CN109680154A - 一种从废催化剂分离回收金钯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从废催化剂分离回收金钯的方法。本发明涉及一种从铝基钯/金催化剂中分离回收金、钯的方法。工艺路线如下：常温柱浸→铁片置换富集金钯→金钯富集物溶解→亚铁选择性还原金→氯化铵沉钯→二氯二铵络亚钯纯化钯→水合肼还原制备海绵钯。该方法工艺简短，回收成本低，金属收率高，钯和金回收率大于98.5％，纯度均≥99.95％。

Description

一种从废催化剂分离回收金钯的方法
技术领域
本发明属于回收金钯领域，具体涉及一种从废催化剂分离回收金钯的方法。
背景技术
铂族金属，资源稀少，在地壳中的含量只有0.001-0.01g/t(Pt为0.005g/t)，价格昂贵，除具有极其重要的经济价值外，在现代科技和工业发展进程中也具有及其重要的用途。铂族金属具有优良的催化性能。在化学工业中，尤其在石油化学工业、石油精炼工业、医药及能源工业中，广泛地使用含铂族金属如铂、钯的催化剂。就铂而言，在石油化工(重整和催化裂解)、化肥工业(合成氨触媒)和消除汽车尾气污染等领域被广泛应用。此外，在电子、玻璃陶瓷和军工等领域亦具有十分重要的用途。我国铂族金属缺乏，每年需花费外汇从国外进口铂族金属来满足国民经济建设的需要。因而，不断提高从废催化剂中回收铂族金属的工程化和产业化水平，是极为重要的。
氧化铝基的钯/金催化剂广泛用于乙烯气相氧化法制醋酸乙烯，一般使用2年左右就会失去催化活性。从载体为氧化铝或二氧化硅的废钯废催化剂中回收钯和金，一般采取湿法全溶或载体不溶仅选择性溶解钯和金，这样都将溶出大量的铝和硅，浸出液体积大，液固分离非常困难，造成钯和金的浸出率与回收率不高。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种选择性溶解钯和金，而且浸出溶液量较少，无需洗涤过滤的溶出方法。采用常温柱浸的工艺，省去了过滤与洗涤操作，该方法与现有方法相比，工艺流程短、设备简单、吨废催化剂产出的溶液量少、浸出率高。
本发明的技术方案如下：一种从废催化剂分离回收金钯的方法，包括以下步骤：S1：将铝基钯/金催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物；
S2：将铝基钯/金催化剂进行串联浸出，温度10～40℃，浸出液体积为原料量的3～8倍，酸浓度为1～5mol/L；
S3：往S2的浸出液中加入铁片置换其中的金和钯，铁片加入量为溶液量的1～10％，温度为常温，时间为16～48h；
S4：将S3中金钯置换产物溶解，选用盐酸加双氧水溶解，或盐酸加氯酸钠，温度70～100℃，时间2～6h；
S5：将S4中的金钯溶液中加入亚铁选择性还原金，选用氯化亚铁或硫酸亚铁溶液，加入量为理论量的1.1～5倍，温度为50～100℃，时间1～5h；
S6：经S5的还原金后，含钯溶液加入氯化铵沉钯，从而得到氯钯酸胺沉淀；
S7：将S6所得氯钯酸胺沉淀采用二氯二铵络亚钯法进行纯化，再采用水合肼进行还原，得到海绵钯。
所述S1中，焙烧温度为500～700℃。
所述S2中，将铝基钯/金催化剂置于4个浸出塔中，在常温下进行串联浸出，单塔浸出时间为24～96h。
所述S2中，浸出剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的混合酸，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或几种混用。
所述S4中，选用盐酸加氯酸钠。
所述S4中，选用王水溶解。
所述S5中，选用氯化亚铁溶液。
所述S6中，氯化铵加入量为钯金属量的2～8倍，并加入双氧水或氯酸钠氧化，反应温度10～40℃，时间4～24h。
所述S7中，用2mol/L的分析纯盐酸煮洗海绵钯，再用去离子水洗涤到中性，烘干，得到产品海绵钯。
本发明的显著效果在于：
1、采用常温柱浸的工艺，选择性溶解钯和金，无需洗涤过滤，省去了困难的过滤与洗涤操作。
2、工艺流程短、设备简单、吨废催化剂产出的溶液量少、钯的浸出率与回收率高，处理费用低。
3、采用亚铁还原，可以选择性的还原金而钯不被还原，简单有效的实现了金钯分离。
具体实施方式
实施例1
一种从废催化剂分离回收金钯的方法，包括以下步骤：
S1：首先将铝基钯/金催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物，焙烧温度为500～700℃，避免钯被氧化；
S2：将铝基钯/金催化剂置于4个浸出塔中，在常温下进行串联浸出，浸出剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的混合酸，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或几种混用，温度10～40℃，单塔浸出时间为24～96h，浸出液体积为原料量的3～8倍，酸浓度为1～5mol/L；
S3：往S2的浸出液中加入铁片置换其中的金和钯，铁片加入量为溶液量的1～10％，温度为常温，时间为16～48h；
