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Abstract

本发明提供了一种从黑金粉中高效回收钯的方法，包括以下工艺步骤：将黑金粉利用硝酸按4:1液固比将黑金粉中的铂钯浸出；硝浸固液分离后，硝浸液在常温下加入钯捕收剂，将液相中的钯以络合物形式捕收沉淀，即粗钯盐；粗钯盐经高温580~620℃煅烧，利用氯化法进行溶解，钯以氯钯酸铵形式沉淀回收；氯钯酸铵经多次氯化、沉淀，产出高品质粗氯钯酸铵中间产品；将氯钯酸铵利用氨水络合，过滤，滤液加入盐酸沉淀，产出二氯四氨络亚钯溶液中间产品；将净化后的二氯四氨络亚钯溶液升温至50±5℃，过滤后用稀盐酸洗涤2~3次，将钯在110℃下真空烘干即得海绵钯产品。本发明时间短，效率高，能耗低，钯直收率高，操作简单。

Description

一种从黑金粉中高效回收钯的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体地说涉及一种从黑金粉中高效回收钯的方法。
背景技术
现有技术中，对黑金粉中钯的回收，一般采用如下工艺：黑金粉采用硝酸浸出，先利用工业盐将硝浸液中银元素以氯化银形式沉淀回收，沉银后液加入硫化物进行富集铂钯，产出粗铂钯渣中钯含量在0.5-2%左右，钯含量低，影响钯精炼提纯效率，氯化银中铂钯含量高导致钯分散影响直收率低。同时，利用硫化物富集铂钯存在生产周期长、能耗高、环境差、员工劳动强度大等问题。
发明内容
本发明为了解决上述问题而提供了一种从黑金粉中高效回收钯的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种从黑金粉中高效回收钯的方法，包括以下工艺步骤：
a、将黑金粉利用硝酸按4:1液固比将黑金粉中的铂钯浸出，铂钯分别以氯铂酸、氯钯酸形式进入液相；
b、硝浸固液分离后，硝浸液在常温下加入中性介质的钯捕收剂，捕收剂加入量为硝浸液中钯金属量的3~5倍，将液相中的钯以络合物形式捕收沉淀，即粗钯盐；
c、粗钯盐经高温580~620℃煅烧，用氯化法进行溶解，加入氯化铵沉淀，氯化铵的加入量为钯金属量的2~3倍，钯以氯钯酸铵形式沉淀回收；
d、氯钯酸铵经4~5次氯化、沉淀，将粗钯盐中大部分贱金属脱除，产出高品质粗氯钯酸铵中间产品；
e、将氯钯酸铵利用氨水络合，首先将氯钯酸铵加入1倍纯水浆化，然后在搅拌下加入分析纯氨水，加入量为钯金属量的2~3倍，过滤，滤液加入盐酸沉淀，盐酸加入量为钯盐的3~5倍，检测沉钯后液PH值为1即到反应终点，并经3~5次循环操作，产出二氯四氨络亚钯溶液中间产品；
f、将净化后的二氯四氨络亚钯溶液升温至50±5℃，在搅拌状态下加入水合肼，加入量为钯金属量的2~5倍，还原至溶液无色，静置过滤后用稀盐酸洗涤2~3次，再用蒸馏水洗涤到中性，将钯在110℃下真空烘干即得海绵钯产品，海绵钯主品位达到99.95%以上；
优选的，所述的钯捕收剂包括以下重量比的组分：肟基30~50%，乙基20~30%，羟基30~40%。
本发明的有益效果是：本发明采用高效钯捕收剂，能够实现从黑金粉硝浸液中高效回收钯，沉钯后液中钯含量可降至10mg/L以下；利用钯捕收剂产出的粗钯渣钯含量高，达到75%以上，有利于后序钯的提纯、精炼；本发明在常温下进行富集操作，时间短、效率高，能耗大幅度降低，经济效益高；本发明的工艺具有钯直收率高，达到92.5%以上，同时，具有操作简单、经济效益高等显著优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解与实施，下面结合附图对本发明作进一步描述：
实施例1：以本公司的第86批黑金粉为例：
取第86批黑金粉350Kg，钯含量1250g/t，钯金属量为437.5g，工艺步骤：
a、将黑金粉利用硝酸按4:1液固比将黑金粉中的铂钯浸出，反应时间3小时，铂钯分别以氯铂酸、氯钯酸形式进入液相，硝浸液中铂、钯含量见表1；
表1黑金粉硝浸液中铂钯元素含量（/mg/L）
名称 Pt Pd 备注
硝浸液 85.0 450.0
b、硝浸固液分离后，硝浸液在常温下加入钯捕收剂1530g，钯捕收剂包括肟基 688g，乙基368g，羟基474g，外观为白色固体粉末，无臭，不溶水，捕收剂中的氢将钯进行还原产出钯络合物，主要反应机理为：[HCn-HC=N-O]（简称R-）+Pd2+=PdR2+2H+，加入量为1530g，反应时间1小时，将液相中的钯以络合物形式捕收沉淀（俗称粗钯盐），沉钯后液及得到的粗钯盐分析结果见表2、表3；
表2加入钯捕收剂后铂钯元素含量（/mg/L）
名称 Pt Pd 备注
沉钯后液 75.0 4.6
