CN110422872A - 一种碱性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法 - Google Patents

一种碱性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法 Download PDF

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袁胜巧
谢付元
付二龙
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Abstract

本发明提供一种碱性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法，将含有铜氨络合物、氯化铵和氨水的碱性蚀刻液加入反应釜当中，然后选择含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸的酸性蚀刻液缓慢加入其反应釜中，进行搅拌，在常温常压下将反应釜中混合液的PH值调节至4.0‑8.0，反应时间为3‑4小时，生成氢氧化铜沉淀，将带有氢氧化铜的混合液，将过滤水洗后的氢氧化铜沉淀放入塘瓷反应器中，加入浓硫酸反应生成硫酸铜浓溶液，冷却后结晶得到晶体硫酸铜。本发明通过将碱性蚀刻液和酸碱蚀刻液进行混合调节PH值，有利于将碱性蚀刻液和酸碱蚀刻液进行合并利用，制备出氢氧化铜或新的蚀刻液，在减少环境污染的同时使资源得到综合利用。

Description

一种碱性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法
技术领域
本发明涉及氢氧化铜提取技术领域，尤其涉及一种碱性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法。
背景技术
在印制电路板加工过程中，常常采用碱性铜氨蚀刻液，蚀刻后废液中存在大量的铜离子，当蚀刻液中铜离子达到一定浓度后就作为废液排放口，不仅造成了资源的严重浪费，而且增加了后续污水处理的成本及难度，污染环境。其中碱性蚀刻废液主要成分为铜氨络合物和氯化铵等，酸性蚀刻废液的主要成分为氯化铜和盐酸等。每年蚀刻废液中可回收的铜量高达20万吨，对蚀刻废液中的铜回收再利用有着重大意义。
因此，发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法来解决上述问题很有必要
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种碱性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为非晶态纳米粉体氢氧化铜，所述氢氧化铜粉体粒径为30-80nm，平均粒径为46nm。
基于上述一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有铜氨络合物、氯化铵和氨水的碱性蚀刻液加入反应釜当中，然后选择含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸的酸性蚀刻液缓慢加入其反应釜中，进行搅拌，在常温常压下将反应釜中混合液的PH值调节至4.0-8.0，反应时间为3-4小时，生成氢氧化铜沉淀，其化学反应方程式如下所示：
S2：将带有氢氧化铜的混合液，通入压滤机中压滤脱水，并水洗其吸附的氯离子等杂质，将过滤水洗后的氢氧化铜沉淀放入塘瓷反应器中，加入浓硫酸反应生成硫酸铜浓溶液，冷却后结晶得到晶体硫酸铜，留在备用，并将压滤机压滤后的滤出水收集，进行下一步脱除废液中的铜；
S3：将步骤S2中收集的滤出水加入反应釜中，然后加入浓度为1％-5％水合肼，并且加入PH值调节剂，将滤出水的PH值调节为6.0，将反应温度加热至 40度，反应时间为45分钟，制备得到铜，其化学反应方程式如下所示：
2Cu2++N2H4·H2O+4OH-→2Cu↓+N2+5H2O；
S4：称取步骤S2中硫酸铜晶体，加入蒸馏水中，配制成0.25mol/L的硫酸铜溶液，在硫酸铜溶液中缓慢搅拌下加入氨水，然后将混合液放入超声波处理器中，分次加入氢氧化钡，在升功率密度为1.2W/cm2下的超声处理4小时，制备得到蓝色的氢氧化四氨络铜络合溶液，其化学反应方程式如下所示：
