的贵金属材料。尽管具有诸多优良性能，但存在强度低等不足。
石墨烯是一种由单层碳原子紧密排列的二维蜂窝状新型纳米材料，具有优异的导电导热性能，高的杨氏模量和硬度，是迄今强度最高且厚度最薄的材料。石墨烯优异的性能在超级电容器，锂离子电池，纳米复合材料具有潜在的应用，尤其是石墨烯在金属基复合材料领域具有极大的潜力。将石墨烯引入到银基体中可以在保持银基体良好的导电导热性能的基础上提高其强度，有望开发出综合性能优异的石墨烯的银基复合材料。
但是，石墨烯在制备过程中常用的氧化还原法造成了石墨烯结构的部分损坏，导致其优异性能得不到充分发挥，并且石墨烯在基体中的团聚以及石墨烯与基体界面结合差也制约了石墨烯在银基复合材料中的应用。因此，研发一种能有效调控石墨烯结构并可实现石墨烯在基体中的分散以及石墨烯与银基体界面间紧密结合的制备方法对获得高性能石墨烯银基复合材料具有重要的工程意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺氮石墨烯的银基复合材料，解决了现有的石墨烯银基复合材料导电率差的问题。
本发明的另一个目的是提供一种掺氮石墨烯的银基复合材料制备方法。
本发明所采用的第一种技术方案是，一种掺氮石墨烯的银基复合材料，按质量百分比由以下组分组成：Ag 99-99.9％、掺氮石墨烯0.1-1％，以上各组分质量百分比之和为100％，掺氮石墨烯中氮元素的质量占比为34.13-39.33％。
本发明所采用的第二个技术方案是，一种掺氮石墨烯的银基复合材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，将氧化石墨烯加入到去离子水中，并进行超声分散，制得氧化石墨烯分散液；
步骤2，在氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再对混合溶液A进行超声分散处理，在超声分散的同时进行磁力搅拌，得到混合分散液；
步骤3，将混合分散液在160℃水热反应釜中保温4-7h后取出，再自然冷却至室温，然后加入无水乙醇A后进行洗涤，再进行离心处理，将得到的沉淀物进行干燥，即得掺氮石墨烯粉末；
步骤4，按照质量百分比称取掺氮石墨烯粉末0.1-1％，Ag粉99-99.9％，以上各组分质量百分比之和为100％；将掺氮石墨烯粉末分散到无水乙醇B中，并超声处理30min后得到掺氮石墨烯无水乙醇溶液；同时将Ag粉分散到另外的无水乙醇C中，并超声处理30min后得到含银的无水乙醇溶液，再将掺氮石墨烯无水乙醇溶液和含银的无水乙醇溶液混合并继续超声处理30min，随后在60-80℃下磁力搅拌至无水乙醇完全挥发，即获得复合粉体；
步骤5，将复合粉体先在行星式球磨机中进行球磨处理，然后再在三维混粉机中进行混粉处理，得到混合粉末；
步骤6，将混合粉末压制成块后置于氮气气氛的烧结炉中，升温至500-800℃，保温2-3h，压强20-50MPa，最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料，掺氮石墨烯的银基复合材料按质量百分比由以下组分组成：Ag99-99.9％、掺氮石墨烯0.1-1％，以上各组分质量百分比之和为100％，掺氮石墨烯中氮元素的质量占比为34.13-39.33％。
本发明的特点还在于，
其特征在于，步骤3的干燥环境为真空，真空度不小于10-2Pa，干燥温度60℃，干燥时间20-30h。
步骤1中的氧化石墨烯与去离子水质量比为1:0.5-1，步骤1的超声分散时间为1-1.5h；步骤2氧化石墨烯分散液与尿素质量比为1:30-40。
步骤5的球磨处理的时间为2-6h，混粉处理的时间为3-5h。
步骤4掺氮石墨烯粉末与无水乙醇B的质量比为1:20，Ag粉与另外的无水乙醇C的质量比为1:20。
本发明的有益效果是，本发明的一种掺氮石墨烯的银基复合材料，通过在石墨烯中引入氮，提高了还原氧化石墨烯的导电性，改善了石墨烯的分散及石墨烯与金属基体间的润湿性，获得了综合性能优异的掺氮石墨烯的银基块体复合材料。
附图说明
图1是本发明一种掺氮石墨烯的银基复合材料制备流程图；
图2是本发明一种掺氮石墨烯的银基复合材料扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供的一种掺氮石墨烯的银基复合材料，按质量百分比由以下组分组成：Ag 99-99.9％、掺氮石墨烯0.1-1％，以上各组分质量百分比之和为100％，掺氮石墨烯中氮元素的质量占比为34.13-39.33％。
一种掺氮石墨烯的银基复合材料的制备方法具体流程如图1所示，具体操作步骤如下：
步骤1，将氧化石墨烯加入到去离子水中，氧化石墨烯与去离子水质量比为1:0.5-1，超声分散1-1.5h，制得氧化石墨烯分散液；