表3产出粗钯盐中钯含量分析（/%）
名称 Pt Pd 备注
粗钯盐 0.5 78.80
c、粗钯盐经高温600℃煅烧，利用氯化法进行溶解，加入氯化铵沉淀，氯化铵的加入量为875g，钯以氯钯酸铵形式沉淀回收；（粗钯盐煅烧后共计534g，钯金属量为420.8g，钯直收率为96.18%）
d、氯钯酸铵经4次氯化、沉淀可将粗钯盐中大部分贱金属脱除，产出高品质粗氯钯酸铵中间产品；
e、将氯钯酸铵利用氨水络合，首先将氯钯酸铵加入1倍纯水浆化，然后在搅拌下加入分析纯氨水，加入量为875g，过滤，滤液加入盐酸沉淀，盐酸加入量1602g，检测沉钯后液PH值为1即到反应终点，并经4次循环操作，产出二氯四氨络亚钯溶液中间产品；
f、将净化后的二氯四氨络亚钯溶液升温至50℃，在搅拌状态下加入水合肼1750g，还原至溶液无色，静置过滤后用稀盐酸洗涤3次，再用蒸馏水洗涤到中性，将钯在110℃下真空烘干即得海绵钯产品，海绵钯主品位达到99.95%以上。
粗钯盐经提纯、精炼生产周期为6天时间，生产成本为11500元/Kg，得到含量达到99.95%以上钯产品为405.50g，钯总直收率达到92.68%，见表4。
表4自黑金粉硝浸液中回收钯直收率（%）
元素 Pd
钯直收率（%） 92.68
对比例1：取第86批黑金粉350Kg，钯含量1250g/t，钯金属量为437.5g，采用传统硫化法富集钯生产成本为26800元/Kg，生产周期15天时间，钯直收率45%。
实施例2：取第87批黑金粉375Kg，钯含量680g/t，钯金属量为255.0g，工艺步骤：
a、将黑金粉利用硝酸按4:1液固比将黑金粉中的铂钯浸出，反应时间3小时，铂钯分别以氯铂酸、氯钯酸形式进入液相，硝浸液中铂、钯含量见表5；
表5黑金粉硝浸液中铂钯元素含量（/mg/L）
名称 Pt Pd 备注
硝浸液 42.0 225.0
b、硝浸固液分离后，硝浸液在常温下加入钯捕收剂1025g，钯捕收剂包括肟基462g，乙基245g，羟基318g，外观为白色固体粉末，无臭，不溶水，捕收剂中的氢将钯进行还原产出钯络合物，主要反应机理为：[HCn-HC=N-O]（简称R-） + Pd2+ = PdR2 + 2H+，加入量为1025g，反应时间1小时，将液相中的钯以络合物形式捕收沉淀（俗称粗钯盐），沉钯后液及得到的粗钯盐分析结果见表6、表7；
表6加入钯捕收剂后铂钯元素含量（/mg/L）
名称 Pt Pd 备注
沉钯后液 38.0 8.6
表7产出粗钯盐中钯含量分析（/%）
名称 Pt Pd 备注
粗钯盐 0.45 76.5
c、粗钯盐经高温620℃煅烧，利用氯化法进行溶解，加入氯化铵沉淀，氯化铵的加入量为765g ，钯以氯钯酸铵形式沉淀回收，粗钯盐煅烧后共计318g，钯金属量为243.27g，钯直收率95.40%；
d、氯钯酸铵经5次氯化、沉淀可将粗钯盐中大部分贱金属脱除，产出高品质粗氯钯酸铵中间产品；
e、将氯钯酸铵利用氨水络合（钯以二氯四氨络亚钯形式进入液相），首先将氯钯酸铵加入1倍纯水浆化，然后在搅拌下加入分析纯氨水，加入量为765g，过滤，滤液加入盐酸沉淀，盐酸加入量1590g，检测沉钯后液PH值为1即到反应终点，并经5次循环操作，产出二氯四氨络亚钯溶液中间产品；
f、将净化后二氯四氨络亚钯溶液升温至55℃，在搅拌状态下加入水合肼1275g ，还原至溶液无色，静置过滤后用稀盐酸洗涤3次，再用蒸馏水洗涤到中性，将钯在110℃下真空烘干即得海绵钯产品，海绵钯主品位达到99.95%以上。
粗钯盐经提纯、精炼生产周期为6天时间，生产成本为12100元/Kg，得到含量达到99.95%以上钯产品为236.00g，钯总直收率达到92.55%，见表8。
表8自黑金粉硝浸液中回收钯直收率（%）
元素 Pd
钯直收率（%） 92.55
对比例2：
取第87批黑金粉375Kg，钯含量680g/t，钯金属量为255.0g，采用传统硫化法富集钯生产成本为26000元/Kg，生产周期15天时间，钯总直收率40.5%。
对比结果见表9。
表9
生产成本（元/Kg） 生产周期（天） 钯直收率（%）
实施例1 11500 6 92.68
实施例2 12100 6 92.55
对比例1 26800 15 45
对比例2 26000 15 40.5
本发明采用钯捕收剂从黑金粉硝浸液中高效回收钯，沉钯后液中钯含量可降至10mg/L以下；利用钯捕收剂产出粗钯渣钯含量高，达到75%以上有利于后序钯的提纯、精炼；本发明在常温下进行富集操作，时间短，效率高，能耗大幅度降低，可产生较大的经济效益；本发明富集钯工艺具有钯直收率高，达到92.5%以上，同时，具有操作简单、经济效益高等显著优点。

