CN114436250A - 一种液相剥离制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液相剥离制备石墨烯的方法，制备方法包括：将聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水酒精中，得到0.1mg/L的酒精混合物；将鳞片石墨粉与浓氨水（25~28%）或者碳酸氢铵按照重量比3~5:1的比例进行混合得到石墨粉的混合物；最后把石墨粉的混合物与酒精混合物按照重量比0.5~1.5%的比例混合装在密闭容器中，进行超声处理20小时以上，静置20小时以上，取上层混合液即得到液相石墨烯。
Description
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，涉及一种液相剥离制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp 2 杂化轨道组成六角型、蜂巢晶格的二维碳纳米材料，其特殊的单原子层结构决定了它具有丰富而新奇的物理性质，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学与药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
对大量结构完整的高质量石墨烯材料的需要，要求提高现有石墨烯的制备工艺水平，实现石墨烯的大规模、低成本、可控的合成和制备，因此，大规模制备石墨烯具有重要的科学和实际意义，虽然目前发展了一些方法，但都难以满足工业化生产，或者存在一定的缺陷，需进一步研究、完善这些制备方法，因此，大规模制备高质量石墨烯技术是制约其进入实际应用的瓶颈之一。
常见的石墨烯粉体的生产方法包括机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法(CVD)与液相剥离法等。
微机械剥离法优点是简单，不易产生结构缺陷，但产量太低，面积太小，难以精确控制，效率较低，难以规模制备，不适合大规模的工业生产，一般仅仅是应用在实验室的基础研究中，所以无法满足这一材料的发展应用；晶体外延生长法要求生长基底具有一定晶面取向，对设备及真空条件要求高，采用这种方法薄膜的石墨烯薄往往厚度不均匀，且石墨烯紧紧黏贴在基底上，极大地影响石墨烯的性能；化学气相沉积方法(Chemical VaporDeposition CVD)是通过高温使含碳有机小分子气化还原，然后再降低温度使气态的原子沉积下来，在基体上渐渐生长出石墨烯，是一种大规模工业化制备半导体薄膜材料的方法，但该方法制备成本高、生产效率低；氧化石墨还原法是目前制备石墨烯最热门的方法，石墨经强氧化剂氧化后，超声剥离得到氧化石墨烯，最后用还原剂还原去除含氧官能团，这种方法简便且成本较低，可以制备出大量石墨烯，但是，经过强氧化剂完全氧化过的石墨烯晶格结构很难完全还原，导致其一些物理、化学等性能损失(尤其是导电性)。
液相剥离方法是通过特定的溶剂或表面活性剂，用超声的方法将石墨在溶剂中剥离，与微机械剥离和外延生长方法相比，液相剥离是一种有望实现石墨烯低成本大量制备的有效方法。
用液相剥离法得到的石墨烯分散液，其石墨烯的结构完整，品质质量高；且可以转移到其它基底上用于制备石墨烯器件，也可以在分散液中与其他物质反应或共混，而用于制备石墨烯复合材料，因此，用液相剥离法规模化制备石墨烯被认为最有可能工业化的方法，且所得的石墨烯结构完整、没有缺陷。
用液相剥离法制备石墨烯分散液在规模化制备、石墨烯品质高，容易功能化及原料广泛与成本低等方面体现出其独特的优势，但是用液相剥离法制备石墨烯分散液在其工业化生产之前，仍然有一些问题需要解决：石墨烯分散液的稳定性问题、插层剂的效果问题、环境污染的问题。
发明内容
以上这三个问题，其中石墨烯分散液的稳定性问题是这些问题中最重要问题，这一问题通常通过加入表面活性剂来调节石墨烯的表面能。
剥离制备石墨烯需要克服石墨层与层之间的范德华力，而将石墨分散在液体中是一种直接的有效减小范德华力的方式，这就使得液相剥离法具有实现工业化的可能性。
为达到这一目标，通过对不同表面活性剂的比较发现，聚乙烯吡咯烷酮是一种理想分散、稳定石墨烯的表面活性剂。
为了剥离层状石墨，需要选择分子直径略大于石墨层间距的插层剂，尤其需要插层剂分子内有配位能力非常强的原子，确保插层剂分子能***层状石墨的层间，氮原子原子半径小，外层有多余的空轨道，其配位能力超强，基于此，本发明主要选取含氮的氨分子，另外有水分子和二氧化碳分子作为插层剂，化合物表现即为氨水、碳酸氢铵。
本发明即是利用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，以氨水或者碳酸氢铵作为插层剂，在超声波的作用下把石墨粉分散为石墨烯。
采用的原材料中的鳞片石墨、酒精、聚乙烯吡咯烷酮、氨水、碳酸氢铵都是环境友好物质。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1) 将聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水酒精中，得到0.1mg/L的酒精混合物；
2) 将800目以上鳞片石墨粉与浓氨水（25~28%）或者碳酸氢铵按照重量比3~5:1的比例进行混合得到石墨粉的混合物；
3）把石墨粉的混合物与酒精混合物按照重量比1%的比例进行混合装在密闭容器中，进行超声分散处理20小时以上，静置20小时以上，取上层混合液即得到液相石墨烯。
本发明是把聚乙烯吡络烷酮溶于酒精溶液得到分散剂，聚乙烯吡咯烷酮固含量为95-100%，K值为81-96，无水酒精的乙醇含量≥99.7%，分散剂与石墨有接近的表面能，当石墨粉被超声波分散后在相近的表面能溶液中不再产生团聚现象。
本发明利用浓氨水或者碳酸氢铵分解出来的氨分子、水分子或者二氧化碳分子作为插层剂，鳞片石墨粉为800目以上的鳞片石墨，浓氨水为25~28%的分析纯氨水，所述的碳酸氢铵为食品级，石墨粉与浓氨水或者碳酸氢铵的重量比为3~5:1。
石墨粉的混合物与酒精混合物重量比为0.5~1.5%。