步骤2，在氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再对所述混合溶液A进行超声分散处理，在超声分散的同时进行磁力搅拌，氧化石墨烯分散液与尿素质量比为1:30-40，得到混合分散液；
步骤3，将所述混合分散液在160℃水热反应釜中保温4-7h后取出，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇洗涤，再进行离心处理，将离心处理后获得的沉淀物干燥，干燥环境为真空，真空度不小于10-2Pa，干燥温度60℃，干燥时间20-30h，即得掺氮石墨烯粉末；
步骤4，按照质量百分比称取掺氮石墨烯粉末0.1-1％，Ag粉99-99.9％，以上各组分质量百分比之和为100％；将掺氮石墨烯粉末分散到无水乙醇B中，掺氮石墨烯粉末与无水乙醇B的质量比为1:20，并超声处理30min后得到掺氮石墨烯无水乙醇溶液；同时，将Ag粉分散到另外的无水乙醇C中，Ag粉与无水乙醇C的质量比为1:20，并超声处理30min后得到含银的无水乙醇溶液；再将掺氮石墨烯无水乙醇溶液和含银的无水乙醇溶液进行混合并继续超声处理30min，随后在60-80℃下磁力搅拌至无水乙醇完全挥发，即获得掺氮石墨烯与银粉的复合粉体。
步骤5，将复合粉体先在行星式球磨机上球磨，球磨时间为2-6h，然后再在三维混粉机中进行混粉处理，混粉时间为3-5h，得到混合粉末。
步骤6，将混合粉末压制成块后置于氮气气氛的烧结炉中，升温至500-800℃，保温2-3h，压强20-50MPa，最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1，将氧化石墨烯加入到去离子水中，氧化石墨烯与去离子水质量比为1:0.5，超声分散1h，制得氧化石墨烯分散液；
步骤2，在氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再对所述混合溶液A进行超声分散处理，在超声分散的同时进行磁力搅拌，氧化石墨烯分散液与尿素质量比为1:30，得到混合分散液；
步骤3，将所述混合分散液在160℃水热反应釜中保温4h后取出，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇洗涤，再进行离心处理，将离心处理后获得的沉淀物干燥，干燥环境为真空，真空度1×10-2Pa，干燥温度60℃，干燥时间20h，即得掺氮石墨烯粉末；
步骤4，按照质量百分比称取掺氮石墨烯粉末0.1％，Ag粉99.9％；将掺氮石墨烯粉末分散到无水乙醇B中，掺氮石墨烯粉末与无水乙醇B的质量比为1:20，并超声处理30min后得到掺氮石墨烯无水乙醇溶液；同时，将Ag粉分散到另外的无水乙醇C中，Ag粉与无水乙醇C的质量比为1:20，并超声处理30min后得到含银的无水乙醇溶液；再将掺氮石墨烯无水乙醇溶液和含银的无水乙醇溶液进行混合并继续超声处理30min，随后在60℃下磁力搅拌至无水乙醇完全挥发，即获得复合粉体。
步骤5，将复合粉体先在行星式球磨机上球磨，球磨时间为2h，然后再在三维混粉机中进行混粉处理，混粉时间为3h，得到混合粉末；
步骤6，将混合粉末压制成块后置于氮气气氛的烧结炉中，升温至500℃，保温2h，压强20MPa，最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料。
实施例2
步骤1，将氧化石墨烯加入到去离子水中，氧化石墨烯与去离子水质量比为1:1，超声分散1.5h，制得氧化石墨烯分散液；
步骤2，在氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再对所述混合溶液A进行超声分散处理，在超声分散的同时进行磁力搅拌，氧化石墨烯分散液与尿素质量比为1:40，得到混合分散液；
步骤3，将所述混合分散液在160℃水热反应釜中保温7h后取出，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇洗涤，再进行离心处理，将离心处理后获得的沉淀物干燥，干燥环境为真空，真空度0.5×10-2Pa，干燥温度60℃，干燥时间30h，即得掺氮石墨烯粉末；
步骤4，按照质量百分比称取掺氮石墨烯粉末1％，Ag粉99％；将掺氮石墨烯粉末分散到无水乙醇B中，掺氮石墨烯粉末与无水乙醇B的质量比为1:20，并超声处理30min后得到掺氮石墨烯无水乙醇溶液；同时，将Ag粉分散到另外的无水乙醇C中，Ag粉与无水乙醇C的质量比为1:20，并超声处理30min后得到含银的无水乙醇溶液；再将掺氮石墨烯无水乙醇溶液和含银的无水乙醇溶液进行混合并继续超声处理30min，随后在80℃下磁力搅拌至无水乙醇完全挥发，即获得复合粉体。
步骤5，将复合粉体先在行星式球磨机上球磨，球磨时间为6h，然后再在三维混粉机中进行混粉处理，混粉时间为5h，得到混合粉末。