S5：在超声处理室中加入蒸馏水，水温控制在45度，施加声强度为0.60 W/cm2的超声振动，然后步骤S4中的氢氧化四氨络铜络合溶液一次性倒人蒸馏水中，反应时间2-3分钟，生成蓝色氢氧化铜沉淀，抽出过滤后用PH值为9.0 的氨水洗涤沉淀物2-3遍，再用无水乙醇洗涤沉淀物2遍，过滤后在55度下干燥至恒重，得到蓝色非晶态纳米粉体氢氧化铜，其化学反应方程式如下所示：
Cu(NH3)6(OH)2→Cu2++6NH3↑+ 2OH-
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓。
优选的，所述步骤S1中碱性蚀刻液的铜含量为120-180g/L，所述步骤S1中酸性蚀刻液的铜含量为120-160g/L。
优选的，所述步骤S3中滤出水与水合肼反应后的铜含量应小于0.2g/L。
优选的，所述步骤S4中硫酸铜晶体与蒸馏水的浓度比为65g/L，步骤S4中氨水的浓度为8mol/L。
优选的，所述步骤S4中每次加入氢氧化钡的质量不大于10g。
优选的，所述步骤S5中用无水乙醇洗涤的沉淀物采用砂芯漏斗进行过滤。本发明的有益效果是：
(1)本发明通过将碱性蚀刻液和酸碱蚀刻液进行混合调节PH值，有利于将碱性蚀刻液和酸碱蚀刻液进行合并利用，制备出氢氧化铜或新的蚀刻液，在减少环境污染的同时使资源得到综合利用。
(2)本发明通过采用水合肼还原制备氢氧化铜，具有反应动力学速率快，运行成本低，效率高的特点，且反应过程中不会产生有毒有害副产物，污染小, 具有极高的经济效益及环境效益。
(3)本发明通过采用超声技术和化学沉淀技术，制备出非晶态纳米粉体氢氧化铜，有效的对碱性蚀刻液中铜离子的充分提取，并在提取过程中减小污染，提高经济效益。
附图说明
图1为发明的非晶态纳米粉体氢氧化铜结构TEM示意图；
图2为发明的水合肼浓度对铜离子去除率结构示意图；
图3为发明的碱性蚀刻液和酸性蚀刻液融合的PH值结构影响图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一：
本发明提供了如图1-3所示的一种碱性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为非晶态纳米粉体氢氧化铜，所述氢氧化铜粉体粒径为30-80nm，平均粒径为 46nm。
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有铜氨络合物、氯化铵和氨水的碱性蚀刻液加入反应釜当中，然后选择含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸的酸性蚀刻液缓慢加入其反应釜中，进行搅拌，在常温常压下将反应釜中混合液的PH值调节至4.0，反应时间为3-4小时，生成氢氧化铜沉淀，其化学反应方程式如下所示：
S2：将带有氢氧化铜的混合液，通入压滤机中压滤脱水，并水洗其吸附的氯离子等杂质，将过滤水洗后的氢氧化铜沉淀放入塘瓷反应器中，加入浓硫酸反应生成硫酸铜浓溶液，冷却后结晶得到晶体硫酸铜，留在备用，并将压滤机压滤后的滤出水收集，进行下一步脱除废液中的铜；
S3：将步骤S2中收集的滤出水加入反应釜中，然后加入浓度为1％水合肼，并且加入PH值调节剂，将滤出水的PH值调节为6.0，将反应温度加热至40度，反应时间为45分钟，制备得到铜，其化学反应方程式如下所示：
2Cu2++N2H4·H2O+4OH-→2Cu↓+N2+5H2O；
S4：称取步骤S2中硫酸铜晶体，加入蒸馏水中，配制成0.25mol/L的硫酸铜溶液，在硫酸铜溶液中缓慢搅拌下加入氨水，然后将混合液放入超声波处理器中，分次加入氢氧化钡，且每次加入氢氧化钡的质量不大于10g，在升功率密度为1.2W/cm2下的超声处理4小时，制备得到蓝色的氢氧化四氨络铜络合溶液，其化学反应方程式如下所示：
S5：在超声处理室中加入蒸馏水，水温控制在45度，施加声强度为0.60 W/cm2的超声振动，然后步骤S4中的氢氧化四氨络铜络合溶液一次性倒人蒸馏水中，反应时间2-3分钟，生成蓝色氢氧化铜沉淀，抽出过滤后用PH值为9.0 的氨水洗涤沉淀物2-3遍，再用无水乙醇洗涤沉淀物2遍，过滤后在55度下干燥至恒重，得到蓝色非晶态纳米粉体氢氧化铜，其化学反应方程式如下所示：
Cu(NH3)6(OH)2→Cu2++6NH3↑+ 2OH-
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓。
