CN113070482A - 一种氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种本发明的氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将弥散强化氧化物对应的可溶性盐和铜盐加入去离子水中制备成混合均匀的盐溶液，调节pH，制备成前驱体胶体溶液；(2)将前驱体胶体溶液进行喷雾干燥，制备成复合氧化物粉末；(3)将复合氧化物粉末进行真空煅烧和还原处理，得到弥散强化铜基复合粉末。本发明的制备方法过程中使用喷雾干燥调控增强体的含量和种类，有利调控复合材料的最终力学性能。采用喷雾干燥和热等静压烧结工艺可以实现复合材料致密度和气密性的提高，进一步提高了弥散强化铜基复合材料的应用领域。

Description

一种氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法。
背景技术
弥散强化铜是一种优异的高强、高导材料，为高强高导复合材料中最有应用前景的复合材料之一。由于纳米级颗粒增强体对铜基体的弥散强化作用，使其具有高强度、高硬度、高导电率及高软化温度等特性。目前，弥散强化铜已广泛应用于电器切换开关、触头材料、电阻焊电极、大规模集成电路引线框架、灯丝引线、大功率微波管结构材料和转子材料等领域。
目前，国内外商业化弥散强化铜材料最为普遍的是氧化铝弥散强化铜基复合材料，当前主要采用的工艺为内氧法和机械合金化法。内氧法工艺由于生产周期长，成本高，氧化铝颗粒粒径难以控制，并且氧气量和氧化时间难以控制，同时在生产过程对生产设备和工艺控制的要求很为严格。另一个难点是由于增强体颗粒和铜基体润湿性差，从而导致其在铜基体存在偏析和聚集，偏析的增强体存在于铜基复合材料内部难以消除，容易造成裂纹和空洞，对复合材料的机械性能产生不好的影响。机械合金化法则由于强化相粒度不够细、粒径分布广、杂质容易混入、难以混合均匀等缺点影响其性能。因此，为了提高弥散强化铜的应用范围，关键在于寻找一种能改善增强体在铜基体中的分散性和含量的制备工艺，以提高复合材料的力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将弥散强化氧化物对应的可溶性盐和铜盐加入去离子水中制备成混合均匀的盐溶液，调节pH，制备成前驱体胶体溶液；
(2)将前驱体胶体溶液进行喷雾干燥，制备成复合氧化物粉末；
(3)将复合氧化物粉末进行真空煅烧和还原处理，得到弥散强化铜基复合粉末。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，弥散强化氧化物对应的可溶性盐和铜盐的浓度比为(0.1-2wt％):(99.9-98wt％)。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，将弥散强化氧化物对应的可溶性盐和铜盐加入去离子水中进行高速搅拌，搅拌时间为10-60min，温度为60℃，高速搅拌的速率为1000-4000r/min。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，弥散强化氧化物对应的可溶性盐包括硝酸铝、三氯化钇、氯化锆、硝酸镁和氯化亚锡中的一种或几种；
铜盐包括硫酸铜、醋酸铜和氯化铜中的一种或几种。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，pH值通过加入氢氧化钾调节，pH值控制为11-13。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，喷雾干燥的速度为10000-30000r/min，喷雾干燥的温度为150-350℃。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，真空煅烧温度500-800℃，真空煅烧的时间为1-3h。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，还原处理的温度400-800℃，还原时间1-3h，还原处理在氢气中进行。
上述的制备方法，优选的，将弥散强化铜基复合粉末进行热等静压烧结和热挤压，得到柱状弥散强化铜基复合材料成品。
上述的制备方法，优选的，所述热等静压烧结的温度700℃～950℃，压力50-150MPa，烧结时间为1～3h；所述热挤压温度600-800℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的制备方法过程中使用喷雾干燥调控增强体的含量和种类，有利于调控复合材料的最终力学性能。
(2)本发明的制备方法过程中采用喷雾干燥和热等静压烧结工艺可以实现复合材料致密度和气密性的提高，进一步提高了弥散强化铜基复合材料的应用领域。
(3)本发明通过喷雾干燥的方式可以一定程度上改善弥散增强体的分散性和颗粒尺寸，获得纳米级别的复合粉体。
(4)本发明的制备流程简单，安全可靠，设备简单，易于实现连续化制备。
(5)本发明制备出的弥散强化铜基复合粉末结合喷雾干燥法和热等静压烧结制备一种具有组织均匀和性能优异特点的新型弥散强化铜基复合材料，对于提高其发展潜力和应用前景具有重要意义。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体胶体溶液配制
将硝酸铝和醋酸铜按0.1wt％：99.9wt.％的比例加入到去离子水中，加入氢氧化钾调节pH至11，并高速搅拌成前驱体胶体溶液，其中，高速搅拌速度为2000r/min，搅拌的时间为10min，搅拌的温度为60℃；
(2)喷雾干燥制备复合氧化物粉末
将制备好的前驱体胶体溶液通过喷雾干燥机(速度为10000r/min，喷雾干燥的温度200℃)制备成复合氧化物粉末；
(3)弥散强化铜基复合粉末的制备
将步骤(2)制备的复合氧化物粉末在真空状态下煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h，然后在氢气气氛下进行还原，还原温度为400℃，还原时间为1.5h，得到弥散强化铜基复合粉末；
(4)弥散强化铜基复合材料的制备
将制备的弥散强化铜基复合粉末进行热等静压烧结(烧结温度700℃，压力80MPa，烧结时间为1h)，然后进行包套热挤压(温度为600℃)，得到柱状弥散强化铜基复合材料，其力学性能见表1所示。
实施例2：
一种本发明的氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体胶体溶液配制
将硝酸铝和氯化锆(质量比1:1)按1wt％的浓度和硫酸铜99wt.％的浓度加入到去离子水中，加入氢氧化钾调节pH至12，并高速搅拌成前驱体胶体溶液，其中，高速搅拌速度为6000r/min，搅拌的时间为60min，搅拌的温度为60℃；
(2)喷雾干燥制备复合氧化物粉末
将制备好的前驱体胶体溶液通过喷雾干燥机(速度为20000r/min，喷雾干燥的温度300℃)制备成复合氧化物粉末；
(3)弥散强化铜基复合粉末的制备
将步骤(2)制备的复合氧化物粉末在真空状态下煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间为2h，然后在氢气气氛下进行还原，还原温度为600℃，还原时间为2h，得到弥散强化铜基复合粉末；
(4)弥散强化铜基复合材料的制备
将制备的弥散强化铜基复合粉末进行热等静压烧结(烧结温度850℃，压力100MPa，烧结时间为2h)，然后进行包套热挤压(温度700℃)，得到柱状弥散强化铜基复合材料，其力学性能见表1所示。
实施例3：
一种本发明的氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体胶体溶液配制
将硝酸铝、氯化钇和氯化锆(质量比1:1:1)按1.5wt％的浓度和醋酸铜盐按98.5wt％的浓度加到去离子水中，加入氢氧化钾调节pH至13，并高速搅拌成前驱体胶体溶液，其中，高速搅拌速度为3000r/min，搅拌的时间为40min，搅拌的温度为60℃；
(2)喷雾干燥制备复合氧化物粉末
将制备好的前驱体胶体溶液通过喷雾干燥机(速度为30000r/min，喷雾干燥的温度350℃)制备成复合氧化物粉末；
(3)弥散强化铜基复合粉末的制备
将步骤(2)制备的复合氧化物粉末在真空状态下煅烧，煅烧温度800℃，煅烧时间为2h，然后在氢气气氛下进行还原，还原温度为700℃，还原时间为2h，得到弥散强化铜基复合粉末；
(4)弥散强化铜基复合材料的制备
将制备的弥散强化铜基复合粉末进行热等静压烧结(烧结温度950℃，压力150MPa，烧结时间为3h)，然后进行包套热挤压(温度为800℃)，得到柱状弥散强化铜基复合材料，其力学性能见表1所示。
表1实施例样品的力学性能(GB/T 228.1-2010)
Figure BDA0002986718460000041