步骤6，将混合粉末压制成块后置于氮气气氛的烧结炉中，升温至800℃，保温3h，压强50MPa，最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料。
实施例3
步骤1，将氧化石墨烯加入到去离子水中，氧化石墨烯与去离子水质量比为1:0.75，超声分散1.25h，制得氧化石墨烯分散液；
步骤2，在氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再对所述混合溶液A进行超声分散处理，在超声分散的同时进行磁力搅拌，氧化石墨烯分散液与尿素质量比为1:35，得到混合分散液；
步骤3，将所述混合分散液在160℃水热反应釜中保温4-7h后取出，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇洗涤，再进行离心处理，将离心处理后获得的沉淀物干燥，干燥环境为真空，真空度0.3×10-2Pa，干燥温度60℃，干燥时间25h，即得掺氮石墨烯粉末；
步骤4，按照质量百分比称取掺氮石墨烯粉末0.5％，Ag粉99.5％；将掺氮石墨烯粉末分散到无水乙醇B中，掺氮石墨烯粉末与无水乙醇B的质量比为1:20，并超声处理30min后得到掺氮石墨烯无水乙醇溶液；同时，将Ag粉分散到另外的无水乙醇C中，Ag粉与无水乙醇C的质量比为1:20，并超声处理30min后得到含银的无水乙醇溶液；再将掺氮石墨烯无水乙醇溶液和含银的无水乙醇溶液进行混合并继续超声处理30min，随后在70℃下磁力搅拌至无水乙醇完全挥发，即获得复合粉体。
步骤5，将复合粉体先在行星式球磨机上球磨，球磨时间为4h，然后再在三维混粉机中进行混粉处理，混粉时间为4h，得到混合粉末；
步骤6，将混合粉末压制成块后置于氮气气氛的烧结炉中，升温至650℃，保温2.5h，压强35MPa，最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料。
实施例4
步骤1，将氧化石墨烯加入到去离子水中，氧化石墨烯与去离子水质量比为1:0.5，超声分散1.1h，制得氧化石墨烯分散液；
步骤2，在氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再对所述混合溶液A进行超声分散处理，在超声分散的同时进行磁力搅拌，氧化石墨烯分散液与尿素质量比为1:32，得到混合分散液；
步骤3，将所述混合分散液在160℃水热反应釜中保温6h后取出，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇洗涤，再进行离心处理，将离心处理获得的沉淀物干燥，干燥环境为真空，真空度0.6×10-2Pa，干燥温度60℃，干燥时间20h，即得掺氮石墨烯粉末；
步骤4，按照质量百分比称取掺氮石墨烯粉末0.1％，Ag粉99.9％；将掺氮石墨烯粉末分散到无水乙醇B中，掺氮石墨烯粉末与无水乙醇B的质量比为1:20，并超声处理30min后得到掺氮石墨烯无水乙醇溶液；同时，将Ag粉分散到另外的无水乙醇C中，Ag粉与无水乙醇C的质量比为1:20，并超声处理30min后得到含银的无水乙醇溶液；再将掺氮石墨烯无水乙醇溶液和含银的无水乙醇溶液进行混合并继续超声处理30min，随后在80℃下磁力搅拌至无水乙醇完全挥发，即获得复合粉体。
步骤5，将复合粉体先在行星式球磨机上球磨，球磨时间为3h，然后再在三维混粉机中进行混粉处理，混粉时间为4h，得到混合粉末；
步骤6，将混合粉末压制成块后置于氮气气氛的烧结炉中，升温至550℃，保温3h，压强30MPa，最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料。
实施例5
步骤1，将氧化石墨烯加入到去离子水中，氧化石墨烯与去离子水质量比为1:0.7，超声分散1.5h，制得氧化石墨烯分散液；
步骤2，在氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再对所述混合溶液A进行超声分散处理，在超声分散的同时进行磁力搅拌，氧化石墨烯分散液与尿素质量比为1：35，得到混合分散液；
步骤3，将所述混合分散液在160℃水热反应釜中保温7h后取出，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇洗涤，再进行离心处理，将离心处理后获得的沉淀物干燥，干燥环境为真空，真空度1×10-2Pa，干燥温度60℃，干燥时间25h，即得掺氮石墨烯粉末；