实施例二：
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为非晶态纳米粉体氢氧化铜，所述氢氧化铜粉体粒径为30-80nm，平均粒径为46nm。
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有铜氨络合物、氯化铵和氨水的碱性蚀刻液加入反应釜当中，然后选择含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸的酸性蚀刻液缓慢加入其反应釜中，进行搅拌，在常温常压下将反应釜中混合液的PH值调节至5.0，反应时间为3-4小时，生成氢氧化铜沉淀，其化学反应方程式如下所示：
S2：将带有氢氧化铜的混合液，通入压滤机中压滤脱水，并水洗其吸附的氯离子等杂质，将过滤水洗后的氢氧化铜沉淀放入塘瓷反应器中，加入浓硫酸反应生成硫酸铜浓溶液，冷却后结晶得到晶体硫酸铜，留在备用，并将压滤机压滤后的滤出水收集，进行下一步脱除废液中的铜；
S3：将步骤S2中收集的滤出水加入反应釜中，然后加入浓度为2％水合肼，并且加入PH值调节剂，将滤出水的PH值调节为6.0，将反应温度加热至40度，反应时间为45分钟，制备得到铜，其化学反应方程式如下所示：
2Cu2++N2H4·H2O+4OH-→2Cu↓+N2+5H2O；
S4：称取步骤S2中硫酸铜晶体，加入蒸馏水中，配制成0.25mol/L的硫酸铜溶液，在硫酸铜溶液中缓慢搅拌下加入氨水，然后将混合液放入超声波处理器中，分次加入氢氧化钡，且每次加入氢氧化钡的质量不大于10g，在升功率密度为1.2W/cm2下的超声处理4小时，制备得到蓝色的氢氧化四氨络铜络合溶液，其化学反应方程式如下所示：
S5：在超声处理室中加入蒸馏水，水温控制在45度，施加声强度为0.60 W/cm2的超声振动，然后步骤S4中的氢氧化四氨络铜络合溶液一次性倒人蒸馏水中，反应时间2-3分钟，生成蓝色氢氧化铜沉淀，抽出过滤后用PH值为9.0 的氨水洗涤沉淀物2-3遍，再用无水乙醇洗涤沉淀物2遍，过滤后在55度下干燥至恒重，得到蓝色非晶态纳米粉体氢氧化铜，其化学反应方程式如下所示：
Cu(NH3)6(OH)2→Cu2++6NH3↑+ 2OH-
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓。
实施例三：
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为非晶态纳米粉体氢氧化铜，所述氢氧化铜粉体粒径为30-80nm，平均粒径为46nm。
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有铜氨络合物、氯化铵和氨水的碱性蚀刻液加入反应釜当中，然后选择含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸的酸性蚀刻液缓慢加入其反应釜中，进行搅拌，在常温常压下将反应釜中混合液的PH值调节至6.0，反应时间为3-4小时，生成氢氧化铜沉淀，其化学反应方程式如下所示：
S2：将带有氢氧化铜的混合液，通入压滤机中压滤脱水，并水洗其吸附的氯离子等杂质，将过滤水洗后的氢氧化铜沉淀放入塘瓷反应器中，加入浓硫酸反应生成硫酸铜浓溶液，冷却后结晶得到晶体硫酸铜，留在备用，并将压滤机压滤后的滤出水收集，进行下一步脱除废液中的铜；
S3：将步骤S2中收集的滤出水加入反应釜中，然后加入浓度为3％水合肼，并且加入PH值调节剂，将滤出水的PH值调节为6.0，将反应温度加热至40度，反应时间为45分钟，制备得到铜，其化学反应方程式如下所示：
2Cu2++N2H4·H2O+4OH-→2Cu↓+N2+5H2O；
S4：称取步骤S2中硫酸铜晶体，加入蒸馏水中，配制成0.25mol/L的硫酸铜溶液，在硫酸铜溶液中缓慢搅拌下加入氨水，然后将混合液放入超声波处理器中，分次加入氢氧化钡，且每次加入氢氧化钡的质量不大于10g，在升功率密度为1.2W/cm2下的超声处理4小时，制备得到蓝色的氢氧化四氨络铜络合溶液，其化学反应方程式如下所示：
S5：在超声处理室中加入蒸馏水，水温控制在45度，施加声强度为0.60 W/cm2的超声振动，然后步骤S4中的氢氧化四氨络铜络合溶液一次性倒人蒸馏水中，反应时间2-3分钟，生成蓝色氢氧化铜沉淀，抽出过滤后用PH值为9.0 的氨水洗涤沉淀物2-3遍，再用无水乙醇洗涤沉淀物2遍，过滤后在55度下干燥至恒重，得到蓝色非晶态纳米粉体氢氧化铜，其化学反应方程式如下所示：