Claims (2)

1.一种从黑金粉中高效回收钯的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
a、将黑金粉利用硝酸按4:1液固比将黑金粉中的铂钯浸出，铂钯分别以氯铂酸、氯钯酸形式进入液相；
b、硝浸固液分离后，硝浸液在常温下加入中性介质的钯捕收剂，捕收剂加入量为硝浸液中钯金属量的3~5倍，将液相中的钯以络合物形式捕收沉淀，即粗钯盐；
c、粗钯盐经高温580~620℃煅烧，用氯化法进行溶解，加入氯化铵沉淀，氯化铵的加入量为钯金属量的2~3倍，钯以氯钯酸铵形式沉淀回收；
d、氯钯酸铵经4~5次氯化、沉淀，将粗钯盐中大部分贱金属脱除，产出高品质粗氯钯酸铵中间产品；
e、将氯钯酸铵利用氨水络合，首先将氯钯酸铵加入1倍纯水浆化，然后在搅拌下加入分析纯氨水，加入量为钯金属量的2~3倍，过滤，滤液加入盐酸沉淀，盐酸加入量为钯盐的3~5倍，检测沉钯后液PH值为1即到反应终点，并经3~5次循环操作，产出二氯四氨络亚钯溶液中间产品；
f、将净化后的二氯四氨络亚钯溶液升温至50±5℃，在搅拌状态下加入水合肼，加入量为钯金属量的2~5倍，还原至溶液无色，静置过滤后用稀盐酸洗涤2~3次，再用蒸馏水洗涤到中性，将钯在110℃下真空烘干即得海绵钯产品，海绵钯主品位达到99.95%以上。
2.根据权利要求1所述的一种从黑金粉中高效回收钯的方法，其特征在于所述的钯捕收剂包括以下重量比的组分：肟基30~50%，乙基20~30%，羟基30~40%。
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