CN111321307A - 一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，包括如下步骤：(1)采用焙烧的方法将废催化剂表面积炭去除，得到焙烧渣；(2)将焙烧渣采用碱性条件下的过氧化氢溶液进行还原，得到还原渣；(3)采用无机酸和氧化剂对还原渣进行浸出，得到以钯离子状态存在的浸出液；(4)将浸出液中的钯提纯得到海绵钯。本发明利用过氧化氢在碱性条件下的还原性能和酸性条件下的氧化性能对焙烧后的废料进行还原、浸出，此过程无需水洗，不产生废水，处理成本低，钯的浸出率可达到99％以上，具有绿色环保、操作简单、回收率高、成本低的优势。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属二次资源回收技术领域，具体涉及一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺。
背景技术
钯因具有催化活性高的优点，被广泛应用于石油催化行业、汽车尾气催化剂、医药催化剂等。钯催化剂在使用过程中，会因中毒、积炭、载体结构变化、金属晶粒聚集或流失等原因而失去活性，需要定期更换。仅石化行业的钯催化剂使用量约5000吨，每年需要更换的废催化剂中含钯约10吨，经济价值高。因此大力发展循环经济，从废催化剂中回收铂族金属在经济发展、科研、环保等领域都有重要的意义，其经济效益也相当可观。
含钯废料在浸出前必须先进行预处理还原，这是由于氧化钯具有非常强的耐酸碱性能，即使是王水也不能将其溶解。生成氧化钯的原因主要有两方面：一是钯催化剂在使用过程中，废料中的部分钯会被氧化生成氧化钯；二是表面含有积炭的含钯废料在回收利用时，为保证回收率，必须先进行焙烧，焙烧过程废料中的钯也会被氧化生成氧化钯。
目前应用于含钯废催化剂回收过程中的预处理过程大多采用还原剂对氧化钯进行还原，例如中国专利申请CN108642300A公开了一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，所采用的方法是在浸出前采用水合肼、甲酸、甲酸钠等还原剂对氧化钯进行还原。采用此种方法，必须在浸出前使用大量的水将还原剂清洗干净，否则将大幅增加后续浸出过程氧化剂用量。在清洗过程中，一方面会产生大量废水，随着环保要求的升高，大量的废水增加企业的处理成本；另一方面会也造成附着在废料表面的钯金属随洗水流失，造成金属回收率降低。另外，水合肼、甲酸等价格高，增加了处理成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，解决现有技术中产生的废水量大、钯回收率低以及处理成本高的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，包括如下步骤：
(1)废料焙烧：采用焙烧的方法将废催化剂表面积炭去除，得到焙烧渣；
(2)还原预处理：将步骤(1)得到的焙烧渣采用碱性条件下的过氧化氢溶液进行还原，得到还原渣；
(3)酸溶浸出：采用无机酸和氧化剂对步骤(2)得到的还原渣进行浸出，得到以钯离子状态存在的浸出液；
(4)钯精制：将浸出液中的钯提纯得到海绵钯。
优选的，步骤(1)中所述焙烧温度为500-900℃，焙烧时间为2-8h。
优选的，步骤(2)中所述还原温度为20-50℃，时间为10-60min，液固比1.5-3:1mL/g。
优选的，步骤(2)中所述碱性条件为pH值在8-11之间。
更优选的，所述pH值采用氨水或氢氧化钠调节。
优选的，步骤(3)中所述浸出的条件为：分段浸出：一段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液作为浸出剂，盐酸浓度为4mol/L，氯酸钠用量为还原渣的0.3-0.5％，浸出时间30-60min，液固比2-3:1mL/g，浸出温度60-100℃；二段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液作为浸出剂，盐酸浓度为6mol/L，氯酸钠用量为还原渣的0.3-0.5％，浸出时间80-90min，液固比2-3:1mL/g，浸出温度60-100℃。
本发明采用焙烧-还原-酸溶-钯精制的方法对工业含钯废催化剂进行了回收利用。废料表面含有积炭，在浸出过程由于炭的阻碍，使得钯的浸出率降低，因此在浸出前需先采用焙烧的方法将废料表面积炭去除。焙烧后的废料中部分钯以氧化钯的形式存在，氧化钯具有极强的耐酸碱性能，而单质钯易溶于酸，因此需要对焙烧后的废料进行还原预处理，将氧化钯还原为单质钯，所用还原剂为碱性条件下的过氧化氢。此时发生的反应为：
H2O2具有弱酸性，电离平衡为：
在碱性条件下，存在大量OH-，与溶液中的H+反应，促进反应向右进行，此时溶液中存在大量的HO2 -，由于废催化剂焙烧后部分Pd被氧化生成PdO，此时的还原反应为：
