CN106366137A - 一种异构化乳糖液的脱盐脱色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异构化乳糖液的脱盐脱色方法，包括以下步骤：（1）将乳糖化学异构制得的异构化乳糖液采用顺序式模拟移动床色谱进行脱盐脱色，得到三个组分，分别为盐组分、异构化乳糖组分和色素组分；（2）将步骤（1）中得到的异构化乳糖组分经脱色和离子交换树脂脱盐，制得脱盐脱色的液体异构化乳糖产品。采用顺序式模拟移动床色谱法进行异构化乳糖液的脱盐，脱盐率达到85%以上，首先是解决了仅采用离子交换法脱盐离子交换树脂失效快，频繁再生，效率低的问题。

Description

一种异构化乳糖液的脱盐脱色方法
技术领域
本发明具体涉及一种异构化乳糖液的脱盐脱色方法。
背景技术
异构化乳糖在目前市场上是以两种剂型存在，异构化乳糖粉和异构化乳糖液。异构化乳糖是以乳糖为原料经过异构、脱色、脱盐、蒸发浓缩生产的产品，由于异构过程需要加入盐，因此造成异构化乳糖液中电导率高，专利CN 1324956N和专利CN1093410A采用离子交换法脱盐，由于异构化乳糖液电导率高，离子交换法脱盐树脂失效快，需要频繁再生，一方面效率低，再就是树脂再生会消耗大量酸碱并产生酸碱废液，不仅增加了生产成本，也增加了污水处理负荷。
专利CN102180913A采用纳滤膜法进行乳果糖液的脱盐，专利CN1036406C采用电渗析法进行部分盐的回收利用，虽然也能达到脱盐或是盐回收利用的目的，但无论是纳滤还是电渗析对物料的质量浓度有严格要求，一般要求质量浓度在15％以下，要取得较好效果，甚至要求在10％以下，这就需要处理前采用大量的水对物料进行稀释，由于成品要求物料质量浓度至少在70％以上，这就需要后续将加入的大量水蒸发掉，需要消耗大量蒸汽，这就大大增加了产品的生产成本。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明采用顺序式模拟移动床色谱法进行异构化乳糖液的脱盐，同时还能脱除掉部分色素，剩余盐分采用离子交换法进一步去除，将电导率降至15us/cm以下，达到产品质量标准。
本发明采用的技术方案如下：
一种异构化乳糖液的脱盐脱色方法，包括以下步骤：
(1)将乳糖化学异构制得的异构化乳糖液采用顺序式模拟移动床色谱进行脱盐脱色，得到三个组分，分别为盐组分、异构化乳糖组分和色素组分；
(2)将步骤(1)中得到的异构化乳糖组分经脱色和离子交换树脂脱盐，制得脱盐脱色后的液体异构化乳糖产品。
进一步的，将步骤(1)中得到的盐组分作为乳糖的化糖用水和反应的异构剂进行重复利用。即，乳糖化学异构时采用的化糖用水和反应的化学异构剂为步骤(1)中得到的盐组分。
步骤(1)中，乳糖化学异构采用碱性异构剂，包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、亚磷酸钠、亚磷酸钾等中的一种或多种的混合物。
所述顺序式模拟移动床色谱采用的分离剂为Na+、Ca2+、K+型阳离子交换树脂中的一种，其中从最终的脱盐脱色效果来看，优选钠型阳离子交换树脂。
其中，顺序式模拟移动床色谱选用的分离剂的离子型与乳糖化学异构时采用的化学异构剂的离子型相同。
为了不影响分离效果，顺序式模拟移动床色谱选用的分离剂的离子型必须与化学异构剂的离子型相同，比如，化学异构剂选择氢氧化钠和/或碳酸钠和/或磷酸钠和/或亚磷酸钠等含有钠离子的异构剂，那么分离剂选择钠型阳离子交换树脂；化学异构剂选择氢氧化钾等含有钾离子的异构剂，那么分离剂选择钾型阳离子交换树脂。选择树脂所带阳离子需要与异构化乳糖液中含有的阳离子相同的原因是，防止运行过程中造成树脂阳离子被物料中的阳离子取代，造成树脂转型，影响分离效果。
本发明中顺序式模拟移动床色谱分离异构化乳糖的方法，对物料的质量浓度并没有特别限定，但是考虑到分离效果和分离效率及成本来讲，作为顺序式模拟移动床色谱进料的异构化乳糖液质量浓度优选为45-55％；其进料溶液的pH为4-8。该异构化乳糖液在质量浓度20％时的电导率为8000-9000us/cm，透光率为20-25％。
顺序式模拟移动床色谱进料的质量浓度与乳糖化学异构制得的异构化乳糖液质量浓度一致，不需要进行调整，相比于电渗析分离，省略了稀释这一环节，节约成本，降低能耗。避免了浓度过高会造成压力过高，同时影响分离效果，浓度过低会造成生产效率低的问题。
优选的，采用顺序式模拟移动床色谱的分离温度为55-75℃。