Cu(NH3)6(OH)2→Cu2++6NH3↑+ 2OH-
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓。
实施例四：
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为非晶态纳米粉体氢氧化铜，所述氢氧化铜粉体粒径为30-80nm，平均粒径为46nm。
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有铜氨络合物、氯化铵和氨水的碱性蚀刻液加入反应釜当中，然后选择含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸的酸性蚀刻液缓慢加入其反应釜中，进行搅拌，在常温常压下将反应釜中混合液的PH值调节至7.0，反应时间为3-4小时，生成氢氧化铜沉淀，其化学反应方程式如下所示：
S2：将带有氢氧化铜的混合液，通入压滤机中压滤脱水，并水洗其吸附的氯离子等杂质，将过滤水洗后的氢氧化铜沉淀放入塘瓷反应器中，加入浓硫酸反应生成硫酸铜浓溶液，冷却后结晶得到晶体硫酸铜，留在备用，并将压滤机压滤后的滤出水收集，进行下一步脱除废液中的铜；
S3：将步骤S2中收集的滤出水加入反应釜中，然后加入浓度为4％水合肼，并且加入PH值调节剂，将滤出水的PH值调节为6.0，将反应温度加热至40度，反应时间为45分钟，制备得到铜，其化学反应方程式如下所示：
2Cu2++N2H4·H2O+4OH-→2Cu↓+N2+5H2O；
S4：称取步骤S2中硫酸铜晶体，加入蒸馏水中，配制成0.25mol/L的硫酸铜溶液，在硫酸铜溶液中缓慢搅拌下加入氨水，然后将混合液放入超声波处理器中，分次加入氢氧化钡，且每次加入氢氧化钡的质量不大于10g，在升功率密度为1.2W/cm2下的超声处理4小时，制备得到蓝色的氢氧化四氨络铜络合溶液，其化学反应方程式如下所示：
S5：在超声处理室中加入蒸馏水，水温控制在45度，施加声强度为0.60 W/cm2的超声振动，然后步骤S4中的氢氧化四氨络铜络合溶液一次性倒人蒸馏水中，反应时间2-3分钟，生成蓝色氢氧化铜沉淀，抽出过滤后用PH值为9.0 的氨水洗涤沉淀物2-3遍，再用无水乙醇洗涤沉淀物2遍，过滤后在55度下干燥至恒重，得到蓝色非晶态纳米粉体氢氧化铜，其化学反应方程式如下所示：
Cu(NH3)6(OH)2→Cu2++6NH3↑+ 2OH-
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓。
实施例五：
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为非晶态纳米粉体氢氧化铜，所述氢氧化铜粉体粒径为30-80nm，平均粒径为46nm。
本发明一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有铜氨络合物、氯化铵和氨水的碱性蚀刻液加入反应釜当中，然后选择含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸的酸性蚀刻液缓慢加入其反应釜中，进行搅拌，在常温常压下将反应釜中混合液的PH值调节至8.0，反应时间为3-4小时，生成氢氧化铜沉淀，其化学反应方程式如下所示：
S2：将带有氢氧化铜的混合液，通入压滤机中压滤脱水，并水洗其吸附的氯离子等杂质，将过滤水洗后的氢氧化铜沉淀放入塘瓷反应器中，加入浓硫酸反应生成硫酸铜浓溶液，冷却后结晶得到晶体硫酸铜，留在备用，并将压滤机压滤后的滤出水收集，进行下一步脱除废液中的铜；
S3：将步骤S2中收集的滤出水加入反应釜中，然后加入浓度为5％水合肼，并且加入PH值调节剂，将滤出水的PH值调节为6.0，将反应温度加热至40度，反应时间为45分钟，制备得到铜，其化学反应方程式如下所示：
2Cu2++N2H4·H2O+4OH-→2Cu↓+N2+5H2O；
S4：称取步骤S2中硫酸铜晶体，加入蒸馏水中，配制成0.25mol/L的硫酸铜溶液，在硫酸铜溶液中缓慢搅拌下加入氨水，然后将混合液放入超声波处理器中，分次加入氢氧化钡，且每次加入氢氧化钡的质量不大于10g，在升功率密度为1.2W/cm2下的超声处理4小时，制备得到蓝色的氢氧化四氨络铜络合溶液，其化学反应方程式如下所示：