2PdO+2HO2 -+2OH-＝2Pd+2H2O+3O2+4e-
而在酸性条件下，溶液中存在大量H+，电离平衡被抑制，H2O2发生氧化反应为：
H2O2+2H++2e-＝2H2O
以HCl为例，Pd在浸出反应中发生的氧化反应为：
Pd+4HCl+H2O2＝H2PdCl4+2H2O
因此酸性条件下的双氧水呈现氧化性，无需排出还原废水，直接加入无机酸+氧化剂将还原后的废料浸出，再经钯精制得到海绵钯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)在还原步骤中利用双氧水在碱性条件下的还原性能，在浸出过程利用双氧水在酸性条件下的氧化性能。由此对钯进行还原后反应釜中的废水无需排出，直接加入无机酸调节pH至酸性，此时残余的双氧水则可作为氧化剂参与废料的浸出过程。浸出前不需将还原后的废液排出，也无需将还原后的废料水洗至中性，可直接加入无机酸+氧化剂，进行后续的反应，此过程中不产生废水，而且无需清洗废料，使得工序操作简单，易于工业化应用。
(2)由于还原预处理后无需进行水洗，避免了水洗过程钯的损失，还原后钯的浸出率高，结果证明，经双氧水还原后废料中钯的浸出率可达到99％以上。
(3)本发明的回收工艺处理成本低，采用双氧水还原的成本远低于采用常规的甲酸与水合肼的还原成本。本发明回收钯具有绿色环保、操作简单、回收率高、成本低的优势。
附图说明
图1为本发明的从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，如图1所示，包括如下步骤：
(1)废料焙烧：钯废催化剂表面含有积炭，采用焙烧的方法将废料表面积碳去除，焙烧温度为500℃，焙烧时间8h，得到焙烧渣；
(2)还原预处理：将步骤(1)得到的所述焙烧渣采用碱性条件下的H2O2进行还原，所述碱性条件下的H2O2的pH值为8，所述pH值采用氨水调节，还原温度为20℃，时间10min，液固比为1.5:1mL/g，得到还原渣；
(3)酸溶浸出：将步骤(2)得到的所述还原渣进行分段浸出，一段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液浸出30min，液固比2:1mL/g，浸出温度为60℃，HCl浓度为4mol/L，NaClO3用量为还原渣的0.3％；二段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液浸出80min，液固比2:1mL/g，浸出温度为60℃，HCl浓度为6mol/L，NaClO3用量为还原渣的0.3％，得到浸出液；
(4)钯精制：向步骤(3)得到的所述浸出液加入浓氨水进行络合，控制pH值在8～9，过滤，得到二氯四氨络亚钯溶液；向溶液中缓慢加入盐酸进行酸化，控制pH值为1～1.5，再过滤并用pH在1～1.5之间的水洗涤3～4遍，得到二氯二氨络亚钯黄色沉淀；加水调浆，再经过反复络合、酸化，直至溶液为透明稻草黄色；加热至85℃，滴加pH在8-11之间的双氧水碱性溶液，直至不再发生反应，双氧水碱性溶液滴加结束后，加热并不断搅拌，使得还原的钯抱团形成大颗粒，溶液变为清澈透明。过滤，清水反复洗涤后，90℃烘干得到海绵钯产品。
实验结果：
| 编号 | 钯含量(％) | 取样(g) | 浸出液含量(mg/L) | 浸出率(％) |
| 1 | 0.2789 | 100.2 | 277.6 | 99.34 |
实施例2
一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，如图1所示，包括如下步骤：
(1)废料焙烧：钯废催化剂表面含有积炭，采用焙烧的方法将废料表面积碳去除，焙烧温度为900℃，焙烧时间2h，得到焙烧渣；
(2)还原预处理：将所述步骤(1)得到的所述焙烧渣采用碱性条件下的H2O2进行还原，所述碱性条件下的H2O2的pH值为11，所述pH值采用氨水调节，还原温度为50℃，时间60min，液固比为3:1mL/g，得到还原渣；
(3)酸溶浸出：将所述步骤(2)得到的所述还原渣进行分段浸出，一段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液浸出60min，液固比3:1mL/g，浸出温度为100℃，HCl浓度为4mol/L，NaClO3用量为还原渣的0.5％；二段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液浸出90min，液固比3:1mL/g，浸出温度为100℃，HCl浓度为6mol/L，NaClO3用量为还原渣的0.5％，得到浸出液；