所述顺序式模拟移动床色谱由6根色谱柱组成(6根色谱柱首尾串联组成模拟移动床色谱分离装置，将分离剂填充于色谱柱)，开关状态通过电磁阀进行控制，进料、出料以及循环都是间歇的；进一步的，每个周期有三步组成，第一步出盐组分和色素组分，时间为302s，第二步为出异构化乳糖组分，时间为440s，第三步为循环时间，时间为780s。
优选的，所述顺序式模拟移动床色谱采用的分离剂的粒径为0.25-0.35mm，所述分离剂的树脂是颗粒均匀、孔径均一微球，均一系数小于1.5，优选小于1.1。
所述顺序式模拟移动床色谱采用的分离剂以酸性大孔树脂为载体，将其螯合上金属离子，使用交联剂将金属离子螯合在大孔树脂上，交联剂在大孔树脂中的质量百分含量为6-14％。
对于顺序式模拟移动床的操作参数，比如色谱柱体积、洗脱水的流速、进料流速、循环流速、盐组分、异构化乳糖组分和色素组分的出料流速等，随规模的不同而不同，根据实际情况进行选择调整，权利并不特别要求。
经过顺序式模拟移动床色谱分离后，所述异构化乳糖组分的质量浓度为23-28％；电导率为900-1100us/cm；透光率为70-75％。所述电导率及透光率均为异构化乳糖组分质量浓度为20％时测定。
步骤(2)中，异构化乳糖组分的进一步脱色采用活性炭脱色，活性炭用量大约为活性炭质量：异构化乳糖液中固形物质量＝1:80～90，未经顺序式模拟移动床色谱脱盐脱色的达到同样的效果活性炭用量大约为活性炭质量：异构化乳糖液中固形物质量＝1:35，活性炭的用量节约了1/2～2/3。进一步采用活性炭脱色后，物料中的色素基本上已被全部脱除。
所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，其中阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂，经离子交换后物料电导率降至15us/cm以下(异构化乳糖组分质量浓度为20％时测定)。阴离子交换树脂采用强碱性阴离子交换树脂容易造成物料组分的变化，因此只允许采用弱碱性阴离子交换树脂。
本发明还提供一种采用上述异构化乳糖液的脱盐脱色方法制备得到的液体异构化乳糖产品。在该产品的异构化乳糖组分质量浓度为20％时，测定其电导率降至15us/cm以下，说明该产品中的盐杂质已经得到了充分的脱除；并且该产品中的色素基本上也被全部脱除。
该产品还可进一步浓缩制备得到浓缩后的液体异构化乳糖产品。
模拟移动床色谱是一种现代化分离设备，它与适当的吸附分离剂结合,可以高效、廉价地分离许多用一般方法很难分离的物质。因此，在现代工业上，已经大量用于食品、化学品与医药品的分离。模拟移动床色谱的原理，是利用吸附剂对液相中的不同组分吸附性能的差异，采用吸附、洗脱的循环程序，连续地将液相中不同组分分离。此工艺目前已经大量用于石油化工和食品工业。在模拟移动床色谱的基础上，近几年，创造了顺序式模拟移动床色谱，顺序式模拟移动床色谱与模拟移动床色谱的区别在于，色谱柱用量少，分离效果更好，将模拟移动床色谱的一步分成两部或多步，进料和出料以及循环是间歇的，因此不但节约投资，而且得到的产品纯度更高。
本发明采用顺序式模拟移动床色谱进行异构化乳糖液的脱盐脱色的关键点首先是适合的分离剂，再就是色谱柱的组合方式，包括进水、进料、盐分、异构化乳糖以及色素各组分的进料及出料的相对位置，最后是操作参数，适合的分离剂是保证分离效果的前提。
上述技术方案中的一个技术方案具有如下有益效果：
(1)采用顺序式模拟移动床色谱法进行脱盐脱色是本领域的技术人员不容易想到的，原因为：现有技术中对顺序式模拟移动床色谱法进料的电导率有严格要求：一般要求进料电导率在50us/cm以下，所以不容易想到采用顺序式模拟移动床色谱法进行物料的除盐，本技术采用顺序式模拟移动床色谱法进行脱盐，对分离剂的离子型做了严格的要求，要求其必须同异构化乳糖液中含有的离子型相同。
采用顺序式模拟移动床色谱法进行异构化乳糖液的脱盐，脱盐率达到85％以上，首先是解决了仅采用离子交换法脱盐离子交换树脂失效快，频繁再生，效率低的问题；再就是节约了离子交换树脂再生消耗的大量酸碱，同时降低了酸碱废液的产生，节约了生产成本及污水处理成本；所用分离剂树脂为可重复利用，树脂寿命可达5-8年，极大的降低运行成本。
(2)采用顺序式模拟移动床色谱法进行异构化乳糖液的脱盐，同时解决了纳滤膜法及电渗析法脱盐需要加水将物料稀释，需要消耗大量蒸汽的现状，为异构化乳糖液的生产提供了一种经济的生产方法。
(3)本发明顺序式模拟移动床色谱法得到的盐组分，作为乳糖的化糖用水和反应的异构剂重复利用，不仅节约了异构剂的成本，也减少了异构化乳糖液生产过程的废液排放，使整个生产更加安全环保。