石墨粉分散液装在密闭的容器中，进行超声分散处理20小时以上，在超声分散过程中插层剂及时的***石墨片层中，把石墨片层分散开来。
经过20个小时超声处理之后，得到石墨烯的分散液，即使静置20小时也不会分层，取分散液自然挥发掉液体之后经SEM检测，发现石墨片层出现弯曲、皱褶和透视下层的现象，确认是石墨烯。
上述制备的石墨烯，可直接添加到水性、油性物质中，也可以直接混合到粉状物质中。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1）本发明制备的材料简单易得、成本低；
2）本发明制备的设备简单，价格低；
3）本发明的原材料和制备过程、应用中对环境无污染；
4）本发明可以大量获得石墨烯，容易实现工业化生产；
5）本发明制备得到的石墨烯容易使用。
本发明能够实现石墨片的有效剥离，所得产品性能优良、品质较好、与水等介质之间兼容性良好、分散性优良，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制备的石墨烯的扫描电子显微镜图。
图2为实施例2中制备的石墨烯的扫描电子显微镜图。
图3为实施例3中制备的石墨烯的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
1) 将聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水酒精中，得到0.1mg/L的酒精混合物；
2) 将1000目鳞片石墨粉与碳酸氢铵按照重量比5:1的比例进行混合得到石墨粉的混合物；
3）把石墨粉的混合物与酒精混合物按照重量比1%的比例进行混合装在密闭容器中，进行超声分散处理30小时，静置48小时，取上层混合液即得到液相石墨烯。
把上层混合液滴到铜箔上自然挥发掉液体后进行扫描电子显微镜观察，如图1所示为本实施例1所制备的石墨烯的扫描电镜图，从图中可以看出，所得产物呈皱褶片状结构，说明石墨成功剥离成为石墨烯。
实施例2：
1) 将聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水酒精中，得到0.1mg/L的酒精混合物；
2) 将1000目鳞片石墨粉与碳酸氢铵按照重量比4:1的比例进行混合得到石墨粉的混合物；
3）把石墨粉的混合物与酒精混合物按照重量比1%的比例进行混合装在密闭容器中，进行超声分散处理50小时，静置20小时，取上层混合液即得到液相石墨烯。
把上层混合液滴到铜箔上自然挥发掉液体后进行扫描电子显微镜观察，如图2所示为本实施例2所制备的石墨烯的扫描电镜图，从图中可以看出，所得产物呈皱褶片状结构，并且大片的石墨会附着在1μm左右的凹凸沟槽上，说明石墨成功剥离成为石墨烯。
实施例3：
1) 将聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水酒精中，得到0.1mg/L的酒精混合物；
2) 将1000目鳞片石墨粉与28%的氨水按照重量比4:1的比例进行混合得到石墨粉的混合物；
3）把石墨粉的混合物与酒精混合物按照重量比1%的比例进行混合装在密闭容器中，进行超声分散处理20小时，静置20小时，取上层混合液即得到液相石墨烯。
把上层混合液滴到铜箔上自然挥发掉液体后进行扫描电子显微镜观察，如图3所示为本实施例3所制备的石墨烯的扫描电镜图，从图中可以看出，用电子扫描显微镜透过石墨片层可以看到底材的沟槽，说明石墨成功剥离成为石墨烯。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。
熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。
因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1) 将聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水酒精中，得到0.1mg/L的酒精混合物；
2) 将鳞片石墨粉与浓氨水（25~28%）或者碳酸氢铵按照重量比3~5:1的比例进行混合得到石墨粉的混合物；
3）把石墨粉的混合物与酒精混合物按照重量比0.5~1.5%的比例进行混合装在密闭容器中，进行超声分散处理20小时以上，静置20小时以上，取上层混合液即得到液相石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的聚乙烯吡咯烷酮固含量为95-100%，K值为81-96。
3.根据权利要求1所述的一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤1)中，所述无水酒精的乙醇含量≥99.7%。
4.根据权利要求1所述的一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的鳞片石墨粉为800目以上的鳞片石墨。
5.根据权利要求1所述的一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的浓氨水为25~28%的分析纯氨水，所述的碳酸氢铵为食品级。
6.根据权利要求1所述的一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中，石墨粉与浓氨水或者碳酸氢铵的重量比为3~5:1。
7.根据权利要求1所述的一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤3)中，石墨粉的混合物与酒精混合物重量比为0.5~1.5%。
8.根据权利要求1所述的一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤3)中，石墨粉分散液装在密闭的容器中，进行超声分散处理20小时以上。
9.根据权利要求1所述的一种液相剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤3)中，把超声处理后的混合液静置20小时以上，取上层混合液即得到液相石墨烯。
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