S4：将S3中金钯置换产物溶解，选用盐酸加双氧水(或氯酸钠)，或选用王水(盐酸+硝酸)溶解，温度70～100℃，时间2～6h；
S5：将S4中的金钯溶液中加入亚铁选择性还原金，选用氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为理论量的1.1～5倍，温度为50～100℃，时间1～5h；
S6：经S5的还原金后，含钯溶液加入氯化铵沉钯，从而得到氯钯酸胺沉淀
氯化铵加入量为钯金属量的2～8倍，并加入双氧水或氯酸钠氧化，反应温度10～40℃，时间4～24h；
S7：将S6所得氯钯酸胺沉淀采用二氯二铵络亚钯法进行纯化，再采用水合肼进行还原，得到海绵钯，用2mol/L的分析纯盐酸煮洗海绵钯，再用去离子水洗涤到中性，烘干，得到产品海绵钯。
实施例2
含Pd0.28％、Au0.25％的Pd/Au-Al2O3废催化剂10kg，在900℃下焙烧4h，然后加水30升，用甲酸100ml还原2h，将还原后的催化剂装入Ф100×1500的玻璃柱中，玻璃柱可以夹套加热。将90升2mol/L的HCl(含代号为A的氧化剂10g/L、代号为B的促进剂30g/L)以20ml/min的流速，缓慢加入到玻璃柱中，经过催化剂床层后流出。90升浸出剂通过之后，分析浸出后的催化剂中含Pd为0.002％，Au0.001％，Pd浸出率为99.3％，Au浸出率为99.6％。含金钯的浸出液用铁片置换24小试，置换尾液含Pd 0.3mg/L，含Au 0.1mg/L。将置换产物用4mol/L的盐酸加氧化剂溶解并过滤，含金钯的溶解液加入3倍理论量的绿化亚铁，在90℃下还原3小时，过滤分离出金粉。金粉用王水溶解赶硝后，用亚硫酸钠还原，得到24.8g的纯金粉，金的回收率为99.2％，纯度大于99.95％，杂质符合国标及石化行业标准。含金钯的溶解液经亚铁还原分离金后，加入过量的氯化铵及氧化剂生成红色的氯钯酸铵沉淀，过滤并用50g/L的氯化铵溶液洗涤，氯钯酸铵经二氯二铵络亚钯法纯化后，用水合肼还原得到26.8g海绵钯产品，直收率为95.7％，沉淀母液中含有0.94g的钯，总回收率为99.1％。海绵钯纯度大于99.95％，杂质符合国标及石化行业标准。
实施例3
一种从废催化剂分离回收金钯的方法，包括以下步骤：
S1：首先将铝基钯/金催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物，焙烧温度为500℃，避免钯被氧化；
S2：将铝基钯/金催化剂置于4个浸出塔中，在常温下进行串联浸出，浸出剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的混合酸，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或几种或几种混用，温度10℃，单塔浸出时间为24h，浸出液体积为原料量的3倍，酸浓度为1mol/L；
S3：往S2的浸出液中加入铁片置换其中的金和钯，铁片加入量为溶液量的1％，温度为常温，时间为16h；
S4：将S3中金钯置换产物溶解，选用盐酸加双氧水(或氯酸钠)，或选用王水(盐酸+硝酸)溶解，温度70℃，时间2h；
S5：将S4中的金钯溶液中加入亚铁选择性还原金，选用氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为理论量的1.1倍，温度为50℃，时间1h；
S6：经S5的还原金后，含钯溶液加入氯化铵沉钯，从而得到氯钯酸胺沉淀
氯化铵加入量为钯金属量的2倍，并加入双氧水或氯酸钠氧化，反应温度10℃，时间4h；
S7：将S6所得氯钯酸胺沉淀采用二氯二铵络亚钯法进行纯化，再采用水合肼进行还原，得到海绵钯，用2mol/L的分析纯盐酸煮洗海绵钯，再用去离子水洗涤到中性，烘干，得到产品海绵钯。
实施例4
一种从废催化剂分离回收金钯的方法，包括以下步骤：
S1：首先将铝基钯/金催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物，焙烧温度为700℃，避免钯被氧化；
S2：将铝基钯/金催化剂置于4个浸出塔中，在常温下进行串联浸出，浸出剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的混合酸，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或几种或几种混用，温度40℃，单塔浸出时间为96h，浸出液体积为原料量的8倍，酸浓度为5mol/L；
S3：往S2的浸出液中加入铁片置换其中的金和钯，铁片加入量为溶液量的10％，温度为常温，时间为48h；
S4：将S3中金钯置换产物溶解，选用盐酸加双氧水(或氯酸钠)，或选用王水(盐酸+硝酸)溶解，温度7100℃，时间6h；
S5：将S4中的金钯溶液中加入亚铁选择性还原金，选用氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为理论量的5倍，温度为100℃，时间5h；