(4)采用顺序式模拟移动床色谱法进行异构化乳糖液的脱盐，在解决脱盐的同时将物料的颜色进行了大部分的脱除，同时取得了脱色的效果，这是起初没有预料到的。
附图说明
图1、图2和图3代表了顺序式模拟移动床色谱法脱盐脱色一个周期中的三个步骤的示意图，此周期运行完后，所有运行状态切换至下一色谱柱，以此类推，其中6号色谱柱的下一色谱柱为1号色谱柱。图中的1代表1号色谱柱、2代表2号色谱柱、3代表3号色谱柱、4代表4号色谱柱、5代表5号色谱柱、6代表6号色谱柱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
将质量浓度为50％、pH为7.5的异构化乳糖液作为10L(6根色谱柱的总体积)顺序式模拟移动床色谱的进料，此物料质量浓度为20％时的电导率为8790us/cm，透光率为22％，进料流速为50mL/min，进水流速为46mL/min，循环流速为47mL/min，在温度为65℃时进行脱盐，得到盐组分、异构化乳糖组分和色素组分，其中异构化乳糖液组分的质量浓度为26％，质量浓度为20％时的电导率为960us/cm，透光率为75％，将其经活性炭脱色(活性炭的用量为活性炭质量：异构化乳糖液中固形物质量＝1:90)、离子交换树脂脱盐和蒸发浓缩后得到异构化乳糖成品，盐组分作为乳糖的化糖用水和反应的异构剂重复利用，色素组分排入污水站。
本实施例中乳糖化学异构时采用的异构剂为氢氧化钠，相应的，顺序式模拟移动床色谱采用的分离剂为钠型阳离子交换树脂，其粒径为0.25-0.35mm，均一系数小于1.1，交联剂在大孔树脂中的质量百分含量为8％。
所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，其中阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
所述顺序式模拟移动床色谱由6根色谱柱组成(6根色谱柱首尾串联组成模拟移动床色谱分离装置，将分离剂填充于色谱柱)，开关状态通过电磁阀进行控制，进料、出料以及循环都是间歇的，每个周期有三步组成，第一步出盐组分和色素组分，时间为302s，第二步为出异构化乳糖组分，时间为440s，第三步为循环时间，时间为780s。
图1、图2和图3代表了顺序式模拟移动床色谱法脱盐脱色一个周期中的三个步骤，此周期运行完后，所有运行状态切换至下一色谱柱，以此类推，其中6号色谱柱的下一色谱柱为1号色谱柱。
图1说明：2号色谱柱进口进水、出口收集色素组分，5号色谱柱进口进料、出口连接6号色谱柱进口、6号色谱柱出口收集盐分组分，1号色谱柱、3号色谱柱和4号色谱柱此时停止运行。
图2说明：2号色谱柱进口进水、2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口、4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口、5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口、6号色谱柱出口收集异构化乳糖组分。
图3说明：1号色谱柱出口连接2号色谱柱进口、2号色谱柱出口连接3号色谱柱进口、3号色谱柱出口连接4号色谱柱进口、4号色谱柱出口连接5号色谱柱进口、5号色谱柱出口连接6号色谱柱进口、6号色谱柱出口连接1号色谱柱进口。
在异构化乳糖组分质量浓度为20％时测定，经离子交换后物料电导率降至6.4us/cm左右。
实施例2
将质量浓度为45％、pH为4的异构化乳糖液作为10L(6根色谱柱的总体积)顺序式模拟移动床色谱的进料，具体顺序式模拟移动床色谱程序如实施例1所述，此物料质量浓度为20％时的电导率为8545us/cm，透光率为24％，进料流速为56mL/min，进水流速为52mL/min,循环流速为53mL/min，在温度为55℃时进行脱盐，得到盐组分、异构化乳糖组分和色素组分，其中异构化乳糖液组分的质量浓度为23％，质量浓度为20％时的电导率为943us/cm，透光率为73％，将其经活性炭脱色(活性炭的用量为活性炭质量：异构化乳糖液中固形物质量＝1:85)、离子交换树脂脱盐和蒸发浓缩后得到异构化乳糖成品，盐组分作为乳糖的化糖用水和反应的异构剂重复利用，色素组分排入污水站。
本实施例中乳糖化学异构时采用的异构剂为碳酸钾，相应的，顺序式模拟移动床色谱采用的分离剂为钾型阳离子交换树脂，其粒径为0.25-0.35mm，均一系数小于1.1，交联剂在大孔树脂中的质量百分含量为10％。