步骤4，按照质量百分比称取掺氮石墨烯粉末0.3％，Ag粉99.7％；将掺氮石墨烯粉末分散到无水乙醇B中，掺氮石墨烯粉末与无水乙醇B的质量比为1:20，并超声处理30min后得到掺氮石墨烯无水乙醇溶液；同时，将Ag粉分散到另外的无水乙醇C中，Ag粉与无水乙醇C的质量比为1:20，并超声处理30min后得到含银的无水乙醇溶液；再将掺氮石墨烯无水乙醇溶液和含银的无水乙醇溶液进行混合并继续超声处理30min，随后在70℃下磁力搅拌至无水乙醇完全挥发，即获得复合粉体。
步骤5，将复合粉体先在行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为5h，然后再在三维混粉机中进行混粉处理，混粉时间为3.5h，得到混合粉末；
步骤6，将混合粉末压制成块后置于氮气气氛的烧结炉中，升温至700℃，保温2.5h，压强40MPa，最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料。
图2是掺氮石墨烯的扫描电镜照片，可以看出较薄层片状及褶皱结构的掺氮石墨烯。
实施例与传统的银基复合材料性能参数如表1所示
表1实施例与传统的银基复合材料性能参数比较
样品名称 导电率/IACS 硬度/HV
实施例4 97.41％ 92.3
实施例5 93.97％ 85.13
传统SnO<sub>2</sub>的银基复合材料 67.58％ 81.71
由实施例4和实施例5可以明显看出，本发明制备的掺氮石墨烯的银基复合材料具有优异的导电率和硬度。与传统的SnO2的银基复合材料相比，实施例4制备的银基复合材料导电率和硬度分别提高了44.14％和12.96％。实施例5的制备的银基复合材料电导率和硬度分别提高了39.05％和4.18％。本发明制备的银基复合材料可广泛应用于继电器，接触器，低压开关等电工领域。

Claims (5)

1.一种掺氮石墨烯的银基复合材料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤1，将氧化石墨烯加入到去离子水中，并进行超声分散，制得氧化石墨烯分散液；
步骤2，在所述氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再对所述混合溶液A进行超声分散处理，在超声分散的同时进行磁力搅拌，得到混合分散液；
步骤3，将所述混合分散液在160℃水热反应釜中保温4-7h后取出，再自然冷却至室温，然后加入无水乙醇A后进行洗涤，再进行离心处理，将离心处理后获得的沉淀物干燥，即得掺氮石墨烯粉末；
步骤4，按照质量百分比称取所述掺氮石墨烯粉末0.1-0.3％，Ag粉99-99.9％，以上各组分质量百分比之和为100％，将所述掺氮石墨烯粉末分散到无水乙醇B中，并超声处理30min后得到掺氮石墨烯无水乙醇溶液，同时，将所述Ag粉分散到另外的无水乙醇C中，并超声处理30min后得到含银的无水乙醇溶液，再将所述掺氮石墨烯无水乙醇溶液和含银的无水乙醇溶液进行混合并继续超声处理30min，随后在60-80℃下磁力搅拌至无水乙醇完全挥发，即获得复合粉体；
步骤5，将所述复合粉体先在行星式球磨机中进行球磨处理，然后再在三维混粉机中进行混粉处理，得到混合粉末；
步骤6，将所述混合粉末压制成块后置于氮气气氛的烧结炉中，升温至500-800℃，保温2-3h，压强20-50MPa，最终得到掺氮石墨烯的银基复合材料，所述掺氮石墨烯的银基复合材料按质量百分比由以下组分组成：Ag99.7-99.9％、掺氮石墨烯0.1-0.3％，以上各组分质量百分比之和为100％，所述掺氮石墨烯中氮元素的质量占比为34.13-39.33％。
2.根据权利要求1所述的一种掺氮石墨烯的银基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述的干燥环境为真空，真空度不小于10-2Pa，干燥温度60℃，干燥时间20-30h。
3.根据权利要求1所述的一种掺氮石墨烯的银基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的氧化石墨烯与去离子水质量比为1:0.5-1，步骤1所述的超声分散时间为1-1.5h；步骤2所述氧化石墨烯分散液与尿素质量比为1:30-40。
4.根据权利要求1所述的一种掺氮石墨烯的银基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5所述的球磨处理的时间为2-6h，三维混粉处理的时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种掺氮石墨烯的银基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4所述掺氮石墨烯粉末与无水乙醇B的质量比为1:20，所述Ag粉与另外的无水乙醇C的质量比为1:20。
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