Claims (10)

1.一种氧化物弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将弥散强化氧化物对应的可溶性盐和铜盐加入去离子水中制备成混合均匀的盐溶液，调节pH，制备成前驱体胶体溶液；
(2)将前驱体胶体溶液进行喷雾干燥，制备成复合氧化物粉末；
(3)将复合氧化物粉末进行真空煅烧和还原处理，得到弥散强化铜基复合粉末。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，弥散强化氧化物对应的可溶性盐和铜盐的浓度比为(0.1-2wt％):(99.9-98wt％)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将弥散强化氧化物对应的可溶性盐和铜盐加入去离子水中进行高速搅拌，搅拌时间为10-60min，温度为60℃，高速搅拌的速率为1000-4000r/min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，弥散强化氧化物对应的可溶性盐包括硝酸铝、三氯化钇、氯化锆、硝酸镁和氯化亚锡中的一种或几种；
铜盐包括硫酸铜、醋酸铜和氯化铜中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，pH值通过加入氢氧化钾调节，pH值控制为11-13。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，喷雾干燥的速度为10000-30000r/min，喷雾干燥的温度为150-350℃。
7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，真空煅烧温度为500-800℃，真空煅烧的时间为1-3h。
8.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，还原处理的温度为400-800℃，还原时间为1-3h，还原处理在氢气中进行。
9.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，将弥散强化铜基复合粉末进行热等静压烧结和热挤压，得到柱状弥散强化铜基复合材料成品。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的温度700℃～950℃，压力50-150MPa，烧结时间为1～3h；所述热挤压温度600-800℃。
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