S6：经S5的还原金后，含钯溶液加入氯化铵沉钯，从而得到氯钯酸胺沉淀
氯化铵加入量为钯金属量的8倍，并加入双氧水或氯酸钠氧化，反应温度40℃，时间24h；
S7：将S6所得氯钯酸胺沉淀采用二氯二铵络亚钯法进行纯化，再采用水合肼进行还原，得到海绵钯，用2mol/L的分析纯盐酸煮洗海绵钯，再用去离子水洗涤到中性，烘干，得到产品海绵钯。
实施例5
一种从废催化剂分离回收金钯的方法，包括以下步骤：
S1：首先将铝基钯/金催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物，焙烧温度为600℃，避免钯被氧化；
S2：将铝基钯/金催化剂置于4个浸出塔中，在常温下进行串联浸出，浸出剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的混合酸，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或几种或几种混用，温度20℃，单塔浸出时间为36h，浸出液体积为原料量的5倍，酸浓度为2mol/L；
S3：往S2的浸出液中加入铁片置换其中的金和钯，铁片加入量为溶液量的5％，温度为常温，时间为24h；
S4：将S3中金钯置换产物溶解，选用盐酸加双氧水(或氯酸钠)，或选用王水(盐酸+硝酸)溶解，温度80℃，时间4h；
S5：将S4中的金钯溶液中加入亚铁选择性还原金，选用氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为理论量的2倍，温度为60℃，时间2h；
S6：经S5的还原金后，含钯溶液加入氯化铵沉钯，从而得到氯钯酸胺沉淀
氯化铵加入量为钯金属量的4倍，并加入双氧水或氯酸钠氧化，反应温度20℃，时间6h；
S7：将S6所得氯钯酸胺沉淀采用二氯二铵络亚钯法进行纯化，再采用水合肼进行还原，得到海绵钯，用2mol/L的分析纯盐酸煮洗海绵钯，再用去离子水洗涤到中性，烘干，得到产品海绵钯。

Claims (9)

1.一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将铝基钯/金催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物；
S2：将铝基钯/金催化剂进行串联浸出，温度10～40℃，浸出液体积为原料量的3～8倍，酸浓度为1～5mol/L；
S3：往S2的浸出液中加入铁片置换其中的金和钯，铁片加入量为溶液量的1～10％，温度为常温，时间为16～48h；
S4：将S3中金钯置换产物溶解，选用盐酸加双氧水溶解，或盐酸加氯酸钠，温度70～100℃，时间2～6h；
S5：将S4中的金钯溶液中加入亚铁选择性还原金，选用氯化亚铁或硫酸亚铁溶液，加入量为理论量的1.1～5倍，温度为50～100℃，时间1～5h；
S6：经S5的还原金后，含钯溶液加入氯化铵沉钯，从而得到氯钯酸胺沉淀；
S7：将S6所得氯钯酸胺沉淀采用二氯二铵络亚钯法进行纯化，再采用水合肼进行还原，得到海绵钯。
2.根据权利要求1所述的一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：所述S1中，焙烧温度为500～700℃。
3.根据权利要求1所述的一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：所述S2中，将铝基钯/金催化剂置于4个浸出塔中，在常温下进行串联浸出，单塔浸出时间为24～96h。
4.根据权利要求3所述的一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：所述S2中，浸出剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的混合酸，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或几种混用。
5.根据权利要求1所述的一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：所述S4中，选用盐酸加氯酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：所述S4中，选用王水溶解。
7.根据权利要求1所述的一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：所述S5中，选用氯化亚铁溶液。
8.根据权利要求1所述的一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：所述S6中，氯化铵加入量为钯金属量的2～8倍，并加入双氧水或氯酸钠氧化，反应温度10～40℃，时间4～24h。
9.根据权利要求1所述的一种从废催化剂分离回收金钯的方法，其特征在于：所述S7中，用2mol/L的分析纯盐酸煮洗海绵钯，再用去离子水洗涤到中性，烘干，得到产品海绵钯。
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