CuSO4+Ba(OH)2+6NH4OH＝Cu(NH3)6OH2+BaSO4↓+ 6H2O；
S5：在超声处理室中加入蒸馏水，水温控制在45度，施加声强度为0.60 W/cm2的超声振动，然后步骤S4中的氢氧化四氨络铜络合溶液一次性倒人蒸馏水中，反应时间2-3分钟，生成蓝色氢氧化铜沉淀，抽出过滤后用PH值为9.0 的氨水洗涤沉淀物2-3遍，再用无水乙醇洗涤沉淀物2遍，过滤后在55度下干燥至恒重，得到蓝色非晶态纳米粉体氢氧化铜，其化学反应方程式如下所示：
Cu(NH3)6(OH)2→Cu2++6NH3↑+ 2OH-
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种碱性蚀刻液的氢氧化铜，其特征在于：所述氢氧化铜为非晶态纳米粉体氢氧化铜，所述氢氧化铜粉体粒径为30-80nm，平均粒径为46nm。
2.根据权利要求1所述的一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将含有铜氨络合物、氯化铵和氨水的碱性蚀刻液加入反应釜当中，然后选择含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸的酸性蚀刻液缓慢加入其反应釜中，进行搅拌，在常温常压下将反应釜中混合液的PH值调节至4.0-8.0，反应时间为3-4小时，生成氢氧化铜沉淀，其化学反应方程式如下所示：
S2：将带有氢氧化铜的混合液，通入压滤机中压滤脱水，并水洗其吸附的氯离子等杂质，将过滤水洗后的氢氧化铜沉淀放入塘瓷反应器中，加入浓硫酸反应生成硫酸铜浓溶液，冷却后结晶得到晶体硫酸铜，留在备用，并将压滤机压滤后的滤出水收集，进行下一步脱除废液中的铜；
S3：将步骤S2中收集的滤出水加入反应釜中，然后加入浓度为1％-5％水合肼，并且加入PH值调节剂，将滤出水的PH值调节为6.0，将反应温度加热至40度，反应时间为45分钟，制备得到铜，其化学反应方程式如下所示：
2Cu2++N2H4·H2O+4OH-→2Cu↓+N2+5H2O；
S4：称取步骤S2中硫酸铜晶体，加入蒸馏水中，配制成0.25mol/L的硫酸铜溶液，在硫酸铜溶液中缓慢搅拌下加入氨水，然后将混合液放入超声波处理器中，分次加入氢氧化钡，在升功率密度为1.2W/cm2下的超声处理4小时，制备得到蓝色的氢氧化四氨络铜络合溶液，其化学反应方程式如下所示：
S5：在超声处理室中加入蒸馏水，水温控制在45度，施加声强度为0.60W/cm2的超声振动，然后步骤S4中的氢氧化四氨络铜络合溶液一次性倒人蒸馏水中，反应时间2-3分钟，生成蓝色氢氧化铜沉淀，抽出过滤后用PH值为9.0的氨水洗涤沉淀物2-3遍，再用无水乙醇洗涤沉淀物2遍，过滤后在55度下干燥至恒重，得到蓝色非晶态纳米粉体氢氧化铜，其化学反应方程式如下所示：
Cu(NH3)6(OH)2→Cu2++6NH3↑+2OH-
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓。
3.根据权利要求2所述的一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碱性蚀刻液的铜含量为120-180g/L，所述步骤S1中酸性蚀刻液的铜含量为120-160g/L。
4.根据权利要求2所述的一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述步骤S3中滤出水与水合肼反应后的铜含量应小于0.2g/L。
5.根据权利要求2所述的一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述步骤S4中硫酸铜晶体与蒸馏水的浓度比为65g/L，步骤S4中氨水的浓度为8mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述步骤S4中每次加入氢氧化钡的质量不大于10g。
7.根据权利要求2所述的一种碱性蚀刻液的氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述步骤S5中用无水乙醇洗涤的沉淀物采用砂芯漏斗进行过滤。
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