(4)钯精制：向步骤(3)得到的所述浸出液加入浓氨水进行络合，控制pH值在8～9，过滤，得到二氯四氨络亚钯溶液；向溶液中缓慢加入盐酸进行酸化，控制pH值为1～1.5，再过滤并用pH在1～1.5之间的水洗涤3～4遍，得到二氯二氨络亚钯黄色沉淀；加水调浆，再经过反复络合、酸化，直至溶液为透明稻草黄色；加热至85℃，滴加pH在8-11之间的双氧水碱性溶液，直至不再发生反应，双氧水碱性溶液滴加结束后，加热并不断搅拌，使得还原的钯抱团形成大颗粒，溶液变为清澈透明。过滤，清水反复洗涤后，90℃烘干得到海绵钯产品。
实验结果：
| 编号 | 钯含量(％) | 取样(g) | 浸出液含量(mg/L) | 浸出率(％) |
| 2 | 0.2789 | 103.5 | 286.8 | 99.36 |
实施例3
一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，如图1所示，包括如下步骤：
(1)废料焙烧：钯废料表面含有积炭，采用焙烧的方法将废料表面积碳去除，焙烧温度为700℃，焙烧时间5h，得到焙烧渣；
(2)还原预处理：将所述步骤(1)得到的所述焙烧渣采用碱性条件下的H2O2进行还原，所述碱性条件下的H2O2的pH值为10，所述pH值采用氢氧化钠调节，还原温度为35℃，时间35min，液固比为2:1mL/g，得到还原渣；
(3)酸溶浸出：将所述步骤(2)得到的所述还原渣进行分段浸出，一段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液浸出45min，液固比2.5:1mL/g，浸出温度为80℃，HCl浓度为4mol/L，NaClO3用量为还原渣的0.4％；二段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液浸出85min，液固比2.5:1mL/g，浸出温度为80℃，HCl浓度为4mol/L，NaClO3用量为还原渣的0.4％，得到浸出液。
(4)钯精制：向步骤(3)得到的所述浸出液加入浓氨水进行络合，控制pH值在8～9，过滤，得到二氯四氨络亚钯溶液；向溶液中缓慢加入盐酸进行酸化，控制pH值为1～1.5，再过滤并用pH在1～1.5之间的水洗涤3～4遍，得到二氯二氨络亚钯黄色沉淀；加水调浆，再经过反复络合、酸化，直至溶液为透明稻草黄色；加热至85℃，滴加pH在8-11之间的双氧水碱性溶液，直至不再发生反应，双氧水碱性溶液滴加结束后，加热并不断搅拌，使得还原的钯抱团形成大颗粒，溶液变为清澈透明。过滤，清水反复洗涤后，90℃烘干得到海绵钯产品。
实验结果：
| 编号 | 钯含量(％) | 取样(g) | 浸出液含量(mg/L) | 浸出率(％) |
| 3 | 0.2789 | 102 | 283.8 | 99.76 |
Claims (6)
1.一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)废料焙烧：采用焙烧的方法将废催化剂表面积炭去除，得到焙烧渣；
(2)还原预处理：将步骤(1)得到的焙烧渣采用碱性条件下的过氧化氢溶液进行还原，得到还原渣；
(3)酸溶浸出：采用无机酸和氧化剂对步骤(2)得到的还原渣进行浸出，得到以钯离子状态存在的浸出液；
(4)钯精制：将浸出液中的钯提纯得到海绵钯。
2.根据权利要求1所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述焙烧温度为500-900℃，焙烧时间为2-8h。
3.根据权利要求1所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述还原温度为20-50℃，时间为10-60min，液固比1.5-3:1mL/g。
4.根据权利要求1所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述碱性条件为pH值在8-11之间。
5.根据权利要求4所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，所述pH值采用氨水或氢氧化钠调节。
6.根据权利要求1所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，步骤(3)中所述浸出的条件为：分段浸出：一段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液作为浸出剂，盐酸浓度为4mol/L，氯酸钠用量为还原渣的0.3-0.5％，浸出时间30-60min，液固比2-3:1mL/g，浸出温度60-100℃；二段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液作为浸出剂，盐酸浓度为6mol/L，氯酸钠用量为还原渣的0.3-0.5％，浸出时间80-90min，液固比2-3:1mL/g，浸出温度60-100℃。
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