所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，其中阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
在异构化乳糖组分质量浓度为20％时测定，经离子交换后物料电导率降至10.6us/cm左右。
实施例3
将质量浓度为55％、pH为8的异构化乳糖液作为10L(6根色谱柱的总体积)顺序式模拟移动床色谱的进料，具体顺序式模拟移动床色谱程序如实施例1所述，此物料质量浓度为20％时的电导率为8312us/cm，透光率为22％，进料流速为46mL/min，进水流速为46mL/min,循环流速为46mL/min，在温度为75℃时进行脱盐，得到盐组分、异构化乳糖组分和色素组分，其中异构化乳糖液组分的质量浓度为27.5％，质量浓度为20％时的电导率为1064us/cm，透光率为71％，将其经活性炭脱色(活性炭的用量为活性炭质量：异构化乳糖液中固形物质量＝1:83)、离子交换树脂脱盐和蒸发浓缩后得到异构化乳糖成品，盐组分作为乳糖的化糖用水和反应的异构剂重复利用，色素组分排入污水站。
本实施例中乳糖化学异构时采用的异构剂为氢氧化钙，相应的，顺序式模拟移动床色谱采用的分离剂为Ca2+型阳离子交换树脂，其粒径为0.25-0.35mm，均一系数小于1.1，交联剂在大孔树脂中的质量百分含量为12％。
所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，其中阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
在异构化乳糖组分质量浓度为20％时测定，经离子交换后物料电导率降至8.1us/cm左右。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种异构化乳糖液的脱盐脱色方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将乳糖化学异构制得的异构化乳糖液采用顺序式模拟移动床色谱进行脱盐脱色，得到三个组分，分别为盐组分、异构化乳糖组分和色素组分；
(2)将步骤(1)中得到的异构化乳糖组分经脱色和离子交换树脂脱盐，制得脱盐脱色液体异构化乳糖产品。
2.如权利要求1所述的脱盐脱色方法，其特征是：将步骤(1)中得到的盐组分作为乳糖的化糖用水和反应的异构剂进行重复利用。
3.如权利要求1所述的脱盐脱色方法，其特征是：步骤(1)中，乳糖化学异构采用碱性异构剂，包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、亚磷酸钠、亚磷酸钾中的一种或多种的混合物。
4.如权利要求1所述的脱盐脱色方法，其特征是：步骤(1)中，所述顺序式模拟移动床色谱采用的分离剂为Na+、Ca2+、K+型阳离子交换树脂中的一种，其中，顺序式模拟移动床色谱选用的分离剂的离子型与乳糖化学异构时采用的化学异构剂的离子型相同。
5.如权利要求4所述的脱盐脱色方法，其特征是：所述分离剂为钠型阳离子交换树脂。
6.如权利要求1所述的脱盐脱色方法，其特征是：步骤(1)中，作为顺序式模拟移动床色谱进料的异构化乳糖液质量浓度为45-55％，pH4-8，电导率8000-9000us/cm，透光率为20-25％。
7.如权利要求1所述的脱盐脱色方法，其特征是：步骤(1)中，采用顺序式模拟移动床色谱的分离温度为55-75℃。
8.如权利要求1所述的脱盐脱色方法，其特征是：步骤(1)中，所述顺序式模拟移动床色谱由6根色谱柱组成，开关状态通过电磁阀进行控制，进料、出料以及循环都是间歇的；优选的，每个周期有三步组成，第一步出盐组分和色素组分，时间为302s，第二步为出异构化乳糖组分，时间为440s，第三步为循环时间，时间为780s。
9.如权利要求1所述的脱盐脱色方法，其特征是：步骤(1)中，所述顺序式模拟移动床色谱采用的分离剂的粒径为0.25-0.35mm，均一系数小于1.5，优选均一系数小于1.1；
步骤(2)中，脱色采用活性炭脱色；所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，其中阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂，经离子交换后物料电导率降至15us/cm以下。
10.采用权利要求1～9中任一项所述的异构化乳糖液的脱盐脱色方法制备得到的液体异构化乳糖产品。
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